CN113667127A - 氨基改性硅油的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基改性硅油的制备方法，包括以下步骤：对羟基硅油原料进行预处理；向预处理过的原料中加入氨基硅烷偶联剂，进行氨化反应，得到中间产物；向中间产物中加入封端剂和催化剂，反应后得到混合产物；以及对混合产物进行纯化，得到氨基改性硅油。本发明氨基改性硅油的制备方法制备出的氨基改性硅油经加工后制成的碳纤维原丝油剂具备耐高温、抗静电性、润滑性等性能，并且碳纤维原丝油剂可以在纤维原丝表面形成一层保护膜，具有防止纤维原丝粘结、毛丝、断丝的优点。

Description

氨基改性硅油的制备方法
技术领域
本发明是关于有机高分子技术领域，特别是关于一种氨基改性硅油的制备方法。
背景技术
由于碳纤维具有高强度、低密度、耐高温、耐腐蚀等优异性能，因此广泛应用于航空航天、国防军事和建筑汽车等诸多领域。其中，应用最广泛的碳纤维为聚丙烯腈(PAN)基碳纤维。现代工业生产聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的方法一般为：丙烯腈单体聚合、纺丝、预氧化、碳化、石墨化。上油工艺通常安排在原丝水洗工艺后，进行预氧化处理之前。由于碳纤维原丝在干燥致密化、牵伸、预氧化过程和后续的碳化工艺过程需要经过许多导辊，在干燥致密化、牵伸的过程中，纤维之间、纤维与导辊之间会互相摩擦，导致纤维表面产生缺陷和静电，更为关键的是，在高温处理过程中，原丝会产生局部变软甚至熔融的现象，这样会造成纤维单丝之间发生粘连、并丝，因此上油的目的是在纤维原丝表面形成一层保护膜，可以有效防止粘结、毛丝、断丝等影响产品性能的问题出现。
油剂的使用对聚丙烯腈原丝的亲水性、集束性、分纤性及加工毛丝率等有重要的影响，因此碳纤维原丝油剂应该具备耐高温、抗静电性，润滑性等性能。但国内长期没有用于聚丙烯腈原丝生产的专用油剂，也是导致碳纤维质量上不去的一个重要原因。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基改性硅油的制备方法，其制备出的氨基改性硅油经加工后作为聚丙烯腈原丝生产的专用油剂进行使用。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了一种氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：对羟基硅油原料进行预处理；向预处理过的原料中加入氨基硅烷偶联剂，进行氨化反应，得到中间产物；向中间产物中加入封端剂和催化剂，反应后得到混合产物；对混合产物进行纯化，得到氨基改性硅油。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述羟基硅油原料包括端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷，其结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，其粘度为100～200cp。
在本发明的一个或多个实施方式中，对所述羟基硅油原料进行预处理的具体步骤为：将所述羟基硅油原料加入到反应釜中，在温度70～90℃状态下，通入氮气1h。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述氨基硅烷偶联剂的氨基数量为单氨基、双氨基、三氨基以及多氨基中的一种，其中氨基为伯氨基、仲氨基、叔氨基中的一种。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述氨化反应的具体步骤为：原料中加入氨基硅烷偶联剂后，搅拌均匀后，在温度70～90℃状态下，通入氮气1～2h。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述封端剂包括MM、MDM、MD2M、MD3M、MD4M中的一种或多种，封端剂的添加量为羟基硅油重量的1％～5％。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述催化剂为四甲基氢氧化铵。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述催化剂的用量为原料和氨基硅烷偶联剂质量和的0.01％～0.1％。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述“反应后得到混合产物”的具体步骤包括：加入适量封端剂和催化剂后，在温度为100～110℃条件下，反应5～8h，即得到混合产物。
在本发明的一个或多个实施方式中，所述纯化的具体步骤包括：将混合产物升温至180～190℃，持续1～2h后，分离催化剂后，即得到氨基改性硅油
与现有技术相比，根据本发明实施方式的氨基改性硅油的制备方法制备出的氨基改性硅油经加工后制成的碳纤维原丝油剂具备耐高温、抗静电性、润滑性等性能，并且碳纤维原丝油剂可以在纤维原丝表面形成一层保护膜，具有防止纤维原丝粘结、毛丝、断丝的优点。
附图说明
图1是根据本发明一实施方式的氨基改性硅油的制备方法的流程示意图；
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
如图1所示，根据本发明优选实施方式的一种氨基改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
