CN108410435B - 一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂及其制备方法,制备步骤包括:S1、制备纳米淀粉;S2、制备醚化改性的纳米淀粉;S3、制备纳米淀粉降滤失剂粗产品;S4、提纯得到所需的纳米淀粉降滤失剂。该降滤失剂能够明显降低基浆常温API滤失量及高温高压滤失量,适用范围广泛,纳米淀粉颗粒可完全被生物降解,对环境无毒无害具有优异的环保性能。且该降滤失剂制备原理可靠,反应条件可控,制备原料成本廉价,降低了钻井工程成本。
Description
技术领域
本发明涉及天然高分子材料改进领域,特别涉及一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂及其制备方法。
背景技术
在钻井过程中,由于压差的作用,钻井液中的水分不可避免地通过井壁滤失到地层中,造成钻井液失水。随着水分进入地层,钻井液中粘土颗粒便附着在井壁上形成“滤饼”,形成一个滤饼井壁。由于滤饼井壁比原来的井壁致密得多,所以它一方面阻止了钻井液的进一步失水,一方面起到了保护井壁的作用。但是在滤饼井壁形成的过程中,滤失的水分过多,滤饼过厚,细粘土颗粒随水分进入地层等都会影响正常钻井,并对地层造成伤害。
钻井液的滤失及滤饼的形成在钻井过程中钻井液的滤失是必然的,通过滤失可形成滤饼保护井壁。但是钻井液滤失量过大,易引起页岩膨胀和坍塌,造成井壁不稳定。此外,滤失量增大的同时滤饼增厚,使井径缩小,给旋转的钻具造成较大的扭矩,起下钻时引起抽汲和压力波动,易造成压差卡钻。因此,适当地控制滤失量是钻井液的重要性能之一。显然,钻井液的滤失量与地层渗透率密切相关。但钻井液发生滤失的同时就有滤饼形成,钻井液再发生滤失时,必须经过已经形成的滤饼。因此,决定滤失量大小的主要因素是滤饼的渗透率。如何形成低渗透率的高质量滤饼,阻止钻井液的进一步滤失,是钻井液配制中要考虑的主要问题之一。
要形成低渗透率、滤失量小的滤饼,在钻井液配制时必须具备两个条件:合理的多级分散的颗粒分布,即在钻井液中必须有大、中、小各种颗粒,并有合理的分布。实践表明,钻井液中必须含有比被钻地层最大孔隙小的和直径相当于地层最大孔隙尺寸三分之一的桥堵颗粒。这样有利于尽快桥堵刚钻开地层的大孔隙,减少瞬时滤失量。另外,钻井液必须含有尺寸由大到小,直至小到相当于溶胶颗粒的一系列颗粒。这样在钻井过程中,由大到小的颗粒相继桥堵由大到小的孔隙,如此循序渐进,孔隙越堵越小,滤饼越来越致密,其渗透性越来越小。钻井液中固相颗粒大小分布越合适,形成致密滤饼的时间就越短,滤饼渗透性越低。
滤饼渗透性的高低,不仅与钻井液中所含胶体及细颗粒的尺寸分布、数量有关,而且与胶体颗粒类型密切相关。如果胶体颗粒扁平,水化性好,则在压力作用下容易变形,形成的滤饼渗透率自然就低。除上述条件外,在钻井液中还要添加降滤失剂来控制钻井液的滤失量。
降滤失剂是指能降低钻井液滤失量的化学剂,降滤失剂多为水溶性高分子化合物。
淀粉是植物经光合作用而形成的天然高分子,其产量仅次于纤维素,是植物储存能量的形式之一。它来源广泛、价格低廉,是取之不尽用之不竭的纯天然可再生资源。随着人口剧增和石油资源的紧缺,人类同时面临着资源与环境的双重压力,因此对以淀粉为代表的天然高分子进行开发和利用将日益紧迫。
由于淀粉分子中的羟基的可反应性,可以通过醚化、交联、酯化、氧化和接枝共聚改性等途径赋予其新的性能。淀粉改性产物因其价格低廉、来源丰富,且绿色环保而成为重要的油田化学品之一。作为钻井液处理剂,因其具有强的抗盐性,可作为饱和盐水钻井液的降滤失剂,但该类处理剂抗温能力差,对钻井液体系粘度影响较大,在井底温度高时容易发酵,一般仅能用于130℃以下,限制了其进一步推广。
纳米颗粒具有比表面积大、比热大等特性,广泛应用于医学、药学、化学及生物检测、制造业、光学以及国防等,但在钻井液中的应用研究较少,且尚未见纳米淀粉颗粒做钻井液用降滤失剂的报道。
发明内容
鉴于上述问题,本发明提出了一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂及其制备方法。
第一方面,本发明实施例提供一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂制备方法,包括以下步骤:
S1、制备纳米淀粉
将10~40质量份的淀粉加至50~200质量份水中,于5~10℃温度下静置4~12h,在<25℃环境下,用600~900W的高功率超声粉碎机超声粉碎1~3h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
S2、制备醚化改性的纳米淀粉
将纳米淀粉加至50~100质量份的有机溶剂中,加热至40~60℃,氮气环境下加入5~15质量份碱化剂和5~30质量份醚化剂,反应1~3h后抽滤,洗涤滤饼并放入50~100质量份的有机溶剂中,在40~70℃和氮气环境下,搅拌均匀,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
S3、制备纳米淀粉降滤失剂粗产品
在醚化改性的纳米淀粉悬浮液中加入5~15质量份的碱化剂和1~5质量份的交联剂,反应1~5h后用酸液调节pH至中性,过滤得到纳米淀粉降滤失剂粗产品;
S4、纳米淀粉降滤失剂粗产品的提纯
