CN115024984B - 一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，包括：将乙醇、丙酮以及水搅拌混合后得到混合液A；将表面活性剂以及硅烷偶联剂添加至所述混合液A中，在第一条件下搅拌处理，得到混合液B；往所述混合液B中继续添加催化剂以及氟化钠，在第二搅拌条件下搅拌处理，得到烤瓷牙修复预处理剂。本发明中的烤瓷牙修复预处理剂整体的工艺简单，容易工业化，且整体温和，且能明显提高烤瓷牙与牙龈粘合效果，进而有助于烤瓷牙修复处理效果。本发明的预处理剂还有利于增加牙齿表面能，进而有助于菌斑、牙垢以及食物残渣的去除，进而加强牙齿与烤瓷牙的粘接强度和延长粘接时间，避免术后烤瓷牙的脱落和预防细菌的侵入，减少二次手术和崩瓷的风险。

Description

一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法

技术领域

本发明涉及牙科医用器械领域，具体而言，涉及一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法。

背景技术

烤瓷牙修复是牙齿修复手术中的一种比较受欢迎的方法，分为金属瓷牙和全瓷牙两大类，在磨掉龋齿的龋洞部分后，使用酸蚀剂清理，粗糙患牙表面后，将定好制的全瓷牙冠或者金属瓷牙牙冠套在患牙牙根上，间隙处用树脂粘接剂封闭粘接，即完成了烤瓷牙修复手术。

但是，烤瓷牙修复也有不少的失败案例，比如烤瓷牙脱落、咀嚼不良、牙龈出血、牙齿有黑线、崩瓷、连同牙齿一起断裂等都是烤瓷牙失败的症状。引起这些的原因最主要是烤瓷牙与牙龈粘合效果不好，其间隙进入细菌并在牙龈内部引起龋坏病，导致后续的一系列的问题。况且，现有技术中的处理剂也存在刺激性大，造成牙本质中钙离子的释放，影响牙本质粘接的持久性。因此，提供一种能有效增强烤瓷牙与牙龈粘合效果的处理剂具有极其重要的意义。

综上，在烤瓷牙修复预处理剂的制备领域，仍然存在亟待解决的上述问题。

发明内容

基于此，为了解决现有技术中处理液刺激性大，烤瓷牙与牙龈粘合效果差以及持久性差的问题，本发明提供了一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，具体技术方案如下：

一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，包括以下步骤：

将乙醇、丙酮以及水搅拌混合后得到混合液A；

将表面活性剂以及硅烷偶联剂添加至所述混合液A中，在第一条件下搅拌处理10min-20min，得到混合液B；

往所述混合液B中继续添加催化剂以及氟化钠，在第二搅拌条件下搅拌处理5min-20min，得到烤瓷牙修复预处理剂。

进一步地，按照重量份比，所述乙醇的添加量为10份-30份乙醇、所述丙酮的添加量为40份-80份以及所述水的添加量为10份-30份。

进一步地，按照重量份比，所述表面活性剂的添加量为1份-3份，所述硅烷偶联剂的添加量为0.5份-2份。

进一步地，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂。

进一步地，按照重量份比，所述混合液B、所述催化剂以及所述氟化钠的比例为98-99:0.01-0.1:0.9-1.99。

进一步地，所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基二甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。

进一步地，所述催化剂为顺丁烯二酸、二氯二甲酚中的一种或两种的混合物。

进一步地，所述氟碳表面活性剂为全氟丁基磺酰氟。

进一步地，所述第一条件为：温度为25℃-30℃，搅拌速率为 100r/min-500r/min。

进一步地，所述第二条件为：温度为25℃-30℃，搅拌速率为 100r/min-500r/min。

上述方案中的烤瓷牙修复预处理剂整体的工艺简单，容易工业化，且整体温和，且能明显提高烤瓷牙与牙龈粘合效果，进而有助于烤瓷牙修复处理效果。本发明的预处理剂还有利于增加牙齿表面能，进而有助于菌斑、牙垢以及食物残渣的去除，进而加强牙齿与烤瓷牙的粘接强度和延长粘接时间，避免术后烤瓷牙的脱落和预防细菌的侵入，减少二次手术和崩瓷的风险。

