CN111467248A - 一种磷酸酸蚀剂及其制备方法 - Google Patents

一种磷酸酸蚀剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111467248A
CN111467248A CN202010430317.4A CN202010430317A CN111467248A CN 111467248 A CN111467248 A CN 111467248A CN 202010430317 A CN202010430317 A CN 202010430317A CN 111467248 A CN111467248 A CN 111467248A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phosphoric acid
parts
weight
acid etching
etching agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202010430317.4A
Other languages
English (en)
Inventor
关晴光
耿丽鑫
邹萍
范玉奇
邢跃志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Quankang Pharmaceutical Co ltd
Sichuan Sushuang Medical Product Co ltd
Original Assignee
Harbin Quankang Pharmaceutical Co ltd
Sichuan Sushuang Medical Product Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Quankang Pharmaceutical Co ltd, Sichuan Sushuang Medical Product Co ltd filed Critical Harbin Quankang Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN202010430317.4A priority Critical patent/CN111467248A/zh
Publication of CN111467248A publication Critical patent/CN111467248A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Cosmetics (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)

Abstract

一种磷酸酸蚀剂及其制备方法,它属于口腔粘结技术领域。本发明是由磷酸、气相二氧化硅、甘油、十二醇醚硫酸钠、聚乙二醇、亚甲基蓝、纯化水制成,其重量份数分别为350~380份的磷酸、100~250份的气相二氧化硅、100~250份的甘油、10~50份的十二醇醚硫酸钠、20~50份的聚乙二醇、0.01~1份的亚甲基蓝、250~400份的纯化水。本发明为非流淌胶体,能够放置在预涂布的位置,使用时搅动所述的一种磷酸酸蚀剂,可降低其粘稠度,以便均匀涂布,使用后搅动胶体可降低其稠度,利于冲洗,无残留,在临床的使用,材料的粘稠度合适,以及呈现蓝色使得它在牙釉质面上容易识别,操作更加容易。

Description

一种磷酸酸蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明属于口腔粘结技术领域;具体涉及一种磷酸酸蚀剂及其制备方法。
背景技术
牙齿主要包括牙釉质、牙本质、牙髓和牙骨质四部分。牙釉质主要由约97%质量分数的无机矿物质(主要是羟基磷灰石)、2%的水和1%的微量有机质组成。结构上牙釉质由釉柱和柱间质构成。在口腔中,釉质表面通常呈现非极性,表面能较低,不利于粘接。牙本质主要由约70%质量分数的无机矿物质(主要是羟基磷灰石)、18%的蛋白质、10%的水和1.5%的微量有机质组成。结构上牙本质由小管及小管内的造牙本质细胞突起、管周及管间牙本质构成。牙体预备时,由于车针的高速切割和挤压,牙本质表面易形成厚1~8μm玷污层,不利于牙本质的粘接。
当口内修复或正畸治疗时,传统的以制备窝洞固位型提高修复体固位力的方法,已逐渐被粘接技术取代,减少了对牙体硬组织的切削制备要求。最大限度保存健康牙体组织,提高修复体与牙齿硬组织的结合强度,改善两者结合界面的密合性,延长修复体使用寿命。为了获得良好的粘接效果,除选用粘接剂外,对于牙体表面的预处理也非常的重要。利用酸蚀剂的腐蚀性对牙体、金属、陶瓷等修复体表面进行处理,以去除污染层、粗糙表面、提高其表面性能。
目前牙科用磷酸酸蚀剂对牙釉质表面进行酸蚀处理,可清除釉质表面的涎液沉积物、菌斑及其他附着物,使表面羟基磷灰石矿物质不均匀脱矿,形成凹凸不平的蜂窝状表面结构。这种结构不但增加了粘接的表面积,而且能够使粘接剂与釉质间形成微机械嵌合作用,产生牢固的结合力。牙科用磷酸酸蚀剂的浓度、酸蚀时间、牙体的耐酸蚀性等因素均影响酸蚀效果。通常来说,37%的磷酸酸蚀剂酸蚀时间为15~30s,酸蚀后用清水冲洗干净,以去除多余的酸及脱矿物质,再吹气15~30s,以去除多余的水分,再涂布预处理剂或粘接剂。但市售的磷酸酸蚀剂存在结块、定型差等问题。
发明内容
本发明目的是提供了一种应用方便、流动性好的一种磷酸酸蚀剂及其制备方法。
本发明通过以下技术方案实现:
