CN115045124B - 一种高灵敏酸碱变色丝织物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高灵敏酸碱变色丝织物及其制备方法，属于功能纺织品领域。本发明高灵敏酸碱变色丝织物的制备是采用明矾同浴媒染法将紫甘蓝色素上染丝织物；条件是染液中紫甘蓝色素的浓度为3~5%（owf），明矾的用量为2~4%（owf），染色温度为75~95℃，染色时间为30~60min，浴比为1：30~50；得到的变色丝织物的变色灵敏，在pH5~9就有明显的变化，且快速、可逆；耐湿摩擦色牢度达到4~5级，耐干摩擦牢度达到3~4级，耐水洗色牢度达到4级，耐晒色牢度达到4级；且K/S值能达到1.480以上，UVA在4.05%以下，UVB在1.47%以下，UPF在47.59以上。

Description

一种高灵敏酸碱变色丝织物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高灵敏酸碱变色丝织物及其制备方法，属于功能纺织品领域。
背景技术
在过去的很多研究中，大多数科研人员认为具有稳定的色光是纺织品上染工艺需要具备的必要条件，而随着科研的进步及人们生活需求的不断提高，变色纺织品逐渐走进人们的生活，如今能够产生颜色变化的纺织品被认为是纺织品材料的一种创新，其具有十分广阔的应用前景和市场。其中，离子变色是通过离子的作用以达到变色的需求，其中包括pH变色纺织品，可应用于多种领域，比如在健康卫生领域，可以检测人体汗液的酸碱性，进而判断身体是否健康，同时还可以用于检测伤口的愈合程度，一般人体皮肤发生感染，皮肤的酸碱性将会从弱酸性变为弱碱性，pH变色纺织品正好可以帮助医生和伤员观察检测伤口恢复情况；在工业农业领域，可以用于工人保护服检测酸碱性气体是否泄漏，可以与土工布结合用来检测作物的生长环境等。基于纤维材料的pH传感器对于监测人体健康以及卫生、工业、农业等领域十分有益。
目前，发明专利CN111978793A“一种生物复合涂层及智能比色膜材料的制备方法”公开了一种生物复合涂层及智能比色膜材料的制备方法，具体是以羟丙基瓜尔胶(HPG)为生物复合材料基材，以纤维素纳米晶体(CNC)为增强剂，深度共溶剂(DES)为增塑剂和增色剂，花青素(Anth)作pH指示剂。花青素是一种水溶性色素，可以随着细胞液的酸碱改变颜色。细胞液呈酸性则偏红，细胞液呈碱性则偏蓝。花青素常见于花、果实的组织中及茎叶的表皮细胞与下表皮层。自然界有超过300种不同的花青素。但是，不同来源的花青素对酸碱变色的敏感度不同。
随着社会的发展，人们对智能纺织品的需求越来越高，开发柔软的、灵敏的酸碱变色纺织品显得尤为重要。
发明内容
为了解决上述问题，本发明采用紫甘蓝色素上染丝织物，制备得到了可检测酸碱液体、气体的变色丝织物。本发明的变色丝织物耐水洗、耐摩擦、耐日晒色牢度、抗紫外性能好，酸碱指示性能优良。
本发明的第一个目的是提供一种制备高灵敏酸碱变色丝织物的方法，所述的方法是采用明矾同浴媒染法将紫甘蓝色素上染丝织物；
其中，所述的明矾同浴媒染法为：染液中紫甘蓝色素的浓度为3～5％(owf)，明矾的用量为2～4％(owf)，染色温度为75～95℃，染色时间为30～60min，浴比为1：30～50，取出，水洗，晾干，得到高灵敏酸碱变色丝织物。
在本发明的一种实施方式中，所述的紫甘蓝色素的提取方法为：
将紫甘蓝剪碎浸入水中进行提取，离心，得到紫甘蓝色素。
在本发明的一种实施方式中，所述的紫甘蓝色素的提取方法中料液比(质量比)为1：3～5。
在本发明的一种实施方式中，所述的紫甘蓝色素的提取方法中提取是90～100℃下提取30～40min。
在本发明的一种实施方式中，所述的丝织物包括蚕丝织物、柞蚕丝织物中的一种。
本发明的第二个目的是本发明所述的方法制备得到的高灵敏酸碱变色丝织物。
本发明的第三个目的是本发明所述的高灵敏酸碱变色丝织物在健康卫生领域、工业农业领域的应用。
