CN101186755A - 一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，该法将椰衣粉碎成30～120目的椰衣粉后，干燥至含水量≤3％；在80～110℃温度下向椰衣粉喷洒偶联剂溶液，制得改性椰衣粉；将改性椰衣粉与热塑性塑料树脂、相容剂、润滑剂、稳定剂、填料、阻燃剂等混合均匀，制得椰塑混合物料；将上述混合物料加入挤出机中挤出，即得椰塑复合材料。本发明解决了椰衣纤维与热塑性塑料的相容性及原料表面处理技术等问题，实现了椰子果实的综合利用，可代替资源短缺的木材使用，也增加了椰树果实的附加值，解决了椰衣废弃物的利用问题。本发明制备的复合材料兼有木材和塑料的优点，不仅可以有美观的外形，而且可防腐、防潮、防虫蛀、防火。
Description
技术领域
本发明涉及天然植物纤维复合材料与塑木复合材料技术领域，具体是指一种热带水果——椰子的外衣经粉碎和改性后与热塑性塑料复合形成一种椰衣与热塑性塑料(椰塑复合材料)的制备方法。
背景技术
椰衣，是指椰树的果实-椰子的中果皮，即椰子的外果皮与内果皮(椰子壳)之间的质地松软纤维状材料，它包覆着整个椰子壳，占整个椰子体积的50～60％，由硬质纤维和薄壁细胞组成，棕褐色富有弹性，其成分主要是纤维素、半纤维素、木质素和胶质。椰子在我国海南、广东雷州半岛、广西北海、云南西双版纳和河口都有种植，但大规模商业化的种植主要集中在海南省。
椰子全身都是宝，椰子壳主要是加工成活性炭，椰子肉除食用外还可以做椰子油，椰子水可以做饮料，而椰衣除少量加工成椰子纤维用于生产床垫外，便成为废弃物，目前还没有得到充分的利用。
海南，是我国最大的有许多美丽海滨景点的旅游宝岛，旅游景点很多，景点设施如凉亭、桅、更衣室用到很多木材，而我国森林资源贫乏，木材紧缺，加上海南雨水多，木材受潮易霉烂腐败和生虫。木塑复合材料正具有防水、防潮、防蛀等功效。在海南，用椰衣与热塑性塑料复合生产各种板材和型材来替代木材有独特的好处。椰衣是一种天然纤维，而塑料是一种高分子聚合物，两者很难相容，而且椰衣粉碎后与普通木粉性质也不尽相同，要很好地复合还有许多技术难题。
发明内容
为了解决上述椰衣与热塑性塑料复合过程中的技术问题，本发明的目的就是提供一种利用椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法。该方法以椰衣和热塑性塑料树脂(如PVC、PP、PE等)为原料，解决了椰衣纤维与热塑性塑料的相容性问题，生产得到的复合材料完全可以替代现有的木材以用于制造旅游景点的设施。
本发明的目的通过以下技术方案来实现，一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，包括如下步骤和工艺条件：
第一步，将椰衣粉碎成30～120目的椰衣粉后，干燥至含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉；同时将热塑性塑料树脂和相容剂分别干燥；
第二步，在80～110℃温度下，向混合机中干燥的椰衣粉边混合边喷洒偶联剂溶液，混合时间为5～20分钟；制得改性椰衣粉；所述偶联剂溶液的用量为椰衣粉重量的1～2％，所述偶联剂溶液是按照偶联剂∶无水乙醇＝1∶2～4的重量比进行稀释配制而成的；
第三步，按重量份数计，将30～70份改性椰衣粉与30～70份热塑性塑料树脂，0～10份相容剂，2～8份润滑剂，4～10份稳定剂，0～1.0份抗氧化剂，0～10份填料，0～20份阻燃剂，混合均匀，制得椰塑混合物料；
第四步，将上述椰塑混合物料加入挤出机中挤出，得到椰衣与热塑性塑料复合材料即椰塑复合材料。这种材料可以是粒状的半成品(粒料)，也可以直接挤出成板材或型材；还可以用粒料在注塑机上注塑成品。
为了更好地实现本发明，第一步中，所述椰衣粉的干燥温度为80～90℃，干燥时间为6～10小时；所述热塑性塑料树脂和相容剂分别在70～100℃下干燥1～3小时。所述热塑性塑料树脂包括聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)中的一种或一种以上混合物；所述相容剂包括马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝高密度聚乙烯或EAA(乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物)中的一种或一种以上混合物。
第二步中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、钛酸酯偶联剂NDZ-311、钛酸酯偶联剂NDZ-101或铝锆酸酯偶联剂等。