附图说明

图1中的a为人离体牙的电镜示意图，图1中的b为涂抹了实施例1 中预处理剂后的人离体牙的电镜示意图；

图2中的a为树脂纤维桩的电镜示意图，图2中的b为涂抹了实施例1中预处理剂后的树脂纤维桩的电镜示意图，图2中的c为涂抹了实施例 2中预处理剂后的树脂纤维桩的电镜示意图，图2中的d为涂抹了实施例 3中预处理剂后的树脂纤维桩的电镜示意图；

图3中的a为氧化锆瓷块的电镜示意图，图3中的b为涂抹了实施例 1中预处理剂的氧化锆瓷块的电镜示意图，图3中的c为涂抹了实施例2 中预处理剂的氧化锆瓷块的电镜示意图，图3中的d为涂抹了实施例3中预处理剂的氧化锆瓷块的电镜示意图；

图4中的a为涂抹了对比例5中处理剂的树脂纤维桩的电镜示意图，图4中的b为涂抹了对比例5中处理剂的氧化锆瓷块的电镜示意图。

具体实施方式

为了使得本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合其实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用以解释本发明，并不限定本发明的保护范围。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

本发明一实施例中的一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，包括以下步骤：

将乙醇、丙酮以及水搅拌混合后得到混合液A；

将表面活性剂以及硅烷偶联剂添加至所述混合液A中，在第一条件下搅拌处理10min-20min，得到混合液B；

往所述混合液B中继续添加催化剂以及氟化钠，在第二搅拌条件下搅拌处理5min-20min，得到烤瓷牙修复预处理剂。

在其中一个实施例中，按照重量份比，所述乙醇的添加量为10份-30 份、所述丙酮的添加量为40份-80份以及所述水的添加量为10份-30 份。

在其中一个实施例中，按照重量份比，所述表面活性剂的添加量为1 份-3份，所述硅烷偶联剂的添加量为0.5份-2份。

在其中一个实施例中，所述表面活性剂为氟碳表面活性剂。

在其中一个实施例中，按照重量份比，所述混合液B、所述催化剂以及所述氟化钠的比例为98-99:0.01-0.1:0.9-1.99。

在其中一个实施例中，所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基二甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物。

在其中一个实施例中，所述催化剂为顺丁烯二酸、二氯二甲酚中的一种或两种的混合物。

在其中一个实施例中，所述氟碳表面活性剂为全氟丁基磺酰氟。

在其中一个实施例中，所述第一条件为：温度为25℃-30℃，搅拌速率为100r/min-500r/min。

在其中一个实施例中，所述第二条件为：温度为25℃-30℃，搅拌速率为100r/min-500r/min。

上述方案中的烤瓷牙修复预处理剂整体的工艺简单，容易工业化，且整体温和，且能明显提高烤瓷牙与牙龈粘合效果，进而有助于烤瓷牙修复处理效果。本发明的预处理剂还有利于增加牙齿表面能，进而有助于菌斑、牙垢以及食物残渣的去除，进而加强牙齿与烤瓷牙的粘接强度和延长粘接时间，避免术后烤瓷牙的脱落和预防细菌的侵入，减少二次手术和崩瓷的风险。

下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。

实施例1：

一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，包括以下步骤：

将30份乙醇、40份份丙酮以及30份水在25℃条件下搅拌混合5min 后得到混合液A；

将1份全氟丁基磺酰氟以及2份十二烷基三甲氧基硅烷添加至所述混合液A中，在温度为25℃，搅拌速率为250r/min的条件下搅拌处理 10min，得到混合液B；

将0.01份顺丁烯二酸以及1.99份氟化钠添加至98份所述混合液B 中，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌处理10min，得到烤瓷牙修复预处理剂。

实施例2：

一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，包括以下步骤：

将10份乙醇、80份丙酮以及10份水在30℃条件下搅拌混合5min后得到混合液A；

将3份全氟丁基磺酰氟以及2份甲基乙烯基二甲氧基硅烷添加至所述混合液A中，在温度为30℃，搅拌速率为250r/min的条件下搅拌处理 20min，得到混合液B；

将0.1份顺丁烯二酸以及0.9份氟化钠添加至99份所述混合液B 中，在温度为30℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌处理20min，得到烤瓷牙修复预处理剂。

实施例3：

一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，包括以下步骤：

将20份乙醇、60份丙酮以及20份水在25℃条件下搅拌混合5min后得到混合液A；

将2份全氟丁基磺酰氟以及1份甲基乙烯基二甲氧基硅烷添加至所述混合液A中，在温度为25℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌处理 10min，得到混合液B；

