CN115023301A - 综合利用油砂尾砂原料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的实施例提供了一种综合利用油砂尾砂原料的方法，所述方法包括以下步骤：对油砂尾砂原料进行预处理以使得油砂尾砂原料具有预定的含水量和粒度；细粉碎预处理后的油砂尾砂原料；对细粉碎后的油砂尾砂原料的至少一部分进行超细粉碎；对超细粉碎后的油砂尾砂原料的至少一部分进行表面改性。
Description
技术领域
本发明属于工业固体废弃物绿色资源化利用领域，尤其涉及一种综合利用油砂尾砂原料的方法。
背景技术
在全球石油资源紧缺的时代背景下，油砂作为一种非常规能源，以其分布广泛、储量大、含油率高、开采方便等优点，已经成为重要的补充能源。随着油砂开采及分离技术日臻完善，油砂油的生产成本不断降低，产量也大幅提升。仅加拿大2020年的产量就高达270万桶/日，预计到2030年将会达到400万桶/日。油砂尾砂是油砂分离后剩余的固体颗粒物质，每生产1吨油砂油就会产生3-15吨油砂尾砂。因受油砂分离工艺的限制，油砂中含有少量沥青等重油类物质，大量的尾砂堆积不仅大量占用土地、污染环境，也是对资源的一种浪费。油砂制油企业急需关键技术对油砂尾砂加以综合利用。
油砂尾砂颜色为黑色或灰黑色，其主要成分根据产地不同有所差异，印尼油砂尾砂主要成分以CaCO3为主，而加拿大和中国内蒙油砂尾砂主要由石英砂和黏土矿物构成，除此之外还有少量的氧化铁、氧化钛等。目前，油砂尾砂除堆存外，还可以用于制备半水石膏、脱汞吸附剂、外墙腻子、水玻璃、免烧砖等。
但现有技术都面临着各自的技术难题，比如生产脱汞剂需要进行高能耗的煅烧和排放大量温室气体二氧化碳；生产脱硫石膏和水玻璃，都会产生大量废水、废渣造成二次污染，与常用制备工艺相比也不具备成本优势；而生产外墙腻子和免烧砖产品附加值低，对资源是一种浪费。
随着经济的发展，自然资源的节约和环境保护已经成为各国发展中面临的重要问题。如何节约和资源化利用不可再生天然矿产资源和寻找有效的替代品，已经成为摆在矿物加工企业面前的大难题。
发明内容
鉴于上述的油砂尾砂综合利用方面存在的问题，本发明提供一种综合利用油砂尾砂原料的方法，能够针对油砂尾砂的矿物特性，实现对多种油砂尾砂的绿色高值化利用，该方法普适性好，对多种油砂尾砂都能进行综合利用。
本发明的发明人认识到：油砂尾砂本身属于天然矿物，在提油过程中经过了高温、碱处理或有机溶液萃取等流程后，具有疏松多孔、易粉碎、物化性质稳定等特点。另外油砂尾砂表面会残留部分有机组分，使其与高分子材料相容性较好。因此，认为油砂尾砂具备替代钙粉、高岭土、滑石粉等天然矿物，用于生产复合材料用填料的潜力。
根据本发明的一个方面，提供了一种综合利用油砂尾砂原料的方法，所述方法包括原矿预处理、磁选、细粉碎、超细粉碎和表面改性五个步骤中的至少一些步骤：
(1)预处理：所述预处理包括干燥和粗破碎两段工艺。所述干燥步骤是通过干燥设备对含水量超过0.5％的油砂尾砂进行干燥。所述粗破碎是通过粗碎设备对粒度大于0.5mm的油砂尾砂进行粉碎。所述预处理可以根据油砂尾砂的实际含水量和粒度大小，合理组合干燥和粗碎工艺。
(2)磁选：利用磁选机对预处理后的物料进行磁选。磁选后的物料进行下一步细粉碎，磁选出的富铁尾矿可作为生产水泥的原料。当预处理后物料中的铁含量较低时，可以省去磁选步骤。
(3)细粉碎：选用细碎设备将磁选后的物料粉碎至一定细度，细粉碎后的物料能够作为用于橡胶和塑料行业的无机填充料。
(4)超细粉碎：选用超细粉碎设备将细粉碎后的物料超细粉碎至一定细度，超细粉碎后的物料可以作为用于橡塑领域的超细填料，也可以根据需要进行表面改性。
(5)表面改性：通过合适的改性设备，选择合适的改性剂及用量，在一定条件下对超细粉碎后的物料进行表面处理，制得改性后的填料作为用于橡胶和塑料行业的改性填料。
