CN115029575A

CN115029575A - 一种梯度多孔复合材料的原位制备方法

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Publication number: CN115029575A
Application number: CN202210789857.0A
Authority: CN
Inventors: 苏明明; 周伟; 马连华
Original assignee: Hebei University
Current assignee: Hebei University
Priority date: 2022-07-06
Filing date: 2022-07-06
Publication date: 2022-09-09
Anticipated expiration: 2042-07-06
Also published as: CN115029575B

Abstract

本发明涉及一种梯度多孔复合材料的原位制备方法，包括以下步骤：将铝合金加热至熔融态后加入增粘剂，得铝合金熔体；将预热好的氧化铝空心球加入铝合金熔体中，使氧化铝空心球在铝合金熔体中均匀分散，得半凝固态的铝基多孔复合材料；将预热好的铝质泡沫材料压入半凝固态下的铝基多孔复合材料中，冷却到室温，即得梯度多孔复合材料。该梯度多孔复合材料结合了闭孔泡沫金属的轻质、多功能的特性以及铝基多孔复合材料的高强度的特性，可以实现力学性能和变形行为的有效控制。本发明制备方法可使泡沫金属与铝基多孔复合材料间的界面形成冶金结合，实现了梯度多孔复合材料的原位制备，并具有生产成本低和生产效率高等特点，有利于实现工业化生产。

Description

一种梯度多孔复合材料的原位制备方法

技术领域

本发明涉及一种多孔材料的制备，具体地说是一种梯度多孔复合材料的原位制备方法。

背景技术

多孔材料是结构-功能一体化材料，它的结构特征包括低密度、高比强度以及优异的能量吸收性能和功能特性（如吸声减震、电磁屏蔽和耐热阻燃等），使其在航空航天、汽车、高铁和军事装备等领域的应用得到了快速的发展。传统闭孔泡沫金属的密度低，具有显著的轻量化效果。然而，闭孔泡沫金属内部孔洞的不均匀分布，导致其在压缩变形过程中的失效位置不易控制。低强度和有限的吸能特性，导致闭孔泡沫金属难以满足防护的要求。铝基多孔复合材料由金属基体和多孔增强体组成，可以通过改变增强体的尺寸和含量调控孔隙率。在压缩过程中增强体起支撑作用，可以显著提升铝基多孔复合材料的力学性能和吸能性能。

梯度多孔材料是通过设计各组成部分的空间分布规律，使其呈现梯度变化，从而得到具有特定性能的多孔材料，并达到优化整体使用性能的目的，从而满足实际工程应用的需要。

在梯度多孔材料的内部一般是包含相同类型的多孔材料，对压缩力学性能和变形失效行为的影响有限。不同类型的多孔材料在密度和压缩性能上具有显著的差别，将其组合为梯度多孔材料有助于充分发挥各自的优势。目前多是采用粘结剂或机械结合的方式，将两种具有不同特征的多孔材料结合在一起，制备梯度多孔材料，但其界面在载荷作用下将会预先失效，导致梯度多孔材料的承载能力降低。因此，不成熟的制备工艺限制了梯度多孔材料的工程应用。

发明内容

本发明的目的就是提供一种梯度多孔复合材料的原位制备方法，以解决现有梯度多孔材料存在的内部界面结合强度不足以及对力学性能和变形失效行为的影响有限等问题。

本发明的目的是这样实现的：

一种梯度多孔复合材料的原位制备方法，包括以下步骤：

（1）将氧化铝空心球置于箱式炉中，在200℃~500℃的温度下预热保温30min~120min；

（2）将铝合金加热至熔融态，待熔体温度稳定保持在高于其熔点100℃~200℃时，向其中加入增粘剂，再以100r/min~1000r/min机械搅拌5min~20min，得到增粘后的铝合金熔体；

（3）将预热好的氧化铝空心球加入增粘后的铝合金熔体中，氧化铝空心球的加入量占铝合金熔体总体积的35%~55%，搅拌3 min~15min，使氧化铝空心球在铝合金熔体内均匀分布，静置保温1min~10min，得到处于半凝固态下的铝基多孔复合材料；

