CN113995683B - 可变色磷酸酸蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可变色磷酸酸蚀剂及其制备方法。所述可变色磷酸酸蚀剂包括如下成分：可变色液0.01‑10wt.％、85％磷酸20‑50wt.％、增稠剂1‑10wt.％和水余量；其中，可变色液的组成为饱和维生素C或维生素C磷酸酯钠溶液，1‑30wt.％的过氧化物。本发明提供的可变色磷酸酸蚀剂，在保证磷酸酸蚀剂酸蚀能力的同时，通过添加可随时间变色的物质，起到计时作用。从而在没有计时器或不方便使用计时器的情况下，仍然可以较为准确地掌握酸蚀时间。既可以保证酸蚀能力，又不会因为酸蚀时间过长对牙齿造成过度损伤，从而极大地方便了酸蚀操作。
Description
技术领域
本发明涉及口腔粘接技术领域，具体地说，涉及一种可变色磷酸酸蚀剂及其制备方法。
背景技术
在口内修复或正畸治疗时，为了获得良好的粘接效果，除选用粘接剂外，对牙体表面的预处理也非常重要。最常用的预处理是酸蚀处理，目前酸蚀处理技术主要分为全酸蚀和自酸蚀两种。牙科用磷酸酸蚀剂属于全酸蚀处理剂。
牙齿主要包括牙釉质、牙本质、牙髓和牙骨质四部分。其中牙釉质的主要成分是无机矿物质，占质量分数为97％左右，其余为2％的水和1％的微量有机质。牙本质的物质组成主要是由70％的无机矿物质、18％的蛋白质、10％的水和1.5％的微量有机质组成。其中无机矿物质的主要成分为羟基磷灰石。
在牙体预备时，由于车针的高速切割和挤压，牙釉质和牙本质表面易形成1-8μm厚的玷污层，不利于粘接。采用牙科用磷酸酸蚀剂对牙釉质表面进行酸蚀处理，可以清除牙釉质表面的涎液沉积物、菌斑及其他附着物，并且使表面的羟基磷灰石不均匀的脱矿，形成凹凸不平的蜂窝状表面结构。这种结构不但增加了粘结的表面积，而且能够使粘结剂与釉质间形成微机械嵌合作用，产生牢固的结合力。
采用牙科用磷酸酸蚀剂对牙本质进行表面酸蚀处理，能有效去除玷污层，管周牙本质脱矿溶解，牙本质小管开口处管径增大，胶原纤维网暴露。这种结构能够使粘结剂与管间牙本质形成微机械粘接，且有利于粘结剂渗入牙本质小管内形成树脂突，从而增大粘结强度。
牙科用磷酸酸蚀剂整体磷酸浓度在20-40％之间，搭配去离子水，增稠剂和色素，经过搅拌形成凝胶态的产品。其在牙齿上的作用时间一般在15-60s，根据浓度不同，使用时间有所差别。
目前常见的磷酸酸蚀剂大多为蓝色，其颜色仅能用于指示酸蚀剂的涂抹位置和酸蚀后是否清理干净，计时仍需人工或辅助其他计时工具来实现，给酸蚀操作带来不便。
发明内容
本发明的目的是提供一种可变色磷酸酸蚀剂及其制备方法。
本发明提供一种降低维生素C稳定性的工艺，通过对维生素C进行改性，使其在磷酸酸蚀剂体系中作为变色剂使用，并成功赋予磷酸酸蚀剂可变色的能力。
为了实现本发明目的，第一方面，本发明提供一种可变色磷酸酸蚀剂，所述可变色磷酸酸蚀剂包括如下成分：可变色液0.01-10wt.％(优选1-5wt.％)、85％磷酸20-50wt.％、增稠剂1-10wt.％和水余量；其中，可变色液的组成为饱和维生素C或维生素C磷酸酯钠溶液，1-30wt.％(优选5-15wt.％)过氧化物。
本发明中，所述过氧化物可选自双氧水、过氧化钠、过氧化脲等中的至少一种。
所述增稠剂可选自气相二氧化硅、黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、明胶等中的至少一种。聚乙烯吡咯烷酮的分子量为5000-1000000Da。
第二方面，本发明提供一种可变色磷酸酸蚀剂的制备方法，包括以下步骤；
A、配制维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液，将维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液与过氧化物混合，混匀后的溶液在0-30℃下真空搅拌10-60分钟，得到可变色液；
B、将可变色液、85％磷酸、增稠剂和水混合搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂。
进一步地，所述方法包括以下步骤；
(1)将维生素C或维生素C磷酸酯钠与去离子水混合，配制饱和维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液；
(2)将步骤(1)所得维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液于0-30℃下静置24-72小时；
(3)在每100mL步骤(2)所得溶液中加入1-30g过氧化物；
(4)将步骤(3)所得溶液置于0-30℃真空环境中搅拌10-60分钟后过滤，所得溶液即为可变色液；
