CN115028376B - 一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法 - Google Patents

一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：将聚乙烯亚胺加入到环氧基玻璃纤维浸润剂中，混合均匀，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂；通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，再进行集束，缠绕成卷，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维纱卷；将聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维纱卷烘干，得到聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。本发明可制备聚乙烯亚胺热交联的环氧基玻璃纤维纱卷，纱卷内层和外层纤维表面成膜均一，力学性能均一，产品质量稳定。

Description

一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法
技术领域
本发明属于玻璃纤维领域，特别涉及一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法。
背景技术
玻璃纤维是以石英砂、氧化铝、叶蜡石、石灰石、纯碱、硼酸等矿物为原料经高温熔制、拉丝、上浆、集束和烘干等工艺制造而成，其单丝直径一般为几十个微米，每束纤维原丝都由数百甚至上千根单丝组成。玻璃纤维具有绝缘性好、耐热性强、抗腐蚀性好、机械强度高等优点，是一种常用的性能优良的增强材料，是复合材料中应用最广泛的一种纤维。
在将玻璃纤维熔融拉丝之后，需要在玻璃纤维表面涂覆一种专用表面处理剂，这样的过程称为上浆。上浆所专用的表面处理剂被称为玻璃纤维浸润剂。浸润剂既能有效地润滑玻璃纤维表面，又能将数百根乃至数千根玻纤单丝集成一束，在原丝缠绕成原丝筒后原丝不相互粘结，使玻璃纤维在后加工过程中柔软、减少机械磨损。玻璃纤维浸润剂不仅能够提升纤维的强度，而且有利于提高增强材料与树脂之间的界面结合强度。
玻璃纤维浸润剂是以有机物乳液或溶液为主体的多相组分，主体为成膜剂，还有偶联剂，润滑剂等成分。环氧树脂是一类重要的成膜剂，由环氧乳液和偶联剂所共同配置的玻璃纤维浸润剂能够有效保护纤维表面，用于增强不饱和聚酯树脂。在玻璃纤维涂覆环氧基浸润剂并且集束成纱卷之后，需要进行120-140℃加热以除去水分，并且使环氧成膜剂成膜，进而保护玻璃纤维。
然而，在升温加热的过程中，水分会源源不断的从玻璃纤维纱卷的内部扩散到外部，而且玻璃纤维浸润剂会随着水分从内到外发生迁移，造成玻璃纤维纱卷内部浸润剂减少的情况。在烘干成膜之后，内部纤维表面的树脂减少，内部和外部纤维表面不均一，内部纤维缺乏足够的树脂保护，使得内部纤维力学性能差、发脆，造成不合格产品的出现，影响企业的生产利润。因此，目前急需解决玻璃纤维浸润剂随水分迁移造成的加热成膜之后玻璃纤维纱卷内外部表面树脂不均一的问题。
发明内容
为克服现有技术中浸润剂迁移的问题，本发明的目的是提供一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，该方法制备得到的玻璃纤维纱卷内外层表面环氧树脂成膜均一，玻璃纤维力学性能均一，产品质量提升。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将聚乙烯亚胺加入到环氧基玻璃纤维浸润剂中，混合均匀，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂；
通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，再进行集束，缠绕成卷，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维纱卷；将聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维纱卷烘干，得到聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
本发明进一步的改进在于，所述聚乙烯亚胺的分子量为600-1800。
本发明进一步的改进在于，所述聚乙烯亚胺的加入量为环氧基玻璃纤维浸润剂的0.5wt.‰-2wt.‰。
本发明进一步的改进在于，所述聚乙烯亚胺的加入量为环氧基玻璃纤维浸润剂的1wt.‰-2wt.‰。
本发明进一步的改进在于，所述环氧基玻璃纤维浸润剂的固含量为3-7％。
本发明进一步的改进在于，所述玻璃纤维原丝通过将玻璃熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到。
本发明进一步的改进在于，所述玻璃纤维单丝直径为10-60μm。
本发明进一步的改进在于，所述烘干的温度为120～140℃下，时间为18-25小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用富含大量胺基的聚乙烯亚胺作为交联剂，与环氧基玻璃纤维浸润剂中的环氧官能团发生反应，形成环氧-胺基形成的交联网络，通过环氧-胺基形成的交联网络，在烘干过程中，避免了环氧基玻璃纤维浸润剂中的环氧成膜剂随着水分从内部迁移到外部，使得环氧基玻璃纤维浸润剂中的环氧乳液成膜过程中，玻璃纤维纱卷内层和外层的环氧成膜剂含量均一，内外层纤维的表面都能形成均一的环氧树脂涂层。通过聚乙烯亚胺的交联，玻璃纤维纱卷内层和外层纤维的强度均一性提升，避免了内部发脆导致的产品质量不合格的情况，稳定产品质量，确保大规模生产环氧基玻璃纤维产品的企业利润。
附图说明
图1为本发明实施例9制备的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷俯视图；
图2为本发明实施例9制备的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷长度尺寸；
图3为本发明实施例9制备的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维单丝SEM形貌图；
图4为本发明对比例1制备的常规环氧基玻璃纤维纱卷不同部位样品纤维束拉伸强度数据。
图5为本发明实施例9制备的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷不同部位样品纤维束拉伸强度数据。
具体实施方式
以下详细描述本发明的技术方案。本发明实施例仅供说明具体方法，该方法的规模不受实施例的限制。
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
(1)将聚乙烯亚胺混合到固含量为5％的环氧基玻璃纤维浸润剂中，搅拌20分钟，使得混合均匀，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂1；
所述聚乙烯亚胺的英文名为Polyethylenimine，分子量为600-1800；所述聚乙烯亚胺的加入量为固含量为5％的环氧基玻璃纤维浸润剂的0.5wt.‰-2wt.‰。
