CN115044063A - 一种纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液的制备方法，包括以下步骤：1)通过超声分散制备纳米纤维素分散液；2)将纳米纤维素分散液、松香基表面活性剂粘弹液的母液和超纯水，混合均匀，超声分散2～5min，制得纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液；其中，松香基表面活性剂粘弹液的母液由松香基阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂复配制备，其中，松香基阴离子表面活性剂为马来海松酸基十二酰胺二钠、马来海松酸基十四酰胺二钠、马来海松酸基十六酰胺二钠和马来海松酸基十八酰胺二钠中的至少一种。本发明通过改性，使松香基表面活性剂粘弹溶液的粘性至少增加67倍，弹性至少增加15倍，耐温性能显著增强。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液的制备方法，属于松脂化学利用和纤维素化学利用研究领域。
背景技术
蠕虫胶束是表面活性剂在水中自组装形成的聚集体，其截面直径约几纳米，长度可达微米，蠕虫胶束进一步相互缠绕形成的动态可逆的三维网状结构赋予了表面活性剂溶液独特的粘弹性，在工业洗涤、洗化、石油开采(浮选、压裂、减阻、钻井和沙量控制等)等领域具有广泛的应用。特别是用作石油压裂液时，表面活性剂粘弹溶液具有独特的优势。由于蠕虫胶束的动态可逆性，容易调控，无残留、对底层破坏小，被称为清洁压裂液。但是蠕虫胶束在高温或高剪切下，粘度迅速降低，存在滤失严重的问题，从而大大限制了其应用。近年来，针对这一问题，科研工作者提出了应用纳米颗粒改性表面活性剂粘弹溶液的方法。纳米颗粒会在蠕虫胶束的帽端链接，促进蠕虫胶束的进一步交联或生长，从而增强体系的粘弹性。这种方法对表面活性剂粘弹溶液的粘度和热稳定性有一定的提高，但效果不是很理想。高粘弹性和高耐温的纳米颗粒改性的表面活性剂粘弹溶液有待开发。
随着石化资源的日趋枯竭，生物质基表面活性剂粘弹溶液更受青睐。松香是我国重要的林业特色资源，产量非常可观。纤维素是自然界中储量最大的可再生资源，纳米纤维素是指某一维度尺寸小于100nm的纤维素材料，具有无毒、无污染、良好的生物相容性和生物降解性等特点。本发明利用松香基表面活性剂制备了一类生物质基表面活性剂粘弹液，并且应用可再生的纳米纤维素改性，显著增强粘弹液的粘弹性和耐温性，创制了一类高粘弹性和高耐温的纳米纤维素改性的生物质基的表面活性剂粘弹溶液。
发明内容
针对现有技术中石油基表面活性剂粘弹溶液不可降解、污染环境的问题，以及纳米颗粒增强表面活性剂粘弹溶液的粘弹性和耐温性不明显的不足，本发明提供一种纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液的制备方法，包括以下步骤：
1)通过超声分散制备纳米纤维素分散液；
2)将纳米纤维素分散液、松香基表面活性剂粘弹液的母液和超纯水，混合均匀，超声分散2～5min，制得纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液；其中，松香基表面活性剂粘弹液的母液由松香基阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂复配制备，其中，松香基阴离子表面活性剂为马来海松酸基十二酰胺二钠(C12-MPA-2Na)、马来海松酸基十四酰胺二钠(C14-MPA-2Na)、马来海松酸基十六酰胺二钠(C16-MPA-2Na)和马来海松酸基十八酰胺二钠(C18-MPA-2Na)中的至少一种；纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液中，松香基阴离子表面活性剂的浓度为8～25mmol·L-1，阳离子表面活性剂的浓度为50～150mmol·L-1。
上述松香基阴离子表面活性剂的浓度和阳离子表面活性剂的浓度任意搭配，均可形成松香基表面活性剂粘弹液。优选，纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液中，松香基阴离子表面活性剂的浓度为12～18mmol·L-1，阳离子表面活性剂的浓度为80～120mmol·L-1。