(5)将步骤(4)的可变色液与85％磷酸、增稠剂和水经过双行星搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂。
优选地，所述方法包括以下步骤；
(1)将维生素C或维生素C磷酸酯钠与去离子水混合，配制饱和维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠；
(2)将步骤(1)所得维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液于0-10℃下静置24-48小时；
(3)在每100mL步骤(2)所得溶液中加入5-15g过氧化物；
(4)将步骤(3)所得溶液置于0-10℃真空环境中搅拌30-60分钟后过滤，所得溶液即为可变色液；
(5)将步骤(4)的可变色液与85％磷酸、增稠剂和水经过双行星搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂。
所述可变色磷酸酸蚀剂中，可变色液的含量为0.01-10wt.％，85％磷酸的含量为20-50wt.％，增稠剂的含量为1-10wt.％，水余量，各成分总量为100wt.％。
优选地，所述可变色磷酸酸蚀剂中，可变色液的含量为1-5wt.％，85％磷酸的含量为20-50wt.％，增稠剂的含量为3-7wt.％，水余量，各成分总量为100wt.％。
在本发明的一个具体实施方式中，所述可变色磷酸酸蚀剂的制备包括以下步骤；
(1)将维生素C与去离子水混合，配制饱和维生素C溶液；
(2)将步骤(1)所得维生素C溶液于10℃下静置24小时；
(3)在每100mL步骤(2)所得溶液中加入5g双氧水；
(4)将步骤(3)所得溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤，所得溶液即为可变色液；
(5)将步骤(4)的可变色液1wt.％与85％磷酸25wt.％、气相二氧化硅3wt.％和余量水经过双行星搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂；其中各成分总量为100wt.％。
在本发明的另一个具体实施方式中，所述可变色磷酸酸蚀剂的制备包括以下步骤；
(1)将维生素C与去离子水混合，配制饱和维生素C溶液；
(2)将步骤(1)所得维生素C溶液于10℃下静置24小时；
(3)在每100mL步骤(2)所得溶液中加入5g过氧化脲；
(4)将步骤(3)所得溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤，所得溶液即为可变色液；
(5)将步骤(4)的可变色液2wt.％与85％磷酸40wt.％、气相二氧化硅5wt.％和余量水经过双行星搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂；其中各成分总量为100wt.％。
本发明还提供按照上述方法制得的可变色磷酸酸蚀剂及其在口内修复或正畸治疗中的应用。
在存在可变色的维生素C或维生素C磷酸酯钠的情况下，挤出涂抹后的酸蚀剂会从无色透明逐渐变成黄色，变成黄色后表示酸蚀时间到，即可清洗。原理如下：维生素C或维生素C磷酸酯钠在接触氧气的情况下会变色，通过特殊处理使维生素C或维生素C磷酸酯钠的稳定性降低，使其会更快的变色。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点及有益效果：
本发明提供的可变色磷酸酸蚀剂，在保证磷酸酸蚀剂酸蚀能力的同时，通过添加可随时间变色的物质，起到计时作用。从而在没有计时器或不方便使用计时器的情况下，仍然可以较为准确地掌握酸蚀时间。既可以保证酸蚀能力，又不会因为酸蚀时间过长对牙齿造成过度损伤，从而极大地方便了酸蚀操作。
附图说明
图1为本发明较佳实施例中A组涂抹情况；a为A组涂抹时颜色，b为A组自变色后颜色，表示酸蚀完成。
图2为本发明较佳实施例中B组涂抹情况；a为B组涂抹时颜色，b为B组自变色后颜色，表示酸蚀完成。
图3为本发明较佳实施例中金相仪打磨后电镜照片。
图4为本发明较佳实施例中A组酸蚀后的电镜照片。
图5为本发明较佳实施例中B组酸蚀后的电镜照片。
图6为本发明较佳实施例中C组电镜照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所用原料均为市售商品。实施例1可变色磷酸酸蚀剂的制备
1、可变色维生素C溶液的制备
(1)将维生素C与去离子水混合，配制成饱和维生素C溶液。
(2)将步骤(1)所得的溶液放入10℃下静置24小时。
(3)在每100mL步骤(2)所得的溶液中加入5g双氧水。