环氧基玻璃纤维浸润剂由中国泰山玻璃纤维有限公司提供。玻璃纤维浸润剂本身呈现白色乳液状，加入聚乙烯亚胺之后，玻璃纤维浸润剂混合浆料外观颜色、状态均无变化。
(2)聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂1在上浆机和输液管道中充分循环，保证玻璃纤维浆料的均一性；
(3)将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为10-60μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂1对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，成为一整条玻璃纤维束。然后将所得的纤维束高速缠绕成卷，得到含有大量水分和浸润剂的聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维纱卷2；
(4)将湿润的聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维纱卷2置于烘干炉(烘干炉的种类为热风烘干烘干炉)中在120～140℃下进行热风烘干20小时，使得玻璃纤维纱卷烘干、聚乙烯亚胺-环氧交联反应、环氧乳液颗粒成膜充分完成，得到聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷3；
所述聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷的质量为10-25kg。
本发明中，通过玻璃纤维浸润剂中环氧乳液与聚乙烯亚胺之间的交联反应，形成聚合物网络，增加环氧乳液随着水分移动的难度，从而抑制烘干过程中的迁移，使得更多的环氧树脂均匀分布在内、外层的玻璃纤维表面。烘干成膜之后，环氧乳液形成的环氧涂层能够有效保护玻璃纤维，提升产品质量。
下面为具体实施例。
实施例1
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将15g分子量为600的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺为商用环氧基玻璃纤维浸润剂的0.5wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为10μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行120℃热风烘干20小时，得到重量为10kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例2
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将15g分子量为1800的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺为商用环氧基玻璃纤维浸润剂0.5wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为10μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行140℃热风烘干20小时，得到重量为25kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例3
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将15g分子量为600的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺为商用环氧基玻璃纤维浸润剂0.5wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为10μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行130℃热风烘干20小时，得到重量为10kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例4
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将15g分子量为1800的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺商用环氧基玻璃纤维浸润剂0.5wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为10μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行130℃热风烘干20小时，得到重量为25kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例5
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将60g分子量为1800的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺商用环氧基玻璃纤维浸润剂2wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为60μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行120℃热风烘干20小时，得到重量为10kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例6
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将60g分子量为1800的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺商用环氧基玻璃纤维浸润剂2wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为60μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行120℃热风烘干20小时，得到重量为25kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例7
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将60g分子量为1800的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺商用环氧基玻璃纤维浸润剂2wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为60μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行130℃热风烘干20小时，得到重量为10kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例8
