CN115025608A - 草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置及工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置及方法。将水、适当浓度的异丙胺、草甘膦原药按一定配比生产草甘膦异丙胺盐水剂，生产中使用的异丙胺部分气化后产生高温异丙胺气体，此气体随放空尾气管道进入尾气吸收处理装置。异丙胺气体经冷凝器装置降温后进入一级吸收塔，在一级吸收塔内采用吸收液吸收异丙胺气体，经吸收后的异丙胺气体再次进入二级吸收塔，进一步用软水吸收，然后尾气达标放空排放。一级吸收塔与二级吸收塔内的吸收液和软水均可再次回用至生产中。该方法能有效处理草甘膦异丙胺盐水剂生产时的尾气排放，杜绝生产区的异味，促进清洁生产，同时能回收异丙胺降低损耗，提高经济效益。

Description

草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置及工艺
技术领域
本发明属于草甘膦水剂生产技术领域，具体为一种草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气 异味的装置及方法。
背景技术
草甘膦(glyphosate)，化学名称为N-(膦羧甲基)甘氨酸，纯品为非挥发性白色固体，在230℃ 左右熔化，并伴随分解，常温下在水中的溶解度约1.2％，不溶于一般有机溶剂。
由于草甘膦酸在水中的溶解度很低，在实际应用中，通常是将草甘膦酸配制成水溶性的 盐类，或者直接加工成液体形式的制剂。其中液体形式的制剂使用最广泛的是草甘膦异丙胺 盐水剂、草甘膦铵盐水剂、草甘膦钾盐水剂等。草甘膦异丙铵盐水剂由于盐类型的不同在吸 收及见效上优于常规的草甘膦铵盐、草甘膦钾盐。
目前，现有技术的草甘膦异丙胺盐水剂制备方法主要为：将草甘膦酸原药与水投入到配 制釜内后，再通入浓度为99％的一异丙胺液体使其反应，生成草甘膦异丙胺盐水剂。而在配 制釜内由于草甘膦酸与异丙胺形成酸碱反应后释放出大量热能，配制釜内物料温度升高，此 时异丙胺气化生成高温异丙胺气体，此气体随放空管道进入尾气排放塔排放，造成周围大气 环境污染，且异丙胺物料损耗增加。本发明方法可以有效处理草甘膦异丙胺盐水剂生产时的 尾气排放，杜绝生产区的异味，促进清洁生产，同时能回收异丙胺降低损耗，提高经济效益。
发明内容
针对现有技术的问题，本发明提供了一种草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装 置及工艺。该方法首先选用适当浓度的异丙胺，再采用两级吸收塔，经使用特有吸收液吸收 尾气后，有效杜绝了尾气中异丙胺的排放。
本发明提供了草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置，采用以下设备装置，配 制釜、冷凝器、一级尾气吸收塔、板式换热器、二级尾气吸收塔。
配制釜经尾气放空管与冷凝器连接，通过冷凝器将连接管道中的高温异丙胺尾气进行降 温预处理，冷凝器与一级尾气吸收塔连接，降温预处理的异丙胺尾气经连接管道进入一级尾 气吸收塔的吸收池内，进行一级吸收反应，一级尾气吸收塔顶部经尾气管道与引风机连接后 再与二级尾气吸收塔连接。
一级吸收塔外接一离心输送泵，将吸收液泵送至一级吸收塔顶部喷淋，扩大吸收液吸收 效果。离心输送泵将吸收液在一级吸收塔内循环往复。
一级尾气吸收塔底部设置有吸收液储槽，吸收液储槽上设置有吸收液进料管；
吸收液储槽与板式换热器连接，板式换热器经输料泵与一级尾气吸收塔连接，该连接位 置处高于冷凝器与一级尾气吸收塔的连接位置。一级吸收塔外接离心输送泵前段架设的这一 板式换热器，利用离心输送泵循环吸收液的过程降低吸收液的温度。
二级尾气吸收塔底部设置有软水储罐，软水储罐经输料泵二与二级尾气吸收塔上部连接；
且尾气管道经引风机连接至二级尾气吸收塔底部的软水储罐，通过引风机将一级吸收塔 处理的尾气引入二级吸收塔吸收池内，进行二级吸收反应。
二级吸收塔外接一离心输送泵，将软水吸收液泵送至二级吸收塔顶部喷淋，扩大软水吸 收液的吸收效果。离心输送泵将软水吸收液在二级吸收塔内循环往复。