S1.对羟基硅油原料进行预处理。
其中，羟基硅油原料可以为端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷，其结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，其粘度为100～200cp，该粘度的羟基硅油粘度合适、羟基含量适中，适合对其进行氨化反应。
其中，预处理的具体过程包括：将所述羟基硅油原料加入到反应釜中，升温至70～90℃后，并在该温度条件下，通入氮气1～2h。该预处理步骤起到带出羟基硅油原料中的微量水分，提高原料的纯度。
S2.向预处理过的原料中加入氨基硅烷偶联剂，进行氨化反应，得到中间产物。
其中，氨基硅烷偶联剂的氨基数量可以为单氨基、双氨基、三氨基以及多氨基中的一种，其中氨基可以为伯氨基、仲氨基、叔氨基中的一种，且氨基硅烷偶联剂中氨值的质量百分比可以为0.1％～1％。
其中，氨基硅烷偶联剂的具体分子式可以为γ-氨丙基三乙氧基硅烷H2N(CH2)3Si(OC2H5)3、γ-氨丙基三甲氧基硅烷H2N(CH2)3Si(OCH3)3、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷NH2(CH2)2NH(CH2)3Si(OCH3)3、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷NH2(CH2)2NH(CH2)3Si(OC2H5)3、氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷H2N(CH2 CH2NH)2(CH2)3Si(OCH3)3。
其中，氨化反应的具体步骤为：向原料中加入氨基硅烷偶联剂，然后搅拌均匀，在温度为70～90℃的条件下，通入氮气1～2h。
上述步骤中，通入氮气是为了带出氨化反应中产生的低分子反应产物，使反应得到的产物，达到我们所需的分子量。
其中，氨化反应，即羟基硅油和氨基硅烷偶联剂的反应机理如下：
Figure BDA0003252655870000041
其中，Y代表氨基。
将羟基硅油和氨基硅烷偶联剂的直接反应制备出的中间产物中，氨基分布更加均匀，即在最终制备出氨基改性硅油中氨基分布更加均匀，且氨基分布均匀会使氨基改性硅油和纤维原丝结合更紧密，在纤维原丝表面形成一层保护膜，可以有效防止纤维原丝出现粘结、毛丝、断丝等情况。
S3.向中间产物中加入封端剂和催化剂，反应后得到混合产物。
其中，封端剂可以使用MM、MDM、MD2M、MD3M、MD4M中的一种或多种，封端剂的添加量为羟基硅油重量的1％～5％。
其中，催化剂可以使用氢氧化钾、氢氧化锂、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷中的一种或多种。催化剂过多则会导致后续得到混合产物中催化剂的量过多，导致后续分离催化剂的时间过长，降低制备效率；催化剂过少，则催化该反应的效率较低，本步骤中的反应时间过长，影响制备效率。因此催化剂的用量为原料和氨基硅烷偶联剂质量和的0.01％～0.1％为最佳状态。
在步骤S3中，加入封端剂的作用是硅油进行封端，可以有效控制硅油粘度，保证后续步骤制备出的氨基改性硅油粘度稳定，粘度稳定波动小，并且可以控制氨基改性硅油粘度在300cp到500cp之间。后续将氨基改性硅油制备成油剂后，其油剂在干喷湿纺生产碳纤维时，更快速、更均匀地渗透到每一根纤维表面。
S3中的反应机理为：
Figure BDA0003252655870000051
其中，Y代表氨基。
S4.对混合产物进行纯化，得到氨基改性硅油。
其中，纯化的具体步骤可以为：将混合产物升温至180～190℃，持续1～2h后，分离催化剂后，即得到氨基改性硅油。
其中，升温的作用是促使催化剂分离形成气体，然后分离催化剂的方式可以为抽真空，直至不出馏分时停止抽真空，即得到氨基改性硅油。
实施例1，
将粘度为100cp的300g羟基硅油，加入到反应釜中，升温至70℃，通氮气1小时；再加入15g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，保持温度70℃，继续通氮气1.5小时；停止通氮气，加入8gMM以及0.2g氢氧化钾，升温至100℃，反应5小时；再升温至185℃分解催化剂，保温1小时；开始抽真空，不出馏分时停止抽真空，最终得到的产物为氨基改性硅油。
实施例2，
将粘度为120cp的300g羟基硅油加入到反应釜中，升温至80℃，通氮气1小时；再加入10g的γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，保持温度80℃，继续通氮气1.5小时；停止通氮气，加入10g MD以及0.3g的氢氧化钠，升温至105℃，反应6小时；再升温至185℃分解催化剂，保温1小时；开始抽真空，不出馏分时停止抽真空，最终得到的产物为氨基改性硅油。
实施例3，
将粘度为140cp的300g羟基硅油加入到反应釜中，升温至90℃，通氮气1.5小时；再加入15g的N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，保持温度90℃，继续通氮气2小时；停止通氮气，加入15g MD3M以及0.1g四甲基氢氧化铵，升温至105℃，反应7小时；再升温至180℃分解催化剂，保温1.5小时；开始抽真空，不出馏分时停止抽真空，最终得到的产物为氨基改性硅油。
实施例4，