洗涤纳米淀粉降滤失剂粗产品,然后与1~40质量份的分散剂溶于50~100质量份的水中,然后以0.1~4mL/min的滴加速率滴加至400~2000质量份的有机溶剂中,滴加完毕后离心、烘干、粉碎,得到所需的纳米淀粉降滤失剂。
可选的,所述高功率超声粉碎机的功率为700~800W;所述超声粉碎进行2.3~2.6h;所述滴加速率为0.5~1.5mL/min。
可选的,钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备纳米淀粉
将25质量份的淀粉加至180质量份水中,于9℃温度下静置5h,在<25℃环境下,用800W的高功率超声粉碎机超声粉碎2.6h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
S2、制备醚化改性的纳米淀粉悬浮液
将纳米淀粉加至100质量份的有机溶剂中,加热至52℃,氮气环境下加入10质量份碱化剂和10质量份醚化剂,反应2.5h后抽滤,洗涤滤饼并放入80质量份的有机溶剂中,在45℃和氮气环境下,搅拌均匀,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
S3、制备纳米淀粉降滤失剂粗产品
在醚化改性的纳米淀粉悬浮液中加入15质量份的碱化剂和3质量份的交联剂,反应3h后用酸液调节pH至中性,过滤得到纳米淀粉降滤失剂粗产品;
S4、纳米淀粉降滤失剂粗产品的提纯
洗涤纳米淀粉降滤失剂粗产品,然后与10质量份的分散剂溶于100质量份的水中,然后以0.5mL/min的滴加速率滴加至2000质量份的有机溶剂中,滴加完毕后离心、烘干、粉碎,得到所需的纳米淀粉降滤失剂。
可选的,钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备纳米淀粉
将10质量份的淀粉加至120质量份水中,于7℃温度下静置7h,在<25℃环境下,用700W的高功率超声粉碎机超声粉碎2.3h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
S2、制备醚化改性的纳米淀粉悬浮液
将纳米淀粉加至100质量份的有机溶剂中,加热至48℃,氮气环境下加入5质量份碱化剂和5质量份醚化剂,反应1h后抽滤,洗涤滤饼并放入50质量份的有机溶剂中,在50℃和氮气环境下,搅拌均匀,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
S3、制备纳米淀粉降滤失剂粗产品
在醚化改性的纳米淀粉悬浮液中加入5质量份的碱化剂和2质量份的交联剂,反应2h后用酸液调节pH至中性,过滤得到纳米淀粉降滤失剂粗产品;
S4、纳米淀粉降滤失剂粗产品的提纯
洗涤纳米淀粉降滤失剂粗产品,然后与5质量份的分散剂溶于50质量份的水中,然后以1.5mL/min的滴加速率滴加至800质量份的有机溶剂中,滴加完毕后离心、烘干、粉碎,得到所需的纳米淀粉降滤失剂。
可选的,所述淀粉包括下列物质任意一种或多种:玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉。
可选的,所述有机溶剂包括下列物质任意一种或多种:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮和乙二醇单丁醚。
可选的,所述碱化剂包括下列物质任意一种或多种:氢氧化钠、氢氧化钾和无水碳酸钠。
可选的,所述醚化剂为卤化物或环氧化物。
可选的,所述卤化物包括下列物质任意一种或多种:3-氯-2-羟基丙磺酸钠、氯乙酸和氯乙酸钠;所述环氧化物包括环氧乙烷和环氧丙烷中的至少一种。
可选的,所述交联剂包括下列物质任意一种或多种:十水四硼酸钠、环氧氯丙烷、碳酸氯和尿素。
可选的,所述酸液包括下列物质任意一种或多种:稀盐酸、稀硫酸和醋酸。
可选的,所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
第二方面,本发明实施例提供一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂,该降滤失剂由钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法获得。
本发明实施例提供的上述技术方案的有益效果至少包括:
(1)本发明提供的钻井液用纳米淀粉降滤失剂在高温高压环境下具有降低钻井液滤失量的作用;
(2)本发明提供的钻井液用纳米淀粉降滤失剂原料采用纯天然物质,适用范围广泛,纳米淀粉颗粒可完全被生物降解,对环境无毒无害;
(3)本发明提供的钻井液用纳米淀粉降滤失剂制备原理可靠,反应条件可控;
(4)本发明提供的钻井液用纳米淀粉降滤失剂原料成本廉价,降低了钻井工程成本。
综上所述,本发明提供的纳米淀粉降滤失剂及其制备方法,不仅从实验原料的选择、工艺方法的优化,以及不同实验条件的控制等方面有了显著的提升,而且该降滤失剂在钻井液中具有很好的降滤矢效果,对钻井液粘度影响小,可有效提高钻井液的切力。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
下面详细地描述本发明的示例性实施例。虽然公开了示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
