CN115040899A - 一种草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置 - Google Patents
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Abstract
一种草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，该装置包括脱水槽，脱水槽的下部设置有隔板，隔板上设置有分流孔，分流孔内侧侧壁设置单螺旋结构，且从隔板底部至隔板上部呈单螺旋状上升，隔板下部进行支撑防止隔板侧歪。经中和后分离出的三乙胺经过多级脱水槽利用溢流的方式进行脱水，脱水完成即直接转入小静置槽，完成三乙胺脱水工作，让三乙胺回收从间歇式生产优化为连续化生产，一级脱水槽内脱水剂采用草甘磷后段结晶液处理工序生产提出来的工业盐或者片碱，二级脱水槽内脱水剂采用片碱，采用连续化脱水法，当三乙胺从二级脱水槽内溢流而出时水份含量即可降至0.1%以下，同时采用回收盐作为脱水剂后化验三乙胺含量为99%以上。
Description
技术领域
本发明属于烷基酯法草甘膦生产技术领域，特别是涉及一种草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水的装置。
背景技术
草甘膦是一种高效广谱、低毒安全的除草剂，其已实现工业化生产的方法主要有2种，一是以亚氨基二乙酸（IDA）为原料的生产方法，二是以甘氨酸、亚磷酸烷基酯为原料的生产方法。自1987年沈阳化工研究院打通甘氨酸、亚磷酸烷基酯法生产草甘膦工艺后，目前国内约80%的草甘膦产能采用甘氨酸-亚磷酸烷基酯法生产。该方法经过30年发展，虽然草甘膦企业不断优化工艺，使草甘膦收率从最开始的不到60%提升到了75%左右，但是这条线路总体框架从未改变过，对该线路的机理研究也一直未形成定论。因此，不断完善烷基酯法草甘膦生产工艺和探索烷基酯法新方法有着极强的现实意义。
三乙胺是草甘磷甘氨酸法中不可或缺的一种催化剂，其含水量的多少对草甘磷收率影响很大，同时作为催化剂，理论上是没有消耗的，是完全可以通过转化收集将其重新进行回收，从而达到资源的重复再利用。三乙胺回收工艺是将在草甘磷母液中加入液碱（30%-40%）利用强碱制弱碱的原理进行中和，将溶解在母液中以三乙胺盐酸盐形式存在的三乙胺置换出来，被置换出来的三乙胺含水量高不具备再利用的价值必须对其进行脱水。常规的脱水方法是对这部分被置换出来的高水份三乙胺进行多级静置分水，然后转移至固定的脱水容器-脱水釜中，并向其釜内投加片碱进行脱水，脱水约2-3小时后再次进行静置0.5-1小时后取样化验水份，如水份低于0.2%则开始分碱，将下层的液碱与未溶解的固态片碱分离至分碱罐，上层三乙胺转移至静置槽再次静置4-8小时，再次进行分碱操作后上层三乙胺方可转入成品槽供合成使用。这种方法存在以下一些问题：
1.投加片碱时会有大量的三乙胺气雾溢出，导致生产现场有大量的三乙胺异味，对于环保态势严峻的当下造成巨大压力，必须投入更多的配套环保冷凝设施进行吸收处理。
2.员工职业健康受到影响。
3.投加片碱时由于脱水釜有三乙胺挥发蒸汽溢出导致有片碱粉尘纷纷扬扬，对生产现场的设备造成腐蚀。
发明内容
为解决这些问题，经过实验室研究与试验，开发出了一套连续化的三乙胺脱水装置，可以有效的消除上述问题，同时还可以充分利用草甘磷生产过程中回收的工业盐，同时减低片碱的消耗，导出绿色循环经济的效果。
一种草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，该装置包括脱水槽，脱水槽的下部设置有隔板，隔板上设置有分流孔，分流孔内侧侧壁设置单螺旋结构，且从隔板底部至隔板上部呈单螺旋状上升，隔板下部中心轴设置多个斜撑，防止隔板侧歪。
分流孔根据脱水槽和隔板直径确定孔数尽可能取多（以直径1m为例，分流孔不低于30个），分流孔内径为φ5-φ10mm，分流孔的间距按50-150mm均匀布置，隔板厚度为分流孔内径的1-3倍，其中脱水槽容积为以能使三乙胺在溢流出当前脱水槽前在脱水槽中停留40min以上。
分流孔内侧孔径从隔板底部的φ10mm至隔板上部的φ5mm范围内逐渐降低。
所述的脱水装置至少为2级脱水槽串联连接。
所述的脱水装置为2级脱水槽串联连接，即一级脱水槽、二级脱水槽，其中，三乙胺进料管连接至一级脱水槽的隔板以下，一级脱水槽的上部经溢流管连接至二级脱水槽的隔板以下，二级脱水槽的上部经溢流管连接至中转槽。
一级脱水槽、二级脱水槽的上部分别设置有氮气进入管。