（4）将铝质泡沫材料的外表面打磨，在去除材料表面的氧化皮后，将其置于箱式炉中，在200℃~500℃的温度下预热保温3min~10min；

（5）将预热好的铝质泡沫材料直接压入处于半凝固态下的铝基多孔复合材料中，在冷却至室温后即得梯度多孔复合材料。

进一步地，所述氧化铝空心球的外径为1.0mm~6.0mm，壁厚为0.1mm~0.5mm。

进一步地，所述铝合金为铸造铝合金或变形铝合金。

进一步地，所述增粘剂为金属钙颗粒，其加入量为铝合金熔体总质量的1.0%~8.0%。

进一步地，所述增粘剂为碳化硅颗粒，其加入量为铝合金熔体总质量的2%~20%。

进一步地，所述铝质泡沫材料为泡沫铝或泡沫铝合金。

进一步地，步骤（5）中铝质泡沫材料的压入速度为10mm/s，当铝质泡沫材料的上表面低于半凝固态下的铝基多孔复合材料的上表面1 mm~10mm时，停止压入操作。

本发明制备方法是在制得经增粘处理的铝合金熔体后，利用铝合金熔体的粘度增加，使氧化铝空心球在铝合金熔体中的上浮漂移受阻，由此提高了氧化铝空心球在铝合金熔体中的分散均匀性；静置保温时，利用氧化铝空心球在铝合金熔体中的浮游运动，使铝合金熔体与氧化铝空心球之间的间隙达到最小，从而最大程度地降低了铝基多孔复合材料的密度；将铝质泡沫材料压入半凝固态下的铝基多孔复合材料，可使泡沫金属与铝基多孔复合材料间的界面形成冶金结合，由此实现了梯度多孔复合材料的原位制备。

本发明将闭孔泡沫金属和铝基多孔复合材料按照不同体积比在空间上进行排列，制得梯度多孔复合材料。该梯度多孔复合材料结合了闭孔泡沫金属的轻质、多功能的特性以及铝基多孔复合材料的高强度的特性，可以实现力学性能和变形行为的有效控制。

在本发明制备方法中，铝基多孔复合材料的基体材料可有多种选择，因而只需确保基体材料与泡沫金属的材料发生元素相互扩散或出现化学反应，就能够满足梯度多孔复合材料的原位制备要求。由于泡沫金属和铝基多孔复合材料在空间上的排列方式存在多种不同的选择方式，因而泡沫金属的几何形状可不受限制，并可根据力学性能和变形行为的需要进行灵活调整。本发明采用铸造法制备梯度多孔复合材料，具有生产成本低和生产效率高等特点，有利于实现工业化生产。本发明制备方法可使泡沫金属与铝基多孔复合材料间的界面形成良好的冶金结合，从而有助于改善界面间载荷传递的效果，并使所制备的梯度多孔材料的力学性能相应得以提高。

附图说明

图1是三种材料的准静态压缩应力-应变曲线图。

图2是三种材料的准静态压缩变形失效过程演化的示意图。

图3是本发明所制备梯度多孔复合材料的样品图。

具体实施方式

实施例1

本发明梯度多孔复合材料的原位制备方法包括以下步骤：

（1）将外径为2.5~3.0mm、壁厚为0.2mm~0.3mm的氧化铝空心球置于箱式炉中，200℃预热保温42min，备用。

（2）将ZL111铸造铝合金置于坩埚中加热熔化，并稳定保持在780℃，得到铝合金熔体；然后，向铝合金熔体中加入占熔体总质量3%的增粘剂——金属钙颗粒，以500r/min机械搅拌10min，得到增粘后的铝合金熔体。

（3）将预热好的氧化铝空心球加入增粘后的铝合金熔体中，加入量占铝合金熔体总体积的40%，采用扒渣勺手动搅拌3min，使氧化铝空心球均匀分散在铝合金熔体中，静置保温3min，使氧化铝空心球在铝合金熔体中浮游，以减小铝合金熔体与氧化铝空心球之间的间隙，得到处于半凝固态下的铝基多孔复合材料。