为了解决现有技术中存在的问题,本发明实施例提供了一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂及其制备方法。通过实验原料的选择、工艺方法的优化,以及不同实验条件的控制,制备了不同粒径的纳米淀粉降滤失剂颗粒。该种纳米淀粉颗粒可用在钻井液中作降滤失剂,具有很好的降滤失效果,不仅对钻井液粘度影响小且可有效提高钻井液切力。由于原料为纯天然物质,该纳米淀粉颗粒可完全被生物降解,对环境无毒无害。同时,廉价的原料可使钻井成本得到降低。
本发明提供一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、制备纳米淀粉
将10~40质量份的淀粉加至50~200质量份水中,于5~10℃温度下静置4~12h,在<25℃环境下,超声粉碎1~3h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
在低温恒温环境下放置一段时间,可使淀粉颗粒更容易被超声粉碎。
将静置的悬浮液置于600~900W高功率超声波粉碎机中,在<25℃环境下进行超声粉碎,是为了防止温度过高使淀粉颗粒不稳定;超声粉碎的目的是为了控制淀粉颗粒粒径,进而控制最终产物降滤失剂的颗粒粒径,而降滤失剂的颗粒粒径的大小直接影响降滤失剂的抗高温、降滤失效果及钻井液流变性大小。
因此,超声粉碎时间的长短,直接影响到最终产物纳米淀粉降滤失剂的性能效果。
过滤采用纳米滤纸进行过滤,本发明采用100nm孔径的纳米滤纸。
优选的,超声粉碎2~2.8h。
进一步优选的,所述高功率超声粉碎机的功率为700~800W;超声粉碎2.3~2.6h。
S2、制备醚化改性的纳米淀粉悬浮液
将纳米淀粉加至50~100质量份的有机溶剂中,加热至40~60℃,氮气环境下加入5~15质量份碱化剂和5~30质量份醚化剂,反应1~3h后抽滤,洗涤滤饼并放入50~100质量份的有机溶剂中,在40~70℃和氮气环境下,搅拌均匀,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
通入氮气的目的是为了防止氧气影响物质的化学反应,过滤采用纳米滤纸进行过滤,本发明采用100nm孔径的纳米滤纸。
所述碱化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾和无水碳酸钠,在碱性环境下,氢氧根离子与淀粉中的羟基发生化学反应,生成醚化反应的活动中心。
醚化剂为卤化物或环氧化物。其中,卤化物包括3-氯-2-羟基丙磺酸钠、氯乙酸和氯乙酸钠;其中,环氧化物包括环氧乙烷和环氧丙烷。
纳米淀粉在碱性环境下发生醚化反应的过程及原理分为下列两种情况。
第一种情况,当醚化剂为环氧化物时:
首先,淀粉中的羟基与OH-发生化学反应,生成醚化反应的活动中心,St表示淀粉,其反应通式为:
St+OH-→St-ONa
然后,发生醚化反应,其反应通式为:
其中,R1代表碳链或其他多原子基团。
第二种情况,当醚化剂为卤化物时:
首先,淀粉中的羟基与OH-发生化学反应,生成醚化反应的活动中心,St表示淀粉,其反应通式为:
St-OH+OH-→St-O-+H2O
然后,在碱性环境下,发生醚化反应,反应通式为:
其中,R2代表碳链或其他多原子基团。
反应1~3h之后,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液。
通入氮气的目的是为了防止产物被氧化,加热至40~70℃可使滤饼充分溶解。
S3、制备纳米淀粉降滤失剂粗产品
在醚化改性的纳米淀粉悬浮液中加入5~15质量份的碱化剂和1~5质量份的交联剂,反应1~5h后用酸液调节pH至中性,过滤得到纳米淀粉降滤失剂粗产品;
其中,本发明所使用的交联剂包括十水四硼酸钠、环氧氯丙烷、碳酸氯和尿素。
此步骤中改性纳米淀粉在碱性环境下与交联剂发生反应,改性淀粉由线型或轻度支链型的大分子转变成三维网状结构,从而提高强度、耐热性、耐磨性、耐溶剂性等性能,由于各种不同交联剂反应比较复杂,反应原理各有不同,对此不做具体限定,但是交联剂起到的作用和效果均是相同的。
本发明对酸的种类没有特别要求,可以为有机酸也可以为无机酸。优选的,本发明所使用的酸液包括稀盐酸、稀硫酸和醋酸。
过滤采用纳米滤纸进行过滤,本发明采用100nm孔径的纳米滤纸。
S4、纳米淀粉降滤失剂粗产品的提纯
洗涤纳米淀粉降滤失剂粗产品,然后与1~40质量份的分散剂溶于50~100质量份的水中,然后以0.1~4mL/min的滴加速率滴加至400~2000质量份的有机溶剂中,滴加完毕后离心、烘干、粉碎,得到所需的纳米淀粉降滤失剂。
分散剂的作用的是防止颗粒的沉降和凝聚,使纳米淀粉降滤失剂均匀的分散于溶剂中,本发明提供的分散剂包括十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠。
优选的,以0.3~2mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的混合物,直至滴加完成,得到所需的纳米淀粉降滤失剂。
进一步优选的,以0.5~1.5mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的混合物,直至滴加完成,得到所需的纳米淀粉降滤失剂。
在搅拌条件下以0.1~4mL/min定速缓慢滴加的作用是控制纳米淀粉降滤失剂的粒径,防止快速沉淀而引起粒径的变大。纳米淀粉降滤失剂的粒径的大小直接影响降滤失剂的抗高温、降滤失效果及钻井液流变性大小,关系到降滤失剂最终的应用效果。
