CN115044351A - 一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料及其制备方法 - Google Patents

一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料及其制备方法，它涉及复合定形相变材料及其制备方法。它是要解决复合定形相变材料的吸液率低、易泄露的技术问题。本发明的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料，是以吸咐了相变材料的分子筛/硅藻土基多孔载体材料以核，核外包覆保护膜；其中保护膜是用乙基纤维素与增塑剂制成。制法：一、制备分子筛/硅藻土基多孔载体材料；二、制备分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料。该分子筛/硅藻土基多孔材料为载体对相变材料的吸咐率达68%~71%，分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的相变起始温度为1.9~2.2℃，吸热焓与放热焓为144~150J/g，可用于冻土区沥青路面领域。

Description

一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及道路工程材料领域，具体涉及一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料及其制备方法。
背景技术
多年冻土地区强太阳辐射导致了冻土融化，且多年冻土地区的公路，其沥青路面强吸热作用使得下部土体热量累积。此外，沥青路面吸收的热量大于失散的热量，加速了沥青路面下多年冻土升温融化，导致了冻土频繁的冻结和解冻，造成多年冻土区路基路面结构发生破坏，降低了路面的使用寿命，甚至对交通安全构成严重威胁。
根据工程实践的经验和教训，人们提出了永久冻土层的保护原则，即提高热阻性和冷却路基。在这些技术中，许多技术主要应用于路基，工程量大，成本也很昂贵。因此在永久冻土保护的情况下，应采取有效措施解决太阳辐射吸收和沥青路面热量传递积累的问题。众多方法中比较适用于沥青路面的方法是采用热阻材料、热反射涂料，但是这些方法的研究还存在许多不足之处。热阻集料强度较低，在沥青路面的应用方面使用方法较为单一。适用于路面使用环境的热反射涂料价格昂贵，其耐久性也较差。因此有必要研究一种适用于多年冻土区的低导热路面材料。
利用相变材料的潜热特性，在沥青混合料中添加合适的相变材料可以降低其导热系数、吸热能力，有效阻止太阳辐射热量向路基内部传递，对保护路基范围的冻土具有重要意义。
申请号为201910827790 .3的中国专利公开了一种用于冻土路基保护的路基土材料，该材料由土、复合定形相变材料和石灰组成；其中复合定形相变材料为吸附有相变剂的多孔粉体。复合定形相变材料含有相变剂，其能够通过相态转变在保持自身温度不变或变化很小，当气温变化，温度升高时，可以吸收路面结构传导的热量并以潜热的形式存储，同时，复合定形相变材料的低导热性能可以阻止热量进入冻土路基内部，结合上述两个方面的共同作用可减小暖季进入冻土路基中的热量，缓解冻土的冻融，避免冻土上限退化。但是这种复合定形相变材料的制备过程是将多孔粉体烘干后，置于相变剂搅拌吸附、干燥后得到的，多孔粉体的吸液率低，同时复合定形相变材料在经历多次热循环之后，相变材料易发生泄露而损失而失去作用。
发明内容
本发明是要解决现有的复合定形相变材料的吸液率低、易泄露的技术问题，而提供一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料及其制备方法。本发明的复合定形相变材料是一种绿色环保、工艺简单、成本经济、性能优异的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料。
本发明的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料，是以吸咐了相变材料的分子筛/硅藻土基多孔载体材料以核，核外包覆保护膜；其中保护膜是用乙基纤维素与增塑剂制成。
更进一步地相变材料为月桂酸甲酯；
上述的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备分子筛/硅藻土基多孔载体材料：