上述制得纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液，具有突出的耐温性，55℃下粘弹性不发生任何变化；相比于纳米纤维素改性前，粘度至少可增加67倍，弹性至少可增加15倍，远远超过了现有技术中的2～5倍。
上述以生物质基的松香基表面活性剂粘弹液为母液，以可再生的纳米纤维素为改性剂，有效克服了石油基表面活性剂粘弹溶液不可降解、污染环境的问题。
上述马来海松酸基(十二～十八)酰胺二钠，相比于马来海松酸基(十二～十八)酰亚胺钠，具有如下显著优势：1)马来海松酸基(十二～十八)酰胺二钠的水溶性明显提升，可达68.5wt％；2)马来海松酸基(十二～十八)酰胺二钠可通过纳米纤维素改性，显著提升粘弹液的粘弹性和耐温性，而马来海松酸基(十二～十八)酰亚胺钠则不具有此效果，发明人分析，其原因之一，是马来海松酸基(十二～十八)酰胺二钠同时含有1个酰胺基团和2两个羧基基团，利于与纤维素之间的氢键形成；3)马来海松酸基(十二～十八)酰胺二钠的制备条件温和，室温下即可制备。
为了保证纳米纤维素增强的松香基表面活性剂粘弹液的效果，步骤1)中超声分散的功率为160W～320W，超声时间为1～2h，超声过程中用冰浴降温。
为了增强改性效果，上述步骤1)中，纳米纤维素为纳米纤维素纤维(CNFs)和纳米纤维素晶(CNCs)中的至少一种；纳米纤维素分散液的质量浓度为1.0～2.5％，发明人经研究发现，浓度过高会影响分散性，同时影响产品的粘弹性，浓度过低，也会影响产品的粘弹性，甚至无法实现比较理想的改性效果。
为了提高产品得率，上述步骤2)中，松香基阴离子表面活性剂(马来海松酸基烷基酰胺二钠(Cn-MPA-2Na，n＝12,14,16,18))的制备方法为一锅法：由马来海松酸和长链烷基胺在乙醇中、在温度为20～40℃下反应4～8h，向反应液中添加氢氧化钠溶液，在温度为20～40℃下反应4～8h制得；马来海松酸与烷基胺的摩尔比为1：(1～1.1)，马来海松酸与氢氧化钠的摩尔比为1：(2.05～2.2)，为了保证产品的表面活性，长链烷基胺的碳链个数为12、14、16或18。
上述马来海松酸和长链烷基胺反应时，乙醇的用量以能将物料溶解为准。
发明人经研究发现，对比现有技术，一锅法制备Cn-MPA-2Na，可显著提高产品的得率，不影响产品的纯度。
为了提高反应效率，氢氧化钠溶液的溶剂为乙醇、水或乙醇水的混合溶液，溶剂的用量以能将氢氧化钠溶解为准。
上述步骤2)中，阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)、十四烷基三甲基溴化铵(TTAB)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的至少一种。
发明人经研究发现，上述Cn-MPA-2Na具有突出的表面活性，临界胶束浓度(cmc)为0.0078～0.11mmol·L-1，临界胶束浓度处的表面张力(γcmc)为39.56～40.86mN·m–1，具有突出的聚集能力和降低表面张力的能力，可用于制备表面活性剂粘弹液。
上述步骤2)中，制得纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液中，纳米纤维素的浓度为：0.05wt％～1wt％，浓度过高或过低都会影响改性效果，浓度超过2.5％还会影响到分散性，进一步优选，纳米纤维素的浓度为0.3wt％～1.0wt％，松香基阴离子表面活性剂的浓度为12～18mmol·L-1，阳离子表面活性剂的浓度为80～120mmol·L-1。
上述步骤2)中超声分散的功率为80W～160W。
本发明未提及的技术均参照现有技术。
本发明获得以下技术效果：
1)本发明通过纳米纤维素分散液改性松香基表面活性剂粘弹液，使得松香基表面活性剂粘弹液的粘弹性粘度至少可增加67倍，弹性至少可增加15倍，远远超过了现有技术中的2～5倍，赋予了松香基表面活性剂粘弹液凝胶的性质；
2)本发明制得的纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液具有突出的耐温性，55℃下粘弹性不发生任何变化；
3)本发明松香基阴离子表面活性剂可通过简单的一锅法制得，合成方法简单、不需要提纯，避免了复杂的纯化步骤，提高了产率。
附图说明
图1为实施例1所得C16-MPA-2Na的FT-IR图；
图2为实施例1所得C16-MPA-2Na的1H NMR图；
图3为实施例1所得C16-MPA-2Na的质谱图；
图4为实施例1所得C12-MPA-2Na，C14-MPA-2Na和C18-MPA-2Na的1H NMR图；