(4)将步骤(3)所得的溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤。所得溶液即为可变色维生素C溶液。
2、可变色磷酸酸蚀剂的配制
所述可变色磷酸酸蚀剂是由可变色维生素C溶液，85％磷酸，增稠剂，水经过双行星搅拌机搅拌成凝胶态，即得可变色磷酸酸蚀剂。
可变色磷酸酸蚀剂的组成如下：
85％磷酸：20wt.％；
气相二氧化硅：1wt.％；
可变色的维生素C溶液：1wt.％；
水：余量；
各成分总量为100wt.％。
经过双行星搅拌成凝胶状产品，即得到可变色磷酸酸蚀剂。
实施例2可变色磷酸酸蚀剂的制备
1、可变色维生素C溶液的制备
(1)将维生素C与去离子水混合，配制成饱和维生素C溶液。
(2)将步骤(1)所得的溶液放入10℃下静置24小时。
(3)在每100mL步骤(2)所得的溶液中加入5g过氧化脲。
(4)将步骤(3)所得的溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤。所得溶液即为可变色维生素C溶液。
2、可变色磷酸酸蚀剂的配制
所述可变色磷酸酸蚀剂是由可变色维生素C溶液，85％磷酸，增稠剂，水经过双行星搅拌机搅拌成凝胶态，即得可变色磷酸酸蚀剂。
可变色磷酸酸蚀剂的组成如下：
85％磷酸：50wt.％；
气相二氧化硅：10wt.％；
可变色的维生素C溶液：2wt.％；
水：余量；
各成分总量为100wt.％。
经过双行星搅拌成凝胶状产品，即得到可变色磷酸酸蚀剂。
实施例3可变色磷酸酸蚀剂的应用
本发明的可变色磷酸酸蚀剂可以对牙齿进行酸蚀处理。并且根据磷酸含量不同，加入不同含量的可变色维生素C溶液，以此可以有不同的变色时间，以应对不同磷酸含量所需的酸蚀时间不同。
选取健康人牙九颗，分为A、B、C三组。使用金相仪，用800目砂纸打磨至牙釉质表面光滑。擦干后用高压气枪吹干。A组涂抹实施例1的磷酸酸蚀剂，时间为实施例1自动变为黄色(图1，a和b)。B组涂抹实施例2磷酸酸蚀剂，时间为实施例2自动变为黄色(图2，a和b)。C组为空白对照。
由图1可知，A组、B组磷酸酸蚀剂有着自变色的能力，可以肉眼观察出酸蚀是否完成。
金相仪打磨后电镜照片见图3，A组酸蚀后的电镜照片见图4，B组酸蚀后的电镜照片见图5，C组电镜照片见图6，通过比较可知，实施例1、实施例2的可变色磷酸酸蚀剂都有着很好的酸蚀效果。通过自计时，即达到了很好的酸蚀效果，又没有过度酸蚀牙齿。
本发明提供的磷酸酸蚀剂自带计时功能，通过酸蚀剂本身的颜色变化即可知晓是否酸蚀了足够时间，从而极大地方便了酸蚀操作。
实施例4可变色磷酸酸蚀剂的制备
1、可变色维生素C溶液的制备
(1)将维生素C与去离子水混合，配制成饱和维生素C溶液。
(2)将步骤(1)所得的溶液放入10℃下静置24小时。
(3)在每100mL步骤(2)所得的溶液中加入5g双氧水。
(4)将步骤(3)所得的溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤。所得溶液即为可变色维生素C溶液。
2、可变色磷酸酸蚀剂的配制
所述可变色磷酸酸蚀剂是由可变色维生素C溶液，85％磷酸，增稠剂，水经过双行星搅拌机搅拌成凝胶态，即得可变色磷酸酸蚀剂。
可变色磷酸酸蚀剂的组成如下：
85％磷酸：20wt.％；
黄原胶：1wt.％；
可变色的维生素C溶液：1wt.％；
水：余量；
各成分总量为100wt.％。
经过双行星搅拌成凝胶状产品，即得到可变色磷酸酸蚀剂。
实施例5可变色磷酸酸蚀剂的制备
1、可变色维生素C溶液的制备
(1)将维生素C与去离子水混合，配制成饱和维生素C溶液。
(2)将步骤(1)所得的溶液放入10℃下静置24小时。
(3)在每100mL步骤(2)所得的溶液中加入5g双氧水。
(4)将步骤(3)所得的溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤。所得溶液即为可变色维生素C溶液。
2、可变色磷酸酸蚀剂的配制
所述可变色磷酸酸蚀剂是由可变色维生素C溶液，85％磷酸，增稠剂，水经过双行星搅拌机搅拌成凝胶态，即得可变色磷酸酸蚀剂。
可变色磷酸酸蚀剂的组成如下：
85％磷酸：20wt.％；
聚乙烯吡咯烷酮：1wt.％；
可变色的维生素C溶液：1wt.％；
水：余量；
各成分总量为100wt.％。
经过双行星搅拌成凝胶状产品，即得到可变色磷酸酸蚀剂。
实施例6可变色磷酸酸蚀剂的制备
1、可变色维生素C溶液的制备
(1)将维生素C与去离子水混合，配制成饱和维生素C溶液。
(2)将步骤(1)所得的溶液放入10℃下静置24小时。
(3)在每100mL步骤(2)所得的溶液中加入5g双氧水。
(4)将步骤(3)所得的溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤。所得溶液即为可变色维生素C溶液。