在本发明的一种实施方式中，所述的在健康卫生领域的应用是：将本发明的高灵敏酸碱变色丝织物制作为服装，通过检测人体汗液的酸碱性，进而判断身体是否健康；或者，将本发明的高灵敏酸碱变色丝织物制作为创口贴，用于检测伤口的愈合程度。
在本发明的一种实施方式中，所述的在工业农业领域的应用是：将本发明的高灵敏酸碱变色丝织物制作为工人保护服，用于检测酸碱性气体是否泄漏；或者，将本发明的高灵敏酸碱变色丝织物与土工布结合用来检测作物的生长环境。
本发明的第四个目的是提供一种pH响应传感器，其采用了本发明的高灵敏酸碱变色丝织物；变色丝织物(pH为6.9)的原色为紫色，在pH为5时显现粉色，在pH为6时显现粉紫色，在pH为8时显现蓝色，在pH为9时显现蓝绿色。
本发明的第五个目的是提供一种检测酸碱环境的方法，采用了本发明的高灵敏酸碱变色丝织物，变色丝织物(pH为6.9)的原色为紫色，在pH为5时显现粉色，在pH为6时显现粉紫色，在pH为8时显现蓝色，在pH为9时显现蓝绿色。
本发明的有益效果：
(1)本发明的高灵敏酸碱变色丝织物的变色灵敏，在pH5～9就有明显的变化，且快速、可逆；耐湿摩擦色牢度达到4～5级，耐干摩擦牢度达到3～4级，耐水洗色牢度达到4级，耐晒色牢度达到4级；且K/S值能达到1.480以上，UVA在4.05％以下，UVB在1.47％以下，UPF在47.59以上。
(2)本发明的高灵敏酸碱变色丝织物的变色灵敏度高，pH为6.9的条件下显现紫色，在pH为5时显现粉色，在pH为6时显现粉紫色，在pH为8时显现蓝色，在pH为9时显现蓝绿色。且酸碱变色响应具有可逆性。
附图说明
图1为实施例2中pH响应的测试结果。
图2为实施例3中染色温度对于变色织物K/S值的影响。
图3为对比例4中pH响应的测试结果，其中(a)三角；(b)字母“N”；(c)小鸟。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
测试方法：
1、颜色特征值：将变色织物试样置于标准条件[温度(21±1℃，湿度(65±2％)]下平衡24h后，采用Color Eye 7000A电脑测配色仪(光源D65，标准观察者为10°视角。包含镜面反射与紫外区域)测定变色织物的L、a、b、h值及K/S值。测孔直径选择17mm，样品对折两次并随机改变测量点来测量每个待测织物三次，测配色系统将计算平均值后显示结果。
2、色牢度：参照GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度》、GB/T 3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》、GB/T 8427-2019《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度氙弧》测试。
3、抗紫外性能：根据国家质检总局颁布的GB/T 18830-2009《纺织品防紫外线性能的测定》测试紫甘蓝染料染色后真丝织物的紫外防护性能。每个样品分别测试4次，取平均值。
实施例中采用的丝织物为蚕丝织物(平纹、双绉经，经密640根/10cm，纬密400根/10cm)，明矾KAl(SO4)2·12H2O(分析纯)、紫甘蓝通过市购得到。
实施例1
紫甘蓝色素的提取方法，包括如下步骤：
按照料液比1：4，将紫甘蓝剪碎浸入水中，在100℃下进行提取30min，离心，得到紫甘蓝色素。
实施例2
一种制备高灵敏酸碱变色丝织物的方法，所述的方法是采用明矾同浴媒染法将紫甘蓝色素上染丝织物；
其中，所述的明矾同浴媒染法为：染液中紫甘蓝色素的浓度为4％(owf)，明矾的浓度为3％(owf)，染色温度为90℃，染色时间为60min，浴比为1：40；取出，水洗，晾干，得到高灵敏酸碱变色丝织物。