（1）将天然硅藻土放入加入碱溶液中，搅拌均匀，得到混合物；再将混合物转移至反应釜中，将反应釜放在温度为100~200℃的烘箱中反应5~12h进行碱浸改性，然后抽滤，取得滤液，即碱溶活化硅藻土滤液；
（2）将碱溶活化硅藻土滤液和分子筛晶种加入到反应容器中，搅拌均匀后，再加入酸性溶液调节溶液pH值为9~11，得到混合液；再将混合液转移至反应釜中，将反应釜放在温度为100~200℃的烘箱中晶化2~6天，晶化结束后，将反应釜冷却至室温，进行抽滤、烘干再研磨200目以上，得到分子筛/硅藻土基多孔载体材料；
二、分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备：
（1）将分子筛/硅藻土基多孔载体材料与相变材料加入到敞口容器中，搅拌均匀后，将敞口容器置于真空装置中，将真空装置的抽真空并保持浸泡，使得相变材料浸入到分子筛/硅藻土基多孔载体材料的孔结构中，过滤，得到复合相变材料；
（2）将乙基纤维素、增塑剂溶解在乙醇中，得到膜溶液；将复合相变材料加入到膜溶液中搅拌混合，使膜溶液均匀包裹在复合相变材料表面，然后滤出固体、烘干，得到分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料。
更进一步地，步骤一（1）中所述的碱溶液为浓度为4~6mol/L的NaOH溶液；
更进一步地，步骤一（1）中所述的天然硅藻土与碱溶液的固液质量比为1：（3~4）；
更地一步地，步骤一（2）中所述的分子筛晶种为NaY晶种；
更地一步地，步骤一（2）中所述的碱溶活化硅藻土滤液中碱溶活化硅藻土的浓度为5~15g/L；
更地一步地，步骤一（2）中所述的分子筛晶种的添加质量为碱溶活化硅藻土滤液质量的4%~8%。
更地一步地，步骤一（2）中所述的酸性溶液为质量百分浓度为5%的HCl溶液；
更地一步地，步骤一（2）中所述的烘干温度为105℃，烘干时间为1~2h；
更进一步地，步骤二（1）中分子筛/硅藻土基多孔载体材料与相变材料的质量比为1：（1~2.5）；
更进一步地，步骤二（1）中将真空装置抽真空至-0.08 ~ -0.1MPa；
更进一步地，步骤二（1）中所述的浸泡时间为12~24h。
更进一步地，步骤二（2）中所述的增塑剂为己二酸二异辛酯；
更进一步地，步骤二（2）中所述的膜溶液中乙基纤维素的质量百分浓度为5%~7%，增塑剂的质量百分浓度为1%~1.4%；
更进一步地，步骤二（2）中所述的搅拌条件为室温下搅拌1~3h。
更进一步地，步骤二（2）中所述的烘干条件为40℃下烘干1h。
本发明以分子筛/硅藻土基多孔材料为载体，不仅能够有效提高硅藻土原料利用率，降低分子筛合成成本，同时，形成的分子筛/硅藻土基具有发达规整骨架结构的孔道结构，有着较大的比表面积和比体积，其比表面积达200~250m2/g，可将相变材料很好地填充且封装到孔道中，显著提高相变材料吸附率，本发明的分子筛/硅藻土基多孔材料为载体对相变材料的吸咐率达68%~71%，并且减少了使得该分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料在实际应用中的泄露状况，避免了相变材料对混合料的影响，从而提高了该材料实际应用中的安全性。
本发明利用含有乙基纤维素和增塑剂的膜溶液对吸咐了相变材料的分子筛/硅藻土基多孔载体材料进行二次宏观封装，通过有序组装手段获得的复合定形相变材料具有优良的热学性能和良好的热稳定性，进一步解决固-液相变过程的泄露问题，热稳定性好。同时乙基纤维素有优异的物理性质和化学性质，有良好的成膜性和热稳定性，而且乙基纤维素通过增塑剂增强柔韧性，提高了材料的抗压能力，并用在长时间高温与日光照射下发生氧化分解的机率降低，能避免乙基纤维素薄膜随着温度的升高会变脆变硬。本发明的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的相变起始温度为1.9~2.2℃，吸热焓与放热焓为144~150J/g。而且本发明的操作简单，工艺过程可控，成本低廉。
本发明的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料用于多年冻土区的沥青路面时制备的低导热沥青路面，可显著降低路面导热率，减少进入路面内的热量，降低热量向下的传递效率，在夏季吸热时减少向下传递的太阳辐射，可有效保护冻土区沥青路面。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：本实施例的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备分子筛/硅藻土基多孔载体材料：