综上所述，本发明所述的方法至少具备以下优点中的一个：本发明所述的方法所涉及的生产流程都为纯物理过程，不涉及强酸强碱、高温高压等反应，生产工艺安全、绿色、环保，无三废排放，对不同类型的油砂尾砂适应性较高。通过本方法生产的橡塑填料，分散效果好、与树脂亲和性好、补强性能优越，不同类型的产品可替代当前橡塑行业常用的重钙、轻钙、纳米碳酸钙、高岭土、陶土、滑石等无机填料。本发明的方法在节约天然矿产资源的同时，真正实现对油砂尾砂原料的绿色高附加值利用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将结合附图和详细实施方式对本发明进行详细说明，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为根据本发明的一个实施例所述的综合利用油砂尾砂原料的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
参见图1，根据本发明的实施例提供了一种综合利用油砂尾砂原料的方法，所述方法包括以下步骤：
对油砂尾砂原料进行预处理以使得油砂尾砂原料具有预定的含水量和粒度；
细粉碎预处理后的油砂尾砂原料；
对细粉碎后的油砂尾砂原料的至少一部分进行超细粉碎；
对超细粉碎后的油砂尾砂原料的至少一部分进行表面改性。
在一个实施例中，所述预处理包括通过干燥设备对油砂尾砂原料进行干燥使得油砂尾砂原料的含水量低于0.5％；通过粗碎设备对油砂尾砂原料进行粉碎使得油砂尾砂的颗粒粒度小于0.5毫米。
在一个示例中，所述干燥设备包括离心式脱水机、压滤机、闪蒸干燥机、喷雾干燥机、流化床式干燥机、回转炉干燥机、滚筒式干燥机和隧道窑式干燥机中的任一种或它们的任意组合。所述粗碎设备包括锤式破碎机、圆锥式破碎机、反击式破碎机和辊压机中的任一种或它们的任意组合。
另外，在细粉碎预处理后的油砂尾砂原料步骤之前，所述方法包括利用磁选机对预处理后的油砂尾砂原料进行磁选，磁选出富铁的油砂尾砂原料用作水泥原料。
优选地，所述磁选机包括干法磁选机，所述干法磁选机的磁场强度的范围在0.02-2.0T，例如1T或1.5T。
在一个示例中，由细碎设备来执行所述细粉碎预处理后的油砂尾砂的步骤，所述细碎设备包括雷蒙磨、立磨、环辊磨、机械磨和球磨中的任一种或它们的任意组合；细粉碎后的油砂尾砂的细度在325-1250目之间，例如500目、800目或1000目。
示例性地，由超细粉碎设备执行所述对细粉碎后的油砂尾砂原料的至少一部分进行超细粉碎的步骤，所述超细粉碎设备包括气流磨、蒸汽磨、热空气气流磨、搅拌磨和砂磨机中的任一种或它们的任意组合；超细粉碎的油砂尾砂的细度在1250-12500目之间，例如5000目、8000目或10000目。
在一个示例中，将改性剂喷到超细粉碎设备的腔体中对超细粉碎后的油砂尾砂进行表面改性；或者在改性设备的腔体中对超细粉碎后的油砂尾砂进行表面改性。所述表面改性可根据改性剂型号和超细粉碎设备的种类而选择成在超细粉碎过程中将改性剂喷到粉碎腔内完成，也可在超细粉碎步骤后在改性设备内完成。
在一个示例中，所述改性设备包括三辊改性机、高速搅拌机和塔式改性机中的任一种或它们的任意组合；所述改性剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土偶联剂、脂肪酸及其盐、聚醇类物质、高级醇类、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的任一种或它们的任意组合。
具体地，改性剂的用量为油砂尾砂的粉体质量的0.01-25％，例如5％、10％或15％；所述进行表面改性的温度为50-300℃，例如100℃、200℃或250℃。
以下提供了几个具体的实施例来详细说明本发明的方法的各个步骤，显然，本发明的技术方案不限于下述提供的实施例的限制。
实施例1
印尼油砂尾砂原料的粒度小于5mm，其主要化学组成如表1所示。在本实施例中，采用的加工工艺为干燥、磁选、细粉碎、超细粉碎和表面改性。具体制备工艺参数如下：首先利用选用滚筒式干燥机，用热风对印尼油砂尾砂原料进行干燥，干燥机进风口温度为190℃，出口温度为80℃，干燥后的油砂尾砂原料含水量为0.3％。然后用干法磁选机在1.5T的磁场强度下对干燥后的油砂尾砂进行磁选，磁选后的物料化学组成如表1所示。将磁选后的物料用30型机械磨，在主机转速3000rpm，分级机转速为1350rpm下进行细粉碎，制得800目填充料A1(粒度分布如表2所示)，然后将800目填充料A1用流化床式气流磨在0.8Mpa压力下，分级机转速为1700rpm下粉碎，制得超细填料A2，最后对于超细粉碎后的物料的一部分，利用高速搅拌机，以0.4％的硬脂酸和0.5％的硅烷偶联剂(A192)为改性剂，在100℃下连续搅拌15分钟(min)，制得改性超细填料A3(或简称改性填料A3)，其粒度分布如表2所示。