（4）将直径为30mm、高度为30mm的圆柱形泡沫铝的外表面打磨去除表面的氧化皮，再将其置于箱式炉中，在300℃的温度下预热保温5min。

（5）将预热好的泡沫铝放在处于半凝固态下的铝基多孔复合材料的上表面，以10mm/s的速度将泡沫铝压入铝基多孔复合材料内，直到泡沫铝的上表面的高度比铝基多孔复合材料上表面高度低4mm时停止。之后，将压入泡沫铝的铝基多孔复合材料从坩埚中取出，放置在空气中冷却到室温，即制得梯度多孔复合材料。

如图1所示，当应变小于27%时，梯度多孔复合材料的应力-应变曲线与泡沫铝的应力-应变曲线几乎没有太大差异；当应变大于40%时，梯度多孔复合材料的应力-应变曲线与铝基多孔复合材料的应力-应变曲线相似；当应变介于27~40%之间时，梯度多孔复合材料的应力逐渐增加；其失效方式如图2所示，则是由泡沫铝的坍塌破碎转变为铝基多孔复合材料的变形失效。

对比泡沫铝和铝基多孔复合材料，本发明可以通过设计内部泡沫铝与铝基多孔复合材料各自所占的比例，来实现对梯度多孔材料的应力与变形失效行为的控制。

实施例2

本发明梯度多孔复合材料的原位制备方法包括以下步骤：

（1）将外径为3.5~4.0mm、壁厚为0.4mm~0.5mm的氧化铝空心球置于箱式炉中，400℃预热保温100min，备用。

（2）将6061变形铝合金置于坩埚中加热熔化，并稳定保持在750℃，得到铝合金熔体；然后，向铝合金熔体中加入占熔体总质量14%的增粘剂——碳化硅颗粒，以800r/min机械搅拌8min，得到增粘后的铝合金熔体。

（3）将预热好的氧化铝空心球加入增粘后的铝合金熔体中，加入量占铝合金熔体总体积的55%，采用扒渣勺手动搅拌5min，使氧化铝空心球均匀分散在铝合金熔体中，静置保温10min，使氧化铝空心球在铝合金熔体中浮游，以减小铝合金熔体与氧化铝空心球之间的间隙，得到处于半凝固态下的铝基多孔复合材料。

（4）将直径为30mm、高度为30mm的半圆柱体形泡沫铝的外表面打磨去除表面的氧化皮，再将其置于箱式炉中，在200℃的温度下预热保温10min。

（5）将预热好的泡沫铝放在处于半凝固态下的铝基多孔复合材料的上表面，以10mm/s的速度将泡沫铝压入铝基多孔复合材料内，直到泡沫铝的上表面的高度比铝基多孔复合材料上表面高度低10mm时停止。之后，将压入泡沫铝的铝基多孔复合材料从坩埚中取出，放置在空气中冷却到室温，即制得梯度多孔复合材料。如图3所示，梯度多孔复合材料是由泡沫铝和铝基多孔复合材料以体积比3︰2，在泡沫铝直径方向上形成梯度而得到的。

实施例3

本发明梯度多孔复合材料的原位制备方法包括以下步骤：

（1）将外径为1.0~1.5mm、壁厚为0.1mm~0.2mm的氧化铝空心球置于箱式炉中，500℃预热保温30min，备用。

（2）将ZL301铸造铝合金置于坩埚中加热熔化，并稳定保持在710℃，得到铝合金熔体；然后，向铝合金熔体中加入占熔体总质量6.5%的增粘剂——金属钙颗粒，以100r/min机械搅拌20min，得到增粘后的铝合金熔体。

（3）将预热好的氧化铝空心球加入增粘后的铝合金熔体中，加入量占铝合金熔体总体积的35%，采用扒渣勺手动搅拌10min，使氧化铝空心球均匀分散在铝合金熔体中，静置保温5min，使氧化铝空心球在铝合金熔体中浮游，以减小铝合金熔体与氧化铝空心球之间的间隙，得到处于半凝固态下的铝基多孔复合材料。