一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂主要是由磷酸、气相二氧化硅、甘油、十二醇醚硫酸钠、聚乙二醇、亚甲基蓝、纯化水制成,其重量份数分别为350~380份的磷酸、100~250份的气相二氧化硅、100~250份的甘油、10~50份的十二醇醚硫酸钠、20~50份的聚乙二醇、0.01~1份的亚甲基蓝、250~400份的纯化水。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中的气相二氧化硅平均原生粒径为7~40nm,聚集体粒径为200~300nm,比表面积200m2/g,SiO2含量≥99.0%。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为350份、气相二氧化硅的重量份数为100份、甘油的重量份数为100份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为10份、聚乙二醇的重量份数为20份、亚甲基蓝的重量份数为0.01份、纯化水的重量份数为250份。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为380份、气相二氧化硅的重量份数为250份、甘油的重量份数为250份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为50份、聚乙二醇的重量份数为50份、亚甲基蓝的重量份数为1份、纯化水的重量份数为400份。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为360份、气相二氧化硅的重量份数为200份、甘油的重量份数为200份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为20份、聚乙二醇的重量份数为30份、亚甲基蓝的重量份数为0.05份、纯化水的重量份数为300份。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸为食品级磷酸。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂为凝胶状。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数将称量好的磷酸加入纯化水中,搅拌5~10min后,得到第一混合物,待用;
步骤2、将步骤1得到的第一混合物中加入称量好的甘油,搅拌5~10min后,得到第二混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的第二混合物中加入称量好的聚乙二醇,搅拌5~10min后,得到第三混合物,待用;
步骤4、将步骤3得到的第三混合物中加入称量好的十二醇醚硫酸钠,搅拌5~30min后,得到第四混合物,待用;
步骤5、将步骤4得到的第四混合物中加入称量好的气相二氧化硅,搅拌5~30min后,得到第五混合物,待用;
步骤6、将步骤5得到的第五混合物中加入称量好的亚甲基蓝,搅拌5~60min后,灌装至牙科专用注射器中,得到所述的一种磷酸酸蚀剂。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,搅拌机功率0.75KW,转速45~50n/min。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,粘稠度适中,流动速率小于1mm/min,使用时不堆块。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,用于口内修复或正畸治疗时,利用酸蚀剂的腐蚀性对牙体、金属、陶瓷等修复体表面进行处理,以去除污染层、粗糙表面、提高其表面性能。聚乙二醇是很好的增溶剂、稳定、不易变质,可以调整膏体的稠度,延长膏体贮存期;十二醇醚硫酸钠,可以降低溶液表面张力,提高磷酸对牙本质的渗透率。甘油为吸湿剂,防止膏体中水分逸出,同时增加膏体的耐寒性,产品性质稳定,无毒无腐蚀,广泛用于药品、食品、化妆品。亚甲基蓝有极好的分散性、耐光性、耐候性和耐酸碱性、耐化学品性。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,通过添加气相二氧化硅形成特定的胶体聚合物,可以均匀包裹住磷酸液体,进一步提高磷酸的释放量,同时,通过胶体聚合物、磷酸、水、亚甲基蓝进行配合作用,保持制剂的稳定性,最终制备得到的所述的一种磷酸酸蚀剂粘稠度适中,通过气相二氧化硅对亚甲基蓝色素进行表面改性处理,也使得色素抗老化性能大幅度提高,而且亮度、色调和饱和度等指标也均出现一定程度的提高,呈现蓝色使得他在牙釉质面上容易识别,操作更加容易,能够实现最精确的操作。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,是一种具有触变性的胶体,由于加入了气相二氧化硅,所述的一种磷酸酸蚀剂具有明显的颜色,质地均匀,无杂质,使用时不会塌陷下沉,能够被精确的涂布在欲酸蚀的牙面上。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,初始状态所述的一种磷酸酸蚀剂为非流淌胶体,能够放置在预涂布的位置,使用时搅动所述的一种磷酸酸蚀剂,可降低其粘稠度,以便均匀涂布,使用后搅动胶体可降低其稠度,利于冲洗,无残留。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,通过牙科专用注射器具,直接专用于患部,应用方便,减少二次污染的几率。对比市售的酸蚀剂,本发明所述的一种磷酸酸蚀剂的使用方法为:
1、除去表面污垢,将制备好的粘接面冲洗干净吹干;
2、将酸蚀剂从牙釉质开始涂满整个修复面,酸蚀20~40秒。对于乳牙、氟斑牙依实际情况可适当延长酸蚀时间;
3、达到酸蚀时间后,用清水冲洗,不可残留酸蚀剂,并及时吸出冲洗液;
4、用无油空气吹干牙面,可观察到酸蚀后的牙面呈现白垩色;
5、用粘接剂和树脂进行粘接修复。
本发明所述的一种磷酸酸蚀剂,在临床的使用范围广,黏度适中,流动性好,不留杂质,操作方便、便捷,可以实现精准的操作。通过工艺制备,使得胶体聚合物、磷酸、甘油、亚甲基蓝进行配合作用,保持制剂的稳定性。
附图说明
图1为本发明所述的一种磷酸酸蚀剂中所述的气相二氧化硅的SEM照片;
图2为牙釉质表面酸蚀前SEM照片;
