CN115041031A - 一种疏松纳滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种疏松纳滤膜的制备方法。涉及膜制备技术，尤其涉及一种疏松纳滤膜的制备方法。本发明通过在聚砜基膜表面涂覆PVA溶液以及PVA交联剂，在聚砜基膜表面形成一层或多层交联的PVA自交联层和发生酯化反应的PVA交联层，利用PVA交联层的交联程度较聚酰胺小，形成交联孔径较大的疏松纳滤膜，可有效透过盐溶液，同时起到分离染料的作用。
Description
技术领域
本发明涉及膜制备技术，尤其涉及一种疏松纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤、反渗透、超滤属于压力驱动的膜过程，纳滤膜由于比反渗透膜更疏松，允许部分盐和有机物透过，其主要应用范围包括水软化、废水处理以及染料工业的运用等，其中染料行业目前生产的多为粗制染料，含盐量较高，同时混有很多异构体，严重影响产品质量，采用常规方法处理需要经过多个处理步骤才能达到排放标准，如催化氧化、脱色、絮凝、中和以及生化膜处理等，工艺复杂、操作繁琐、运行成本较高，且由于渗透压较高不可能运用反渗透膜技术来处理。当处理废水中既有盐又有有机物的时候，可用纳滤技术，但由于纳滤膜对盐离子有一定的截留，分离效率不高，且纳滤膜目前操作压力相对较高，在染盐分离中可能出现能耗较高的情况。
发明内容
本发明针对以上问题，提供了一种工艺简单、成本低廉、易实现工业化的一种疏松纳滤膜的制备方法。
本发明的技术方案是：一种疏松纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚砜基膜放入去离子水中浸泡12h～24h，取出，用清水冲洗；
S2：将聚砜基膜固定于手工膜架中，倒入PVA混合液，浸没聚砜基膜的表面，反应5-10min后，倒掉 PVA混合液，用压辊将聚砜基膜的表面多余液滴压去，保证聚砜基膜表面无水珠；
S3：将交联剂溶液倒入放置聚砜基膜的手工膜架中，浸没其表面，反应5-10min后，倒掉交联剂溶液，并将其放入设定温度为35度～80度的烘箱中烘干，热处理完成后将膜取出，获得疏松纳滤膜。
具体的，所述PVA混合液包括不同醇解度的PVA、乙醇溶液和水。
具体的，所述不同醇解度的PVA包括醇解度在86％-89％、90％-93％或95％-97％。
具体的，所述PVA混合液中PVA的浓度为1％-5％w/v，乙醇溶液的浓度为0-10％w/v。
具体的，所述PVA混合液的温度为30-35度。
具体的，所述交联剂溶液包括交联剂和催化剂。
具体的，所述交联剂的浓度为0.1％-5％w/v，催化剂的浓度为0.001％-0.1％。
具体的，所述交联剂溶液的温度控制在30-35度。
具体的，所述交联剂包括戊二醛、马来酸酐、硼酸、柠檬酸或草酸。
具体的，所述催化剂包括硫酸或磷酸。
本发明通过在聚砜基膜表面涂覆PVA溶液以及PVA交联剂，在聚砜基膜表面形成一层或多层交联的 PVA自交联层和发生酯化反应的PVA交联层，利用PVA交联层的交联程度较聚酰胺小，形成交联孔径较大的疏松纳滤膜，可有效透过盐溶液，同时起到分离染料的作用。
具体实施方式
一种疏松纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
S1：将聚砜基膜放入去离子水中浸泡12h～24h，以达到聚砜基膜中的水溶性添加剂溶出的目的，提高基膜的孔隙率，取出，用清水冲洗；本案聚砜基膜采用非溶剂致相分离法制备，以DMF、DMAC等作为溶剂，聚砜、水溶性添加剂作为溶质，添加剂包括PVP、PEG等。
S2：将聚砜基膜固定于手工膜架中，倒入PVA混合液，浸没聚砜基膜的表面，反应5-10min(利于PVA 溶液充分沉积在聚砜基膜表面)后，倒掉PVA混合液，用压辊将聚砜基膜的表面多余液滴压去，保证聚砜基膜表面无水珠；
S3：将交联剂溶液倒入放置聚砜基膜的手工膜架中，浸没其表面，反应5-10min后，倒掉交联剂溶液，并将其放入设定温度为35度～80度的烘箱中烘干，热处理烘干5-10min完成后将膜取出，通过热处理进行热定型，从而获得疏松纳滤膜。
可以根据需求重复S2、S3步骤多次，从而多次涂覆PVA溶液以及交联剂溶液，从而提高膜片的截留率。
所述PVA混合液包括不同醇解度的PVA、乙醇溶液和水。
所述不同醇解度的PVA包括醇解度在86％-89％、90％-93％或95％-97％。
所述PVA混合液中PVA的浓度为1％-5％w/v，乙醇溶液的浓度为0-10％w/v。
所述PVA混合液的温度为30-35度。
所述交联剂溶液包括交联剂和催化剂。
所述交联剂的浓度为0.1％-5％w/v，催化剂的浓度为0.001％-0.1％。
所述交联剂溶液的温度控制在30-35度。
所述交联剂包括戊二醛、马来酸酐、硼酸、柠檬酸或草酸等含羧基化合物。
所述催化剂包括硫酸或磷酸。
下面详细描述本发明的实施例。
实施例1
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为1％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v的马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例2
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为2％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v的马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例3
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为3％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例4
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为5％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例5
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为2％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是0.5％w/v的戊二醛、1％w/v马来酸酐溶液、0.005％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例6