吸收液储槽、软水储罐分别经管道与配制釜连接；配制釜上设置有软水进料管、异丙胺 进料管、草甘膦原药进料管。
本发明基于以上设备装置提供了一种草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的工艺控 制方案：
(1)气化：将水、异丙胺、草甘膦原药按一定配比在配制釜中生产草甘膦异丙胺盐水 剂，产生高温异丙胺尾气；所述步骤(1)中的异丙胺的质量浓度为70％-99％，配制釜内加 入的草甘膦原药与异丙胺摩尔比为1：(0.8-1.2)之间。此时配制釜反应过程产生气化高温异 丙胺尾气，异丙胺尾气的温度为70-80℃。
软水添加量为异丙胺、草甘膦原总质量的35-50％，软水为生产时的初步添加，最终还需 要调整的。(此步骤中草甘膦原药与异丙胺发生酸碱中和的反应，释放热能后物料最高可达到 60℃左右，随后生产过程中还要引入蒸汽，将物料升温至110℃，因此在高温情况下，少量 还未反应完成的异丙胺溶液会随之气化后放空跑了。软水的添加量的多与少不会加速草甘膦 原药与异丙胺的反应效率，异丙胺气化依旧存在)。
(2)预处理降温：高温异丙胺尾气通过尾气放空管送至冷凝器中，经降温后送至一级尾 气吸收塔；
(3)一级吸收：降温预处理后的异丙胺尾气经吸收液吸收尾气中的异丙胺气体，吸收后 的吸收液采用板式换热器利用冷冻水为冷媒进行降温；
所述吸收液为草甘膦原药、异丙胺溶液、水三种物质按质量分数为30-50％、12-30％、 25-45％混合而成的药剂，吸收液呈酸性，其pH值在3.0-6.0之间，吸收液在吸收过程中控制 溶液环境体系的pH为8以内。
优选方案中，吸收液中草甘膦原药、异丙胺溶液、水三种物质的质量分数为48％、19.5％、 32.5％，吸收液的pH值为4.5-5.5，吸收液在吸收过程中控制溶液环境体系的pH为4.5-7。
在进行吸收的过程中，还可以采用上述吸收液调节pH控制在4.5-7范围内，优选为控制 pH为4.5-4.8区间范围内。当pH值升至6.5-7.0区间即为吸收饱满，停止吸收并更换新的吸 收液。根据吸收的程度pH值对应增长，pH值在4.5-7.0区间时为安全环保许可范围，实际还 可以继续吸收，如达到8或9以上就会有气化异丙胺溢出，此时生产区又有了异常气味。pH 值调整不可使用其他碱性介质。此时的碱性介质具有排他性，不可替代，否则无法再次循环 利用，如采用其他介质则衍生出其他物质，增加后续处理工序与成本。
pH值调整在4.5-7范围内，优选为控制pH为4.5-4.8区间范围内的原因，草甘膦原药本 身溶解后的溶液在3.4左右，通过加入pH为碱性的异丙胺混合，在4.5-4.8时可以全部溶解 草甘膦原药。pH如果低了，以62％草甘膦异丙胺盐水剂为吸收液的溶液本身可能存在浑浊情 况，少量的草甘膦原药可能并未完成溶解，如在吸收池内时间久了会有析出沉淀，导致吸收 池相连接物料管道的堵塞。pH如果高了，那吸收效率就得降低。前面已经说到过，pH值最 终控制在6.5-7区间最佳，如果一开始就调的过高，那就没有多少可吸收的空间了，最终吸收 饱和状态以pH值来判定终点。
采用7℃冷冻水为换热器中冷媒，一级吸收塔内的吸收液在内循环过程中，途径板式换 热器降温至10-25℃区间的常温状态。
(4)二级吸收：经一级吸收后的尾气再进入二级尾气吸收塔，进一步用软水吸收，经过 (3)、(4)步骤处理后的尾气达标放空排放；
采用软水为二级吸收塔内的吸收液，软水吸收液根据生产需求即时停止吸收。所述软水 为新生产的水，不可使用其他介质。
(5)回收：将一级与二级吸收塔内的吸收液回收至配制釜内，进行一下批次生产回用。 一级吸收塔内的异丙胺盐吸收液当pH值升至6.5-7.0区间进行回收。利用管道与配制釜相连 接，将吸收后的异丙胺盐吸收液返回至空置配制内，下一批次生产时回用。二级吸收塔内的 软水吸收液根据生产需求即时停止后，利用管道与配制釜相连接，将吸收后的软水吸收液返 回至空置配制釜内，下一批次生产时回用。
所述步骤(2)中的降温后的异丙胺尾气的温度为35-60℃。
所述步骤(4)中排放的尾气异丙胺浓度低于5ppm。
所述步骤(5)中回收的吸收液中异丙胺浓度为19％-25％之间，温度控制在7-25℃之间， pH值控制在6.5-7之间。