图3为用具体实施方式一所述的一种磷酸酸蚀剂牙釉质表面酸蚀后的SEM照片;
图4为牙本质表面酸蚀前的SEM照片;
图5为用具体实施方式二所述的一种磷酸酸蚀剂牙釉质表面酸蚀后的SEM照片;
图6为用具体实施方式二所述的一种磷酸酸蚀剂牙釉质表面酸蚀后的SEM放大照片。
具体实施方式
具体实施方式一:
一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂主要是由磷酸、气相二氧化硅、甘油、十二醇醚硫酸钠、聚乙二醇、亚甲基蓝、纯化水制成,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为350份、气相二氧化硅的重量份数为100份、甘油的重量份数为100份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为10份、聚乙二醇的重量份数为20份、亚甲基蓝的重量份数为0.01份、纯化水的重量份数为250份。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中的气相二氧化硅平均原生粒径为7~40nm,聚集体粒径为200~300nm,比表面积200m2/g,SiO2含量≥99.0%。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸为食品级磷酸。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂为凝胶状。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数将称量好的磷酸加入纯化水中,搅拌5min后,得到第一混合物,待用;
步骤2、将步骤1得到的第一混合物中加入称量好的甘油,搅拌10min后,得到第二混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的第二混合物中加入称量好的聚乙二醇,搅拌10min后,得到第三混合物,待用;
步骤4、将步骤3得到的第三混合物中加入称量好的十二醇醚硫酸钠,搅拌10min后,得到第四混合物,待用;
步骤5、将步骤4得到的第四混合物中加入称量好的气相二氧化硅,搅拌30min后,得到第五混合物,待用;
步骤6、将步骤5得到的第五混合物中加入称量好的亚甲基蓝,搅拌30min后,灌装至牙科专用注射器中,得到所述的一种磷酸酸蚀剂。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,搅拌机功率0.75KW,转速45n/min。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的一种磷酸酸蚀剂中所述的气相二氧化硅的SEM照片如图1所示,气相二氧化硅通常状态下是一种“烟雾状”蓬松的白色粉末,而在微观状态下,它是一种三维的“链状”结构(枝状结构)。此外气相二氧化硅的表面还具有大量的硅羟基。这些硅羟基的存在,不仅使得二氧化硅之间可以形成氢键作用而连在一起,形成一个二氧化硅网络;而且硅羟基也可以与基体(如极性液体或高分子材料等)之间形成氢键作用。这样,在体系中就形成了一个二氧化硅和基体之间的“互穿网络”,从而呈现出良好地增稠性。而形成网络的氢键和物理吸附作用力,又是一种相对较弱的作用力,使得在剪切力的作用下,网络又容易被破坏,从而使体系粘度迅速下降;剪切力消除后,网络迅速恢复,体系粘度迅速增加,呈现出良好地触变性。当气相法二氧化硅分散在非极性液体中,在不同颗粒表面的硅醇基团通过氢键相互作用形成架桥,这种三维结构的构成产生增稠的作用。当体系受到机械外力作用,如搅拌或摇动,这种结构受到破坏,作用的机械外力类型和持续时间决定受破坏的程度,其结果是被增稠的体系重新变成液体。如保持静置状态气相法二氧化硅颗粒又会连接起来恢复原来的粘度。这种现象被称为假塑性。气相二氧化硅增稠的体系,使其开始流动需要一个小的能量。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,图2为牙釉质表面酸蚀前SEM照片;图3为用本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂牙釉质表面酸蚀后的SEM照片;从图2和图3的对比能够看出,酸蚀前,正常的牙釉质表面致密;酸蚀后,表面不均匀脱矿,呈现蜂窝状结构。所以本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,对牙釉质表面进行酸蚀处理,可清除釉质表面的涎液沉积物、菌斑及其他附着物,使表面羟基磷灰石矿物质不均匀脱矿,形成凹凸不平的蜂窝状表面结构,这种结构不但增加了粘接的表面积,而且能够使粘接剂与釉质间形成微机械嵌合作用,产生牢固的结合力。
具体实施方式二:
一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂主要是由磷酸、气相二氧化硅、甘油、十二醇醚硫酸钠、聚乙二醇、亚甲基蓝、纯化水制成,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为380份、气相二氧化硅的重量份数为250份、甘油的重量份数为250份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为50份、聚乙二醇的重量份数为50份、亚甲基蓝的重量份数为1份、纯化水的重量份数为400份。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中的气相二氧化硅平均原生粒径为7~40nm,聚集体粒径为200~300nm,比表面积200m2/g,SiO2含量≥99.0%。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸为食品级磷酸。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂为凝胶状。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数将称量好的磷酸加入纯化水中,搅拌5min后,得到第一混合物,待用;