本发明中离心是在500r/min环境下离心15分钟,分离出上层悬浮液后将上层悬浮液在5000~10000r/min离心环境下离心15分钟,取沉淀物。在500r/min离心环境下分离出上层悬浮液,目的是为了控制最终降滤失剂颗粒的粒径在900nm以内。
以下列举实施例具体说明本发明的钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法。但本发明并不限于下述实施例。同时下述实施例中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法;所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例1
(1)将10质量份玉米淀粉加至50质量份水中制备成悬浮液,置于5℃恒温环境下8h;
(2)采用高功率超声波粉碎机,调节功率为900W,在<25℃的环境下,将悬浮液超声粉碎1h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
(3)将纳米淀粉加入到搅拌器中,加入50质量份乙醇,加热至40℃,通入氮气并搅拌;
(4)搅拌均匀后加入5质量份氢氧化钠和5质量份3-氯-2-羟基丙磺酸钠,反应1h,反应完成后真空抽滤,得到滤饼;
(5)将滤饼用乙醇洗涤数次后加入到50质量份乙醇中,加热至60℃,同时通入氮气并搅拌,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
(6)搅拌均匀后加入5质量份氢氧化钠及1质量份环氧氯丙烷,反应1h,得到纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物;
(7)将纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物用稀盐酸中和至pH为6~8,过滤后用乙醇多次清洗,将滤饼及1质量份十二烷基苯磺酸钠溶于50质量份水中制备成溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物;
(8)将400质量份的乙醇加入到搅拌器中,边搅拌边以0.1mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物,直至滴加完成,得到含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物;
(9)将含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物置于离心管中,500r/min离心15分钟,分离出上层悬浮液并将上层悬浮液在5000~10000r/min离心环境下离心15分钟,沉淀、烘干、粉碎,得到降滤失剂,记为降滤失剂Ⅰ,测得质量为10.61质量份。
制备纳米淀粉降滤失剂产率的计算方法如下:
制备纳米淀粉降滤失剂的反应式为:
淀粉+醚化剂+交联剂→降滤失剂+其他(小分子化合物,如H2O)
因为H2O等小分子化合物,相对于淀粉和降滤失剂的分子量很小,质量可以忽略不计,理论上制备的降滤失剂为淀粉、醚化剂和交联剂的质量总和。
产率的计算方法为:
产率=实际降滤失剂质量/理论降滤失剂质量*100%
根据上述产率计算方法,制备降滤失剂Ⅰ的产率为66.31%。
实施例2
(1)将30质量份木薯淀粉加至180质量份水中制备成悬浮液,置于8℃恒温环境下4h;
(2)采用高功率超声波粉碎机,调节功率为800W,在<25℃的环境下,将悬浮液超声粉碎2.5h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
(3)将纳米淀粉加入到搅拌器中,加入80质量份甲醇,加热至50℃,通入氮气并搅拌;
(4)搅拌均匀后加入10质量份氢氧化钠和20质量份氯乙酸钠,反应2h,反应完成后真空抽滤,得到滤饼;
(5)将滤饼用乙醇洗涤数次后加入到80质量份甲醇中,加热至70℃,同时通入氮气并搅拌,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
(6)搅拌均匀后加入10质量份氢氧化钠及5质量份碳酸氯,反应3h,得到纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物;
(7)将纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物用稀硫酸中和至pH为6~8,过滤后用甲醇多次清洗,将滤饼及20质量份十二烷基苯磺酸钠溶于60质量份水中制备成溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物;
(8)将1000质量份的异丙醇加入到搅拌器中,边搅拌边以4mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物,直至滴加完成,得到含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物;