表1为高灵敏酸碱变色丝织物的颜色特征值，可以看出：高灵敏酸碱变色丝织物的L值为64.59，整体颜色较浅，白度较高，Δa为正值，Δb为负值即色光偏红蓝，饱和度低，K/S值低，颜色浅，整体呈现淡紫色。
表1变色丝织物颜色特征值的测试结果
将得到的高灵敏酸碱变色丝织物分别常温浸入pH分别为5、6、8、9的人工汗液中10min后取出，观察其颜色变化，结果如图1和表2，表2为图1中对应颜色特征值。
从图1和表2可以看出：紫甘蓝染液染色的真丝织物在上染之后即pH为6.9的条件下显现紫色，在pH为5的人工汗液中显现粉色，在pH为6时显现粉紫色，在pH为8时显现蓝色，在pH为9时显现蓝绿色。根据研究：人体汗液的pH范围为4.4～8之间，当汗量较少时为酸性，pH值会降到5左右，此时使用紫甘蓝染色的真丝织物进行擦拭将呈粉色，可以起到提醒人们新陈代谢缓慢，需要调理的作用；而当汗量增多时，汗水中的碳酸氢离子浓度越高，就会有偏碱性的倾向，pH值会变到8左右，此时用该织物擦拭曾会呈现蓝色，可以起到提醒人们代谢旺盛，需要及时补充水分，防止脱水的作用。
表2对pH为5～9范围响应的变色丝织物的颜色特征值
此外，为了验证其是否具有酸碱响应可逆性，将在pH为9的溶液中常温浸泡10min的高灵敏酸碱变色丝织物用清水冲洗捏干水分后，放入pH为5的液体中常温浸泡10min后取出晾干，以同样的方式验证由pH为5到pH为9条件下的可逆性，测试其颜色特征值如表3。
从表3可以看出：结果表明，紫甘蓝中的花青素在上染真丝织物后依旧可以保持对酸碱反复响应的性质。
表3变色丝织物酸碱可逆测试颜色特征值
对比例1
一种制备酸碱变色丝织物的方法，所述的方法是采用直接染色法将紫甘蓝色素上染丝织物；
其中，所述的直接染色法为：在紫甘蓝色素染液中进行染色，其中紫甘蓝色素的浓度为4％(owf)，染色温度为90℃，染色时间为60min，浴比为1：40，取出，水洗，晾干，得到变色织物。
对比例2
一种制备酸碱变色丝织物的方法，所述的方法是采用预媒染色法将紫甘蓝色素上染丝织物；
其中，所述的预媒染色法为：将丝织物先在浓度为3％(owf)的明矾溶液中，常温浸渍4h，取出，洗掉多余的明矾溶液，之后在紫甘蓝色素染液中进行染色，其中紫甘蓝色素的浓度为4％(owf)，染色温度为90℃，染色时间为60min，浴比为1：40，取出，水洗，晾干，得到变色织物。
对比例3
一种制备酸碱变色丝织物的方法，所述的方法是采用后媒染色法将紫甘蓝色素上染丝织物；
其中，所述的后媒染色法为：将丝织物先在紫甘蓝色素染液中进行染色，其中紫甘蓝色素的浓度为4％(owf)，染色温度为90℃，染色时间为60min，浴比为1：40；之后在染色残液中加入明矾，明矾的浓度为3％(omf)，继续在95℃下染色1h，取出，水洗，晾干，得到变色织物。
将实施例2和对比例1～3得到的变色织物进行性能测试，测试结果如下表4：
从表4可以看出：对比例1采用直接染色的真丝织物颜色较浅，上染效果差；实施例2的同浴媒染的上染效果最佳，所染真丝织物的颜色最深，其次是对比例3的后媒染法，但考虑到后媒染方法会使得织物二次升温，破坏蚕丝蛋白纤维的性质，故同浴媒染法更适合紫甘蓝色素上染真丝织物。
表4实施例2和对比例1～3的测试结果
表5为实施例2和对比例1的色牢度的测试结果，从表5可以看出：通过同浴媒染的真丝织物的色牢度较直接染色法所染丝织物都有了一级提升，经过媒染的丝织物，其色牢度均已达到良好的服用标准。
表5色牢度的测试结果
表6为实施例2和对比例1～3的抗紫外性能的测试结果，从表6可以看出：紫外线透过率由高到低依次为直接染色＞预媒染＞后媒染＞同浴媒染，其中同浴媒染所得真丝织物的UPF值为未染色原样的11倍左右，为直接染色所得真丝织物的2倍左右，其抗紫外性能最佳。根据《纺织品防紫外线性能的测定》中所规定的：只有当样品的UPF值大于40且UVA的透过率小于5％时，才能称之为“防紫外线产品”。由表6中可以得到，只有同浴媒染所染得真丝织物符合该标准。
表6抗紫外性能测试结果