图5为实施例1所得Cn-MPA-2Na(n＝12,14,16,18)的水溶液的表面张力随浓度的变化曲线图；
图6为实施例3中所得C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)粘弹液的外观形貌；
图7为实施例3中所得不同C16-MPA-2Na浓度的C16-MPA-2Na/CTAB(80mmol·L-1)粘弹液的稳态流变图；
图8为实施例3中所得不同C18-MPA-2Na浓度的C18-MPA-2Na/CTAB(80mmol·L-1)粘弹液的稳态流变图；
图9为实施例4中所得不同CNCs浓度的C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs粘弹液的外观形貌；
图10为实施例4中所得不同CNCs浓度的C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs粘弹液的(a)稳态流变图和(b)动态流变图；
图11为实施例4中所得不同CNCs浓度的C16-MPA-2Na(8mmol·L-1)/CTAB(50mmol·L-1)/CNCs粘弹液的(a)稳态流变图和(b)动态流变图；
图12为实施例4中所得的CMNa(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs(0.5％)粘弹液的(a)稳态流变图和(b)动态流变图。
图13为实施例4中所得(a)C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)和(b)C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs(0.5％)粘弹液的弹性模量、粘性模量和复合粘度随温度的变化图；
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
各例中马来海松酸基烷基酰胺二钠(Cn-MPA-2Na，n＝12,14,16,18)的合成路线为：
其中，n为12,14,16,18。
实施例1
马来海松酸基十六酰胺二钠(C16-MPA-2Na)的制备方法，包括如下步骤：
1)将马来海松酸30g(0.075mol)、十六胺18.8g(0.078mol)和乙醇200mL加入500mL的茄形瓶中，链接冷凝管，加入磁子，25℃搅拌8h，向反应液中加入含氢氧化钠6.4g(0.16mol)的水溶液10ml，25℃搅拌6h。
2)将步骤1)所得物料抽滤，除去滤渣，滤液蒸馏除去乙醇和水，真空干燥，得马来海松酸基十六酰胺二钠(C16-MPA-2Na)，产率为92.6％，纯度为90.2％。
C16-MPA-2Na的结构表征：
C16-MPA-2Na的傅立叶变换红外(FT-IR)光谱使用室温下衰减全反射方法，在Thermo Scientific Nicolet iS10 FT-IR光谱仪(Thermo Fisher Scientific，美国)上进行FT-IR测量，波数在400cm-1至4000cm-1之间，分辨率为0.4cm-1，每个样品至少扫描16次；结果如图1所示，在3382.7cm-1处的吸收峰为酰胺基上的-NH-吸收峰，在2921.6cm-1和2852.5cm-1处的吸收峰为-CH3和-CH2-吸收峰，在1628.1cm-1处的吸收峰为酰胺基上的-C＝O吸收峰，在1555.5cm-1和1392.6cm-1处的吸收峰为羧酸钠吸收峰，FT-IR图的结果表明已成功制备了C16-MPA-2Na。
C16-MPA-2Na的1H NMR光谱是使用AdvanceIII 400MHz光谱仪(德国布鲁克)在25℃下获得的，如图2所示，δ5.42(s,1H),3.20(s,1H),2.87(s,3H),2.73(s,1H),2.63(d,J＝11.5Hz,1H),1.77(d,J＝9.5Hz,3H),1.41(d,J＝113.0Hz,38H),1.02(s,10H),0.87(s,3H),0.61(s,3H).。
C16-MPA-2Na的质谱(MS)，以色谱甲醇为溶剂，应用ZMD-400质谱仪测试，电离源是EI(电子轰击电离源)，质量扫描范围(m/z)：30-1000，如图3所示，C40H65NNa2O5[M–2Na]-:的理论计算值为639.5，测试值为640，641和642。
由FT-IR、1H NMR和质谱的结果可得C16-MPA-2Na成功制备。