采用本发明的技术方案具有如下有益效果：
本发明的上述技术方案使用异丙胺盐水剂当吸收介质吸收尾气中的异丙胺气体方法，在 不影响产品质量的情况下，具有显著的环保、经济效益。一是该方法相比旧的直接排放工艺 明显控制了尾气中高温异丙胺气体的排放量，杜绝了生产区空气环境中的异味，减少了生产 区员工的职业健康危害因素。二是相比旧排放工艺要求的粗狂性，新的工艺控制方法可以有 效回收原先直接排放的高温异丙胺气体，创造经济效益。
附图说明
图1为实施例2的工艺流程图。其中，1’.配制釜、2’.冷凝器，3’.一级尾气吸收塔，4’. 尾气管道，5’.引风机，6’.放空管，7’.软水储罐，8’.软水进料管，9’.尾气放空管，10’.软水进料管，11’.异丙胺进料管，12’.草甘膦原药进料管，13’.放料阀。
图2为实施例3的工艺流程图。其中，1”.配制釜、2”.冷凝器，3”.一级尾气吸收塔，4”. 尾气管道，5”.引风机，6”.放空管，7”.吸收液储槽，8”.吸收液进料管，9”.尾气放 空管，10”.软水进料管，11”.异丙胺进料管，12”.草甘膦原药进料管，13”.放料阀。
图3为实施例4的工艺流程图。其中，1.配制釜、2.冷凝器，3.一级尾气吸收塔，4.尾气管道， 5.引风机，6.二级尾气吸收塔，7.吸收液储槽，8.板式换热器，9.输料泵一，10.软水储罐，11. 输料泵二，12.吸收液进料管，13.软水进料管，14.异丙胺进料管，15.草甘膦原药进料管，16. 尾气放空管，17.放料阀。
具体实施方式
经过数据统计，62％异丙胺盐水剂可以在生产开始后吸收3个小时异丙胺尾气，此时吸 收液pH值约为6.6左右，此状态下异丙胺溢出为0，再往后吸收将出现有异丙胺溢出风险。 依据下述实验方法数据，证明此时已经吸收了总量的6％异丙胺，而3个小时刚好对应一批异 丙胺盐水剂生产时的升温和保温时间，说明生产一个批次需要换一次吸收液。根据生产实际 推算生产一个批次30吨的异丙胺盐水剂，可以回收60kg的异丙胺气体。
测量方法：在实验室中使用200ml的烧杯，分别称量100g的清水、100g的41％草甘膦 异丙胺盐水剂、100g的62％草甘膦异丙胺盐水剂。往其中逐步滴加分析纯异丙胺溶液，并用 玻璃棒搅拌，比较异丙胺气体溢出情况。通过实验数据可以得知100g 62％草甘膦异丙胺盐水 剂吸收的分析纯异丙胺溶液量最大，在滴加6g时达到饱和状态，后续如在滴加将有异丙胺气 体溢出。见下表
Figure BDA0003641431490000041
Figure BDA0003641431490000051
实施例1
一种草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置，如图3所述，配制釜1经尾气放 空管16与冷凝器2连接，冷凝器2与一级尾气吸收塔3连接，一级尾气吸收塔3顶部经尾气 管道4与引风机5连接后再与二级尾气吸收塔6连接。
一级尾气吸收塔3底部设置有吸收液储槽7，吸收液储槽7上设置有吸收液进料管12；
吸收液储槽7与板式换热器8连接，板式换热器8经输料泵一9与一级尾气吸收塔3连 接，该连接位置处高于冷凝器2与一级尾气吸收塔3的连接位置。
一级吸收塔外接一离心输送泵，将吸收液泵送至一级吸收塔顶部喷淋，扩大吸收液吸收 效果。离心输送泵将吸收液在一级吸收塔内循环往复。
二级尾气吸收塔6底部设置有软水储罐10，软水储罐10经输料泵二11与二级尾气吸收 塔6上部连接；
且尾气管道4经引风机5连接至二级尾气吸收塔6底部的软水储罐10。
二级吸收塔外接一离心输送泵，将软水吸收液泵送至二级吸收塔顶部喷淋，扩大软水吸 收液的吸收效果。离心输送泵将软水吸收液在二级吸收塔内循环往复。
吸收液储槽7、软水储罐10分别经管道与配制釜1连接；配制釜1上设置有软水进料管 13、异丙胺进料管14、草甘膦原药进料管15。
实施例2
采用图1的装置，向配制釜加入计算好的2400kg软水，缓慢加质量浓度为99％异丙胺， 加入速度控制在1000Kg/h，总量约1400kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配 制釜内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。 此时在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