(9)将含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物置于离心管中,500r/min离心15分钟,分离出上层悬浮液并将上层悬浮液在5000~10000r/min离心环境下离心15分钟,沉淀、烘干、粉碎,得到降滤失剂,记为降滤失剂Ⅱ,测得质量为23.74质量份。
根据实施例1中计算产率的方法,计算制备降滤失剂Ⅱ的产率为43.16%。
实施例3
(1)将40质量份小麦淀粉加至200质量份水中制备成悬浮液,置于10℃恒温环境下12h;
(2)采用高功率超声波粉碎机,调节功率为700W,在<25℃的环境下,将上层悬浮液超声粉碎3h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
(3)将纳米淀粉加入到搅拌器中,加入100质量份异丙醇,加热至50℃,通入氮气并搅拌;
(4)搅拌均匀后加入15质量份氢氧化钠和30质量份氯乙酸,反应3h,反应完成后真空抽滤,得到滤饼;
(5)将滤饼用异丙醇洗涤数次后加入到100质量份异丙醇中,加热至55℃,同时通入氮气并搅拌,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
(6)搅拌均匀后加入15质量份氢氧化钾及5质量份十四水硼酸钠,反应5h,得到纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物;
(7)将纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物用稀硫酸中和至pH为6~8,过滤后用异丙醇多次清洗,将滤饼及40质量份十二烷基硫酸钠溶于100质量份水中制备成溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物;
(8)将2000质量份的丙酮加入到搅拌器中,边搅拌边以2mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物,直至滴加完成,得到含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物;
(9)将含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物置于离心管中,500r/min离心15分钟,分离出上层悬浮液并将上层悬浮液在5000~10000r/min离心环境下离心15分钟,沉淀、烘干、粉碎,得到降滤失剂,记为降滤失剂Ⅲ,测得质量为41.11质量份。
根据实施例1中计算产率的方法,计算制备降滤失剂Ⅲ的产率为54.81%。
实施例4
(1)将20质量份马铃薯淀粉加至120质量份水中制备成悬浮液,置于8℃恒温环境下12h;
(2)采用高功率超声波粉碎机,调节功率为600W,在<25℃的环境下,将悬浮液超声粉碎2h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
(3)将纳米淀粉加入到搅拌器中,加入60质量份乙腈,加热至60℃,通入氮气并搅拌;
(4)搅拌均匀后加入10质量份碳酸钠和10质量份环氧丙烷,反应1.5h,反应完成后真空抽滤,得到滤饼;
(5)将滤饼用乙醇洗涤数次后加入到50质量份乙醇中,加热至40℃,同时通入氮气并搅拌,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
(6)搅拌均匀后加入10质量份碳酸钠及3质量份尿素,反应5h,得到纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物;
(7)将纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物用醋酸中和至pH为6~8,过滤后用乙醇多次清洗,将滤饼及10质量份十二烷基苯磺酸钠溶于60质量份水中制备成溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物;
(8)将1500质量份的乙醇加入到搅拌器中,边搅拌边以3mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物,直至滴加完成,得到含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物;
(9)将含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物置于离心管中,500r/min离心15分钟,分离出上层悬浮液并将上层悬浮液在5000~10000r/min离心环境下离心15分钟,沉淀、烘干、粉碎,得到降滤失剂,记为降滤失剂Ⅳ,测得质量为10.95质量份。
根据实施例1中计算产率的方法,计算制备降滤失剂Ⅳ的产率为33.18%。
实施例5
(1)将15质量份玉米淀粉加至150质量份水中制备成悬浮液,置于5℃恒温环境下12h;
(2)采用高功率超声波粉碎机,调节功率为900W,在<25℃的环境下,将悬浮液超声粉碎2.8h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
(3)将纳米淀粉加入到搅拌器中,加入80质量份乙腈,加热至50℃,通入氮气并搅拌;
(4)搅拌均匀后加入10质量份氢氧化钠和10质量份环氧丙烷,反应1.5h,反应完成后真空抽滤,得到滤饼;