一级脱水槽、二级脱水槽的顶部设置有尾气出料管；一级脱水槽、二级脱水槽的底部设置有排液罐。
采用本发明的上述装置进行的三乙胺脱水工艺流程如下：
经中和后分离出的高水分三乙胺从脱水槽底部进入脱水槽，通过隔板后，高水份三乙胺从每个隔板小孔处上升，与预先投加好的片碱/工业盐（脱水剂）接触，由于隔板的小孔内壁是螺旋形式，因此每个隔板的小孔经过的三乙胺均以螺旋的运动形式形成小回旋，从而产生一定的螺旋力使脱水剂和三乙胺充分接触，高水分三乙胺经过隔板筛孔后逐步的浸没预投完全的脱水剂，脱水剂吸收高水分三乙胺中的水分后由于比重远大于三乙胺，因此脱水剂的吸收液部分通过筛孔及隔板间隙落入脱水槽底部积聚，被吸收了水份后的低水份三乙胺则继续通过脱水剂直至没过脱水剂后从溢流口（预投的脱水剂在溢流口下方约5cm处）进入下一级脱水槽，由于脱水效率的因素可经过多级（实验室小试发现二级即可到达目标）脱水槽进行脱水从而达到高效连续脱水并满足生产实际所需，经过多级脱水槽脱水完成的三乙胺即可直接转入小静置槽，完成三乙胺脱水工作，不在需要进行沉降静置等操作，让三乙胺回收从间歇式生产优化为连续化生产，其中1、脱水槽容积选择为三乙胺在当前脱水槽中至溢流而出的时间为40min以上（即三乙胺在脱水槽中的停留时间），2、一级脱水槽内脱水剂采用草甘磷后段结晶液处理工序生产提出来的工业盐（主要成分为氯化钠、及少量季铵盐）或者片碱，二级脱水槽内脱水剂采用片碱。经过实验室小试：采用连续化脱水法，当三乙胺从二级脱水槽内溢流而出时水份含量即可降至0.1%以下，达到间歇式脱水法目标，同时采用回收盐作为脱水剂后化验三乙胺含量为99%以上，完全符合生产需求。
同时，安装真空抽负系统及氮气保护系统，氮气保护系统使得运行过程中系统内没有空气进入及外界水份的带入，充分保证脱水效果，也保证了系统安全稳定运行；真空抽负系统保证了脱水槽进行脱水剂更换与补充时没有三乙胺异味溢出，保证环保达标，消除环保风险。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
1、将三乙胺脱水生产由间歇式生产优化为了连续化生产，可连续化的进行三乙胺回收；
2、循环化产业，将后序工序中生产出来的工业盐再利用，降低工业盐的处理难度，达到循环经济的目的，同时可将片碱消耗降至6Kg/t草甘磷的程度，有效降低了原料消耗（间歇法脱水片碱消耗为10Kg/t草甘磷）；
3、通过溢流方式可以有效消除投加片碱时产生的废气和粉尘，减低环保风险和职业健康风险。
附图说明
图1为脱水槽结构示意图。
图2为隔板示意图。
图3为分流孔内侧的单螺纹结构。
图4为分流孔内径逐渐降低的内侧的单螺纹结构。
图5为分流孔俯视图。
图6为草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置结构示意图。
上述附图至1. 脱水槽，2. 隔板，3.分流孔，4. 三乙胺进料管，5. 一级脱水槽，6.二级脱水槽，7. 溢流管，8. 氮气进入管，9. 尾气出料管，10. 排液罐，11.片碱投料口。
具体实施方式
实施例1
草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，该装置包括脱水槽1，脱水槽1的下部设置有隔板2，隔板2上设置有分流孔3，分流孔3内侧侧壁设置单螺旋结构，且从隔板底部至隔板上部呈单螺旋状上升，隔板下部中心轴设置多个斜撑防止隔板侧歪，以隔板直径1米为例，分流孔3为35个，分流孔内径为φ5mm，分流孔的间距按80mm均匀布置，隔板2厚度为分流孔3内径的2倍。
采用包括上述的脱水槽1的装置组装成的草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，所述的脱水装置为2级脱水槽1串联连接，即一级脱水槽5、二级脱水槽6采用溢流管串联，其中，三乙胺进料管4连接至一级脱水槽5的隔板2以下，一级脱水槽5的上部经溢流管7连接至二级脱水槽6的隔板以下，二级脱水槽6的上部经溢流管7连接至中转槽。
一级脱水槽5、二级脱水槽6的上部分别设置有氮气进入管8。
一级脱水槽5、二级脱水槽6的顶部设置有尾气出料管9；一级脱水槽5、二级脱水槽6的底部设置有排液罐10。
实施例2
装置结构同实施例1，仅分流孔3为30个，分流孔3内侧孔径从隔板底部的φ10至隔板上部的φ5范围内逐渐降低，分流孔的间距按50mm均匀布置，隔板2厚度为30mm。
实施例3
