CN115044874A - 一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法，所述复合涂层应用于一钛合金基体表面上，所述复合涂层包括由下至上层叠设置的微弧氧化层和TixMe1‑xN层，其中，Me为Cr、Al、Si中的任意一种。所述方法包括：获得待防护钛合金基体；通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层；通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1‑xN层之后，得到复合涂层。通过先微弧氧化后电弧离子镀的复合成膜技术，达到了在提高钛合金硬度的同时，显著提升膜基结合性能，且涂层表面质量佳，具有良好的耐高温磨损性能，易于实现大面积工业化生产，有效缓解钛合金表面磨损现象，延长高温环境下使用寿命的技术效果。

Description

一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及工程材料耐磨耐蚀防护制造技术领域，尤其涉及一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法。
背景技术
钛合金因为添加了合金元素，有高的比强度，强的抗高温氧化性能，耐腐蚀性能好，耐疲劳以及无磁等优异的特性，被广泛的应用于航海航天航空等领域。钛合金除了拥有那么多的优点外，本身钛合金也存在着一些不足，硬度不高，耐磨性能不理想这两大缺陷在一定程度上限制了其应用，在摩擦磨损的环境中，由于钛合金基体软，基体容易变形及发生粘着磨损，从而影响其可靠性和安全性。
针对以上问题，目前通常采用物理气相沉积方法(PVD)在钛合金基体表面形成金属氮化物硬质涂层，从而提高钛合金的硬度与耐磨性能。
但本申请发明人在实现本申请实施例技术方案的过程中，发现上述现有技术至少存在如下技术问题：
现有技术在采用PVD技术对钛合金进行表面处理后，形成金属氮化物硬质涂层，但由于钛合金基体较软、承载能力差，而硬质涂层较硬，使得单一硬质涂层与软基体间形成“鸡蛋壳效应”，从而导致膜基结合性能较差的技术问题。
发明内容
本发明实施例提供了一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法，用以解决现有技术在采用PVD技术对钛合金进行表面处理后，形成金属氮化物硬质涂层，但由于钛合金基体较软、承载能力差，而硬质涂层较硬，使得单一硬质涂层与软基体间形成“鸡蛋壳效应”，从而导致膜基结合性能较差的技术问题。通过先微弧氧化后电弧离子镀的复合成膜技术，达到了在提高钛合金硬度的同时，显著提升膜基结合性能，且涂层表面质量佳，具有良好的耐高温磨损性能，易于实现大面积工业化生产，有效缓解钛合金表面磨损现象，延长高温环境下使用寿命的技术效果。
鉴于上述问题，一方面本发明提供了一种耐高温耐磨复合涂层所述复合涂层应用于一钛合金基体表面上，其特征在于，所述复合涂层包括由下至上层叠设置的微弧氧化层和TixMe1-xN层，其中，Me为Cr、Al、Si中的任意一种。
优选的，x的取值范围为0～1。
优选的，所述复合涂层可耐300℃高温。
另一方面，本发明还提供了一种耐高温耐磨复合涂层的制备方法，所述方法包括：获得待防护钛合金基体；通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层；通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层。
优选的，所述氧化层的总厚度为2～60μm，优选为3～35μm。
优选的，所述通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层，包括：采用硅酸盐-磷酸盐体系的电解槽液；采用恒流模式的电参数，其中，根据所述待防护钛合金基体表面积，电流设置为2～4A/dm2，脉冲数为300～700，脉宽10～30，电压不超过480V；微弧氧化的处理时间为5～25min。
优选的，所述电解槽液为15～25g/L硅酸钠、5～15g/L六偏磷酸钠及1～3g/L氢氧化钠。
优选的，所述TixMe1-xN层的总厚度为0.5～20μm，优选为1～10μm。
优选的，所述通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层，包括：以氮气为反应气体；在气压0.5～4Pa、脉冲负偏压70～130V、靶电流70～100A的条件下进行电弧离子镀处理；镀膜的处理时间为60～600min。
