CN115028875B - 一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料及其制备方法，其中制备方法包括如下步骤：将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在鲨鱼表皮的表面以制作阴模；然后将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在阴模表面，分离即得阳模；然后将聚乙烯醇水凝胶加入N‑异丙基丙烯酰胺,混合搅拌后，得到N‑异丙基丙烯酰胺‑聚乙烯醇水凝胶；然后将N‑异丙基丙烯酰胺‑聚乙烯醇水凝胶溶于光引发剂溶液中制成水凝胶/光引发剂共混溶液，将阳模经等离子体清洗处理后，表面喷涂水凝胶/光引发剂共混溶液，在紫外光照射下反应交联，制得。本发明制得的仿鲨鱼表皮的动态防污材料动态防污、防污效果好、制备条件简单且适用范围广。

Description

一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及海洋防污技术领域，具体涉及一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料及其制备方法。
背景技术
海洋中蕴含着各种各样的丰富资源，人类为了充分有效利用海洋中的各种资源，建造了大量的海洋设施用于海洋资源的开发和利用。例如海上人工钻井平台、海上信号装置、海洋石油集输设备以及海洋渔业设备等。同时，经济贸易的全球化也带动了航运的飞速发展，海上贸易成为全球贸易中最主要的交易方式。然而，海水中存在大量的微生物、植物和动物，这些生物会粘附在轮船、舰艇以及各种海洋设备中造成其表面污染，减少其使用寿命。实际上，任何浸入海洋的设施表面都会被一层海洋生物附着，这些生物不仅包括了各种细菌、浮游微生物、动物还包括海洋中存在的多种藻类。这种表面被海洋生物附着的现象称为海洋生物污损(Marine biofouling)。
目前，海洋污损生物已经达到了4000多种，主要包括海洋细菌、藻类、水螅、海葵、海绵、管栖多毛类、双壳类软体动物、蔓足类甲壳动物、苔藓虫、海鞘等，其中主要污损生物有藤壶、牡蛎、贻贝、盘管虫等种类。海洋生物污损给人类造成了巨大的经济损失，尤其是在航运上。当船舶被海洋生物附着时，会增大与海水之间的摩擦力，从而增大航行的油耗量，进一步产生更多的温室气体。这会使航行中的耗油量增加到40％甚至最大到77％。同时，海洋生物污染也为金属腐蚀创造了条件，导致船体整体结构的破坏。据初步统计，全世界每年仅是与海洋生物腐蚀相关的损害就造成了300-500亿美元的损失。而且，海洋生物污染可能会进一步造成外来物种的“入侵”，这原于海洋生物附着于船底从而进入非原生地对当地的海洋生物造成巨大而潜在的危险。
海洋生物污染不但为人类造成了巨大的困扰，并且造成了高额的经济损失。
因此，解决这一世界性难题，对发展海洋经济有巨大的意义，同时也为海防解决了安全隐患。
中国专利文献CN111363099A公开了一种新型仿生防污材料及其制备方法，该仿生防污材料包括有机硅酯类防污材料和两性离子，所述有机硅酯类防污材料和两性离子中均含有双键，该仿生防污材料以有机硅酯类防污材料作为主体，在加热条件下，通过双键聚合反应接枝上两性离子，形成最终的仿生防污材料。该发明是基于先前合成的含双键有机硅酯类防污材料与含有双键的两性离子结合，构建出一种抗蛋白吸附的新型仿生防污材料。该材料掺入到有机硅涂层配方中以后，在海水环境中，能够在有机硅主体涂层表面与海水界面处形成一层动态的凝胶层，从而实现防污的目的。但该方法本身存在操作步骤繁琐，水化层形成效果不稳定等缺陷。
鲨鱼作为典型海洋防污生物，其独特的鲨鱼鳞片结构具有良好的减阻效果与一定的防污效果。聚二甲基硅氧烷是一类疏水性、透气性和耐候性都较好的材料，其表面能较低，污损生物在其表面粘附后可通过水流剪切冲刷脱落，但处于静态或低流动状态下其表面容易发生生物粘附。除此以外，单一形貌结构表面对于特定大小海洋污损生物具有一定的防污能力，但对于复杂的海洋生物环境防污效果一般。
期刊《Preparation,anti-biofouling and drag-reduction properties of abiomimetic shark skin surface》1公开了在海水中浸泡70天后，发现纯鲨鱼皮结构材料的表面被大量藻类覆盖，因为在这样长时间的浸泡后对润湿性的抵抗力降低，并且抗生物污损性能逐渐丧失。当纯鲨鱼皮结构材料的表面浸泡在含有生物活性物质的液体环境中时，由于表面空气层的损失，表面与外部生物基质之间的作用位点增加，失去了抗菌粘附的效果。
参考文献1：Xia Pu，Guangji Li，Hanlu Huang，Preparation,anti-biofoulingand drag-reduction properties of a biomimetic shark skin surface.BiologyOPen,Volume 5,Issue 4，April 2016
因此，制备一种动态防污、防污效果好、制备条件简单且适用范围广的动态防污材料具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料及其制备方法，制备出的动态防污材料动态防污、防污效果好、制备条件简单且适用范围广。
