CN115044296A - 具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及压裂泵柱塞加工技术领域，用于解决现有的压裂泵柱塞的耐腐蚀性能、耐磨性能差导致压裂泵柱塞易于损坏，需要频繁更换，造成设备利用率降低的问题，具体涉及具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺；该加工工艺中利用偶联剂将碳化硅、二氧化硅、云母粉进行改性，从而增强其在耐磨耐腐液中的分散性，避免其团聚，而且其上的氨基能够与耐磨耐腐液中的羧基反应，以化学键的方式进行连接，增强两者结合力，从而有效的提升耐磨耐腐液的力学性能，增强其耐磨性，得到耐磨耐腐涂料，将耐磨耐腐涂料固化于压裂泵柱塞表面，形成耐磨耐腐保护层，有效的提升了压裂泵柱塞的耐腐蚀性能以及耐磨性能。

Description

具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺
技术领域
本发明涉及压裂泵柱塞加工技术领域，具体涉及具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺。
背景技术
国内石油开采大多采用地层注水采油方式，而压裂泵是实现地层注水的主要设备。液力端柱塞作为压裂泵的核心部件，安装于压裂泵动力端和液力端之间,它在运动的过程中一方面受到来自动力端的交变作用力,另一方面直接耐受液力端的高压冲击。
当压裂泵柱塞工作条件复杂恶劣时，压裂泵柱塞容易受到损坏。如压裂泵所注水质含有泥沙颗粒物和腐蚀性物质，由于磨损、腐蚀和压力存在，压裂泵柱塞容易出现沟槽、点腐蚀与保护层脱落等损坏，使其密封性变差而造成压裂泵柱塞失效，导致设备停机更换，压裂泵柱塞零件频繁更换，造成设备利用率降低，石油开采成本增大。
如何改善现有的压裂泵柱塞的耐腐蚀性能、耐磨性能差导致压裂泵柱塞易于损坏，需要频繁更换，造成设备利用率降低是本发明的关键，因此，亟需一种具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺：通过将无水乙醇、碳化硅、二氧化硅、云母粉以及偶联剂加入至混合机中搅拌反应，反应结束将反应产物真空抽滤，将滤饼干燥，得到改性填料，将改性填料、耐磨耐腐液以及消泡剂加入至混合机中搅拌反应，得到耐磨耐腐涂料，将压裂泵柱塞用无水乙醇以及蒸馏水清洗，之后烘干后放置于耐磨耐腐涂料浸泡，之后取出干燥，耐磨耐腐涂料固化形成耐磨耐腐保护层，得到具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞，解决了现有的压裂泵柱塞的耐腐蚀性能、耐磨性能差导致压裂泵柱塞易于损坏，需要频繁更换，造成设备利用率降低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐磨耐腐液60-80份、碳化硅5-12份、二氧化硅9-15份、云母粉4-8份、无水乙醇25-35份、偶联剂2-12份以及消泡剂0.6-1.2份，备用；
步骤二：将无水乙醇、碳化硅、二氧化硅、云母粉以及偶联剂加入至混合机中，在温度为85-95℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应3-4h，反应结束将反应产物真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃条件下干燥4-6h，得到改性填料；
步骤三：将改性填料、耐磨耐腐液以及消泡剂加入至混合机中，在温度为25-35℃，搅拌速率为1500-2000r/min的条件下搅拌反应50-60min，得到耐磨耐腐涂料；
步骤四：将压裂泵柱塞用无水乙醇以及蒸馏水清洗，之后烘干后放置于耐磨耐腐涂料浸泡1-2h，之后取出放置于烘箱中，在温度为95-100℃条件下干燥10-12h，之后升温至140-150℃条件下干燥1-1.5h，之后升温至180-200℃条件下干燥1-1.5h，之后升温至240-250℃条件下干燥1-1.5h，之后冷却至室温，耐磨耐腐涂料固化形成耐磨耐腐保护层，得到具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞。
反应原理如下：
Figure BDA0003746963050000031
作为本发明进一步的方案：所述偶联剂为硅烷偶联剂KH792、硅烷偶联剂KH550中的一种；所述消泡剂为消泡剂BYK-024、消泡剂BYK-032中的一种。
作为本发明进一步的方案：所述耐磨耐腐液由以下步骤制备得到：
A1：将2-氯-5-硝基-三氟甲苯、对苯二酚、无水碳酸钾、甲苯以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为105-110℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应6-8h，之后升温至120-125℃的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55-60℃的条件下干燥6-8h，得到中间体1；
反应原理如下：
Figure BDA0003746963050000041
A2：将铁粉、去离子水以及浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为55-60℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌40-60min，之后将中间体1溶解于丙酮中形成中间体1溶液，边搅拌边将中间体1溶液逐滴加入至三口烧瓶中，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌8-10h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后将蒸发产物加入至盐酸溶液中溶解，真空抽滤，将滤液用氨水溶液调节pH为9-10，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥5-6h，得到中间体2；
反应原理如下：
Figure BDA0003746963050000042