将0.01份二氯二甲酚以及1.99份氟化钠添加至98份所述混合液B 中，在温度为30℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌处理10min，得到烤瓷牙修复预处理剂。

对比例1-5：

对比例1-5与实施例3的区别仅在于，烤瓷牙修复预处理剂的成分以及含量不同，其它与实施例3相同，具体如表1以及表2所示，其中，表 1为混合液B的成分以及添加含量，表2为烤瓷牙修复预处理剂的成分以及添加含量。单位为份。

表1：

表2：

效果验证：

用小毛刷分别浸泡在实施例1-3的预处理剂、对比例1-5的预处理剂以及空白对照组中40s，分别涂抹在离体牙、树脂纤维桩和氧化锆瓷块表面，等自然风干后镀金进行电镜扫描，在2000倍下观察其表面形貌特征。如图1-4所示。其中，图1中的a为人离体牙的电镜示意图，图1中的b为涂抹了实施例1中预处理剂后的人离体牙的电镜示意图；图2中的 a为树脂纤维桩的电镜示意图，图2中的b为涂抹了实施例1中预处理剂后的树脂纤维桩的电镜示意图，图2中的c为涂抹了实施例2中预处理剂后的树脂纤维桩的电镜示意图，图2中的d为涂抹了实施例3中预处理剂后的树脂纤维桩的电镜示意图；图3中的a为氧化锆瓷块的电镜示意图，图3中的b为涂抹了实施例1中预处理剂的氧化锆瓷块的电镜示意图，图 3中的c为涂抹了实施例2中预处理剂的氧化锆瓷块的电镜示意图，图3 中的d为涂抹了实施例3中预处理剂的氧化锆瓷块的电镜示意图；图4中的a为涂抹了对比例5中处理剂的树脂纤维桩的电镜示意图，图4中的b 为涂抹了对比例5中处理剂的氧化锆瓷块的电镜示意图。由图1-图4中可以看出，经过实施例1-3预处理剂以及对比例1-5预处剂处理后的人离体牙或树脂纤维桩或氧化锆瓷块的表面均形成一层膜，但是从图1-3可以看出，经过本发明预处理剂处理后的人离体牙或树脂纤维桩或氧化锆瓷块的膜层均匀，不出现皲裂的问题，对比例1以及对比例2中膜层出现轻微的不均匀，对比例3中膜层出现轻微皲裂，对比例4中出现皲裂，对比例 5中出现破裂，如图4所示。

粘接强度测试：空白对照为直接使用树脂粘接剂将离体牙与为测量其拉伸强度。结果如表2所示。

表2：

由表2的数据分析可知，本发明制备的预处理剂的成分以及成分含量的相互作用，能明显提高粘接强度，有效增强烤瓷牙修复中的烤瓷牙牙冠的稳定性。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (4)

1.一种烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将乙醇、丙酮以及水搅拌混合后得到混合液A，且按照重量份比，所述混合液A中添加10份-30份乙醇、40份-80份丙酮以及10份-30份水；

将表面活性剂以及硅烷偶联剂添加至所述混合液A中，在第一条件下搅拌处理10min-20min，得到混合液B；

往所述混合液B中继续添加催化剂以及氟化钠，在第二搅拌条件下搅拌处理5min-20min，得到烤瓷牙修复预处理剂；

所述表面活性剂为全氟丁基磺酰氟；所述硅烷偶联剂为甲基乙烯基二甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷中的一种或两种的混合物，且按照重量份比，所述表面活性剂的添加量为1份-3份，所述硅烷偶联剂的添加量为0.5份-2份；

所述催化剂为顺丁烯二酸、二氯二甲酚中的一种或两种的混合物。

2.根据权利要求1所述的烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，其特征在于，按照重量份比，所述混合液B、所述催化剂以及所述氟化钠的比例为98-99:0.01-0.1:0.9-1.99。

3.根据权利要求1所述的烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，其特征在于，所述第一条件为：温度为25℃-30℃，搅拌速率为100r/min-500r/min。

4.根据权利要求1所述的烤瓷牙修复预处理剂的制备方法，其特征在于，所述第二条件为：温度为25℃-30℃，搅拌速率为100r/min-500r/min。