按照上述方法，将十六胺分别替换为十二胺、十四胺和十八胺，制得马来海松酸基十二酰胺二钠(C12-MPA-2Na)，产率91.4％，纯度91.7％、马来海松酸基十四酰胺二钠(C14-MPA-2Na)，产率93.7％，纯度90.9％和马来海松酸基十八酰胺二钠(C18-MPA-2Na)，产率86.9％，纯度为94.3％；C12-MPA-2Na，C14-MPA-2Na和C18-MPA-2Na的1H NMR如图4所示。
实施例2
马来海松酸基烷基酰胺二钠(Cn-MPA-2Na，n＝12,14,16,18)的表面张力：
应用表面张力法研究了Cn-MPA-2Na的表面活性，结果如图5所示，表面张力(通过Sigma701自动表面张力仪(KSV，芬兰)测量，每个浓度分别测试三次，取平均值，各点的测量误差设定为0.05mN·m-1)，C12-MPA-2Na的临界胶束浓度(cmc)值为0.0078mmol·L–1，临界胶束浓度处的表面张力(γcmc)为40.1mN·L-1；C14-MPA-2Na的cmc为0.025mmol·L–1，γcmc为40.1mN·L-1；C16-MPA-2Na的cmc为0.11mmol·L–1，γcmc为39.56mN·L-1；C18-MPA-2Na的cmc为0.91mmol·L–1，γcmc为40.86mN·L-1；cmc值相对较低，这表明Cn-MPA-2Na具有突出的表面活性。
实施例3
松香基表面活性剂粘弹液的制备：
准确称取C16-MPA-2Na(0.1029g)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(0.2916g)和超纯水(10g)加入试剂瓶中，不断搅拌，加热至70℃、并继续搅拌至溶液澄清透明，放置于恒温箱，25℃静置48h，即制备得到松香基表面活性剂粘弹液，如图6所示，记为C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)。
亦可按照此类方法配制一系列的Cn-MPA-2Na/CTAB粘弹液：Cn-MPA-2Na(8～25mmol·L-1)/CTAB(50～150mmol·L-1)。
对上述制得的系列松香基表面活性剂粘弹液进行粘弹性试验，方法如下：
应用旋转流变仪测试上述Cn-MPA-2Na/CTAB粘弹液的流变性质，采用Haake MarsⅡ旋转流变仪测试溶液的流变性质，锥板传感器为pp35Ti(规格：标准ETC钢，半径：35mm，Gap：1mm)，应用Haake DC5循环水浴和Haake TC81温度控制器控制测试过程中的温度为25℃，每个样品测试前在下板上静置平衡5min；C16-MPA-2Na/CTAB粘弹液的结果如图7所示，随C16-MPA-2Na浓度的升高，C16-MPA-2Na/CTAB粘弹液的粘度先增加后降低，C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)粘弹液的粘性最好，为2.79ⅹ104mPa·s；C18-MPA-2Na/CTAB粘弹液的结果如图8所示，随C18-MPA-2Na浓度的升高，C18-MPA-2Na/CTAB粘弹液的粘度先增加后降低，C18-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)粘弹液的粘性最好，为5.75ⅹ104mPa·s。
实施例4
纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液的制备方法，包括以下步骤：
1)准确称取纳米纤维素晶(CNCs)5g和250mL水，加入烧杯，在冰水浴下，应用美国Sonics VCX 800超声波细胞粉碎机超声(功率为320W)处理2h，离心除去铁屑，取上层液即为2wt％CNCs的分散液。
2)准确称取C16-MPA-2Na(0.6173g)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)(1.7494g)和超纯水(30g)加入试剂瓶中，不断搅拌，加热至70℃至溶液澄清透明，放置于恒温箱，25℃静置48h，制备得到30mL C16-MPA-2Na(30mmol·L-1)/CTAB(160mmol·L-1)松香基表面活性剂粘弹液。
3)准确称取2wt％CNCs的分散液5g，C16-MPA-2Na(30mmol·L-1)/CTAB(160mmol·L-1)松香基表面活性剂粘弹液10g，超纯水5g，加入试剂瓶中，用手剧烈摇晃，混合均匀，应用美国Sonics VCX 800超声波细胞粉碎机超声(功率为160W)处理2min，放置于恒温箱，25℃静置48h，即制备得到纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液，记为C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs(0.5％)。