A3：将邻苯二甲酸酐、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌20-30min，之后边搅拌边逐滴加入次氯酸钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后边搅拌边逐滴加入浓盐酸调节pH为4-5，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至45-50℃的条件下继续搅拌反应4-6h，反应结束后向反应产物中加入浓盐酸调节pH为1，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用冰水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃条件下干燥8-10h，得到中间体3；
反应原理如下：
Figure BDA0003746963050000051
A4：将中间体3、氢氧化钠溶液以及10％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌30-40min，之后升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入盐酸羟胺溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应0.5-1h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液升温至90-95℃，之后用浓盐酸调节pH为1-2，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用冰水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃条件下干燥8-10h，得到中间体4；
反应原理如下：
Figure BDA0003746963050000052
A5：将中间体4、醋酸酐以及二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为140-150℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至5-10℃，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃条件下干燥4-6h，得到中间体5；
反应原理如下：
Figure BDA0003746963050000061
A6：将中间体2、中间体5、N-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应20-30h，得到耐磨耐腐液。
反应原理如下：
Figure BDA0003746963050000062
作为本发明进一步的方案：步骤A1中的所述2-氯-5-硝基-三氟甲苯、对苯二酚、无水碳酸钾、甲苯以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：30-40mL：60-70mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中的所述铁粉、去离子水、浓盐酸、中间体1以及丙酮的用量比为0.1mol：80-100mL：5-8mL：0.05mol：100-120mL，所述浓盐酸的质量分数为36-38％，所述盐酸溶液的质量分数为15-20％，所述氨水溶液的质量分数为20-25％。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中的所述邻苯二甲酸酐、去离子水、次氯酸钠溶液的用量比为0.1mol：30-40mL：30-40mL，所述次氯酸钠溶液的质量分数为10-15％，所述浓盐酸的质量分数为36-38％。
作为本发明进一步的方案：步骤A4中的所述中间体3、氢氧化钠溶液、10％钯碳、盐酸羟胺溶液的用量比为0.1mol：60-80mL：0.8-1.6g：30-40mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20-25％，所述盐酸羟胺溶液的质量分数为20-25％，所述浓盐酸的质量分数为36-38％。
作为本发明进一步的方案：步骤A5中的所述中间体4、醋酸酐以及二甲苯的用量比为0.1mol：80-100mL：30-40mL。
作为本发明进一步的方案：步骤A6中的所述中间体2、中间体5、N-甲基吡咯烷酮的用量比为0.1mol：0.15mol：120-150mL。
本发明的有益效果：
本发明的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，通过将无水乙醇、碳化硅、二氧化硅、云母粉以及偶联剂加入至混合机中搅拌反应，反应结束将反应产物真空抽滤，将滤饼干燥，得到改性填料，将改性填料、耐磨耐腐液以及消泡剂加入至混合机中搅拌反应，得到耐磨耐腐涂料，将压裂泵柱塞用无水乙醇以及蒸馏水清洗，之后烘干后放置于耐磨耐腐涂料浸泡，之后取出干燥，耐磨耐腐涂料固化形成耐磨耐腐保护层，得到具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞；该加工工艺中利用偶联剂将碳化硅、二氧化硅、云母粉进行改性，偶联剂水解后形成硅醇，之后硅醇与碳化硅、二氧化硅、云母粉粒子表面上的羟基脱水缩合，从而将Si-O链以及氨基引入至碳化硅、二氧化硅、云母粉表面，从而增强其在耐磨耐腐液中的分散性，避免其团聚，而且其上的氨基能够与耐磨耐腐液中的羧基反应，以化学键的方式进行连接，增强两者结合力，从而有效的提升耐磨耐腐液的力学性能，增强其耐磨性，得到耐磨耐腐涂料，将耐磨耐腐涂料固化于压裂泵柱塞表面，形成耐磨耐腐保护层，有效的提升了压裂泵柱塞的耐腐蚀性能以及耐磨性能；