2、可变色磷酸酸蚀剂的配制
所述可变色磷酸酸蚀剂是由可变色维生素C溶液，85％磷酸，增稠剂，水经过双行星搅拌机搅拌成凝胶态，即得可变色磷酸酸蚀剂。
可变色磷酸酸蚀剂的组成如下：
85％磷酸：20wt.％；
甲基纤维素：1wt.％；
可变色的维生素C溶液：1wt.％；
水：余量；
各成分总量为100wt.％。
经过双行星搅拌成凝胶状产品，即得到可变色磷酸酸蚀剂。
实施例7可变色磷酸酸蚀剂的制备
1、可变色维生素C溶液的制备
(1)将维生素C与去离子水混合，配制成饱和维生素C溶液。
(2)将步骤(1)所得的溶液放入10℃下静置24小时。
(3)在每100mL步骤(2)所得的溶液中加入5g双氧水。
(4)将步骤(3)所得的溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤。所得溶液即为可变色维生素C溶液。
2、可变色磷酸酸蚀剂的配制
所述可变色磷酸酸蚀剂是由可变色维生素C溶液，85％磷酸，增稠剂，水经过双行星搅拌机搅拌成凝胶态，即得可变色磷酸酸蚀剂。
可变色磷酸酸蚀剂的组成如下：
85％磷酸：20wt.％；
明胶：1wt.％；
可变色的维生素C溶液：1wt.％；
水：余量；
各成分总量为100wt.％。
经过双行星搅拌成凝胶状产品，即得到可变色磷酸酸蚀剂。
实施例8可变色磷酸酸蚀剂的制备
1、可变色维生素C溶液的制备
(1)将维生素C与去离子水混合，配制成饱和维生素C溶液。
(2)将步骤(1)所得的溶液放入10℃下静置24小时。
(3)在每100mL步骤(2)所得的溶液中加入5g过氧化钠。
(4)将步骤(3)所得的溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤。所得溶液即为可变色维生素C溶液。
2、可变色磷酸酸蚀剂的配制
所述可变色磷酸酸蚀剂是由可变色维生素C溶液，85％磷酸，增稠剂，水经过双行星搅拌机搅拌成凝胶态，即得可变色磷酸酸蚀剂。
可变色磷酸酸蚀剂的组成如下：
85％磷酸：20wt.％；
气相二氧化硅：1wt.％；
可变色的维生素C溶液：1wt.％；
水：余量；
各成分总量为100wt.％。
经过双行星搅拌成凝胶状产品，即得到可变色磷酸酸蚀剂。
实施例9可变色磷酸酸蚀剂的制备
1、可变色维生素C溶液的制备
(1)将维生素C与去离子水混合，配制成饱和维生素C溶液。
(2)将步骤(1)所得的溶液放入10℃下静置24小时。
(3)在每100mL步骤(2)所得的溶液中加入5g过氧化钠。
(4)将步骤(3)所得的溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤。所得溶液即为可变色维生素C溶液。
2、可变色磷酸酸蚀剂的配制
所述可变色磷酸酸蚀剂是由可变色维生素C溶液，85％磷酸，增稠剂，水经过双行星搅拌机搅拌成凝胶态，即得可变色磷酸酸蚀剂。
可变色磷酸酸蚀剂的组成如下：
85％磷酸：20wt.％；
气相二氧化硅：1wt.％；
可变色的维生素C溶液：1wt.％；
水：余量；
各成分总量为100wt.％。
经过双行星搅拌成凝胶状产品，即得到可变色磷酸酸蚀剂。
选取健康人牙二十四颗，分为1,2,4,5,6,7,8,9组，每组三颗。使用金相仪，用800目砂纸打磨至牙釉质表面光滑。擦干后用高压气枪吹干。然后分别涂抹对应的实施例，在实施例变色完成后用流水清洗干净，用电镜观察酸蚀效果。
考察各实施例酸蚀剂是否有自变色能力。在自变色完成后，是否有酸蚀效果，并且酸蚀程度是否达到要求。结果见表1。
表1
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之做一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.可变色磷酸酸蚀剂，其特征在于，包括如下重量份的各成分：可变色液0.01-10wt.％、85％磷酸20-50wt.％、增稠剂1-10wt.％和水余量；其中，所述可变色液的组成为：饱和维生素C或维生素C磷酸酯钠溶液，1-30wt.％过氧化物；
其中，所述过氧化物选自双氧水、过氧化钠、过氧化脲中的至少一种；
所述增稠剂选自气相二氧化硅、黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、明胶中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的可变色磷酸酸蚀剂，其特征在于，包括如下重量份的各成分：可变色液1-5wt.％、85％磷酸20-50wt.％、增稠剂1-10wt.％和水余量；其中，所述可变色液的组成为：饱和维生素C或维生素C磷酸酯钠溶液，5-15wt.％过氧化物。