(5)将滤饼用乙醇洗涤数次后加入到80质量份乙醇中,加热至45℃,同时通入氮气并搅拌,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
(6)搅拌均匀后加入10质量份氢氧化钠及3质量份尿素,反应2h,得到纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物;
(7)将纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物用醋酸中和至pH为6~8,过滤后用乙醇多次清洗,将滤饼及10质量份十二烷基苯磺酸钠溶于100质量份水中制备成溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物;
(8)将1500质量份的丙酮加入到搅拌器中,边搅拌边以0.3mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物,直至滴加完成,得到含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物;
(9)将含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物置于离心管中,500r/min离心15分钟,分离出上层悬浮液并将上层悬浮液在5000~10000r/min离心环境下离心15分钟,沉淀、烘干、粉碎,得到降滤失剂,记为降滤失剂V,测得质量为19.31质量份。
根据实施例1中计算产率的方法,计算制备降滤失剂V的产率为68.96%。
实施例6
(1)将25质量份木薯淀粉加至180质量份水中制备成悬浮液,置于9℃恒温环境下5h;
(2)采用高功率超声波粉碎机,调节功率为800W,在<25℃的环境下,将悬浮液超声粉碎2.6h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
(3)将纳米淀粉加入到搅拌器中,加入100质量份乙腈,加热至52℃,通入氮气并搅拌;
(4)搅拌均匀后加入10质量份氢氧化钠和10质量份3-氯-2-羟基丙磺酸钠,反应2.5h,反应完成后真空抽滤,得到滤饼;
(5)将滤饼用乙腈洗涤数次后加入到80质量份乙腈中,加热至45℃,同时通入氮气并搅拌,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
(6)搅拌均匀后加入15质量份氢氧化钠及3质量份环氧氯丙烷,反应3h,得到纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物;
(7)将纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物用稀盐酸中和至pH为6~8,过滤后用乙腈多次清洗,将滤饼及10质量份十二烷基苯磺酸钠溶于100质量份水中制备成溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物;
(8)将2000质量份的乙醇加入到搅拌器中,边搅拌边以0.5mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物,直至滴加完成,得到含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物;
(9)将含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物置于离心管中,500r/min离心15分钟,分离出上层悬浮液并将上层悬浮液在5000~10000r/min离心环境下离心15分钟,沉淀、烘干、粉碎,得到降滤失剂,记为降滤失剂VI,测得质量为24.52质量份。
根据实施例1中计算产率的方法,计算制备降滤失剂VI的产率为64.53%。
实施例7
(1)将10质量份玉米淀粉加至120质量份水中制备成悬浮液,置于7℃恒温环境下7h;
(2)采用高功率超声波粉碎机,调节功率为700W,在<25℃的环境下,将悬浮液超声粉碎2.3h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
(3)将纳米淀粉加入到搅拌器中,加入100质量份甲醇,加热至48℃,通入氮气并搅拌;
(4)搅拌均匀后加入5质量份氢氧化钠和5质量份氯乙酸钠,反应1h,反应完成后真空抽滤,得到滤饼;
(5)将滤饼用甲醇洗涤数次后加入到50质量份甲醇中,加热至50℃,同时通入氮气并搅拌,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
(6)搅拌均匀后加入5质量份氢氧化钠及2质量份环氧氯丙烷,反应2h,得到纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物;
(7)将纳米淀粉降滤失剂粗产品混合物用稀盐酸中和至pH为6~8,过滤后用甲醇多次清洗,将滤饼及5质量份十二烷基苯磺酸钠溶于50质量份水中制备成溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物;
(8)将800质量份的乙醇加入到搅拌器中,边搅拌边以1.5mL/min定速缓慢滴加溶有纳米淀粉降滤失剂的均匀混合物,直至滴加完成,得到含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物;