第三步中，所述润滑剂包括聚乙烯蜡(PE蜡)、EBS(乙撑双硬脂酰胺)、HST(硬脂酸)、复合润滑剂CaST(硬脂酸钙)或复合润滑剂ZnST(硬脂酸锌)中的一种或一种以上混合物；所述稳定剂为稀土稳定剂；所述抗氧化剂为抗氧化剂168和抗氧化剂1010；所述填料包括碳酸钙(CaCO3)或滑石粉；所述阻燃剂包括三氧化二锑或十溴二苯醚。
第四步中，所述椰塑混合物料通过同向平行双螺杆挤出机造粒或直接通过锥形双螺杆挤出机挤出成板、型材，所述同向平行双螺杆的加热温度为120～180℃，转速为60～100rpm；所述锥形双螺杆挤出机的加热温度为120～180℃，转速为60～100rpm。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1、本发明很好的解决了椰衣纤维与热塑性塑料的相容性及原料表面处理技术等问题，实现了椰子果实的综合利用，可代替资源短缺的木材使用，也增加了椰树果实的附加值，解决了椰衣废弃物的利用问题。
2、本发明制备的复合材料兼有木材和塑料的优点而克服了缺点，不仅可以有美观的外形，而且可防腐、防潮、防虫蛀、防火。它尺寸稳定性高，不翘曲，不开裂，具有很好的加工性能，还可以循环回收利用，是极好的环保材料。
3、本发明制备的复合材料可以就地销售，可供旅游景点制作各种景观设施，如庭院、凉棚、更衣室、凳椅、衣架等等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例一
第一步，采用HT-300型德式木粉机，将椰衣粉碎成30～60目的椰衣粉后，在90℃热风下干燥8小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时分别将热塑性树脂HDPE和相容剂马来酸酐接枝聚乙烯在70℃下干燥3小时。
第二步，干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(硅烷偶联剂KH-550∶无水乙醇＝1∶2的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂KH-550，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的2％，温度100℃，混合时间为20分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉，提高它与塑料树脂的相容性。
第三步，以重量份数计，将30份改性的椰衣粉与70份HDPE，5份马来酸酐接枝聚乙烯，5份硬脂酸，2份PE蜡，0.1份抗氧化剂1010，0.05份抗氧化剂168混合5分钟，制得椰塑混合物料。
第四步，将上述混合物料加入同向平行双螺杆挤出机挤出，螺杆加热温度为120～180℃，转速为60～100rpm，利用横面切刀切断，便成为该复合材料的半成品-粒料。将这些粒料用锥形双螺旋挤出便可生产各种规格的板材、型材，或者用注塑机生产各种注塑制品。
本实施例制备的复合材料测试性能如下：粒伸强度12.15MPa，拉伸模量为480.5MPa，弯曲强度为17.3MPa，弯曲模量为684.8MPa，悬臂梁缺口冲击强度为6.02KJ/m2，断裂伸长率为9.3％。
实施例二
第一步，采用HT-300型德式木粉机，将椰衣粉碎成80目的椰衣粉后，在90℃热风下干燥10小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时将热塑性树脂PVC在100℃下干燥1小时。
第二步，把干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(钛酸酯偶联剂NDZ311∶无水乙醇＝1∶4的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的钛酸酯偶联剂NDZ311，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的1％，温度100℃，混合时间为15分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉。
第三步，以重量份数计，将35份改性的椰衣粉与65份PVC，10份碳酸钙，5份硬脂酸，2份PE蜡，4份稀土稳定剂，0.1份抗氧化剂1010，0.05份抗氧化剂168混合8分钟，制得椰塑混合物料。
第四步，将上述制备好的混合物料直接用锥形双螺杆挤出生产140×25实芯和140×30空芯两种规格的型材。螺杆挤出机机筒平均温度为155℃，模头平均温度为160℃。