高温异丙胺气体经管道进入吸收塔，吸收塔内采用软水为吸收介质，吸收后的尾气直接 放空排放。
此时放空排放尾气异味严重，经检测尾气塔附近空气中异丙胺气体≥100ppm，检测仪器 爆表，超出设备检查范围，超出国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。
实施例3
采用图2的装置，向配制釜加入计算好的2400kg软水，缓慢加质量浓度为99％异丙胺， 加入速度控制在1000Kg/h，总量约1400kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配 制釜内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。 此时在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
高温异丙胺气体经管道进入吸收塔，吸收塔内采用9+1的混合吸收液为吸收介质(9为 软水，1为62％异丙胺盐水剂)，吸收后的尾气直接放空排放。
此时放空排放尾气异味严重，经检测尾气塔附近空气中异丙胺气体≥100ppm，检测仪器 爆表，超出设备检查范围，超出国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。
实施例4
采用图3的装置，向配制釜加入计算好的1900kg软水，缓慢滴加70％异丙胺，滴加速度 控制在1000Kg/h以内，总量约2000kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配制釜 内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。此时 在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
配制釜内产生的高温异丙胺气体通过尾气放空管送至冷凝器中，并降温至35-45℃，经降 温后的异丙胺气体经管道泵入一级吸收塔，吸收塔内采用62％的异丙胺盐水剂为吸收液介质， 62％异丙胺盐水剂为草甘膦原药、异丙胺溶液、水三种物质的质量分数为48％、19.5％、32.5％ 的混合物(该混合物的pH为4.5-5.5)，吸收过程中控制体系的pH为4.5-4.8，经吸收后吸收 液经板式换热器维持在10-25℃，吸收后的尾气经引风机进入二级吸收塔，利用软水再次吸收， 吸收后的尾气达标放空排放。一级吸收塔吸收完成后，pH值在6.5-7.0，异丙胺浓度约为25％， 此时完成一批生产既可以换新的吸收液，不在长时间使用。因一级吸收塔并没有过量吸收， 可以达到全部去除气化异丙胺气体效果，此时二级吸收塔浓度可以忽略不计。二级吸收塔内 的介质为软水，本身吸收效果就很差，回收的吸收液的温度控制在15℃之间，pH值控制在 6.5-7.0之间。
此时放空排放尾气中无异味，无异味时间可以持续到单批次生产完成，经检测尾气塔附 近100米范围内空气中异丙胺气体0ppm，符合国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。
在又一实施本案例的过程中，一级吸收过程中pH达到8.0时，有气化的异丙胺溢出，此 时会产生异味，达到9.0时，异味更大，因为，本申请经过长时间的摸索，在实际应用过程 中，吸收过程中pH不得超过8.0，优选为不超过7.5，或者不超过7.0，在4.5-7.0范围内均能 控制异丙胺异味的产生，使100米范围内空气中异丙胺气体5ppm以内，符合国家恶臭污染 物排放标准(GB14554)。
在又一实施本案例的过程中，吸收剂中草甘膦原药、异丙胺溶液、水三种物质的质量分 数为32.5％、25.5％、40％的混合物，控制吸收过程中pH为5.5-6.5，能使100米范围内空气 中异丙胺气体小于5ppm以下，符合国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。