表1磁选后的物料化学组成
表2不同填料粒度分布
实施例2
加拿大油砂尾砂原料的粒度小于5mm，其主要化学组成如表3所示。在本实施例中采用的加工工艺为干燥、磁选、细粉碎、超细粉碎和表面改性。具体制备工艺参数如下：首先利用选用流化床式干燥机，用热风对加拿大油砂尾砂原料进行干燥，干燥机进风口温度为183℃，出口温度为75℃，干燥后的油砂尾砂含水量为0.3％。然后用干法磁选机在1.5T的磁场强度下对干燥后的油砂尾砂进行磁选，磁选后的物料化学组成如表3所示。将磁选后的物料用环辊磨，在主机转速2700rpm，分级机转速为1500rpm下进行细粉碎，制得800目填充料B1(粒度分布如表4所示)。然后用蒸汽动能磨在1.2Mpa蒸汽压力和蒸汽动能磨内温度为180℃的条件下，对填充料B1进行超细粉碎，分级机转速分别为2700rpm，制得超细填料B2(粒度分布如表4所示)。最后，对于超细粉碎后的物料的一部分，将质量分数为1％的硅烷偶联剂(Si69)和质量分数为0.5％的铝酸酯偶联剂，通过雾化喷嘴直接喷入动能蒸汽磨内，进行原位改性制得改性超细填料B3(或简称改性填料B3)，其粒度分布如表4所示。
表3物料化学组成
表4不同填料粒度分布
实施例3
利用实施例1和实施例2中制备的填充料A1和B1，在丁苯橡胶中进行填充实验，并与市售800目轻质碳酸钙(1000元/吨)和800目质碳酸钙(500元/吨)进行性能对比。橡胶配方为：丁苯橡胶(100份)、硬脂酸(1份)、硫磺(1.75份)，氧化锌(3份)，促进剂NS(1份)，填充料A1、填充料B1、轻钙或重钙(40份)。采用1段混炼工艺将配方中原料依次加入密炼机混合均匀，然后在开炼机中打三角包3次，薄通3次，放置6小时(h)后，用平板硫化仪在15Mpa压力下，硫化处理17min，硫化成型放置24h后测试性能指标。具体性能指标如表5所示：
表5填充料A1和轻钙性能对比表
实施例4
利用实施例1中制备的超细填料A2和改性超细填料A3，在聚氯乙烯(PVC)中进行填充实验，并与市售1250目的活性轻质碳酸钙(1200元/吨)进行性能对比。PVC配方为：PVC(100份)、硬脂酸钙(1份)、复合铅(8份)，硬脂酸(2份)，固体石蜡(2份)，CPE(4份)，CPR(1.5份)，超细填料A2、改性超细填料A3或活性轻钙(40份)。高速搅拌机静态升温至150℃后，将配好的PVC及助剂倒入高速搅拌机内混合搅拌15min并除去物料内的水分，再加入填充剂混合后出料，然后将干燥的混合物料用挤出机(挤出温度155-170℃)挤出后，在水中冷却，接着放入粉碎机里粉碎，最后将粒子置于70℃的烘箱中烘干8h，然后在200℃的注塑机中注射成标准样条，进行性能测试。具体性能指标如表6所示：
表6不同类型填料填充性能对比表
实施例5
利用实施例2中制备的超细填料B2和和改性填料B3，在电缆配方中，利用三元乙丙橡胶进行填充实验，并与市售纳米碳酸钙(3000元/吨)进行性能对比。橡胶配方为：三元乙丙橡胶(100份)、硬脂酸(1.5份)、硫磺(2.75份)，氧化锌(3份)，促进剂CZ(2份)，促进剂TMTD(1份)，超细填料B2、改性填料B3或纳米碳酸钙(60份)，防老剂RD(2份)，芳烃油(8份)。采用1段混炼工艺将配方中原料依次加入密炼机混合均匀，然后在开炼机中打三角包3次，薄通3次，放置6h后，利用平板硫化仪在15Mpa压力下，硫化处理30min，硫化成型放置24h后测试性能指标。具体性能指标如表7所示：
表7超细填料B2、改性填料B3和高岭土性能对比表