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为2％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1.5％w/v的戊二醛、1％w/v马来酸酐溶液、0.015％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例7
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为2％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是2％w/v的戊二醛、1％w/v马来酸酐溶液、0.02％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例8
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为2％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出，重复上述步骤，涂覆PVA 溶液和交联剂溶液，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例9
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为2％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％w/v马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，放入70度烘箱中热处理5min，热处理完成后，将膜取出，重复上述步骤两次，涂覆 PVA溶液和交联剂溶液，热处理完成后，将膜取出备用。
实施例10
将聚砜超滤基膜置于去离子水中浸泡12h，取出后，用风刀吹干表面水珠。置于PVA溶液中8min(PVA 溶液组成为2％w/v醇解度89％PVA、5％乙醇溶液)，倒去多余PVA溶液，保证基膜表面无水珠，置于交联剂溶液中10min(交联剂溶液是1％w/v的戊二醛、1％马来酸酐溶液、0.01％w/v的硫酸混合液)，倒去多余交联剂溶液，重复上述步骤两次，涂覆PVA溶液和交联剂溶液，最后将膜放入70度烘箱中热处理8min，热处理完成后，将膜取出备用。
疏松纳滤膜的性能测试以2000mg/L的硫酸镁水溶液作为测试液，在100psi压力下用膜片性能评价池测试本发明所制备的疏松纳滤膜的通量和截留，截留通过测试测试液和渗透液的电导率计算得出，通量通过称量渗透液水量得出，通量通过式(1)求得，截留通过式(2)求得：
J-疏松纳滤膜通量(L/(m2·h))、V-渗透液体积(L)、A-疏松纳滤膜的有效测试面积(m2)、T-测试时间 (h)
R-疏松纳滤膜截留(％)、Cp-渗透液浓度、Cf-测试液浓度
以500mg/L的刚果红、玫瑰红溶液作为测试液，在100psi压力下用膜片性能评价池测试本发明所制备的疏松纳滤膜的通量和截留，截留通过紫外分光光度计的吸光度计算得出，通量通过称量渗透液水量得出，通量通过式(3)求得，截留通过式(4)求得：
K-疏松纳滤膜通量(L/(m2·h))、V-渗透液体积(L)、A-疏松纳滤膜的有效测试面积(m2)、T-测试时间(h)
S-疏松纳滤膜截留(％)、Bp-渗透液吸光度、Bf-测试液吸光度
所有膜片均测试3次，取平均值得到结果。
表1
表2
比较实施例1-7，随着PVA浓度的升高，疏松纳滤膜通量明显下降，截留明显升高，在PVA浓度3％时，通量下降较多；随着戊二醛浓度的提高，通量变化总体呈下降趋势，截留总体上升；对比溶液截留，疏松纳滤膜片对染料的分离效率远远高于对盐溶液的分离效率；
对比实施例8-10，随着PVA溶液和交联剂的多次涂覆，疏松纳滤膜通量明显下降，截留明显升高，涂覆第三层时，通量下降较快，截留上升明显；通量下降较多，相对染料分离比提升不多，涂覆层数过多，不利于提高分离效率；
总体，以聚砜基膜为基底，PVA溶液及交联剂进行PVA自交联和PVA交联的疏松纳滤膜片具有良好的染盐分离效率和渗透通量，可有效分离工业应用的印染废水，同时可显著降低能耗，具有广阔的工业应用前景。
Claims (10)
1.一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将聚砜基膜放入去离子水中浸泡12h～24h，取出，用清水冲洗；
S2：将聚砜基膜固定于手工膜架中，倒入PVA混合液，浸没聚砜基膜的表面，反应5-10min后，倒掉PVA混合液，用压辊将聚砜基膜的表面多余液滴压去，保证聚砜基膜表面无水珠；
S3：将交联剂溶液倒入放置聚砜基膜的手工膜架中，浸没其表面，反应5-10min后，倒掉交联剂溶液，并将其放入设定温度为35度～80度的烘箱中烘干，热处理完成后将膜取出，获得疏松纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述PVA混合液包括不同醇解度的PVA、乙醇溶液和水。
3.根据权利要求2所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述不同醇解度的PVA包括醇解度在86％-89％、90％-93％或95％-97％。
4.根据权利要求2所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述PVA混合液中PVA的浓度为1％-5％w/v，乙醇溶液的浓度为0-10％w/v。
5.根据权利要求1或4所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述PVA混合液的温度为30-35度。
6.根据权利要求1所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述交联剂溶液包括交联剂和催化剂。
7.根据权利要求6所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述交联剂的浓度为0.1％-5％w/v，催化剂的浓度为0.001％-0.1％。
8.根据权利要求6所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述交联剂溶液的温度控制在30-35度。
9.根据权利要求7所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括戊二醛、马来酸酐、硼酸、柠檬酸或草酸。
10.根据权利要求7所述的一种疏松纳滤膜的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括硫酸或磷酸。
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