本申请实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
本发明实施例提供的一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法，所述方法包括：获得待防护钛合金基体；通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层；通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层。用以解决现有技术在采用PVD技术对钛合金进行表面处理后，形成金属氮化物硬质涂层，但由于钛合金基体较软、承载能力差，而硬质涂层较硬，使得单一硬质涂层与软基体间形成“鸡蛋壳效应”，从而导致膜基结合性能较差的技术问题。通过先微弧氧化后电弧离子镀的复合成膜技术，达到了在提高钛合金硬度的同时，显著提升膜基结合性能，且涂层表面质量佳，具有良好的耐高温磨损性能，易于实现大面积工业化生产，有效缓解钛合金表面磨损现象，延长高温环境下使用寿命的技术效果。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本发明实施例中提供的一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例中的复合涂层的结构示意图。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法，解决了现有技术在采用PVD技术对钛合金进行表面处理后，形成金属氮化物硬质涂层，但由于钛合金基体较软、承载能力差，而硬质涂层较硬，使得单一硬质涂层与软基体间形成“鸡蛋壳效应”，从而导致膜基结合性能较差的技术问题。
本发明提供的技术方案总体思路如下：获得待防护钛合金基体；通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层；通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层。通过先微弧氧化后电弧离子镀的复合成膜技术，达到了在提高钛合金硬度的同时，显著提升膜基结合性能，且涂层表面质量佳，具有良好的耐高温磨损性能，易于实现大面积工业化生产，有效缓解钛合金表面磨损现象，延长高温环境下使用寿命的技术效果。
下面通过附图以及具体实施例对本发明技术方案做详细的说明，应当理解本申请实施例以及实施例中的具体特征是对本申请技术方案的详细的说明，而不是对本申请技术方案的限定，在不冲突的情况下，本申请实施例以及实施例中的技术特征可以相互组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
PVD是英文PhysicalVapor Deposition的缩写，译为物理气相沉积，是指在真空条件下，采用低电压、大电流的电弧放电技术，利用气体放电使靶材蒸发并使被蒸发物质与气体都发生电离，利用电场的加速作用，使被蒸发物质及其反应产物沉积在工件上的表面处理技术。
MAO是英文Microarc oxidation的缩写，译为微弧氧化，也被称为等离子体电解氧化(Plasma electrolytic oxidation，PEO)。微弧氧化是通过电解液与相应电参数的组合，在铝、镁、钛等金属及其合金表面依靠弧光放电产生的瞬时高温高压作用，原位生长出以基体金属氧化物为主的陶瓷膜层，达到工件表面强化的目的。
实施例一
本发明实施例提供了一种耐高温耐磨复合涂层，所述复合涂层应用于一钛合金基体表面上，其特征在于，所述复合涂层包括由下至上层叠设置的微弧氧化层和TixMe1-xN层，其中，Me为Cr、Al、Si中的任意一种。
进一步的，x的取值范围为0～1。
进一步的，所述复合涂层可耐300℃高温。
具体而言，所述复合涂层应用于钛合金基体表面上，用于对钛合金基体表面进行防护，其中，所述复合涂层包括由下至上层叠设置的微弧氧化层和TixMe1-xN层，其中，Me为Cr、Al、Si中的任意一种，x可取0～1之间的任意数值。如图2所示，本发明实施例提供的复合涂层利用MAO技术制备的氧化层提供了表层硬度，且所述氧化层呈多孔结构，为后续高离化电弧离子镀沉积提供了良好基础，一方面离子耦合进入多孔结构形成类冶金结合，使得结合强度明显提升，另一方面由于所述氧化层的硬度提升，为钛合金软基体与表层PVD硬质涂层提供了硬度的梯度过渡。此外，基于耐高温磨损的应用需求，往表层TixMe1-xN涂层中加入Al元素，可有效提高涂层的硬度、耐磨性和耐高温性，同时微弧氧化层阻碍了O原子的内扩散，从而使得所述复合涂层获得良好的膜基结合性能与耐高温磨损性能。