（4）将直径为9mm、高度为14mm的圆柱形泡沫铝的外表面打磨去除表面的氧化皮，再将其置于箱式炉中，在400℃的温度下预热保温7min。

（5）将预热好的泡沫铝放在处于半凝固态下的铝基多孔复合材料的上表面，以10mm/s的速度将泡沫铝压入铝基多孔复合材料内，直到泡沫铝的上表面的高度比铝基多孔复合材料上表面高度低7mm时停止。之后，将压入泡沫铝的铝基多孔复合材料从坩埚中取出，放置在空气中冷却到室温，即制得梯度多孔复合材料。梯度多孔复合材料是由泡沫铝和铝基多孔复合材料以体积比2︰3，在泡沫铝直径方向上形成梯度而得到的。

实施例4

本发明梯度多孔复合材料的原位制备方法包括以下步骤：

（1）将外径为5.6~6.0mm、壁厚为0.3mm~0.4mm的氧化铝空心球置于箱式炉中，400℃预热保温100min，备用。

（2）将7075变形铝合金置于坩埚中加热熔化，并稳定保持在730℃，得到铝合金熔体；然后，向铝合金熔体中加入占熔体总质量15%的增粘剂——碳化硅颗粒，以1000r/min机械搅拌5min，得到增粘后的铝合金熔体。

（3）将预热好的氧化铝空心球加入增粘后的铝合金熔体中，加入量占铝合金熔体总体积的45%，采用扒渣勺手动搅拌15min，使氧化铝空心球均匀分散在铝合金熔体中，静置保温1min，使氧化铝空心球在铝合金熔体中浮游，以减小铝合金熔体与氧化铝空心球之间的间隙，得到处于半凝固态下的铝基多孔复合材料。

（4）将长30mm、宽30mm、高度10mm的长方体形泡沫铝的外表面打磨去除表面的氧化皮，再将其置于箱式炉中，在500℃的温度下预热保温3min。

（5）将预热好的泡沫铝放在处于半凝固态下的铝基多孔复合材料的上表面，以10mm/s的速度将泡沫铝压入铝基多孔复合材料内，直到泡沫铝的上表面的高度比铝基多孔复合材料上表面高度低1mm时停止。之后，将压入泡沫铝的铝基多孔复合材料从坩埚中取出，放置在空气中冷却到室温，即制得梯度多孔复合材料。梯度多孔复合材料是由泡沫铝和铝基多孔复合材料以体积比1:1在高度方向上组合而成。

Claims

1.一种梯度多孔复合材料的原位制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（2）将铝合金加热至熔融态，待熔体温度稳定保持在高于其熔点100℃~200℃时，向其中加入占铝合金熔体总质量1%~20%的增粘剂，再以100r/min~1000r/min机械搅拌5min~20min，得到增粘后的铝合金熔体；

（4）将铝质泡沫材料的外表面打磨，在去除材料表面的氧化皮后，置于箱式炉中，在200℃~500℃的温度下预热保温3min~10min；

2.根据权利1所述的原位制备方法，其特征在于，所述氧化铝空心球的外径为1.0mm~6.0mm，壁厚为0.1mm~0.5mm。

3.根据权利1所述的原位制备方法，其特征在于，所述铝合金为铸造铝合金或变形铝合金。

4.根据权利1所述的原位制备方法，其特征在于，所述增粘剂为金属钙颗粒，其加入量为铝合金熔体总质量的1.0%~8.0%。

5.根据权利1所述的原位制备方法，其特征在于，所述增粘剂为碳化硅颗粒，其加入量为铝合金熔体总质量的2%~20%。

6.根据权利1所述的原位制备方法，其特征在于，所述铝质泡沫材料为泡沫铝或泡沫铝合金。

7.根据权利1所述的原位制备方法，其特征在于，步骤（5）中铝质泡沫材料的压入速度为10mm/s，当铝质泡沫材料的上表面低于半凝固态下的铝基多孔复合材料的上表面1 mm~10mm时，停止压入操作。