实施例3
调整实施例2中的染色温度为75、80、85、95℃，其他和实施例2保持一致，得到变色织物。
将实施例2、3得到的变色织物进行性能测试，测试结果如图2：
从图2可以看出：随着染色温度的增高，所染真丝织物的K/S值不断增大，表明紫甘蓝色素的上染率不断提高，但在90～95℃条件下，其升高趋势趋于平稳，这可能是由于花青素在高温条件下逐渐开始分解导致，故染色温度为90℃更佳。
对比例4
一种制备酸碱变色丝织物的方法，所述的方法是采用明矾同浴媒染法将黑枸杞色素上染丝织物；
其中，黑枸杞色素的提取方法为：
10g黑枸杞干果，浴比1:30，80℃提取60min(注意密封)，离心，得到黑枸杞色素；
明矾同浴媒染法为：染料的用量为4％(owf)，明矾的浓度为3％(owf)，在90℃下染色60min，浴比为1：30，水洗、干燥，得到变色织物。
将得到的变色织物进行pH响应测试，具体为：将得到的变色织物分别常温浸入pH分别为5、6、8、9的HCl溶液和NaOH溶液中10min后取出，观察其颜色变化，并测试相应的颜色特征值，结果如表7。
从表7可以看出：经黑枸杞染色的变色织物在pH为5～9范围内颜色变化很小，肉眼难以察觉。
表7在pH为5～9范围内响应的对比例4的颜色特征值
如图3：将对比例4的变色织物和不同图形镂空钢质模板置于装有20ml浓盐酸的烧杯之上，浓盐酸挥发，织物上会逐渐呈现一个粉红色的三角(a)、“N”(b)、小鸟(c)，这是由于变色织物中的花青素遇强酸盐酸气体从紫色变为浅红色，继续将织物置于装有20ml氨水的烧杯之上，挥发的氨气会使得图形从粉红色变为紫色，继续变为蓝色、绿色。
为验证织物变色是否具有可逆性，将织物再重新放置回盐酸蒸汽之上，图形从绿色重新回到粉红色，变化时间大约为50s，证明该比色pH传感真丝织物具有可逆性，肉眼非常容易观察到这些显著的颜色变化；当变色织物从HCl转移到NH3中时，pH传感织物的最大吸收波长从540nm转移到580nm，这可能是由花青素分子的脱质子化引起的；颜色转换非常迅速，大约在25秒内完成。然而，盐酸气体酸性很强，pH约为2左右，挥发的氨气碱性很强，pH约为13.表明对比例4的变色织物对于酸碱变色不灵敏。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (2)

1.一种pH响应传感器，其特征在于，其采用了高灵敏酸碱变色丝织物；变色丝织物的原色为紫色，在pH为5时显现粉色，在pH为6时显现粉紫色，在pH为8时显现蓝色，在pH为9时显现蓝绿色；
所述高灵敏酸碱变色丝织物的制备是采用明矾同浴媒染法将紫甘蓝色素上染丝织物；
其中，所述的明矾同浴媒染法为：染液中紫甘蓝色素的浓度为4% owf，明矾的用量为3%owf，染色温度为90℃，染色时间为60min，浴比为1：40，取出，水洗，晾干，得到高灵敏酸碱变色丝织物；所述的丝织物为蚕丝织物；
所述的紫甘蓝色素的提取方法为：
将紫甘蓝剪碎浸入水中进行提取，离心，得到紫甘蓝色素；其中料液比为1：4；所述提取是100℃下提取30min。
2.一种检测酸碱环境的方法，其特征在于，采用了高灵敏酸碱变色丝织物，变色丝织物的原色为紫色，在pH为5时显现粉色，在pH为6时显现粉紫色，在pH为8时显现蓝色，在pH为9时显现蓝绿色；所述高灵敏酸碱变色丝织物的制备是采用明矾同浴媒染法将紫甘蓝色素上染丝织物；
其中，所述的明矾同浴媒染法为：染液中紫甘蓝色素的浓度为4% owf，明矾的用量为3%owf，染色温度为90℃，染色时间为60min，浴比为1：40，取出，水洗，晾干，得到高灵敏酸碱变色丝织物；所述的丝织物为蚕丝织物；
所述的紫甘蓝色素的提取方法为：
将紫甘蓝剪碎浸入水中进行提取，离心，得到紫甘蓝色素；其中料液比为1：4；所述提取是100℃下提取30min。
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