所采用的技术方案为：
一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.选取鲨鱼躯干部分的鲨鱼表皮进行冷冻、脱水、干燥预处理；
S2.将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在鲨鱼表皮的表面后，抽真空脱泡、固化，然后去除鲨鱼表皮得到阴模；
S3.阴模依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声处理后，阴模表面干燥，将阴模经等离子体清洗处理后，将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在阴模表面，固化，分离阴模，即得阳模；
S4.在聚乙烯醇水凝胶中加入N-异丙基丙烯酰胺,混合搅拌后，得到N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶；
S5.将光引发剂溶入N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶中制成水凝胶/光引发剂共混溶液，将阳模经等离子体清洗处理后，表面喷涂所述水凝胶/光引发剂共混溶液，在紫外光照射下反应交联，制得仿鲨鱼表皮的动态防污材料。
步骤S1-S2技术说明：常规仿生复形大多采用环氧等硬性材料作为阴模，便于与阳模分离，但是在阴模表面分离生物材料时较难分离易残留。本发明使用脱水干燥法，优选梯度脱水干燥法，操作简单结果可控。阴模使用羟基封端聚二甲基硅氧烷，具有一定弹性，与生物材料易分离。
步骤S3技术说明：常规模版法多使用滚动压印，制备得到具有微结构的仿生防污涂层，为实现顺利脱模大多使用脱模剂，但该方法本身存在脱模剂比例需根据实际情况不断调整，防污涂层干燥程度控制较为困难的问题，本发明使用等离子清洗处理阴模，阳模脱模简单方便。
步骤S4-S5技术说明：本发明制备得到的仿鲨鱼表皮的动态防污材料是一种仿鲨鱼皮表面温感水凝胶防污材料，对于多种海洋污损生物均具有一定的防污能力，可应对复杂的海洋生物环境；水凝胶形成的水化层使得海水流速较低时污损生也能及时从表面脱离，为避免进一步形成海洋污损奠定基础。
其中步骤S4并无顺序之分，包括但不限于可以在S3之后，也可以在步骤S1之前就制备N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶；也可以在步骤S2或步骤S3之前。
进一步地，S1中，选取鲨鱼躯干部分的鲨鱼表皮将皮下组织剥离,用蒸馏水多次冲洗后使用0.1-0.3mol/L的磷酸盐缓冲溶液反复冲洗,然后放入体积分数为2-5％的戊二醛中固定,置于冰箱中24h以上；将固定后的鲨鱼表皮分别置于体积分数分别为50％、70％、80％、90％、95％、100％的叔丁醇中梯度脱水，干燥，得到预处理后的鲨鱼表皮。
鲨鱼作为典型海洋防污生物，表皮具有一定的减阻防污效果，使用体积分数2-5％戊二醛进行固定，可进一步进行平整固定。
进一步地，S2中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷通过如下方法制备：羟基封端聚二甲基硅氧烷和固化剂按照质量比6-10∶1的比例混匀,静置后放入真空干燥箱，室温条件下抽真空至无气泡产生，得到羟基封端聚二甲基硅氧烷。
羟基封端聚二甲基硅氧烷的化学结构式如下：
Figure BDA0003742356390000041
n为正整数。
羟基封端聚二甲基硅氧烷的CAS号为70131-67-8；可以直接采用市售的羟基封端聚二甲基硅氧烷，也可以采用上述方法制备。
进一步地，S3中，阴模依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声处理10-20分钟，阴模表面自然干燥，将阴模经等离子体清洗处理1-10分钟后，30-50℃固化3-6小时。
进一步地，S4中，聚乙烯醇加入水，80-90℃油浴加热搅拌3-5小时，得到质量分数为6％-10％的聚乙烯醇水凝胶，降温至60-70℃后加入质量分数为6％-10％的N-异丙基丙烯酰胺水溶液,搅拌2-3小时后得到N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶。
通过调节聚乙烯醇与水的比例，可以调节聚乙烯醇水凝胶的质量分数。N-异丙基丙烯酰胺的CAS号为2210-25-5。
N-异丙基丙烯酰胺的化学结构式如下：
Figure BDA0003742356390000051
进一步地，S4中，聚乙烯醇1799型加入水，90℃油浴加热搅拌3-5小时，得到聚乙烯醇水凝胶。聚乙烯醇1799型简称PVA17-99。PVA17-99的CAS号为9002-89-5。
进一步地，S5中，溶于N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶中的光引发剂质量分数为0.1％-0.5％。
进一步地，所述光引发剂为2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