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将60g分子量为600的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺商用环氧基玻璃纤维浸润剂2wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为60μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行140℃热风烘干20小时，得到重量为25kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例9
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将15g分子量为1800的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺商用环氧基玻璃纤维浸润剂0.5wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为15μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行130℃热风烘干20小时，得到重量为17kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例10
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将30g分子量为1800的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺商用环氧基玻璃纤维浸润剂1wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为30μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行125℃热风烘干25小时，得到重量为17kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例11
一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，包括以下步骤：
将45g分子量为1800的聚乙烯亚胺(聚乙烯亚胺商用环氧基玻璃纤维浸润剂1.5wt.‰)与30kg商用环氧基玻璃纤维浸润剂充分混合，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂，并将其在上浆机和输液管道中充分循环。将玻璃原料熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到直径为45μm的玻璃纤维原丝，之后立即通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，接着通过集束轮对上浆后的玻璃纤维单丝进行集束，然后将所得的纤维束高速缠绕成玻璃纤维纱卷。最后，将其置于烘干炉中进行130℃热风烘干18小时，得到重量为17kg的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
实施例1-11制得的聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷，内层和外层纤维强度均一，内层纤维没有出现发脆的现象，产品质量提升。
对比例1
对比例1和实施例9中的原料和生产工艺完全相同，区别在于没有聚乙烯亚胺的加入。
图1和图2为实施例9中制备的17kg玻璃纤维纱卷的实物图，可以看到，聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷长度为25.5cm，纱卷均一。聚乙烯亚胺的加入，不会影响玻璃纤维产品的外观颜色。
图3为实施例9中制备的玻璃纤维SEM图片，可以看出，聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维表面含有均一的聚合物薄膜。上浆的玻璃纤维浸润剂能够有效的包裹玻璃纤维，提升纤维均一性。
图4为对比例1中制备的玻璃纤维纱卷每一公斤处的拉伸强度值。从图中可以看出，不掺杂聚乙烯亚胺的对比纱卷，内部4-7kg有明显的强度下降的情况，说明浸润剂发生迁移，内部浸润剂含量少，成膜之后无法有效与纤维结合，强度低。纱卷质量差。影响企业产品利润。
将本发明实施例9制备的玻璃纤维纱卷进行不同重量部位拉伸强度测试，结果参见图5从图5可以看出，加入聚乙烯亚胺之后，玻璃纤维纱卷整体的拉伸强度提升，内部没有强度下降的情况，说明内部浸润剂均一，聚乙烯亚胺的加入抑制了浸润剂的迁移。浸润剂成膜之后能够有效结合纤维，提升了纤维强度，提升了产品质量。
通过图4与图5的对比，可知聚乙烯亚胺的加入，提高了纤维强度，提升了产品质量。
本发明可制备聚乙烯亚胺热交联的环氧基玻璃纤维纱卷，通过交联抑制了烘干过程中浸润剂随水分的迁移，使得纱卷内层和外层纤维表面成膜均一，力学性能均一，产品质量稳定。

Claims (8)

1.一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乙烯亚胺加入到环氧基玻璃纤维浸润剂中，混合均匀，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂；
通过聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维浸润剂对玻璃纤维原丝上浆，再进行集束，缠绕成卷，得到聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维纱卷；将聚乙烯亚胺/环氧基玻璃纤维纱卷烘干，得到聚乙烯亚胺交联的环氧基玻璃纤维纱卷。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的分子量为600-1800。
3.根据权利要求1所述的一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的加入量为环氧基玻璃纤维浸润剂的0.5wt.‰-2wt.‰。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，其特征在于，所述聚乙烯亚胺的加入量为环氧基玻璃纤维浸润剂的1wt.‰-2wt.‰。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，其特征在于，所述环氧基玻璃纤维浸润剂的固含量为3-7％。
6.根据权利要求1所述的一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，其特征在于，所述玻璃纤维原丝通过将玻璃熔融、拉丝、喷淋水雾降温之后得到。
7.根据权利要求1所述的一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，其特征在于，所述玻璃纤维单丝直径为10-60μm。
8.根据权利要求1所述的一种聚乙烯亚胺热交联抑制玻璃纤维浸润剂迁移的方法，其特征在于，所述烘干的温度为120～140℃，时间为18-25小时。
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