步骤2、将步骤1得到的第一混合物中加入称量好的甘油,搅拌10min后,得到第二混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的第二混合物中加入称量好的聚乙二醇,搅拌10min后,得到第三混合物,待用;
步骤4、将步骤3得到的第三混合物中加入称量好的十二醇醚硫酸钠,搅拌20min后,得到第四混合物,待用;
步骤5、将步骤4得到的第四混合物中加入称量好的气相二氧化硅,搅拌30min后,得到第五混合物,待用;
步骤6、将步骤5得到的第五混合物中加入称量好的亚甲基蓝,搅拌60min后,灌装至牙科专用注射器中,得到所述的一种磷酸酸蚀剂。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,搅拌机功率0.75KW,转速50n/min。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,图4为牙本质表面酸蚀前的SEM照片,图5为用本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂牙釉质表面酸蚀后的SEM照片,图6为用本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂牙釉质表面酸蚀后的SEM放大照片,从图4和图5、图6的对比照片中能够看出,酸蚀前,牙本质有玷污层覆盖;酸蚀后,表面较粗糙,玷污层已被去除,部分牙本质小管开放,管间牙本质胶原纤维网充分暴露,所以采用磷酸酸蚀剂对牙本质表面进行酸蚀处理,能有效去除玷污层,管周牙本质脱矿溶解,牙本质小管开口处管径增大,胶原纤维网暴露,酸蚀后能够使粘接剂与管间牙本质形成微机械粘结,且有利于粘接剂渗入牙本质小管内形成树脂突,从而增大粘接强度。
具体实施方式三:
一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂主要是由磷酸、气相二氧化硅、甘油、十二醇醚硫酸钠、聚乙二醇、亚甲基蓝、纯化水制成,其重量份数分别为350~380份的磷酸、100~250份的气相二氧化硅、100~250份的甘油、10~50份的十二醇醚硫酸钠、20~50份的聚乙二醇、0.01~1份的亚甲基蓝、250~400份的纯化水。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,用于口内修复或正畸治疗时,利用酸蚀剂的腐蚀性对牙体、金属、陶瓷等修复体表面进行处理,以去除污染层、粗糙表面、提高其表面性能。聚乙二醇是很好的增溶剂、稳定、不易变质,可以调整膏体的稠度,延长膏体贮存期;十二醇醚硫酸钠,可以降低溶液表面张力,提高磷酸对牙本质的渗透率。甘油为吸湿剂,防止膏体中水分逸出,同时增加膏体的耐寒性,产品性质稳定,无毒无腐蚀,广泛用于药品、食品、化妆品。亚甲基蓝有极好的分散性、耐光性、耐候性和耐酸碱性、耐化学品性。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,通过添加气相二氧化硅形成特定的胶体聚合物,可以均匀包裹住磷酸液体,进一步提高磷酸释放量,同时,通过胶体聚合物、磷酸、水、亚甲基蓝进行配合作用,保持制剂的稳定性,最终制备得到的所述的一种磷酸酸蚀剂粘稠度适中,通过气相二氧化硅对亚甲基蓝色素进行表面改性处理,也使得色素抗老化性能大幅度提高,而且亮度、色调和饱和度等指标也均出现一定程度的提高,呈现蓝色使得他在牙釉质面上容易识别,操作更加容易,能够实现最精确的操作。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,是一种具有触变性的胶体,由于加入了气相二氧化硅,所述的一种磷酸酸蚀剂具有明显的颜色,质地均匀,无杂质,使用时不会塌陷下沉,能够被精确的涂布在欲酸蚀的牙面上。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,初始状态所述的一种磷酸酸蚀剂为非流淌胶体,能够放置在预涂布的位置,使用时搅动所述的一种磷酸酸蚀剂,可降低其粘稠度,以便均匀涂布,使用后搅动胶体可降低其稠度,利于冲洗,无残留。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,黏度适中,流动性好,不留杂质,操作方便、便捷,可以实现精准的操作。对比市售的酸蚀剂,本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂的使用方法为:
1、除去表面污垢,将制备好的粘接面冲洗干净吹干。
2、将酸蚀剂从牙釉质开始涂满整个修复面,酸蚀20~40秒。对于乳牙、氟斑牙依实际情况可适当延长酸蚀时间。
3、达到酸蚀时间后,用清水冲洗,不可残留酸蚀剂,并及时吸出冲洗液。
4、用无油空气吹干牙面,可观察到酸蚀后的牙面呈现白垩色。
5、用粘接剂和树脂进行粘接修复。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂,在临床的使用范围广,黏度适中,流动性好,不留杂质,操作方便、便捷,可以实现精准的操作。通过工艺制备,使得胶体聚合物、磷酸、甘油、亚甲基蓝进行配合作用,保持制剂的稳定性。
具体实施方式四:
根据具体实施方式三所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中的气相二氧化硅平均原生粒径为7~40nm,聚集体粒径为200~300nm,比表面积200m2/g,SiO2含量≥99.0%。
具体实施方式五:
根据具体实施方式三所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为350份、气相二氧化硅的重量份数为100份、甘油的重量份数为100份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为10份、聚乙二醇的重量份数为20份、亚甲基蓝的重量份数为0.01份、纯化水的重量份数为250份。