3.可变色磷酸酸蚀剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
A、配制维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液，将维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液与过氧化物混合，混匀后的溶液在0-30℃下真空搅拌10-60分钟，得到可变色液；
B、将可变色液、85％磷酸、增稠剂和水混合搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂；
所述可变色磷酸酸蚀剂中，可变色液的含量为0.01-10wt.％，85％磷酸的含量为20-50wt.％，增稠剂的含量为1-10wt.％，水余量，各成分总量为100wt.％；
其中，所述可变色液的组成为：饱和维生素C或维生素C磷酸酯钠溶液，1-30wt.％过氧化物；
所述过氧化物选自双氧水、过氧化钠、过氧化脲中的至少一种；
所述增稠剂选自气相二氧化硅、黄原胶、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、明胶中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)将维生素C或维生素C磷酸酯钠与去离子水混合，配制饱和维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液；
(2)将步骤(1)所得维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液于0-30℃下静置24-72小时；
(3)在每100mL步骤(2)所得溶液中加入1-30g过氧化物；
(4)将步骤(3)所得溶液置于0-30℃真空环境中搅拌10-60分钟后过滤，所得溶液即为可变色液；
(5)将步骤(4)的可变色液与85％磷酸、增稠剂和水经过双行星搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)将维生素C或维生素C磷酸酯钠与去离子水混合，配制饱和维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠；
(2)将步骤(1)所得维生素C溶液或维生素C磷酸酯钠溶液于0-10℃下静置24-48小时；
(3)在每100mL步骤(2)所得溶液中加入5-15g过氧化物；
(4)将步骤(3)所得溶液置于0-10℃真空环境中搅拌30-60分钟后过滤，所得溶液即为可变色液；
(5)将步骤(4)的可变色液与85％磷酸、增稠剂和水经过双行星搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述可变色磷酸酸蚀剂中，可变色液的含量为1-5wt.％，85％磷酸的含量为20-50wt.％，增稠剂的含量为3-7wt.％，水余量，各成分总量为100wt.％。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)将维生素C与去离子水混合，配制饱和维生素C溶液；
(2)将步骤(1)所得维生素C溶液于10℃下静置24小时；
(3)在每100mL步骤(2)所得溶液中加入5g双氧水；
(4)将步骤(3)所得溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤，所得溶液即为可变色液；
(5)将步骤(4)的可变色液1wt.％与85％磷酸25wt.％、气相二氧化硅3wt.％和余量水经过双行星搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂；其中各成分总量为100wt.％。
8.根据权利要求4述的方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)将维生素C与去离子水混合，配制饱和维生素C溶液；
(2)将步骤(1)所得维生素C溶液于10℃下静置24小时；
(3)在每100mL步骤(2)所得溶液中加入5g过氧化脲；
(4)将步骤(3)所得溶液置于10℃真空环境中搅拌30分钟后过滤，所得溶液即为可变色液；
(5)将步骤(4)的可变色液2wt.％与85％磷酸40wt.％、气相二氧化硅5wt.％和余量水经过双行星搅拌，得到凝胶状的可变色磷酸酸蚀剂；其中各成分总量为100wt.％。
9.按照权利要求3-8任一项所述方法制得的可变色磷酸酸蚀剂。
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