在制备耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞的过程中首先制备了一种耐磨耐腐液，首先利用2-氯-5-硝基-三氟甲苯上的氯原子与对苯二酚上的羟基发生亲核取代反应，同时引入大量的硝基和C-F键，得到中间体1，之后中间体1在铁粉的作用下，将硝基还原成氨基，得到中间体2，利用次氯酸钠将邻苯二甲酸酐进行氯化，在苯环上引入氯原子，且酸酐基断裂形成羧基，得到中间体3，之后中间体3自身之间发生亲核取代反应，从而生成含有大量羧基的中间体4，之后在醋酸酐的作用下羧基脱水形成酸酐，得到含有两个酸酐基团的中间体5，之后利用中间体2上的氨基与中间体5上的酸酐基团发生酰胺化反应，逐渐聚合形成耐磨耐腐液；该耐磨耐腐液经过热处理后，羧基与仲胺基继续脱水缩合，经过固化耐磨耐腐保护层的分子链上含有大量的苯环、杂环以及C-F键，环类结构具有优良的稳定性，C-F键能给大分子链内的碳原子起到电荷屏蔽作用，从而赋予了耐磨耐腐保护层良好的耐化学性能，表现出优良的耐腐蚀性，而且由于氟原子之间具有排斥作用，因此大量的C-F键还降低了分子之间的吸引力，表现为良好的润滑性，赋予了耐磨耐腐保护层很小的摩擦系数，从而赋予了耐磨耐腐保护层良好的耐磨性能，通过加入改性填料增强了耐磨耐腐保护层的硬度以及力学性能，进一步的提升了耐磨耐腐保护层的耐磨性能，最终能够对压裂泵柱塞进行长效的保护，降低压裂泵柱塞损坏率，提高了设备利用率，石油开采成本大幅度降低。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种耐磨耐腐液饿的制备方法，包括以下步骤：
A1：将0.1mol2-氯-5-硝基-三氟甲苯、0.1mol对苯二酚、0.1mol无水碳酸钾、30mL甲苯以及60mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为105℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应6h，之后升温至120℃的条件下继续搅拌反应8h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥6h，得到中间体1；
A2：将0.1mol铁粉、80mL去离子水以及5mL质量分数为36％的浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为55℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌40min，之后将0.05mol中间体1溶解于100mL丙酮中形成中间体1溶液，边搅拌边将中间体1溶液逐滴加入至三口烧瓶中，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌8h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后将蒸发产物加入至质量分数为15％的盐酸溶液中溶解，真空抽滤，将滤液用质量分数为20％的氨水溶液调节pH为9，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75℃的条件下干燥5h，得到中间体2；
A3：将0.1mol邻苯二甲酸酐、30mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌20min，之后边搅拌边逐滴加入30mL质量分数为10％的次氯酸钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后边搅拌边逐滴加入质量分数为36％的浓盐酸调节pH为4，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至45℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后向反应产物中加入质量分数为36％的浓盐酸调节pH为1，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用冰水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65℃条件下干燥8h，得到中间体3；
A4：将0.1mol中间体3、60mL质量分数为20％的氢氧化钠溶液以及0.8g10％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为20℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌30min，之后升温至回流，控制升温速率为2℃/min，之后边搅拌边逐滴加入30mL质量分数为20％的盐酸羟胺溶液，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应0.5h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液升温至90℃，之后用质量分数为36％的浓盐酸调节pH为1，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用冰水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65℃条件下干燥8h，得到中间体4；
A5：将0.1mol中间体4、80mL醋酸酐以及30mL二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为140℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应6h，反应结束后将反应产物冷却至5℃，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75℃条件下干燥4h，得到中间体5；
A6：将0.1mol中间体2、0.15mol中间体5、120mLN-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为600r/min的条件下搅拌反应20h，得到耐磨耐腐液。
实施例2：
本实施例为一种耐磨耐腐液饿的制备方法，包括以下步骤：
A1：将0.1mol2-氯-5-硝基-三氟甲苯、0.1mol对苯二酚、0.1mol无水碳酸钾、40mL甲苯以及70mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为110℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应8h，之后升温至125℃的条件下继续搅拌反应10h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥8h，得到中间体1；