进一步地，S5中，将阳模经等离子体清洗处理后，表面喷涂所述水凝胶/光引发剂共混溶液，经旋涂去除多余水凝胶/光引发剂共混溶液后，在365nm 10mW/cm2的紫外灯的紫外光照射下反应10-30min交联。
进一步地，S5中，旋涂的转速可以为1000-1200rpm。
本发明的一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料，其是由上述所述的制备方法制备得到的。
聚乙烯醇作为极安全的高分子有机物，对人体无毒，无副作用，具有良好的生物相容性，尤其在医疗中的如其水性凝胶在眼科、伤口敷料和人工关节方面的有广泛应用，同时在聚乙烯醇薄膜在药用膜，人工肾膜等方面也有使用。
N-异丙基丙烯酰胺由于分子内有亲水性的酰胺基和疏水性的异丙基，使其均聚物具有较低的临界溶解温度等良好特性，作为一种热敏性材料，可用于制作温度敏感性能的功能膜。
本发明提供了一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料及其制备方法，其中具有仿鲨鱼表皮微结构的羟基封端聚二甲基硅氧烷为基底材料，具有仿鲨鱼皮微结构的羟基封端聚二甲基硅氧烷具有低表面能，具有一定的防污能力，且聚乙烯醇与N-异丙基丙烯酰胺的复合水凝胶提供了亲水动态变化表面，提高了动态防污能力。选用常用的聚乙烯醇与N-异丙基丙烯酰胺共混利用光引发剂即可交联具有防污效果的动态水凝胶涂层，扩大了水凝胶的适用范围，达到了发明的目的。
本发明以羟基封端聚二甲基硅氧烷为阳模构筑鲨鱼皮仿生表面，随后光交联N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶，制备具有仿鲨鱼表皮的温感水凝胶防污材料。相比于羟基封端聚二甲基硅氧烷鲨鱼皮仿生表面，本水凝胶防污材料在羟基封端聚二甲基硅氧烷鲨鱼皮仿生表面光交联水凝胶涂层，使其具有温感水凝胶表层，表面水凝胶具有仿鲨鱼表面防污微结构，提高防污能力。本水凝胶防污材料中使用的聚乙烯醇作为极安全的高分子有机物，对人体无毒，无副作用，具有良好的生物相容性，N-异丙基丙烯酰胺具有一定的温敏效果，分子链随温度变化伸缩，可进一步抑制海洋污损生物附着。整体材料具有一定的柔韧性及稳定性，使用途径广泛，使用面积可控。
综上，与现有技术相比，本发明具有以下优势：
1)其中表面具有仿鲨鱼鳞片微结构可抑制一定尺寸污损生物的主动粘附；
2)微结构表层的聚乙烯醇与N-异丙基丙烯酰胺的复合水凝胶膜提供了亲水动态变化表面，N-异丙基丙烯酰胺的温敏性使其会形成不稳定的表面，阻碍污损生物的稳定粘附，同时水化的表面也会作为屏障降低或减弱胶黏分泌物与界面作用，整体实现防污效果；
3)聚乙烯醇和聚N-异丙基丙烯酰胺形成的水凝胶无毒，不会造成环境生态风险。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
本实施例的一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：选取鲨鱼躯干部分的表皮将皮下组织剥离,用蒸馏水多次冲洗后使用0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液反复冲洗,然后放入体积分数为2.5％的戊二醛中固定,置于冰箱(4℃)中48h。将固定后的鲨鱼表皮分别置于体积分数分别为50％、70％、80％、90％、95％、100％的叔丁醇中梯度脱水，干燥，得到鲨鱼表皮样品。
步骤二：使用双面胶固定鲨鱼表皮在玻璃片表面，羟基封端聚二甲基硅氧烷由羟基封端聚二甲基硅氧烷预聚体和固化剂两种成分组成,按照w(预聚体)∶w(固化剂)＝8∶1的比例混匀,静置后放入真空干燥箱室温条件下抽真空至无气泡产生，将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在鲨鱼表皮表面，40℃固化4小时，去除鲨鱼表皮得到阴模。
步骤三：阴模在丙酮、去离子水、乙醇中依次各超声10分钟，表面自然干燥，经等离子体清洗处理2分钟后，将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在其表面，40℃固化3小时，分离即得阳模——具有鲨鱼皮结构表面的羟基封端聚二甲基硅氧烷。
步骤四：聚乙烯醇1799型加入水，90℃油浴加热搅拌4小时得到聚乙烯醇水凝胶(质量分数w＝10％)，降温至60℃后加入N-异丙基丙烯酰胺水溶液(w＝8％),搅拌2小时后得到N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶。
步骤五：将质量分数0.1％2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮溶于N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶中制备水凝胶/光引发剂溶液，阳模经等离子体清洗处理2分钟后表面喷涂水凝胶/光引发剂共混溶液，经旋涂去除多于水凝胶/光引发剂共混溶液后，在365nm 10mW/cm2的紫外灯下的紫外光照射下反应30min交联，得到仿鲨鱼皮表面温感水凝胶防污材料。
得到的仿鲨鱼皮表面温感水凝胶防污材料测试相关性能及性状如下：
抗菌率：90.17％；
抗海藻附着率：92.74％。
