CN115044160A - 一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，该方法将椰衣粉碎成30～120目的椰衣粉后，干燥至含水量≤3％；在70～110℃温度下向椰衣粉喷洒偶联剂溶液，制得改性椰衣粉；将改性椰衣粉与热塑性塑料树脂、改性活性炭、二氧化钛、相容剂、润滑剂、稳定剂、填料、阻燃剂等混合均匀，制得椰塑混合物料；将上述混合物料加入挤出机中挤出，即得椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料。本发明采用超细，韧性强的椰壳素纤维作为3D打印材料，强度高，分辨率高，打印误差小，孔隙率小，表观质量好，实现了椰衣废弃物的充分利用。本发明制造的复合材料作为3D打印材料，具有很好的甲醛吸附性，无污染，可重复使用，更环保。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料制备领域，特别涉及一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法。
背景技术
3D打印属于快速原型制造技术的一种，是一种通过逐层增加堆积材料来生成三维实体的快速增材制造技术，不但克服了传统减材制造产生的损耗，而且使得产品制造更加智能化、精准化和高效化。目前主流3D打印技术主要有熔融沉积快速成型，光固化成型、粉末粘结成型等几种。
现阶段制约3D打印技术发展的因素主要有两个：打印材料和设备。3D打印技术本身并不复杂，但可用的耗材是个难点。普通打印机的耗材是墨水和纸张，但3D打印机的耗材主要是胶水和高分子材料，而且必须经过特殊处理，对材料的固化反应速度等也要求很高，不同的3D打印技术也对成型材料有不同的要求。现代的3D打印技术多使用ABS树脂、人造橡胶、塑料、沙子、铸蜡和聚酯热塑性塑料等，这些材料多为粉末或者粘稠的液体，从价格上看，便宜的几百块1kg，最贵的1kg甚至达到4万元左右，所以当前3D打印材料的成本是制约3D打印技术进一步发展的一大因素。
发明内容
本发明的目的是：针对目前3D打印材料制造成本高、废弃物难以处理等问题，本发明提供一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将椰衣粉碎成30～120目的椰衣粉后，干燥至含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉；同时将热塑性塑料树脂和相容剂分别干燥；所述热塑性塑料树脂包括丙烯腈－丁二烯－苯乙烯、聚碳酸酯中的一种；所述相容剂为苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01；
步骤二：在70～110℃温度下，向混合机中干燥的椰衣粉边混合边喷洒偶联剂溶液，混合时间为10～20分钟；制得改性椰衣粉；所述偶联剂溶液的用量为椰衣粉重量的2～3％，所述偶联剂溶液是按照偶联剂∶无水乙醇＝1∶2～4的重量比进行稀释配制而成的；
步骤三：按重量份数计，将30～80份改性椰衣粉，30～80份热塑性塑料树脂，30～80份改性活性炭，4～12份二氧化钛，0～10份相容剂，2～10份润滑剂，4～10份稳定剂，0～1.0份抗氧化剂，0～10份填料，0～20份阻燃剂，混合均匀，制得椰塑混合物料；所述的二氧化钛的重量不得超过改性椰衣粉与活性炭重量的8％；所述润滑剂包括硬脂酸、硬脂酸钙或硬脂酸锌中的一种或一种以上；所述稳定剂为稀土稳定剂；
步骤四：将上述椰塑混合物料加入挤出机中挤出，得到一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料。
所述的活性炭包括椰壳活性炭，果壳活性炭，木质活性炭，煤炭活性炭或者石油类活性炭的一种或一种以上。
所述的步骤一中椰衣粉的干燥温度为80～90℃，干燥时间为7～9小时；热塑性塑料树脂和相容剂分别在75～95℃下干燥1～3小时。
所述的步骤二中的偶联剂包括钛酸酯偶联剂NDZ-311、钛酸酯偶联剂NDZ-101或铝锆酸酯偶联剂。
所述的步骤三中抗氧化剂为抗氧化剂2246和抗氧化剂168；填料包括碳酸钙或滑石粉；阻燃剂包括聚磷酸铵或十溴二苯乙烷。
所述的步骤四中椰塑混合物料通过双螺杆挤出机造粒，加热温度为130～170℃，转速为70～90rpm。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明采用超细，韧性强的椰壳素纤维作为3D打印材料，强度高，分辨率高，打印误差小，孔隙率小，表观质量好；很好地解决了椰衣纤维与热塑性塑料的相容性及原料表面处理技术等问题，实现了椰衣废弃物的充分利用。
2、本发明采用了二氧化钛，能够吸甲醛，净化空气；采用了活性炭材料，其表面光滑、形状规整，机械强度高，富有微孔、粒径可控，有良好的流动性，具有很强的甲醛特性。
3、本发明制造的复合材料作为3D打印材料，成品无污染，且该材料可以回收再加工后重复使用，更环保。
具体实施方式
(实施例1)
步骤一，将椰衣粉碎成30～60目的椰衣粉后，在80℃热风下干燥9小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时分别将热塑性树脂丙烯腈－丁二烯－苯乙烯和相容剂苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01在75℃下干燥3小时。