A2：将0.1mol铁粉、100mL去离子水以及8mL质量分数为38％的浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为60℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌60min，之后将0.05mol中间体1溶解于120mL丙酮中形成中间体1溶液，边搅拌边将中间体1溶液逐滴加入至三口烧瓶中，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌10h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后将蒸发产物加入至质量分数为20％的盐酸溶液中溶解，真空抽滤，将滤液用质量分数为25％的氨水溶液调节pH为10，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为80℃的条件下干燥6h，得到中间体2；
A3：将0.1mol邻苯二甲酸酐、40mL去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌30min，之后边搅拌边逐滴加入40mL质量分数为15％的次氯酸钠溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后边搅拌边逐滴加入质量分数为38％的浓盐酸调节pH为5，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至50℃的条件下继续搅拌反应6h，反应结束后向反应产物中加入质量分数为38％的浓盐酸调节pH为1，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用冰水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃条件下干燥10h，得到中间体3；
A4：将0.1mol中间体3、80mL质量分数为25％的氢氧化钠溶液以及1.6g10％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌40min，之后升温至回流，控制升温速率为3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入40mL质量分数为25％的盐酸羟胺溶液，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应1h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液升温至95℃，之后用质量分数为38％的浓盐酸调节pH为2，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用冰水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为70℃条件下干燥10h，得到中间体4；
A5：将0.1mol中间体4、100mL醋酸酐以及40mL二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为150℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应8h，反应结束后将反应产物冷却至10℃，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为80℃条件下干燥6h，得到中间体5；
A6：将0.1mol中间体2、0.15mol中间体5、150mLN-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为800r/min的条件下搅拌反应30h，得到耐磨耐腐液。
实施例3：
本实施例为具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取来自于实施例1中的耐磨耐腐液60份、碳化硅5份、二氧化硅9份、云母粉4份、无水乙醇25份、偶联剂2份以及消泡剂0.6份，备用；偶联剂为硅烷偶联剂KH792；消泡剂为消泡剂BYK-024；
步骤二：将无水乙醇、碳化硅、二氧化硅、云母粉以及偶联剂加入至混合机中，在温度为85℃，搅拌速率为600r/min的条件下搅拌反应3h，反应结束将反应产物真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75℃条件下干燥4h，得到改性填料；
步骤三：将改性填料、耐磨耐腐液以及消泡剂加入至混合机中，在温度为25℃，搅拌速率为1500r/min的条件下搅拌反应50min，得到耐磨耐腐涂料；
步骤四：将压裂泵柱塞用无水乙醇以及蒸馏水清洗，之后烘干后放置于耐磨耐腐涂料浸泡1h，之后取出放置于烘箱中，在温度为95℃条件下干燥10h，之后升温至140℃条件下干燥1h，之后升温至180℃条件下干燥1h，之后升温至240℃条件下干燥1h，之后冷却至室温，耐磨耐腐涂料固化形成耐磨耐腐保护层，得到具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞。
实施例4：
本实施例为具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取来自于实施例2中的耐磨耐腐液80份、碳化硅12份、二氧化硅15份、云母粉8份、无水乙醇35份、偶联剂12份以及消泡剂1.2份，备用；偶联剂为硅烷偶联剂KH550；消泡剂为消泡剂BYK-032；
步骤二：将无水乙醇、碳化硅、二氧化硅、云母粉以及偶联剂加入至混合机中，在温度为95℃，搅拌速率为800r/min的条件下搅拌反应4h，反应结束将反应产物真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为80℃条件下干燥6h，得到改性填料；
步骤三：将改性填料、耐磨耐腐液以及消泡剂加入至混合机中，在温度为35℃，搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌反应60min，得到耐磨耐腐涂料；