（1）将50g天然硅藻土加入至150g浓度为5mol/L的NaOH溶液中，搅拌均匀，得到混合物；再将混合物转移至反应釜中，将反应釜放在温度为150℃的烘箱中反应6h，进行抽滤，取得滤液，即硅藻土碱溶活化产物滤液；硅藻土碱溶活化产物滤液中硅藻土碱溶活化产物的浓度为11.6g/L;
（2）将100g硅藻土碱溶活化产物滤液和5gNaY晶种加入到烧杯中，搅拌均匀后，再加入质量百分浓度为5%的HCl溶液调节溶液pH值为10，得到混合液；再将混合液转移至反应釜中，将反应釜放在温度为150℃的烘箱中晶化4天，晶化结束后，将反应釜急冷至室温，进行抽滤，将固相物在105℃的烘箱中烘干2h，再研磨至200目，得到分子筛/硅藻土基多孔载体材料；
二、分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备：
（1）将50g分子筛/硅藻土基多孔载体材料与50g月桂酸甲酯加入到烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯置于真空装置中，将真空装置的抽真空至-0.09MPa并保持浸泡24h，使得相变材料浸入到分子筛/硅藻土基多孔载体材料的孔结构中，过滤，得到复合相变材料；
（2）将5g乙基纤维素、1g己二酸二异辛酯溶解在100mL的无水乙醇中，得到膜溶液；将复合相变材料加入到膜溶液中在室温下搅拌3h，使膜溶液均匀包裹在复合相变材料表面，然后滤出固体，在40℃下烘干1h，得到分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料。
对比实施例1：本实施例采用普通硅藻土作为载体，制备硅藻土基复合定形相变材料，具体的步骤如下：
（1）将40g普通硅藻土与60g月桂酸甲酯加入到烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯置于真空装置中，将真空装置的抽真空至-0.09MPa并保持浸泡24h，使得月桂酸甲酯浸入到普通硅藻土的孔结构中，过滤，得到复合相变材料；
（2）将5g乙基纤维素、1g己二酸二异辛酯溶解在100mL的无水乙醇中，得到膜溶液；将复合相变材料加入到膜溶液中在室温下搅拌3h，使膜溶液均匀包裹在复合相变材料表面，然后滤出固体，在40℃下烘干1h，得到普通硅藻土基低复合定形相变材料。
对比实施例2：本实施例采用沸石分子筛作为载体，制备沸石分子筛基复合定形相变材料，具体步骤如下：
（1）将40g沸石分子筛与60g月桂酸甲酯加入到烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯置于真空装置中，将真空装置的抽真空至-0.09MPa并保持浸泡24h，使得相变材料浸入到沸石分子筛的孔结构中，过滤，得到复合相变材料；
（2）将5g乙基纤维素、1g己二酸二异辛酯溶解在100mL的无水乙醇中，得到膜溶液；将复合相变材料加入到膜溶液中在室温下搅拌3h，使膜溶液均匀包裹在复合相变材料表面，然后滤出固体，在40℃下烘干1h，得到沸石分子筛基低复合定形相变材料。
本实施例1经步骤一制备的分子筛/硅藻土基多孔载体材料的比表面积为246m2/g。将本实施例1、对比实施例1、2制备的复合相变材料对月桂酸甲酯的吸附率进行测试。结果列于表1中，对本实施例1制备的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料、对比实施例1制备的普通硅藻土基低复合定形相变材料、对比实施例2制备的沸石分子筛基低复合定形相变材料进行吸热焓和放热焓的测试，结果也列于表1中。
表1：实施例1与对比实施例1、2的结果对比
类别 相变材料吸附率 吸热焓（J/g） 放热焓（J/g）
实施例1 70.1% 145.3 144.2
对比实施例1 18.9% 132.2 130.4
对比实施例2 48.3% 133.6 131.5
由表中数据可知，本实施例1所用的分子筛/硅藻土基多孔载体材料与普通天然硅藻土和分子筛载体相比，吸附性能提高，大幅提升了相变材料的吸附率，有较强的优势。