本实施例制备的复合材料测试性能如下：拉伸强度11.10MPa，拉伸模量为460.5MPa，弯曲强度为19.5MPa，弯曲模量为704.8MPa，悬臂梁缺口冲击强度为6.02KJ/m2。挤出的板材表面光滑，断面密实均匀。
实施例三
第一步，采用HT-700型德式木粉机，将椰衣粉碎成80目的椰衣粉后，在90℃热风下干燥6小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时将热塑性树脂PVC在80℃下干燥2小时。
第二步，把干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(铝锆酸酯偶联剂∶无水乙醇＝1∶3的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的铝锆酸酯偶联剂，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的1.5％，温度100℃，混合时间为15分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉。
第三步，以重量份数计，将50份改性的椰衣粉与50份PVC，10份碳酸钙，5份硬脂酸，2份PE蜡，6份稀土稳定剂，混合8分钟，制得椰塑混合物料。
第四步，将上述制备好的混合物料直接用锥形双螺杆挤出生产140×25实芯和140×30空芯两种规格的型材。螺杆挤出机机筒平均温度为155℃，模头平均温度为160℃。
本实施例制备的复合材料测试性能如下：挤出的板材表面光滑，断面密实均匀。再经表面压花成为合格的室外地板材料。
实施例四
第一步，采用HT-700型德式木粉机，将椰衣粉碎成80目的椰衣粉后，在80℃热风下干燥10小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时分别将热塑性树脂HDPE、LDPE、PP和相容剂KT-1、相容剂EAA在70℃下干燥1.5小时。
第二步，把干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(钛酸酯偶联剂NDZ-101∶无水乙醇＝1∶2的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的钛酸酯偶联剂NDZ-101，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的2％，温度80℃，混合时间为20分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉。
第三步，以重量份数计，将30份改性的椰衣粉与30份HDPE，10份LDPE，30份PP，10份碳酸钙，5份硬脂酸，2份PE蜡，2份EBS，4份相容剂马来酸酐接枝PP KT-1，4份相容剂EAA(乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物)混合8分钟，制得椰塑混合物料。
第四步，将上述混合物料加入同向平行双螺杆挤出机挤出，螺杆加热温度为120～180℃，转速为60～100rpm，利用横面切刀切断，便成为该复合材料的半成品-粒料。将这些粒料用注塑机注出产品，也可以用锥形双螺旋挤出便可生产各种规格的板材、型材，或者用注塑机生产各种注塑制品。
本实施例制备的复合材料测试性能如下：粒伸强度15.15MPa，拉伸模量为485.8MPa，弯曲强度为19.2MPa，弯曲模量为714.8MPa，悬臂梁缺口冲击强度为4.05KJ/m2。
实施例五
第一步，采用HT-300型德式木粉机，将椰衣粉碎成30～60目的椰衣粉后，在90℃热风下干燥8小时，使其含水量≤3％。同时分别将热塑性树脂HDPE、聚丙烯(PP)和相容剂马来酸酐接枝高密度聚乙烯在70℃下干燥3小时。
第二步，干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(硅烷偶联剂KH-550∶无水乙醇＝1∶2的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的硅烷偶联剂KH-550，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的2％，温度100℃，混合时间为20分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉。得到改性椰衣粉，提高它与塑料树脂的相容性。
第三步，以重量份数计，将70份改性的椰衣粉与20份HDPE，10份PP，10份马来酸酐接枝高密度聚乙烯，5份硬脂酸，3份PE蜡，0.8份抗氧化剂1010，0.2份抗氧化剂168，20份阻燃剂三氧化二锑混合10分钟，制得椰塑混合物料。