在又一实施本案例的过程中，吸收剂中草甘膦原药、异丙胺溶液、水三种物质的质量分 数为38.5％、20％、41.5％的混合物，控制吸收过程中pH为4.2-4.8，能使100米范围内空气 中异丙胺气体小于5ppm以下，符合国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。
在又一实施本案例的过程中，吸收剂中草甘膦原药、异丙胺溶液、水三种物质的质量分 数为44.5％、18％、37.5％的混合物，控制吸收过程中pH为5.0-6.0，能使100米范围内空气 中异丙胺气体小于3ppm以下，符合国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。
实施例5
采用图3的装置，向配制釜加入计算好的1900kg软水，缓慢滴加70％异丙胺，滴加速度 控制在1000Kg/h以内，总量约2000kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配制釜 内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。此时 在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
气化后的高温异丙胺气体经管道进入吸收塔，吸收塔内采用5+2的混合吸收液为吸收介 质(5为软水，2为62％异丙胺盐水剂)，此时能吸收的气化异丙胺气体有限，吸收液仅能维 持约20分钟的效率，不能满足生产中3个小时的升温与保温时间。饱和状态时的吸收液在单 批次生产过程中如进行频繁更换，不利于操作，且大量的吸收液无法全部回收，利用率低， 造成一定的物料损耗。如不更换继续使用达到3小时，此时的尾气在放空排放时，异味严重， 经检测尾气塔附近空气中异丙胺气体≥100ppm，超出国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。
实施例6
采用图3的装置，向配制釜加入计算好的1900kg软水，缓慢滴加70％异丙胺，滴加速度 控制在1000Kg/h以内，总量约2000kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配制釜 内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。此时 在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
气化的高温异丙胺气体经管道进入吸收塔，吸收塔内采用41％的草甘膦异丙胺盐水剂为 吸收介质，如上表中实验的详细数据所示，吸收效果可以达到5％，比采用62％的草甘膦异 丙胺盐水剂为吸收介质的效果少1％；但因41％的草甘膦异丙胺盐水剂中多了一种草甘膦水 剂专用助剂，相比62％的草甘膦异丙胺盐水剂成分更复杂，在后续回收利用时仅能对应一种 41％草甘膦异丙胺盐水剂，利用效率太低；同时，在采用41％的草甘膦异丙胺盐水剂为吸收 介质时，因成分更复杂后，吸收时的反应温度如上图实验数据中所示，升温更加剧烈，存在 一定的安全隐患。综合上述对比，因此不予采用41％草甘膦异丙胺盐水剂。
实施例7
采用图3的装置，向配制釜加入计算好的1900kg软水，缓慢滴加70％异丙胺，滴加速度 控制在1000Kg/h以内，总量约2000kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配制釜 内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。此时 在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
气化的高温异丙胺气体经管道进入吸收塔，吸收塔内采用未添加专用草甘膦水剂用助剂 的41％草甘膦异丙胺盐水剂为吸收介质，如上表中实验的详细数据所示，如在吸收效果达到 5％饱和状态时可以满足效用，但是在饱和状态以后将会急剧溢出多余气化的高温异丙胺气体 进入二级吸收塔，如控制不当将再次造成生产区域存在异味，因此采用41％草甘膦异丙胺盐 水剂为吸收介质时，不便于生产实际控制，不予采用。