具体实施方式六:
根据具体实施方式三所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为380份、气相二氧化硅的重量份数为250份、甘油的重量份数为250份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为50份、聚乙二醇的重量份数为50份、亚甲基蓝的重量份数为1份、纯化水的重量份数为400份。
具体实施方式七:
根据具体实施方式三所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为360份、气相二氧化硅的重量份数为200份、甘油的重量份数为200份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为20份、聚乙二醇的重量份数为30份、亚甲基蓝的重量份数为0.05份、纯化水的重量份数为300份。
具体实施方式八:
根据具体实施方式三所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂中磷酸为食品级磷酸。
具体实施方式九:
根据具体实施方式三所述的一种磷酸酸蚀剂,所述的磷酸酸蚀剂为凝胶状。
具体实施方式十:
根据具体实施方式三所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数将称量好的磷酸加入纯化水中,搅拌5~10min后,得到第一混合物,待用;
步骤2、将步骤1得到的第一混合物中加入称量好的甘油,搅拌5~10min后,得到第二混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的第二混合物中加入称量好的聚乙二醇,搅拌5~10min后,得到第三混合物,待用;
步骤4、将步骤3得到的第三混合物中加入称量好的十二醇醚硫酸钠,搅拌5~30min后,得到第四混合物,待用;
步骤5、将步骤4得到的第四混合物中加入称量好的气相二氧化硅,搅拌5~30min后,得到第五混合物,待用;
步骤6、将步骤5得到的第五混合物中加入称量好的亚甲基蓝,搅拌5~60min后,灌装至牙科专用注射器中,得到所述的一种磷酸酸蚀剂。
本实施方式所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,搅拌机功率0.75KW,转速45-50n/min。

Claims (9)

1.一种磷酸酸蚀剂,其特征在于:所述的磷酸酸蚀剂主要是由磷酸、气相二氧化硅、甘油、十二醇醚硫酸钠、聚乙二醇、亚甲基蓝、纯化水制成,其重量份数分别为350~380份的磷酸、100~250份的气相二氧化硅、100~250份的甘油、10~50份的十二醇醚硫酸钠、20~50份的聚乙二醇、0.01~1份的亚甲基蓝、250~400份的纯化水。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸酸蚀剂,其特征在于:所述的磷酸酸蚀剂中的气相二氧化硅平均原生粒径为7~40nm,聚集体粒径为200~300nm,比表面积200m2/g,SiO2含量≥99.0%。
3.根据权利要求1或2所述的一种磷酸酸蚀剂,其特征在于:所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为350份、气相二氧化硅的重量份数为100份、甘油的重量份数为100份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为10份、聚乙二醇的重量份数为20份、亚甲基蓝的重量份数为0.01份、纯化水的重量份数为250份。
4.根据权利要求1或2所述的一种磷酸酸蚀剂,其特征在于:所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为380份、气相二氧化硅的重量份数为250份、甘油的重量份数为250份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为50份、聚乙二醇的重量份数为50份、亚甲基蓝的重量份数为1份、纯化水的重量份数为400份。
5.根据权利要求1或2所述的一种磷酸酸蚀剂,其特征在于:所述的磷酸酸蚀剂中磷酸的重量份数为360份、气相二氧化硅的重量份数为200份、甘油的重量份数为200份、十二醇醚硫酸钠的重量份数为20份、聚乙二醇的重量份数为30份、亚甲基蓝的重量份数为0.05份、纯化水的重量份数为300份。
6.根据权利要求1或2所述的一种磷酸酸蚀剂,其特征在于:所述的磷酸酸蚀剂中磷酸为食品级磷酸。
7.根据权利要求1或2所述的一种磷酸酸蚀剂,其特征在于:所述的磷酸酸蚀剂为凝胶状。
8.一种权利要求1-7所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1、按照重量份数将称量好的磷酸加入纯化水中,搅拌5~10min后,得到第一混合物,待用;
步骤2、将步骤1得到的第一混合物中加入称量好的甘油,搅拌5~10min后,得到第二混合物,待用;
步骤3、将步骤2得到的第二混合物中加入称量好的聚乙二醇,搅拌5~10min后,得到第三混合物,待用;
步骤4、将步骤3得到的第三混合物中加入称量好的十二醇醚硫酸钠,搅拌5~30min后,得到第四混合物,待用;
步骤5、将步骤4得到的第四混合物中加入称量好的气相二氧化硅,搅拌5~30min后,得到第五混合物,待用;
步骤6、将步骤5得到的第五混合物中加入称量好的亚甲基蓝,搅拌5~60min后,灌装至牙科专用注射器中,得到所述的一种磷酸酸蚀剂。
9.根据权利要求8所述的一种磷酸酸蚀剂的制备方法,其特征在于:搅拌机功率0.75KW,转速45~50n/min。