(9)将含有所需的纳米淀粉降滤失剂混合物置于离心管中,500r/min离心15分钟,分离出上层悬浮液并将上层悬浮液在5000~10000r/min离心环境下离心15分钟,沉淀、烘干、粉碎,得到降滤失剂,记为降滤失剂VII,测得质量为10.41质量份。
根据实施例1中计算产率的方法,计算制备降滤失剂VII的产率为61.24%。
不同钻井液用纳米淀粉降滤失剂性能测试与评价
下面对实施例1~7制备的钻井液纳米淀粉降滤失剂进行性能测试。
1、粒度分布测试
该测试用于测试纳米淀粉降滤失剂颗粒的粒径分布变化情况。
最终产物的粒径采用Brookhaven纳米粒度仪测试。测得纳米淀粉降滤失剂的平均粒径,如表1所示。
表1实施例1~7制备出的纳米降滤失剂颗粒粒度
降滤失剂 | 降滤失剂粒度/nm |
降滤失剂Ⅰ | 263 |
降滤失剂Ⅱ | 847 |
降滤失剂Ⅲ | 408 |
降滤失剂Ⅳ | 594 |
降滤失剂V | 318 |
降滤失剂VI | 352 |
降滤失剂VII | 458 |
2、钻井液流变性和滤失性测试
(1)基浆的配置:量取400mL蒸馏水置于搅拌器中,加入0.8g碳酸钠后搅拌溶解,边搅拌边加入16g钻井液用膨润土,高速搅拌20分钟,并水化48h。
(2)向基浆中加入4g实施例1~7中制备的降滤失剂,高速搅拌30分钟,装入老化罐中在160℃下热滚16h,在常温下测其流变性参数、API滤失量,并测其在160℃、3.5MPa条件下的高温高压滤失量。钻井液流变性及滤失量测试根据的是GB16783.1-2014,具体测试步骤如下:
钻井液流变性测试:
①向样品杯中注入钻井液样品至刻度线,将样品放在粘度计底架上,移动底架使样品液面恰好与外筒上的刻度线重合。
②使外筒在600r/min下旋转,待表盘读值稳定后,读取并记录表盘读数;
③将转速转换为300r/min,待表盘读数稳定后,读取并记录表盘读数。
表观粘度(AV)=R600/2;
塑性粘度(PV)=R600-R300;
动切力(YP)=AV-PV
其中,R600——600r/min时表盘读数;
R300——300r/min时表盘读数。
滤失量测试:
低温低压(API)滤失量测试
①将钻井液样品注入钻井液杯中,放好滤纸并安装好滤失仪;
②将干燥的量筒放在排出管下面接收滤液,关闭泄压阀调节压力调节器,使杯中压力达到690kPa±35kPa,加压的同时开始计时;
③30min后测量滤液体积。
高温高压(HTHP)滤失量测试
①将温度计插入加热套上的温度计插孔内,将加热套加热至比所需试验温度高约6℃,调节恒温开关以保持所需温度;
②关紧底部阀杆,将钻井液倒入钻井液杯中,放好滤纸,并关闭钻井液杯;
③将可调节的压力源分别连接到顶部阀杆和底部的滤液接收器上并锁定;
④保持顶部和底部阀杆都关闭的情况下,分别将顶部和底部的压力调节器调节至690kPa,打开顶部阀杆,对钻井液施加690kPa的压力,并维持此压力1h;
⑤将顶部压力增加到4140kPa,打开底部阀杆测定滤失量,收集滤液30min。
测试结果如表2所示。
表2钻井液流变性、滤失性测试结果
由表2中测试结果可知,添加降滤失剂之后的基浆与基浆相比,其常温API滤失量及高温高压滤失量明显降低,且对基浆流变性影响小。
结合实施例1~7中降滤失剂产率分析,实施例2~4制备出的降滤失剂的产率较低,在33.18%~54.81%之间;而实施例1和实施例5~7制备出的降滤失剂的产率相对较高,在61.24%~68.96%之间。由表2的测试结果,在基浆中加入不同的降滤失剂后进行钻井液流变性和滤失性测试,从测试结果可以看出,实施例3、4、6、7制备出的降滤失剂的降滤失作用更加优异。由制备降滤失剂产率和降滤失效果综合考虑结果可知,实施例6与实施例7中制备降滤失剂的方法最为优异,具有更好的实用效果。
本发明得到的降滤失剂粒度≤900nm,根据超声粉碎条件及定速缓慢滴加速度的控制可以很好的控制降滤失剂的粒径,当高功率超声粉碎机功率为700~800W,粉碎时间为2.3~2.6h,滴加速率为0.5~1.5mL/min时,制备出的纳米淀粉降滤失剂的粒径为300~600nm,该条件制备的纳米淀粉降滤失剂的产率高,且该纳米淀粉降滤失剂加入钻井液中具有良好的流变及滤失性能,对钻井液体系粘度影响小且降低钻井液滤失量效果好。
本发明首先利用醚化剂将普通淀粉制备成醚化改性的淀粉,同时增强淀粉抗温性能;醚键较易被生物分解,而且大分子的分解是由大分子—小分子的过程逐渐分解的,因此制成纳米颗粒之后减少了大分子降解成小分子的过程和时间,有利于降解;交联剂的加入主要是为了增强其抗温性能的;由于原料采用的是天然高分子物质淀粉,因此对环境几乎没有污染,纳米淀粉降滤失剂容易生物降解,生物毒性小。
上文的描述包括一个或多个实施例的举例。当然,本领域普通技术人员应该认识到,各个实施例可以做进一步的组合和排列。因此,本文中描述的实施例旨在涵盖落入所附权利要求书的保护范围内的所有这样的改变、修改和变型。此外,就说明书或权利要求书中使用的术语“包含”,该词的涵盖方式类似于术语“包括”,就如同“包括,”在权利要求中用作衔接词所解释的那样。此外,使用在权利要求书的说明书中的任何一个术语“或者”是要表示“非排它性的或者”。