实施例8
采用图3的装置，向配制釜加入计算好的1900kg软水，缓慢滴加70％异丙胺，滴加速度 控制在1000Kg/h以内，总量约2000kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配制釜 内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。此时 在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
配制釜内产生的高温异丙胺气体通过尾气放空管送至冷凝器中，并降温至35-45℃，经降 温后的异丙胺气体经管道泵入一级吸收塔，吸收塔内采用62％的异丙胺盐水剂为吸收液介质。 此时62％异丙胺盐水剂的pH如低于4.5以下时，吸收液将呈浑浊状。因62％异丙胺盐水剂的 成分为固体粉末草甘膦原药、液体异丙胺溶液、液体软水，从而可以知道浑浊状的物质为未 完全溶解的草甘膦原药粉末。如上表中实验数据中所示，此时吸收液如果吸收气化后的异丙 胺气体，因吸收液为酸性，异丙胺气体为碱性，将导致吸收池内的吸收液继续存在酸碱中和 反应，同时释放热能，导致吸收液温度升高超过48℃。因异丙胺的沸点为48℃，温度超过此 临界值后，未反应完的异丙胺将再次以气体形式溢出。此时的尾气在放空排放时，异味严重， 经检测尾气塔附近空气中异丙胺气体≥100ppm，超出国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。
实施例9
采用图3的装置，向配制釜加入计算好的1900kg软水，缓慢滴加70％异丙胺，滴加速度 控制在1000Kg/h以内，总量约2000kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配制釜 内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。此时 在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
配制釜内产生的高温异丙胺气体通过尾气放空管送至冷凝器中，并降温至35-45℃，经降 温后的异丙胺气体经管道泵入一级吸收塔，吸收塔内采用62％的异丙胺盐水剂为吸收液介质。 此时62％异丙胺盐水剂的pH值如高于5.0时，如上表中实验数据中所示，吸收液在pH6.5-7.0 区间即为饱和状态，pH值如高于5.0后能有效利用的吸收空间减少，吸收的气化异丙胺气体 减少，能有效利用的吸收时间也将缩短，过早的达到饱和状态。
饱和状态时的吸收液在单批次生产过程中如进行频繁更换，不利于操作，且大量的吸收 液无法全部回收，利用率低，造成一定的物料损耗。如不更换继续使用达到3小时，此时的 尾气直接放空排放时。异味严重，经检测尾气塔附近空气中异丙胺气体≥100ppm，超出国家 恶臭污染物排放标准(GB14554)。
实施例10
采用图3的装置，向配制釜加入计算好的1900kg软水，缓慢滴加70％异丙胺，滴加速度 控制在1000Kg/h以内，总量约2000kg。投入3600kg含量为95％的草甘膦原药。观察配制釜 内溶液的pH变化情况，当pH值控制在4.6～4.8区间即为合格，合格后停止加异丙胺。此时 在配制釜夹套内缓慢通入蒸汽逐步升温，蒸汽压力控制在0.2Mpa，当温度升温至100℃～ 110℃时进行保温，整个保温过程大于60分钟，配制釜内全程开启搅拌。
根据生产条件设置可以知道，配制釜内物料温度最高可至110℃，配制釜内产生的高温 异丙胺气体温度也将同时升高至约60-70℃，此时高温异丙胺气体需要经冷凝器降温预处理至 48℃以下，以维持异丙胺气体呈液化状态，达到与吸收液全交互吸收。
如不经冷凝器降温预处理，直接经管道泵入一级吸收塔内，因吸收塔内的吸收液为循环 喷淋吸收模式，而高温异丙胺气体进入吸收塔后将根据热空气上升原理，两者在喷淋交互过 程吸收效率大幅降低，导致部分还未吸收的高温异丙胺气体直接进入了二级吸收塔管线。此 时的尾气直接放空排放时。异味严重，经检测尾气塔附近空气中异丙胺气体≥100ppm，超出 国家恶臭污染物排放标准(GB14554)。