CN202010430317.4A 2020-05-20 2020-05-20 一种磷酸酸蚀剂及其制备方法 Pending CN111467248A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010430317.4A CN111467248A (zh) 2020-05-20 2020-05-20 一种磷酸酸蚀剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010430317.4A CN111467248A (zh) 2020-05-20 2020-05-20 一种磷酸酸蚀剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN111467248A true CN111467248A (zh) 2020-07-31

Family

ID=71764929

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010430317.4A Pending CN111467248A (zh) 2020-05-20 2020-05-20 一种磷酸酸蚀剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111467248A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113995683A (zh) * 2021-09-14 2022-02-01 深圳爱尔创口腔技术有限公司 可变色磷酸酸蚀剂及其制备方法
CN114272143A (zh) * 2021-12-10 2022-04-05 佛山(华南)新材料研究院 一种酸蚀剂及其制备方法、应用
CN115400031A (zh) * 2022-08-10 2022-11-29 琅泰美康医疗器械有限公司 一种磷酸酸蚀剂及其制备方法
CN115670939A (zh) * 2022-10-26 2023-02-03 北京市春立正达医疗器械股份有限公司 一种牙齿酸蚀剂及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4802950A (en) * 1988-04-12 1989-02-07 Croll Theodore P Enamel-bonding etchant and procedure
US6494716B1 (en) * 2000-11-27 2002-12-17 Alma Dorn Dental etch with improved flavor
US6689343B1 (en) * 2002-11-05 2004-02-10 Ultradent Products, Inc. Hemostatic and acid etch compositions containing sucralose
US20070009449A1 (en) * 2005-02-25 2007-01-11 Kanca John A Iii Dental gel etchants
CN102106786A (zh) * 2009-12-25 2011-06-29 远东新世纪股份有限公司 齿科酸蚀凝胶组合物及其使用方法
JP2015017049A (ja) * 2013-07-10 2015-01-29 クラレノリタケデンタル株式会社 歯科用前処理材組成物
JP2015063489A (ja) * 2013-09-25 2015-04-09 株式会社トクヤマデンタル 歯科用前処理剤、およびその製造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4802950A (en) * 1988-04-12 1989-02-07 Croll Theodore P Enamel-bonding etchant and procedure
US6494716B1 (en) * 2000-11-27 2002-12-17 Alma Dorn Dental etch with improved flavor
US6689343B1 (en) * 2002-11-05 2004-02-10 Ultradent Products, Inc. Hemostatic and acid etch compositions containing sucralose
US20070009449A1 (en) * 2005-02-25 2007-01-11 Kanca John A Iii Dental gel etchants
CN102106786A (zh) * 2009-12-25 2011-06-29 远东新世纪股份有限公司 齿科酸蚀凝胶组合物及其使用方法
JP2015017049A (ja) * 2013-07-10 2015-01-29 クラレノリタケデンタル株式会社 歯科用前処理材組成物
JP2015063489A (ja) * 2013-09-25 2015-04-09 株式会社トクヤマデンタル 歯科用前処理剤、およびその製造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
道客巴巴: "牙科用磷酸酸蚀剂产品注册技术审查指导原则(征求意见稿)", 《HTTP://WWW.DOC88.COM/P-9025980688537.HTML》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113995683A (zh) * 2021-09-14 2022-02-01 深圳爱尔创口腔技术有限公司 可变色磷酸酸蚀剂及其制备方法
CN113995683B (zh) * 2021-09-14 2023-07-25 深圳爱尔创口腔技术有限公司 可变色磷酸酸蚀剂及其制备方法
CN114272143A (zh) * 2021-12-10 2022-04-05 佛山(华南)新材料研究院 一种酸蚀剂及其制备方法、应用