显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的构思和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.一种钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备纳米淀粉
将10~40质量份的淀粉加至50~200质量份水中,于5~10℃温度下静置4~12h,在<25℃环境下,用600~900W的高功率超声粉碎机超声粉碎2~3h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
S2、制备醚化改性的纳米淀粉悬浮液
将纳米淀粉加至50~100质量份的有机溶剂中,加热至40~60℃,氮气环境下加入5~15质量份碱化剂和5~30质量份醚化剂,反应1~3h后抽滤,洗涤滤饼并放入50~100质量份的有机溶剂中,在40~70℃和氮气环境下,搅拌均匀,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
S3、制备纳米淀粉降滤失剂粗产品
在醚化改性的纳米淀粉悬浮液中加入5~15质量份的碱化剂和1~5质量份的交联剂,反应1~5h后用酸液调节pH至中性,过滤得到纳米淀粉降滤失剂粗产品;
S4、纳米淀粉降滤失剂粗产品的提纯
洗涤纳米淀粉降滤失剂粗产品,然后与1~40质量份的分散剂溶于50~100质量份的水中,然后以0.3~3mL/min的滴加速率滴加至400~2000质量份的有机溶剂中,滴加完毕后离心、烘干、粉碎,得到所需的纳米淀粉降滤失剂;
其中,所述淀粉包括下列物质任意一种或多种:玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉和木薯淀粉;所述有机溶剂包括下列物质任意一种或多种:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、丙酮和乙二醇单丁醚;所述碱化剂包括下列物质任意一种或多种:氢氧化钠、氢氧化钾和无水碳酸钠;所述醚化剂包括下列物质任意一种或多种:3-氯-2-羟基丙磺酸钠、氯乙酸、氯乙酸钠、环氧乙烷和环氧丙烷;所述交联剂包括下列物质任意一种或多种:十水四硼酸钠、环氧氯丙烷、碳酸氯和尿素;所述酸液包括下列物质任意一种或多种:稀盐酸、稀硫酸和醋酸;所述分散剂包括十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的至少一种。
2.如权利要求1所述的钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法,其特征在于,所述高功率超声粉碎机的功率为700~800W;所述超声粉碎进行2.3~2.6h;所述滴加速率为0.5~1.5mL/min。
3.如权利要求2所述的钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备纳米淀粉
将25质量份的淀粉加至180质量份水中,于9℃温度下静置5h,在<25℃环境下,用800W的高功率超声粉碎机超声粉碎2.6h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
S2、制备醚化改性的纳米淀粉悬浮液
将纳米淀粉加至100质量份的有机溶剂中,加热至52℃,氮气环境下加入10质量份碱化剂和10质量份醚化剂,反应2.5h后抽滤,洗涤滤饼并放入80质量份的有机溶剂中,在45℃和氮气环境下,搅拌均匀,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
S3、制备纳米淀粉降滤失剂粗产品
在醚化改性的纳米淀粉悬浮液中加入15质量份的碱化剂和3质量份的交联剂,反应3h后用酸液调节pH至中性,过滤得到纳米淀粉降滤失剂粗产品;
S4、纳米淀粉降滤失剂粗产品的提纯
洗涤纳米淀粉降滤失剂粗产品,然后与10质量份的分散剂溶于100质量份的水中,然后以0.5mL/min的滴加速率滴加至2000质量份的有机溶剂中,滴加完毕后离心、烘干、粉碎,得到所需的纳米淀粉降滤失剂。
4.如权利要求2所述的钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、制备纳米淀粉
将10质量份的淀粉加至120质量份水中,于7℃温度下静置7h,在<25℃环境下,用700W的高功率超声粉碎机超声粉碎2.3h,过滤后取滤饼得到所需纳米淀粉;
S2、制备醚化改性的纳米淀粉悬浮液
将纳米淀粉加至100质量份的有机溶剂中,加热至48℃,氮气环境下加入5质量份碱化剂和5质量份醚化剂,反应1h后抽滤,洗涤滤饼并放入50质量份的有机溶剂中,在50℃和氮气环境下,搅拌均匀,得到醚化改性的纳米淀粉悬浮液;
S3、制备纳米淀粉降滤失剂粗产品
在醚化改性的纳米淀粉悬浮液中加入5质量份的碱化剂和2质量份的交联剂,反应2h后用酸液调节pH至中性,过滤得到纳米淀粉降滤失剂粗产品;
S4、纳米淀粉降滤失剂粗产品的提纯
洗涤纳米淀粉降滤失剂粗产品,然后与5质量份的分散剂溶于50质量份的水中,然后以1.5mL/min的滴加速率滴加至800质量份的有机溶剂中,滴加完毕后离心、烘干、粉碎,得到所需的纳米淀粉降滤失剂。
5.权利要求1-4任一所述的钻井液用纳米淀粉降滤失剂的制备方法获得的钻井液用纳米降滤失剂。
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