亦可按照此类方法配置一系列的纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液：Cn-MPA-2Na(8～25mmol·L-1)/CTAB(50～150mmol·L-1)/CNCs(0～0.8％)，外观形貌如图9所示。
对上述制得的系列纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液的粘弹性试验，方法如下：
应用旋转流变仪测试上述纳米纤维素增强的松香基表面活性剂粘弹液的流变性质，采用Haake MarsⅡ旋转流变仪测试溶液的流变性质，锥板传感器为pp35Ti(规格：标准ETC钢，半径：35mm，Gap：1mm)，应用Haake DC5循环水浴和Haake TC81温度控制器控制测试过程中的温度为25℃，每个样品测试前在下板上静置平衡5min；C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs(0～0.8％)的粘弹性结果如图10a和10b所示，随CNCs添加量的升高，C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs(0～0.8％)纳米纤维素增强的松香基表面活性剂粘弹液的粘弹性单调增加，零剪切粘度可达1.89ⅹ106mPa·s，平台模量为307Pa，相对于C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)粘弹液的粘弹性(零剪切粘度为2.79ⅹ104mPa·s，平台模量为20Pa)，粘度增加67.7倍，弹性增加15.4倍，远大于目前现有技术中纳米颗粒诱导表面活性剂粘弹液的增加量2～5倍，并且，当CNCs的添加量为0.8％时，C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)松香基表面活性剂粘弹液的流变性质转变为凝胶的性质。CNCs显著地增加了松香基表面活性剂粘弹液的粘弹性。
C16-MPA-2Na(8mmol·L-1)/CTAB(50mmol·L-1)/CNCs(0～0.8％)的粘弹性结果如图11a和11b所示，随CNCs添加量的升高，C16-MPA-2Na(8mmol·L-1)/CTAB(50mmol·L-1)/CNCs(0～0.8％)纳米纤维素增强的松香基表面活性剂粘弹液的粘弹性单调增加，零剪切粘度可达4.45ⅹ105mPa·s，平台模量为86.0Pa，相对于C16-MPA-2Na(8mmol·L-1)/CTAB(50mmol·L-1)粘弹液的粘弹性(零剪切粘度为1.43ⅹ103mPa·s，平台模量为1.58Pa)，粘度增加311.2倍，弹性增加54.4倍，远大于目前现有技术中纳米颗粒诱导表面活性剂粘弹液的增加量，并且，当CNCs的添加量为0.5％时，C16-MPA-2Na(8mmol·L-1)/CTAB(50mmol·L-1)松香基表面活性剂粘弹液的流变性质转变为凝胶的性质。
按照上述的方法制备纳米纤维素增强的马来海松酸基十六酰亚胺钠粘弹液CMNa(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs(0.5％)做对比，如图12a和12b所示，马来海松酸基十六酰亚胺钠粘弹液CMNa(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)的零剪切粘度为8.92ⅹ104mPa·s，平台模量为14.21Pa，纳米纤维素增强的马来海松酸基十六酰亚胺钠粘弹液CMNa(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs(0.5％)的零剪切粘度为4.07ⅹ105mPa·s，平台模量为47.81Pa，粘度增加了4.6倍，弹性增加了3.4倍，与目前现有技术中纳米颗粒诱导表面活性剂粘弹液的增加量相近，远小于马来海松酸基十六酰胺二钠粘弹液的增加量，发明人分析原因之一是马来海松酸基(十二～十八)酰胺二钠的酰胺键与纳米纤维素表面的羟基形成了强烈的氢键，从而显著地提高了纳米纤维素增强的马来海松酸基(十二～十八)酰胺二钠粘弹液的粘弹性，马来海松酸基(十二～十八)酰胺二钠相比于马来海松酸基(十二～十八)酰亚胺钠在纳米纤维素增强表面活性剂粘弹溶液中具有独特的优势。