Claims (10)

1.一种草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置，其特征在于，配制釜（1）经尾气放空管（16）与冷凝器（2）连接，冷凝器（2）与一级尾气吸收塔（3）连接，一级尾气吸收塔（3）顶部经尾气管道（4）与引风机（5）连接后再与二级尾气吸收塔（6）连接。
2.根据权利要求1所述的草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置，其特征在于，一级尾气吸收塔（3）底部设置有吸收液储槽（7），吸收液储槽（7）上设置有吸收液进料管（12）；
吸收液储槽（7）与板式换热器（8）连接，板式换热器（8）经输料泵一（9）与一级尾气吸收塔（3）连接，该连接位置处高于冷凝器（2）与一级尾气吸收塔（3）的连接位置。
3.根据权利要求2所述的草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置，其特征在于，二级尾气吸收塔（6）底部设置有软水储罐（10），软水储罐（10）经输料泵二（11）与二级尾气吸收塔（6）上部连接；
且尾气管道（4）经引风机（5）连接至二级尾气吸收塔（6）底部的软水储罐（10）。
4.根据权利要求1所述的草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的装置，其特征在于，吸收液储槽（7）、软水储罐（10）分别经管道与配制釜（1）连接；配制釜（1）上设置有软水进料管（13）、异丙胺进料管（14）、草甘膦原药进料管（15）。
5.一种草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）气化：将水、异丙胺、草甘膦原药按一定配比在配制釜中生产草甘膦异丙胺盐水剂，产生高温异丙胺尾气；
（2）预处理降温：高温异丙胺尾气通过尾气放空管送至冷凝器中，经降温后送至一级尾气吸收塔；
（3）一级吸收：降温预处理后的异丙胺尾气经吸收液吸收尾气中的异丙胺气体，吸收后的吸收液采用板式换热器利用冷冻水为冷媒进行降温；
（4）二级吸收：经一级吸收后的尾气再进入二级尾气吸收塔，进一步用软水吸收，经过（3）、（4）步骤处理后的尾气达标放空排放；
（5）回收：将一级与二级吸收塔内的吸收液回收至配制釜内，进行下一批次生产回用。
6.根据权利要求5所述的草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的异丙胺的质量浓度为70%-99%，配制釜内加入的草甘膦原药与异丙胺摩尔比为1：（0.8-1.2）之间；
所述步骤（2）中的降温后的异丙胺尾气的温度为35-60℃。
7.根据权利要求5所述的草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的方法，其特征在于，所述步骤（3）中吸收液为草甘膦原药、异丙胺溶液、水三种物质按质量分数为30-50%、12-30%、25-45%混合而成的药剂，吸收液呈酸性，其pH值在3.0-6.0之间，吸收液在吸收过程中控制溶液环境体系的pH为8以内。
8.根据权利要求7所述的草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的方法，其特征在于，吸收液中草甘膦原药、异丙胺溶液、水三种物质的质量分数为48%、19.5%、32.5%，吸收液的pH值为4.5-5.5，，吸收液在吸收过程中控制溶液环境体系的pH为4.5-7。
9.根据权利要求5所述的草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的方法，其特征在于，所述步骤（4）中排放的尾气异丙胺浓度低于5ppm。
10.根据权利要求5所述的草甘膦异丙胺盐水剂生产中控制尾气异味的方法，其特征在于，所述步骤（5）中回收的吸收液中异丙胺浓度为19%-25%之间，温度控制在7-25℃之间，pH值控制在6.5-7之间。
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