步骤二，干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(硅烷偶联剂KH-550∶无水乙醇＝1∶2的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的钛酸酯偶联剂NDZ-311，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的3％，温度70℃，混合时间为20分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉，提高它与塑料树脂的相容性。
步骤三，以重量份数计，将30份改性的椰衣粉，80份丙烯腈－丁二烯－苯乙烯，30份椰壳活性炭，4份二氧化钛，5份苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01，5份硬脂酸，4份稀土稳定剂，0.15份抗氧化剂2246，混合5分钟，制得椰塑混合物料。
步骤四，将上述混合物料加入双螺杆挤出机挤出，螺杆加热温度为130℃，转速为90rpm，得到一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料。
(实施例2)
步骤一，将椰衣粉碎成90～120目的椰衣粉后，在90℃热风下干燥7小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时分别将热塑性树脂聚碳酸酯和相容剂苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01在95℃下干燥1小时。
步骤二，干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(硅烷偶联剂KH-550∶无水乙醇＝1∶4的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的钛酸酯偶联剂钛NDZ-101，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的2％，温度110℃，混合时间为10分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉，提高它与塑料树脂的相容性。
步骤三，以重量份数计，将40份改性的椰衣粉，70份聚碳酸酯，40份果壳活性炭，6份二氧化钛，10份苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01，5份硬脂酸钙，4份稀土稳定剂，0.2份抗氧化剂168，1份碳酸钙，混合8分钟，制得椰塑混合物料。
步骤四，将上述混合物料加入双螺杆挤出机挤出，螺杆加热温度为170℃，转速为70rpm，得到一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料。
(实施例3)
步骤一，将椰衣粉碎成50～100目的椰衣粉后，在85℃热风下干燥8小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时分别将热塑性树脂聚碳酸酯和相容剂苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01在85℃下干燥2小时。
步骤二，干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(硅烷偶联剂KH-550∶无水乙醇＝1∶3的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的铝锆酸酯偶联剂，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的2.5％，温度100℃，混合时间为12分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉，提高它与塑料树脂的相容性。
步骤三，以重量份数计，将50份改性的椰衣粉，80份聚碳酸酯，50份椰壳活性炭，8份二氧化钛，5份苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01，10份硬脂酸锌，6份稀土稳定剂，0.1份抗氧化剂2246，0.1份抗氧化剂168，1份聚磷酸铵，混合10分钟，制得椰塑混合物料。
步骤四，将上述混合物料加入双螺杆挤出机挤出，螺杆加热温度为150℃，转速为80rpm，得到一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料。
(实施例4)
步骤一，将椰衣粉碎成70目的椰衣粉后，在80℃热风下干燥9小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时分别将热塑性树脂丙烯腈－丁二烯－苯乙烯和相容剂苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01在75℃下干燥3小时。
步骤二，干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(硅烷偶联剂KH-550∶无水乙醇＝1∶2的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的铝锆酸酯偶联剂，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的2％，温度90℃，混合时间为15分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉，提高它与塑料树脂的相容性。
步骤三，以重量份数计，将60份改性的椰衣粉，80份丙烯腈－丁二烯－苯乙烯，60份椰壳活性炭，9份二氧化钛，8份苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01，2份硬脂酸锌，10份稀土稳定剂，0.2份抗氧化剂2246，0.2份抗氧化剂168，2份滑石粉，2份十溴二苯乙烷，混合10分钟，制得椰塑混合物料。