应用旋转流变仪测试上述纳米纤维素增强的松香基表面活性剂粘弹液粘弹性的耐温性能，采用Haake MarsⅡ旋转流变仪测试溶液的流变性质，锥板传感器为pp35Ti(规格：标准ETC钢，半径：35mm，Gap：1mm)，应用Haake DC5循环水浴和Haake TC81温度控制器控制测试过程中的温度由20℃升高至70℃，每0.5℃采集一次，每个样品测试前在下板上静置平衡5min；结果如图13所示，C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)/CNCs(0.5％)的弹性模量和复合粘度在55℃下保持不变，继续升高温度至70℃，弹性模量和复合粘度增加2倍，并未降低，而未经纳米纤维素改性的粘弹液C16-MPA-2Na(15mmol·L-1)/CTAB(80mmol·L-1)，其弹性模量和复合粘度在32℃时快速降低，当60℃时弹性模量下降3个数量级。纳米纤维素增强的松香基表面活性剂粘弹液的耐温性明显增强。
Claims (8)
1.一种纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)通过超声分散制备纳米纤维素分散液；
2)将纳米纤维素分散液、松香基表面活性剂粘弹液的母液和超纯水，混合均匀，超声分散2～5min，制得纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液；其中，松香基表面活性剂粘弹液的母液由松香基阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂复配制备，其中，松香基阴离子表面活性剂为马来海松酸基十二酰胺二钠、马来海松酸基十四酰胺二钠、马来海松酸基十六酰胺二钠和马来海松酸基十八酰胺二钠中的至少一种；纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液中，松香基阴离子表面活性剂的浓度为8～25mmol×L-1，阳离子表面活性剂的浓度为50～150mmol×L-1。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中超声分散功率为160W～320W，超声时间为1～2h，超声过程中用冰浴降温。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤1)中，纳米纤维素为纳米纤维素纤维和纳米纤维素晶中的至少一种；纳米纤维素分散液的质量浓度为1.0～2.5wt％。
4.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，松香基阴离子表面活性剂的制备方法为一锅法：由马来海松酸和长链烷基胺在乙醇中、在温度为20～40℃下反应4～8h，向反应液中添加氢氧化钠溶液，在温度为20～40℃下反应4～8h制得；其中，马来海松酸与长链烷基胺的摩尔比为1：(1～1.1)，马来海松酸与氢氧化钠的摩尔比为1：(2.05～2.2)，长链烷基胺的碳链个数为12、14、16或18。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：氢氧化钠溶液的溶剂为乙醇、水或乙醇水的混合溶液。
6.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，制得纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液中，纳米纤维素的浓度为0.05wt％～1wt％。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中，制得纳米纤维素改性的高耐温松香基表面活性剂粘弹液中，纳米纤维素的浓度为0.3wt％～1wt％，松香基阴离子表面活性剂的浓度为12～18mmol×L-1，阳离子表面活性剂的浓度为80～120mmol×L-1。
8.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤2)中超声功率为80W～160W。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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