将粘度为160cp的300g羟基硅油加入到反应釜中，升温至85℃，通氮气1小时；再加入10g的N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀，保持温度85℃，继续通氮气2小时；停止通氮气，加入3gMD4M以及0.1g四丁基氢氧化磷，升温至105℃，反应6小时；再升温至180℃分解催化剂，保温1.5小时；开始抽真空，不出馏分时停止抽真空，最终得到的产物为氨基改性硅油。
实施例5，
将粘度为180cp的300g羟基硅油加入到反应釜中，升温至70℃，通氮气2小时；再加入15g氨乙基氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，保持温度80℃，继续通氮气1.5小时；停止通氮气，加入5gMM、6gMD3M、2gMD2M、0.1g氢氧化钾、0.05g氢氧化钠以及0.15g氢氧化锂，升温至110℃，反应8小时；再升温至188℃分解催化剂，保温1小时；开始抽真空，不出馏分时停止抽真空，最终得到的产物为氨基改性硅油。
实施例6，
将粘度为200cp的300g羟基硅油加入到反应釜中，升温至80℃，通氮气1.2小时；再加入15gγ-氨丙基三甲氧基硅烷，搅拌均匀，保持温度70℃，继续通氮气2小时；停止通氮气，加入2gMM、5gMD3M、0.1g氢氧化钾以及0.1g的四丁基氢氧化磷，升温至100℃，反应6.5小时；再升温至190℃分解催化剂，保温1小时；开始抽真空，不出馏分时停止抽真空，最终得到的产物为氨基改性硅油。
将上述实施例中的氨基改性硅油按照按如下方法制备成碳纤维油剂：
将制得的实施例中的氨基改性硅油加入到乳化器中，加入抗氧剂、抗静电剂等助剂，并用机械搅拌器搅拌，控制温度为35～40℃，并缓慢滴加适量去离子水，控制搅拌速度适中，直到变成均匀的、半透明、泛蓝光的白色乳液为止。
对比例1，
市面上常用的普通油剂。
表1为碳纤维油剂与普通硅油油剂的性能检测数据：
Figure BDA0003252655870000081
从表1中可以看出，本发明制得的碳纤维油剂与普通硅油剂相比，平均粒径小，乳化效果好；在纺丝阶段不起毛、不断丝；最终生产的碳纤维强度高。这是因为本发明制备的油剂稳定性良好，且能够有效润湿纤维表面，渗透性快，可以在单丝表面均匀成膜，润滑性好，能够降低纤维之间和导辊之间的摩擦，减少单丝粘连和并丝的现象的出现，减少了纤维表面缺陷，且耐高温，可以在整个预氧化过程中以及低温碳化初期很好地保护纤维。
综上所述，本发明实施方式的氨基改性硅油的制备方法制备出的氨基改性硅油经加工后制成的碳纤维原丝油剂具备耐高温、抗静电性、润滑性等性能，并且碳纤维原丝油剂可以在纤维原丝表面形成一层保护膜，具有防止纤维原丝粘结、毛丝、断丝的优点。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
对羟基硅油原料进行预处理；
向预处理过的原料中加入氨基硅烷偶联剂，进行氨化反应，得到中间产物；
向中间产物中加入封端剂和催化剂，反应后得到混合产物；
对混合产物进行纯化，得到氨基改性硅油。
2.如权利要求1所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，所述羟基硅油原料包括端基为羟基的线形聚二甲基硅氧烷，其结构式为HO[(CH3)2SiO]nH，其粘度为100～200cp。
3.如权利要求2所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，对所述羟基硅油原料进行预处理的具体步骤为：将所述羟基硅油原料加入到反应釜中，在温度70～90℃状态下，通入氮气1h。
4.如权利要求1所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，所述氨基硅烷偶联剂的氨基数量为单氨基、双氨基、三氨基以及多氨基中的一种，其中氨基为伯氨基、仲氨基、叔氨基中的一种。
5.如权利要求4所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，所述氨化反应的具体步骤为：原料中加入氨基硅烷偶联剂后，搅拌均匀后，在温度70～90℃状态下，通入氮气1～2h。
6.如权利要求1所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，所述封端剂包括MM、MDM、MD2M、MD3M、MD4M中的一种或多种，封端剂的添加量为羟基硅油重量的1％～5％。
7.如权利要求1所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，所述催化剂为四甲基氢氧化铵。
8.如权利要求7所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，所述催化剂的用量为原料和氨基硅烷偶联剂质量和的0.01％～0.1％。
9.如权利要求1任一所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，所述“反应后得到混合产物”的具体步骤包括：加入适量封端剂和催化剂后，在温度为100～110℃条件下，反应5～8h，即得到混合产物。
10.如权利要求1所述的氨基改性硅油的制备方法，其特征在于，所述纯化的具体步骤包括：将混合产物升温至180～190℃，持续1～2h后，分离催化剂后，即得到氨基改性硅油。
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