步骤四：将压裂泵柱塞用无水乙醇以及蒸馏水清洗，之后烘干后放置于耐磨耐腐涂料浸泡2h，之后取出放置于烘箱中，在温度为100℃条件下干燥12h，之后升温至150℃条件下干燥1.5h，之后升温至200℃条件下干燥1.5h，之后升温至250℃条件下干燥1.5h，之后冷却至室温，耐磨耐腐涂料固化形成耐磨耐腐保护层，得到具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞。
对比例1：
本对比例为具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取来自于实施例2中的耐磨耐腐液80份以及消泡剂1.2份，备用；消泡剂为消泡剂BYK-032；
步骤二：将耐磨耐腐液以及消泡剂加入至混合机中，在温度为35℃，搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌反应60min，得到耐磨耐腐涂料；
步骤三：将压裂泵柱塞用无水乙醇以及蒸馏水清洗，之后烘干后放置于耐磨耐腐涂料浸泡2h，之后取出放置于烘箱中，在温度为100℃条件下干燥12h，之后升温至150℃条件下干燥1.5h，之后升温至200℃条件下干燥1.5h，之后升温至250℃条件下干燥1.5h，之后冷却至室温，耐磨耐腐涂料固化形成耐磨耐腐保护层，得到具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞。
对比例2：
本对比例为具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，包括以下步骤：
本实施例为具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取苯丙乳液80份、碳化硅12份、二氧化硅15份、云母粉8份、无水乙醇35份、偶联剂12份以及消泡剂1.2份，备用；偶联剂为硅烷偶联剂KH550；消泡剂为消泡剂BYK-032；
步骤二：将无水乙醇、碳化硅、二氧化硅、云母粉以及偶联剂加入至混合机中，在温度为95℃，搅拌速率为800r/min的条件下搅拌反应4h，反应结束将反应产物真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为80℃条件下干燥6h，得到改性填料；
步骤三：将改性填料、苯丙乳液以及消泡剂加入至混合机中，在温度为35℃，搅拌速率为2000r/min的条件下搅拌反应60min，得到耐磨耐腐涂料；
步骤四：将压裂泵柱塞用无水乙醇以及蒸馏水清洗，之后烘干后放置于耐磨耐腐涂料浸泡2h，之后取出放置于烘箱中，在温度为80℃条件下干燥12h，之后冷却至室温，耐磨耐腐涂料固化形成耐磨耐腐保护层，得到具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞。
将实施例3-4以及对比例1-2的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞的性能进行检测，检测结果如下表所示：
将实施例3-4以及对比例1-2中的耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞进行检测，耐酸碱性能测定按GB/T9274-1988中浸泡法进行，浸入5wt％盐酸溶液和10wt％氢氧化钠溶液，固化膜表面未出现起泡、剥落、开裂的现象，则可评为“无异常”，如出现了以上现象，则相应进行描述；耐磨性能按照标准GB/T1768-2006执行，依照1000g/1000转条件进行测试检测结果如下表所示：
样品 实施例3 实施例4 对比例1 对比例2
耐酸性500h 无异常 无异常 起泡轻微，无开裂 起泡严重，有剥落
耐碱性500h 无异常 无异常 起泡轻微，无开裂 起泡严重，有剥落
失重，mg 15.7 11.8 26.6 38.5
参阅上表数据，根据实施例4与对比例1-2比较可以得知，使用耐磨耐腐保护层、苯丙乳液，添加改性填料均能够提升压裂泵柱塞的耐磨耐腐性能，其中，耐磨耐腐保护层、改性填料的组合能够起到最佳的效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按照重量份称取耐磨耐腐液60-80份、碳化硅5-12份、二氧化硅9-15份、云母粉4-8份、无水乙醇25-35份、偶联剂2-12份以及消泡剂0.6-1.2份，备用；
步骤二：将无水乙醇、碳化硅、二氧化硅、云母粉以及偶联剂加入至混合机中，在温度为85-95℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应3-4h，反应结束将反应产物真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃条件下干燥4-6h，得到改性填料；
步骤三：将改性填料、耐磨耐腐液以及消泡剂加入至混合机中，在温度为25-35℃，搅拌速率为1500-2000r/min的条件下搅拌反应50-60min，得到耐磨耐腐涂料；
步骤四：将压裂泵柱塞用无水乙醇以及蒸馏水清洗，之后烘干后放置于耐磨耐腐涂料浸泡1-2h，之后取出放置于烘箱中，在温度为95-100℃条件下干燥10-12h，之后升温至140-150℃条件下干燥1-1.5h，之后升温至180-200℃条件下干燥1-1.5h，之后升温至240-250℃条件下干燥1-1.5h，之后冷却至室温，耐磨耐腐涂料固化形成耐磨耐腐保护层，得到具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞。
2.根据权利要求1所述的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，所述偶联剂为硅烷偶联剂KH792、硅烷偶联剂KH550中的一种；所述消泡剂为消泡剂BYK-024、消泡剂BYK-032中的一种。
3.根据权利要求1所述的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，所述耐磨耐腐液由以下步骤制备得到：