第四步，将上述混合物料加入同向平行双螺杆挤出机挤出，螺杆加热温度为120～180℃，转速为60～100rpm，利用横面切刀切断，便成为该复合材料的半成品-粒料。将这些粒料用锥形双螺旋挤出便可生产各种规格的板材、型材，或者用注塑机生产各种注塑制品。
本实施例制备的复合材料测试性能如下：粒伸强度9.6MPa，拉伸模量为352.5MPa，弯曲强度为15.0MPa，弯曲模量为523MPa，悬臂梁缺口冲击强度为4.2KJ/m2。
实施六
第一步，采用HT-700型德式木粉机，将椰衣粉碎成80目的椰衣粉后，在90℃热风下干燥10小时，使其含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉。同时将热塑性树脂PVC在70℃下干燥2小时。
第二步，把干燥的椰衣粉在高温混合机中与偶联剂溶液(钛酸酯偶联剂NDZ-101∶无水乙醇＝1∶3的重量比进行稀释配制而成)混合，边混合边喷洒已用无水乙醇稀释的钛酸酯偶联剂NDZ-101，偶联剂溶液用量为椰衣粉重量的2％，温度110℃，混合时间为15分钟，使偶联剂均匀包覆椰衣粉，得到改性椰衣粉。
第三步，以重量份数计，将50份改性的椰衣粉与50份PVC，8份滑石粉，2份EBS(乙撑双硬脂酰胺)，10份稀土稳定剂，10份阻燃剂十溴二苯醚混合8分钟，制得椰塑混合物料。
第四步，将上述制备好的混合物料直接用锥形双螺杆挤出生产140×25实芯和140×30空芯两种规格的型材。螺杆挤出机机筒平均温度为155℃，模头平均温度为160℃。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤和工艺条件：
第一步，将椰衣粉碎成30～120目的椰衣粉后，干燥至含水量≤3％，得到干燥的椰衣粉；同时将热塑性塑料树脂和相容剂分别干燥；
第二步，在80～110℃温度下，向混合机中干燥的椰衣粉边混合边喷洒偶联剂溶液，混合时间为5～20分钟；制得改性椰衣粉；所述偶联剂溶液的用量为椰衣粉重量的1～2％，所述偶联剂溶液是按照偶联剂∶无水乙醇＝1∶2～4的重量比进行稀释配制而成的；
第三步，按重量份数计，将30～70份改性椰衣粉与30～70份热塑性塑料树脂，0～10份相容剂，2～8份润滑剂，4～10份稳定剂，0～1.0份抗氧化剂，0～10份填料，0～20份阻燃剂，混合均匀，制得椰塑混合物料；
第四步，将上述椰塑混合物料加入挤出机中挤出，得到椰衣与热塑性塑料复合材料即椰塑复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述椰衣粉的干燥温度为80～90℃，干燥时间为6～10小时；
3.根据权利要求1所述的一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述热塑性塑料树脂和相容剂分别在70～100℃下干燥1～3小时。
4.根据权利要求1所述的一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：第一步中，所述热塑性塑料树脂包括聚氯乙烯、聚丙烯、高密度聚乙烯或低密度聚乙烯中的一种或一种以上混合物；所述相容剂包括马来酸酐接枝聚丙烯，马来酸酐接枝聚乙烯、马来酸酐接枝高密度聚乙烯或乙烯-丙烯腈-丙烯酸酯共聚物中的一种或一种以上混合物。
5.根据权利要求1所述的一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：第二步中，所述偶联剂包括硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-560、钛酸酯偶联剂NDZ-311、钛酸酯偶联剂NDZ-101或铝锆酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：第三步中，所述润滑剂包括聚乙烯蜡、乙撑双硬脂酰胺、硬脂酸、硬脂酸钙或硬脂酸锌中的一种或一种以上混合物；所述稳定剂为稀土稳定剂；所述抗氧化剂为抗氧化剂168和抗氧化剂1010；所述填料包括碳酸钙或滑石粉；所述阻燃剂包括三氧化二锑或十溴二苯醚。
7.根据权利要求1所述的一种椰衣与热塑性塑料复合材料的制备方法，其特征在于：第四步中，所述椰塑混合物料通过同向平行双螺杆挤出机造粒或直接通过锥形双螺杆挤出机挤出成板、型材，所述同向平行双螺杆的加热温度为120～180℃，转速为60～100rpm；所述锥形双螺杆挤出机的加热温度为120～180℃，转速为60～100rpm。
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