通过上述五个实施例可以明显看出，通过本发明的方法处理的油砂尾砂在橡塑填料领域可以完全替代同等细度的重质碳酸钙、轻质碳酸钙和纳米碳酸钙，而改性后的效果更佳，而且该发明的方法对不同产地的油砂尾砂具有普适性。
虽然本总体发明构思的一些实施例已被显示和说明，本领域普通技术人员将理解，在不背离本总体发明构思的原则和精神的情况下，可对这些实施例做出改变，本发明的范围以权利要求和它们的等同物限定。
Claims (12)
1.一种综合利用油砂尾砂原料的方法，所述方法包括以下步骤：
对油砂尾砂原料进行预处理以使得油砂尾砂原料具有预定的含水量和粒度；
细粉碎预处理后的油砂尾砂原料；
对细粉碎后的油砂尾砂原料的至少一部分进行超细粉碎；
对超细粉碎后的油砂尾砂原料的至少一部分进行表面改性。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述预处理包括通过干燥设备对油砂尾砂原料进行干燥使得油砂尾砂原料的含水量低于0.5％；和
通过粗碎设备对油砂尾砂原料进行粉碎使得油砂尾砂的颗粒粒度小于0.5毫米。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述干燥设备包括离心式脱水机、压滤机、闪蒸干燥机、喷雾干燥机、流化床式干燥机、回转炉干燥机、滚筒式干燥机和隧道窑式干燥机中的任一种或它们的任意组合；
所述粗碎设备包括锤式破碎机、圆锥式破碎机、反击式破碎机和辊压机中的任一种或它们的任意组合。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在细粉碎预处理后的油砂尾砂原料步骤之前，所述方法包括利用磁选机对预处理后的油砂尾砂原料进行磁选，磁选出富铁的油砂尾砂原料用作水泥原料。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述磁选机包括干法磁选机，所述干法磁选机的磁场强度的范围在0.02-2.0T。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，由细碎设备来执行所述细粉碎预处理后的油砂尾砂的步骤，所述细碎设备包括雷蒙磨、立磨、环辊磨、机械磨和球磨中的任一种或它们的任意组合；细粉碎后的油砂尾砂的细度在325-1250目之间。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，由超细粉碎设备执行所述对细粉碎后的油砂尾砂原料的至少一部分进行超细粉碎的步骤，所述超细粉碎设备包括气流磨、蒸汽磨、热空气气流磨、搅拌磨和砂磨机中的任一种或它们的任意组合；超细粉碎的油砂尾砂的细度在1250-12500目之间。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，将改性剂喷到超细粉碎设备的腔体中对超细粉碎后的油砂尾砂进行表面改性。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，或者在改性设备的腔体中对超细粉碎后的油砂尾砂进行表面改性。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，所述改性设备包括三辊改性机、高速搅拌机和塔式改性机中的任一种或它们的任意组合。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述改性剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、稀土偶联剂、脂肪酸及其盐、聚醇类物质、高级醇类、聚丙烯酸铵、聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠和三聚磷酸钠中的任一种或它们的任意组合。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述改性剂的用量为油砂尾砂的粉体质量的0.01-25％；所述进行表面改性的温度为50-300℃。
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