在所述待防护钛合金基体上设有所述复合涂层，可有效缓解基体表面的磨损现象，提高材料的服役温度，从而达到提高工作效率，延长使用寿命的技术效果。
进一步的，所述复合涂层总厚度可优选为5～40μm，所述氧化层的厚度可优选为3～35μm，所述TixMe1-xN层的厚度可优选为1～10μm，在这里，所述氧化层与所述TixMe1-xN层厚度比可优选为1:1～7:1，以上均为优选范围，实际数值不仅仅局限于其优选范围。通过限定各层的厚度，使所述氧化层与所述TixMe1-xN层在合适的硬度范围内互相配合，一方面为所述氧化层提供良好的支撑力，同时还能提高层间的结合力并降低内应力。
由大量实验数据获知，所述复合涂层硬度可达2238～3451HV，膜基结合力不小于80N，所述复合涂层在700℃条件下摩擦系数为0.45，在500℃条件下摩擦系数为0.32，在300℃条件下摩擦系数为0.26，从而达到了显著提升膜基结合性能，并具有良好的耐高温磨损性能的技术效果。
实施例二
图1为本发明实施例中一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法的流程示意图。如图1所示，本发明实施例提供了一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法，所述方法包括：
步骤S110：获得待防护钛合金基体；
步骤S120：通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层；
步骤S130：通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层。
具体而言，由于钛合金本身硬度不高、耐磨性能不理想，本发明实施例首先通过微弧氧化技术在所述待防护钛合金基体表面上电化学沉积氧化膜层后，通过PVD技术沉积硬质涂层TixMe1-xN层，其中，所述氧化层的总厚度为2～60μm，优选为3～35μm，所述TixMe1-xN层的总厚度为0.5～20μm，优选为1～10μm。
本申请实施例采用先微弧氧化后电弧离子镀的复合成膜技术形成硬度梯度结构的复合涂层，其中，通过先沉积所述氧化层，还能有利于沉积TixMe1-xN氮化物层，进一步达到了在提高钛合金硬度的同时，显著提升膜基结合性能，进而提高所述复合涂层的整体性能的技术效果。该方法简单、效率高、重复性好，涂层表面质量佳，易于实现大面积工业化生产。若将所述复合涂层应用于高温环境或易受摩擦磨损环境下，可有效缓解钛合金表面的磨损现象，延长钛合金在高温环境下的使用寿命。
具体地，在步骤S120中，所述通过MAO技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层，包括：采用硅酸盐-磷酸盐体系的电解槽液，其中，所述电解槽液为15～25g/L硅酸钠、5～15g/L六偏磷酸钠及1～3g/L氢氧化钠；采用恒流模式的电参数，其中，根据所述待防护钛合金基体表面积，电流设置为2～4A/dm2，脉冲数为300～700，脉宽10～30，电压不超过480V；微弧氧化的处理时间为5～25min。
在步骤S130中，所述通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层，包括：以氮气为反应气体；在气压0.5～4Pa、脉冲负偏压70～130V、靶电流70～100A的条件下进行电弧离子镀处理；镀膜的处理时间为60～600min。
实施例三
本发明实施例提供了一种TC4钛合金基体的复合涂层制备方法，具体如下：
采用TC18钛合金为基体，微弧氧化过程中，选择电解槽液为：15g/L硅酸钠，5g/L六偏磷酸钠，3g/L氢氧化钠；
在恒流模式下，电流设置为2A/dm2，脉冲数300，脉宽15，电压最高480V；
微弧氧化处理时间15min，最终获得氧化层厚度为20μm；
PVD镀膜制备时，本底真空度设置为2.0×10-3Pa；
在气压为1Pa、靶电流为100A，脉冲负偏压为650V的条件下，进行Ti金属离子高能轰击25min；
以Ti0.7Cr0.3靶为靶材，以氮气为反应气体，于气压为3Pa、负偏压为110V、靶电流为85A的条件下进行电弧离子镀处理240min，最终获得Ti0.7Cr0.3N层4μm。
该复合涂层的硬度为2993HV，结合力85N，在300℃条件下摩擦系数为0.26。
实施例四
本发明实施例提供了一种镍基合金基体的复合涂层制备方法，具体如下：
采用TC11钛合金为基体，微弧氧化过程中，选择电解槽液为：25g/L硅酸钠，15g/L六偏磷酸钠，1g/L氢氧化钠；