采用实施例1的装置进行的草甘磷生产过程中三乙胺连续脱水的方法，结晶液经液碱中和后产生的高水份三乙胺（水份在2.0%--3.2%之间）从一级脱水槽底部侧面进入，一级脱水槽中预先已加入片碱（以几乎充满脱水槽，仅低于溢流口5cm位置为佳），开启真空抽负系统保持一级脱水槽顶部压力在0KPa左右微带负压，待三乙胺脱水后自一级脱水槽上部溢流至二级脱水槽，流量与脱水槽容积相关联--为三乙胺在当前脱水槽中至溢流而出的时间为40min以上（即三乙胺在脱水槽中的停留时间）即可；二级脱水槽中加入的片碱与一级脱水槽一致即可，开启真空抽负系统保持一级脱水槽顶部压力在0KPa左右微带负压，待三乙胺脱水后自二级脱水槽的溢流口则直接接至三乙胺中转槽用泵转入成品供合成使用。一级脱水槽、二级脱水槽的底部安装排液管，排液管在进料管下方。最终得到三乙胺水份在0.08%，主含量在99.5%以上。
基于上述实施例，本实施例中还采用同实施例1相似的装置，仅分流孔3内侧侧壁为平滑结构，则实现的效果中出现接近隔板侧的片碱由一定的结块，经检测水分含量为0.32%，即有较大的水分含量产生，对三乙胺连续脱水的产能造成影响，相同时间内产生的合格三乙胺量下降至89.6%。
实施例4
采用实施例2的装置进行的草甘磷生产过程中三乙胺连续脱水的方法，结晶液经液碱中和后产生的高水份三乙胺（水份在2.0%--3.2%之间）从一级脱水槽底部侧面进入，级脱水槽中预先已加入片碱约3吨（以几乎充满脱水槽，仅低于溢流口5cm位置为佳），开启真空抽负系统保持一级脱水槽顶部压力在0KPa左右微带负压，待三乙胺脱水后自一级脱水槽上部溢流至二级脱水槽，流量与脱水槽容积相关联--为三乙胺在当前脱水槽中至溢流而出的时间为40min以上（即三乙胺在脱水槽中的停留时间）即可；二级脱水槽中加入的片碱与一级脱水槽一致即可，开启真空抽负系统保持一级脱水槽顶部压力在0KPa左右微带负压，待三乙胺脱水后自二级脱水槽的溢流口则直接接至三乙胺中转槽用泵转入成品供合成使用。一级脱水槽、二级脱水槽的底部安装排液管，排液管在进料管下方。三乙胺纯度为99.7%，水分含量为0.05%。
基于上述实施例，本实施例中还采用同实施例2相似的装置，仅分流孔3内侧侧壁为平滑结构，则实现的效果中出现接近隔板侧的片碱由一定的结块，经检测水分含量为0.35%，对三乙胺连续脱水的产能造成影响，相同时间内产生的合格三乙胺量下降至91.5%。
Claims (7)
1.一种草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，其特征在于，该装置包括脱水槽（1），脱水槽（1）的下部设置有隔板（2），隔板（2）上设置有分流孔（3），分流孔（3）内侧侧壁设置单螺旋结构，且从隔板底部至隔板上部呈单螺旋状上升，隔板下部中心轴设置多个斜撑。
2.根据权利要求1所述的草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，其特征在于，分流孔（3）至少为25个，分流孔内径为φ5-φ10mm，分流孔的间距按50-150mm均匀布置，隔板（2）厚度为分流孔（3）内径的1-3倍。
3.根据权利要求2所述的草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，其特征在于，分流孔（3）内侧孔径从隔板底部的φ10mm至隔板上部的φ5mm范围内逐渐降低。
4.根据权利要求1-3任一项所述的草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，其特征在于，所述的脱水装置至少为2级脱水槽（1）串联连接。
5.根据权利要求4所述的草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，其特征在于，所述的脱水装置为2级脱水槽（1）串联连接，即一级脱水槽（5）、二级脱水槽（6），其中，三乙胺进料管（4）连接至一级脱水槽（5）的隔板（2）以下，一级脱水槽（5）的上部经溢流管（7）连接至二级脱水槽（6）的隔板以下，二级脱水槽（6）的上部经溢流管（7）连接至中转槽。
6.根据权利要求4所述的草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，其特征在于，一级脱水槽（5）、二级脱水槽（6）的上部分别设置有氮气进入管（8）。
7.根据权利要求4所述的草甘膦生产过程中三乙胺连续脱水装置，其特征在于，一级脱水槽（5）、二级脱水槽（6）的顶部设置有尾气出料管（9）；一级脱水槽（5）、二级脱水槽（6）的底部设置有排液罐（10）。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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