本实施例经步骤二（2）制备的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的相变起始温度为2.2℃，吸热焓为145.3J/g，放热焓为144.2J/g。将本实施例1制备的分子筛/硅藻土基多孔载体材料用于冻土区的沥青路面时，由于相变材料的吸热焓、放热焓高，可显著降低路面导热率，减少进入路面内的热量，降低热量向下的传递效率，使沥青路面成为低导热沥青路面， 提高冻土区沥青路面的寿命。
实施例2：本实施例的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备分子筛/硅藻土基多孔载体材料：
（1）将50g天然硅藻土加入至150g浓度为5mol/L的NaOH溶液中，搅拌均匀，得到混合物；再将混合物转移至反应釜中，将反应釜放在温度为150℃的烘箱中反应6h，进行抽滤，取得滤液，得到硅藻土碱溶活化产物滤液；硅藻土碱溶活化产物滤液中硅藻土碱溶活化产物的浓度为11.6g/L;
（2）将100g硅藻土碱溶活化产物滤液和6gNaY晶种加入到烧杯中，搅拌均匀后，再加入质量百分浓度为5%的HCl溶液调节溶液pH值为10，得到混合液；
再将混合液转移至反应釜中，将反应釜放在温度为150℃的烘箱中晶化4天，晶化结束后，将反应釜冷却至室温，进行抽滤，将固相物在105℃的烘箱中烘干2h，再研磨至200目，得到分子筛/硅藻土基多孔载体材料；
二、分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备：
（1）将30g分子筛/硅藻土基多孔载体材料与70g月桂酸甲酯加入到烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯置于真空装置中，将真空装置的抽真空至-0.09MPa并保持浸泡24h，使得相变材料浸入到分子筛/硅藻土基多孔载体材料的孔结构中，过滤，得到复合相变材料；
（2）将5g乙基纤维素、1g己二酸二异辛酯溶解在100mL的无水乙醇中，得到膜溶液；将复合相变材料加入到膜溶液中在室温下搅拌3h，使膜溶液均匀包裹在复合相变材料表面，然后滤出固体，在40℃下烘干1h，得到分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料。
本实施例经步骤一制备的分子筛/硅藻土基多孔载体材料的比表面积为240m2/g。而天然硅藻土的比表面积为180m2/g，经过改性大大提高了材料的比表面积。
本实施例经步骤二（1）的处理，将相变材料月桂酸甲酯吸入分子筛/硅藻土基多孔载体材料中，相变材料月桂酸甲酯的吸咐率为68.2%。
本实施例经步骤二（2）制备的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的相变起始温度为1.9℃，吸热焓为148.1J/g，放热焓为147.8J/g。
实施例3：本实施例的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，按以下步骤进行：
一、制备分子筛/硅藻土基多孔载体材料：
（1）将50g天然硅藻土加入至150g浓度为5mol/L的NaOH溶液中，搅拌均匀，得到混合物；再将混合物转移至反应釜中，将反应釜放在温度为150℃的烘箱中反应6h，进行抽滤，取得滤液，得到硅藻土碱溶活化产物滤液；硅藻土碱溶活化产物滤液中硅藻土碱溶活化产物的浓度为g/L;
（2）将100g硅藻土碱溶活化产物和8gNaY晶种加入到烧杯中，搅拌均匀后，再加入质量百分浓度为5%的HCl溶液调节溶液pH值为10，得到混合液；
再将混合液转移至反应釜中，将反应釜放在温度为150℃的烘箱中晶化4天，晶化结束后，将反应釜冷却至室温，进行抽滤，将固相物在105℃的烘箱中烘干2h，再研磨至200目，得到分子筛/硅藻土基多孔载体材料；
二、分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备：
（1）将40g分子筛/硅藻土基多孔载体材料与60g月桂酸甲酯加入到烧杯中，搅拌均匀后，将烧杯置于真空装置中，将真空装置的抽真空至-0.09MPa并保持浸泡24h，使得相变材料浸入到分子筛/硅藻土基多孔载体材料的孔结构中，过滤，得到复合相变材料；