在恒流模式下，电流设置为4A/dm2，脉冲数700，脉宽25，电压最高500V；
微弧氧化处理时间25min，最终获得氧化层厚度为35μm；
PVD镀膜制备时，本底真空度设置为4.0×10-3Pa；
在气压为1.5Pa、靶电流为80A，脉冲负偏压为800V的条件下，进行Ti金属离子高能轰击30min；
以Ti0.6Al0.3Si0.1靶为靶材，以氮气为反应气体，于气压为4Pa、负偏压为70V、靶电流为100A的条件下进行电弧离子镀处理360min，最终获得Ti0.6Al0.3Si0.1N层6μm。
该复合涂层的硬度为3451HV，结合力87N，在700℃条件下摩擦系数为0.45。
本申请实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
本发明实施例提供的一种耐高温耐磨复合涂层及其制备方法，所述方法包括：获得待防护钛合金基体；通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层；通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层。用以解决现有技术在采用PVD技术对钛合金进行表面处理后，形成金属氮化物硬质涂层，但由于钛合金基体较软、承载能力差，而硬质涂层较硬，使得单一硬质涂层与软基体间形成“鸡蛋壳效应”，从而导致膜基结合性能较差的技术问题。通过先微弧氧化后电弧离子镀的复合成膜技术，达到了在提高钛合金硬度的同时，显著提升膜基结合性能，且涂层表面质量佳，具有良好的耐高温磨损性能，易于实现大面积工业化生产，有效缓解钛合金表面磨损现象，延长高温环境下使用寿命的技术效果。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例做出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明实施例进行各种改动和变型而不脱离本发明实施例的精神和范围。这样，倘若本发明实施例的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (9)

1.一种耐高温耐磨复合涂层，所述复合涂层应用于一钛合金基体表面上，其特征在于，所述复合涂层包括由下至上层叠设置的微弧氧化层和TixMe1-xN层，其中，Me为Cr、Al、Si中的任意一种。
2.如权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，x的取值范围为0～1。
3.如权利要求1所述的复合涂层，其特征在于，所述复合涂层可耐300℃高温。
4.一种耐高温耐磨复合涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
获得待防护钛合金基体；
通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层；
通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氧化层的总厚度为2～60μm，优选为3～35μm。
6.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述通过微弧氧化技术在所述待防护合金基体表面上沉积氧化层，包括：
采用硅酸盐-磷酸盐体系的电解槽液；
采用恒流模式的电参数，其中，根据所述待防护钛合金基体表面积，电流设置为2～4A/dm2，脉冲数为300～700，脉宽10～30，电压不超过480V；
微弧氧化的处理时间为5～25min。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述电解槽液为15～25g/L硅酸钠、5～15g/L六偏磷酸钠及1～3g/L氢氧化钠。
8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述TixMe1-xN层的总厚度为0.5～20μm，优选为1～10μm。
9.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述通过PVD技术在所述氧化层上继续沉积TixMe1-xN层之后，得到复合涂层，包括：
以氮气为反应气体；
在气压0.5～4Pa、脉冲负偏压70～130V、靶电流70～100A的条件下进行电弧离子镀处理；
镀膜的处理时间为60～600min。
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