CN115400031A (zh) * 2022-08-10 2022-11-29 琅泰美康医疗器械有限公司 一种磷酸酸蚀剂及其制备方法
CN115670939A (zh) * 2022-10-26 2023-02-03 北京市春立正达医疗器械股份有限公司 一种牙齿酸蚀剂及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111467248A (zh) 一种磷酸酸蚀剂及其制备方法
Tay et al. Water treeing in simplified dentin adhesives-deja vu?
Yap et al. Influence of eugenol-containing temporary restorations on bond strength of composite to dentin
Czonstkowsky et al. The smear layer in endodontics
Toledano et al. Effect of dentin deproteinization on microleakage of Class V composite restorations
Kataoka et al. Dentin bonding and sealing ability of a new root canal resin sealer
Thanatvarakorn et al. Effect of a calcium-phosphate based desensitizer on dentin surface characteristics
Owens et al. Effect of single step adhesives on the marginal permeability of Class V resin composites
Low et al. The bonding of a polymeric fissure sealant to topical fluoride‐treated teeth
Toman et al. Influence of luting agent on the microleakage of all-ceramic crowns.
Perdigao et al. Silica contamination of etched dentin and enamel surfaces: a scanning electron microscopic and bond strength study
Perdigao et al. In vitro enamel sealing of self-etch adhesives.
Mohammadi et al. Nano-cellulose reinforced glass ionomer restorations: an in vitro study
Moosavi et al. Comparison of resin composite restorations microleakage: An in-vitro study
CN112891228A (zh) 牙科封釉剂及其制备方法和应用
CN112870094A (zh) 生物活性修护型无水体系牙膏
CN113995683B (zh) 可变色磷酸酸蚀剂及其制备方法
Alagha Effect of using different remineralizing agents on micro-shear bond strength of nanohybrid composite resin
CN114272143A (zh) 一种酸蚀剂及其制备方法、应用
Abbood et al. In vitro comparative assessment of composite nanoleakage using various dentine surface treatments
Maciel et al. Morphological surface analysis and tensile bond strength of the immediate dentin sealing submitted to different temporary cement removal treatments
Ayad et al. A pilot study of lactic acid as an enamel and dentin conditioner for dentin-bonding agent development
Görgül et al. Effects of Nd: YAG laser irradiation on the adaptation of composite resins to root dentin
Santini et al. A scanning electron microscopic study of the effect of Gluma CPS bonding system on dentinal smear layers produced by different bur types and rotational speeds and on the resin-dentin interface.
RASENDREN et al. Effect of 0.2% chitosan high molecule nanoparticle on the push-out bond strength of resin cement in post-restoration (An in-vitro study)

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200731

RJ01 Rejection of invention patent application after publication