实施例2
参数实施例1，与实施例1不同的是，聚乙烯醇水凝胶质量分数调整为w＝8％，其余方法不变，如实施例1所示。
得到的仿鲨鱼皮表面温感水凝胶防污材料测试相关性能及性状如下：
抗菌率：90.76％；
抗海藻附着率：93.51％。
实施例3
参数实施例1，与实施例1不同的是，光引发剂浓度调整为质量分数w＝0.5％，其余方法不变，如实施例1所示。
得到的仿鲨鱼皮表面温感水凝胶防污材料测试相关性能及性状如下：
抗菌率：92.42％；
抗海藻附着率：95.16％。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施例的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施例或变更均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.选取鲨鱼躯干部分的鲨鱼表皮进行冷冻、脱水、干燥预处理；
S2.将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在鲨鱼表皮的表面后，抽真空脱泡、固化，然后去除鲨鱼表皮得到阴模；
S3.阴模依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声处理后，阴模表面干燥，将阴模经等离子体清洗处理后，将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在阴模表面，固化，分离阴模，即得阳模；
S4.在聚乙烯醇水凝胶中加入N-异丙基丙烯酰胺,混合搅拌后，得到N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶；
S5.将光引发剂溶入N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶中制成水凝胶/光引发剂共混溶液，将阳模经等离子体清洗处理后，表面喷涂所述水凝胶/光引发剂共混溶液，在紫外光照射下反应交联，制得仿鲨鱼表皮的动态防污材料。
2.根据权利要求1所述的仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，S1中，选取鲨鱼躯干部分的鲨鱼表皮将皮下组织剥离,用蒸馏水多次冲洗后使用0.1-0.3mol/L的磷酸盐缓冲溶液反复冲洗,然后放入体积分数为2-5％的戊二醛中固定,置于冰箱中24h以上；将固定后的鲨鱼表皮分别置于体积分数分别为50％、70％、80％、90％、95％、100％的叔丁醇中梯度脱水，干燥，得到预处理后的鲨鱼表皮。
3.根据权利要求1所述的仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，S2中，所述羟基封端聚二甲基硅氧烷通过如下方法制备：羟基封端聚二甲基硅氧烷和固化剂按照质量比6-10∶1的比例混匀,静置后放入真空干燥箱，室温条件下抽真空至无气泡产生，得到羟基封端聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，S3中，阴模依次在丙酮、去离子水、乙醇中超声处理10-20分钟，阴模表面自然干燥，将阴模经等离子体清洗处理1-10分钟后，将羟基封端聚二甲基硅氧烷浇筑在阴模表面，30-50℃固化3-6小时。
5.根据权利要求1所述的仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，S4中，聚乙烯醇加入水，80-90℃油浴加热搅拌3-5小时，得到质量分数为6％-10％的聚乙烯醇水凝胶，降温至60-70℃后加入质量分数为6％-10％的N-异丙基丙烯酰胺水溶液,搅拌2-3小时后得到N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶。
6.根据权利要求5所述的仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，S4中，聚乙烯醇1799型加入水，90℃油浴加热搅拌3-5小时，得到聚乙烯醇水凝胶。
7.根据权利要求6所述的仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，S5中，溶于N-异丙基丙烯酰胺-聚乙烯醇水凝胶中的光引发剂质量分数为0.1％-0.5％。
8.根据权利要求7所述的仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，所述光引发剂为2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
9.根据权利要求8所述的仿鲨鱼表皮的动态防污材料的制备方法，其特征在于，S5中，将阳模经等离子体清洗处理后，表面喷涂所述水凝胶/光引发剂共混溶液，经旋涂去除多余水凝胶/光引发剂共混溶液后，在365nm10mW/cm2的紫外灯的在紫外光照射下反应10-30min交联。
10.一种仿鲨鱼表皮的动态防污材料，其是由权利要求1-9任一所述的制备方法制备得到的。
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