步骤四，将上述混合物料加入双螺杆挤出机挤出，螺杆加热温度为170℃，转速为70rpm，得到一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料。
(实施例5)
步骤一，将椰衣粉碎成70目的椰衣粉后，在90℃热风下干燥7小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时分别将热塑性树脂丙烯腈－丁二烯－苯乙烯和相容剂苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01在95℃下干燥1小时。
步骤二，干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(硅烷偶联剂KH-550∶无水乙醇＝1∶4的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的钛酸酯偶联剂NDZ-311，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的2％，温度110℃，混合时间为10分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉，提高它与塑料树脂的相容性。
步骤三，以重量份数计，将30份改性的椰衣粉，50份丙烯腈－丁二烯－苯乙烯，30份椰壳活性炭，4份二氧化钛，2份苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01，3份硬脂酸，6份稀土稳定剂，0.1份抗氧化剂2246，0.1份抗氧化剂168，1份碳酸钙，1份聚磷酸铵，混合15分钟，制得椰塑混合物料。
步骤四，将上述混合物料加入双螺杆挤出机挤出，螺杆加热温度为160℃，转速为85rpm，得到一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料。
将上述实施1-5制得的椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料进行甲醛吸附性能测试。
测试结果见表1。
表1实施例1-5制得的椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料进行甲醛吸附测试结果
从表1的结果可知，实施例1-5制备的椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料具有吸附甲醛的性能。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将椰衣粉碎成30～120目的椰衣粉后，干燥至含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉；同时将热塑性塑料树脂和相容剂分别干燥；所述热塑性塑料树脂包括丙烯腈－丁二烯－苯乙烯、聚碳酸酯中的一种；所述相容剂为苯乙烯和马来酸酐共聚物KS-01；
步骤二：在70～110℃温度下，向混合机中干燥的椰衣粉边混合边喷洒偶联剂溶液，混合时间为10～20分钟；制得改性椰衣粉；所述偶联剂溶液的用量为椰衣粉重量的2～3％，所述偶联剂溶液是按照偶联剂∶无水乙醇＝1∶2～4的重量比进行稀释配制而成的；
步骤三：按重量份数计，将30～80份改性椰衣粉，30～80份热塑性塑料树脂，30～80份改性活性炭，4～12份二氧化钛，0～10份相容剂，2～10份润滑剂，4～10份稳定剂，0～1.0份抗氧化剂，0～10份填料，0～20份阻燃剂，混合均匀，制得椰塑混合物料；所述的二氧化钛的重量不得超过改性椰衣粉与活性炭重量的8％；所述润滑剂包括硬脂酸、硬脂酸钙或硬脂酸锌中的一种或一种以上；所述稳定剂为稀土稳定剂；
步骤四：将上述椰塑混合物料加入挤出机中挤出，得到一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于，所述的活性炭包括椰壳活性炭，果壳活性炭，木质活性炭，煤炭活性炭或者石油类活性炭的一种或一种以上。
3.根据权利要求1或权利要求2所述的一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中椰衣粉的干燥温度为80～90℃，干燥时间为7～9小时。
4.根据权利要求1或权利要求2所述的一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤一中热塑性塑料树脂和相容剂分别在75～95℃下干燥1～3小时。
5.根据权利要求1或权利要求2所述的一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤二中的偶联剂包括钛酸酯偶联剂NDZ-311、钛酸酯偶联剂NDZ-101或铝锆酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1或权利要求2所述的一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤三中抗氧化剂为抗氧化剂2246和抗氧化剂168；填料包括碳酸钙或滑石粉；阻燃剂包括聚磷酸铵或十溴二苯乙烷。
7.根据权利要求1或权利要求2所述的一种椰衣，活性炭，二氧化钛与热塑性塑料复合材料的制备方法，，其特征在于：所述的步骤四中椰塑混合物料通过双螺杆挤出机造粒，加热温度为130～170℃，转速为70～90rpm。
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