（2）将5g乙基纤维素、1g己二酸二异辛酯溶解在100mL的无水乙醇中，得到膜溶液；将复合相变材料加入到膜溶液中在室温下搅拌3h，使膜溶液均匀包裹在复合相变材料表面，然后滤出固体，在40℃下烘干1h，得到分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料。
经检测，本实施例经步骤二（1）得到的复合相变材料中月桂酸甲酯的吸咐率为69.1%。
本实施例经步骤二（2）制备的分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的相变起始温度为2.1℃，吸热焓为146.5J/g，放热焓为146.1J/g。

Claims (10)

1.一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料，其特征在于该材料是以吸咐了相变材料的分子筛/硅藻土基多孔载体材料以核，核外包覆保护膜；其中所述的相变材料为月桂酸甲酯；保护膜是由乙基纤维素与增塑剂制成。
2.制备权利要求1所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、制备分子筛/硅藻土基多孔载体材料：
（1）将天然硅藻土放入加入碱溶液中，搅拌均匀，得到混合物；再将混合物转移至反应釜中，将反应釜放在温度为100~200℃的烘箱中反应5~12h进行碱浸改性，然后抽滤，取得滤液，即碱溶活化硅藻土滤液；
（2）将碱溶活化硅藻土滤液和分子筛晶种加入到反应容器中，搅拌均匀后，再加入酸性溶液调节溶液pH值为9~11，得到混合液；再将混合液转移至反应釜中，将反应釜放在温度为100~200℃的烘箱中晶化2~6天，晶化结束后，将反应釜冷却至室温，进行抽滤、烘干再研磨200目以上，得到分子筛/硅藻土基多孔载体材料；
二、分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备：
（1）将分子筛/硅藻土基多孔载体材料与相变材料加入到敞口容器中，搅拌均匀后，将敞口容器置于真空装置中，将真空装置的抽真空并保持浸泡，使得相变材料浸入到分子筛/硅藻土基多孔载体材料的孔结构中，过滤，得到复合相变材料；所述的相变材料为月桂酸甲酯；
（2）将乙基纤维素、增塑剂溶解在乙醇中，得到膜溶液；将复合相变材料加入到膜溶液中搅拌混合，使膜溶液均匀包裹在复合相变材料表面，然后滤出固体、烘干，得到分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料。
3.根据权利要求2所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于步骤一（1）中所述的碱溶液为浓度为4~6mol/L的NaOH溶液。
4.根据权利要求2或3所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于，步骤一（1）中所述的天然硅藻土与碱溶液的固液质量比为1：（3~4）。
5.根据权利要求2所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于步骤一（2）中所述的分子筛晶种为NaY晶种。
6.根据权利要求2或3所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于步骤一（2）中所述的碱溶活化硅藻土滤液中碱溶活化硅藻土的浓度为5~15g/L。
7.根据权利要求2或3所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于步骤一（2）中所述的分子筛晶种的添加质量为碱溶活化硅藻土滤液质量的4%~8%。
8.根据权利要求2或3所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于步骤一（2）中所述的酸性溶液为质量百分浓度为5%的HCl溶液。
9.根据权利要求2或3所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于步骤二（1）中分子筛/硅藻土基多孔载体材料与相变材料的质量比为1：（1~2.5）。
10.根据权利要求2或3所述的一种分子筛/硅藻土基低导热复合定形相变材料的制备方法，其特征在于步骤二（2）中所述的增塑剂为己二酸二异辛酯。
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