A1：将2-氯-5-硝基-三氟甲苯、对苯二酚、无水碳酸钾、甲苯以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为105-110℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应6-8h，之后升温至120-125℃的条件下继续搅拌反应8-10h，反应结束将反应产物倒入至冰水中，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55-60℃的条件下干燥6-8h，得到中间体1；
A2：将铁粉、去离子水以及浓盐酸加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为55-60℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌40-60min，之后将中间体1溶解于丙酮中形成中间体1溶液，边搅拌边将中间体1溶液逐滴加入至三口烧瓶中，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续恒温搅拌8-10h，反应结束将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，之后将蒸发产物加入至盐酸溶液中溶解，真空抽滤，将滤液用氨水溶液调节pH为9-10，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃的条件下干燥5-6h，得到中间体2；
A3：将邻苯二甲酸酐、去离子水加入至安装有搅拌器、温度计以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌20-30min，之后边搅拌边逐滴加入次氯酸钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后边搅拌边逐滴加入浓盐酸调节pH为4-5，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至45-50℃的条件下继续搅拌反应4-6h，反应结束后向反应产物中加入浓盐酸调节pH为1，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用冰水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃条件下干燥8-10h，得到中间体3；
A4：将中间体3、氢氧化钠溶液以及10％钯碳加入至安装有搅拌器、温度计、导气管、恒压滴液漏斗以及回流冷凝管的四口烧瓶中，在温度为20-25℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌30-40min，之后升温至回流，控制升温速率为2-3℃/min，之后边搅拌边逐滴加入盐酸羟胺溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后继续搅拌反应0.5-1h，反应结束后将反应产物趁热过滤，将滤液升温至90-95℃，之后用浓盐酸调节pH为1-2，析出沉淀，之后真空抽滤，将滤饼用冰水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65-70℃条件下干燥8-10h，得到中间体4；
A5：将中间体4、醋酸酐以及二甲苯加入至安装有搅拌器、温度计以及回流冷凝管的三口烧瓶中，在温度为140-150℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应6-8h，反应结束后将反应产物冷却至5-10℃，之后真空抽滤，将滤饼放置于真空干燥箱中，在温度为75-80℃条件下干燥4-6h，得到中间体5；
A6：将中间体2、中间体5、N-甲基吡咯烷酮加入至安装有搅拌器、温度计以及导气管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为600-800r/min的条件下搅拌反应20-30h，得到耐磨耐腐液。
4.根据权利要求3所述的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，步骤A1中的所述2-氯-5-硝基-三氟甲苯、对苯二酚、无水碳酸钾、甲苯以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol：0.1mol：0.1mol：30-40mL：60-70mL。
5.根据权利要求3所述的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，步骤A2中的所述铁粉、去离子水、浓盐酸、中间体1以及丙酮的用量比为0.1mol：80-100mL：5-8mL：0.05mol：100-120mL，所述浓盐酸的质量分数为36-38％，所述盐酸溶液的质量分数为15-20％，所述氨水溶液的质量分数为20-25％。
6.根据权利要求3所述的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，步骤A3中的所述邻苯二甲酸酐、去离子水、次氯酸钠溶液的用量比为0.1mol：30-40mL：30-40mL，所述次氯酸钠溶液的质量分数为10-15％，所述浓盐酸的质量分数为36-38％。
7.根据权利要求3所述的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，步骤A4中的所述中间体3、氢氧化钠溶液、10％钯碳、盐酸羟胺溶液的用量比为0.1mol：60-80mL：0.8-1.6g：30-40mL，所述氢氧化钠溶液的质量分数为20-25％，所述盐酸羟胺溶液的质量分数为20-25％，所述浓盐酸的质量分数为36-38％。
8.根据权利要求3所述的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，步骤A5中的所述中间体4、醋酸酐以及二甲苯的用量比为0.1mol：80-100mL：30-40mL。
9.根据权利要求3所述的具有耐磨耐腐保护层的压裂泵柱塞加工工艺，其特征在于，步骤A6中的所述中间体2、中间体5、N-甲基吡咯烷酮的用量比为0.1mol：0.15mol：120-150mL。
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