CN115020577A - 用于Mg3Sb2基热电器件的界面材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于Mg3Sb2基热电器件的界面材料及其制备方法，热电界面材料包含如下化学通式：FexMgyAz，A为过渡金属，x＝3～10；y＝1～5；z＝1～3。采用本发明的热电界面材料制得的Mg3Sb2基热电器件界面抗剪强度高，接触电阻率低，高温条件下服役较长时间后，仍然具有较高的抗剪强度以及较低的接触电阻率。
Description
技术领域
本发明涉及无机块体热电技术领域，具体涉及一种用于Mg3Sb2基热电器件的界面材料及其制备方法。
背景技术
热电转换技术是一种能将废热与电能直接转换的绿色技术。随着物联网的快速发展，大量传感器与可穿戴设备必须独立持续运行，热电转换技术为微型器件的自供能提供了一种有效地解决方案。然而，热电器件的组装和可靠性仍然存在问题，特别是热电材料与电极之间的接触界面。目前，热电器件的组装通常采用钎焊或者锡焊的方式。大多数热电材料由于其半导体性质呈现出较差的焊接性。因此，在热电材料和电极之间，需要金属化层来实现可靠结合。在现有Bi2Te3基热电器件中，通常采用3～10μm的Ni层来提高可焊性。尽管如此，在相对高温的工作环境中，较差的界面热稳定性不仅会增加接触电阻率，甚至导致器件发生机械失效。
发明内容
根据第一方面，在一实施例中，提供一种热电界面材料(TEiM)，包含如下化学通式：FexMgyAz，A为过渡金属，x＝3～10；y＝1～5；z＝1～3。
根据第二方面，在一实施例中，提供第一方面任意一项的热电界面材料的制备方法，包括：
提供各单质原材料，按配方量将各单质原材料混合，球磨，制得所述热电界面材料。
根据第三方面，在一实施例中，提供一种热电器件，包含第一方面任意一项的热电界面材料。
根据第四方面，在一实施例中，提供第三方面任意一项的热电器件的制备方法，包括：
将热电界面材料铺设至热电转换材料的至少部分表面，烧结，得到所述热电器件。
根据第五方面，在一实施例中，提供一种可穿戴设备，包含第一方面所述热电界面材料，或第三方面所述热电热电器件。
根据第六方面，在一实施例中，提供一种传感器，包含第一方面任意一项的热电界面材料，或第三方面任意一项的热电器件。
依据上述实施例的一种用于Mg3Sb2基热电器件的界面材料及其制备方法，采用本发明的热电界面材料制得的Mg3Sb2基热电器件界面抗剪强度高，接触电阻率低，高温条件下服役较长时间后，仍然具有较高的抗剪强度以及较低的接触电阻率。
附图说明
图1为TEiM/TEcM制备过程图。
图2为不同TEiM/TEcM(TEiM＝Fe、Fe7Mg3、Fe7Mg2Ti)复合界面的接触电阻率和抗剪强度测试结果图；(a)抗剪强度，(b)接触电阻率。
图3为单腿热电器件在接热端温度为400℃，冷端温度为20℃，接触电阻率为0和8.4μΩ*cm2情况下的仿真结果图；(a)有限元模型，(b)输出电压，(c)功率密度，(d)转换效率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。其中不同实施方式中类似元件采用了相关联的类似的元件标号。在以下的实施方式中，很多细节描述是为了使得本申请能被更好的理解。然而，本领域技术人员可以毫不费力的认识到，其中部分特征在不同情况下是可以省略的，或者可以由其他元件、材料、方法所替代。在某些情况下，本申请相关的一些操作并没有在说明书中显示或者描述，这是为了避免本申请的核心部分被过多的描述所淹没，而对于本领域技术人员而言，详细描述这些相关操作并不是必要的，他们根据说明书中的描述以及本领域的一般技术知识即可完整了解相关操作。
另外，说明书中所描述的特点、操作或者特征可以以任意适当的方式结合形成各种实施方式。同时，方法描述中的各步骤或者动作也可以按照本领域技术人员所能显而易见的方式进行顺序调换或调整。因此，说明书和附图中的各种顺序只是为了清楚描述某一个实施例，并不意味着是必须的顺序，除非另有说明其中某个顺序是必须遵循的。
本文中为部件所编序号本身，例如“第一”、“第二”等，仅用于区分所描述的对象，不具有任何顺序或技术含义。
如本文所用，“热电器件”是一种实现热能和电能相互转化的电子元器件，在电子等领域具有广阔的应用前景。
金属化层的设计是获得高效热电器件的关键。为了对热电器件各部件分类，本文将金属化层定义为热电界面材料(TEiM)，而将狭义的热电材料定义为热电转换材料(TEcM)。热电界面材料应该具备高导电性和导热性，在TEiM/TEcM接触界面应该具有低的接触电阻率、高的结合强度和高热稳定性，目前在Mg3Sb2基热电器件领域还未出现自行设计的合金TEiM能同时实现上述要求。
针对上述问题，在一实施例中，本发明设计了全新的FeMg基TEiM，获得了具有低接触电阻率、高的结合强度和优异热稳定性的Mg3Sb2基热电器件。
根据第一方面，在一实施例中，提供一种热电界面材料(TEiM)，包含如下化学通式：FexMgyAz，A为过渡金属，x＝3～10；y＝1～5；z＝1～3。
在一实施例中，A包括但不限于Ti、Cr、Co、Cu中的至少一种。
在一实施例中，A包括但不限于Ti、Cr、Co、Cu中的任意一种。
根据第二方面，在一实施例中，提供第一方面任意一项的热电界面材料的制备方法，包括：
提供各单质原材料，按配方量将各单质原材料混合，球磨，制得所述热电界面材料。
在一实施例中，所述球磨是在惰性气体保护下进行。
在一实施例中，所述惰性气体包括但不限于氮气(N2)、氦气(He)、氖气(Ne)、氩气(Ar)、氪气(Kr)、氙气(Xe)中的至少一种。
在一实施例中，球磨时间为1～2h。
在一实施例中，各单质原材料的粒度为100～300目，纯度大于98％。
根据第三方面，在一实施例中，提供一种热电器件，包含第一方面任意一项的热电界面材料。
在一实施例中，所述热电器件还包含热电转换材料。
在一实施例中，所述热电界面材料复合至所述热电转换材料的至少部分表面；
在一实施例中，所述热电界面材料通过烧结的方式复合至所述热电转换材料的至少部分表面。
在一实施例中，所述热电器件包括单腿热电器件。
在一实施例中，所述单腿热电器件包含热电转换材料以及复合至所述热电转换材料上、下表面的热电界面材料。
在一实施例中，所述热电转换材料包含n型热电转换材料、p型热电转换材料中的至少一种。
在一实施例中，所述热电转换材料包含n型热电转换材料。
在一实施例中，所述热电转换材料包含Mg-Sb基热电转换材料。
在一实施例中，所述热电转换材料包含n型Mg-Sb基热电转换材料。
在一实施例中，所述Mg-Sb基热电转换材料包含如下化学通式：Mg3+δMnxSb2-y- zBiyBz，其中B为氧族元素，-0.2≤δ≤0.3；x＝0.001～0.4；y＝0～1.0；z＝0～0.2。
在一实施例中，所述B包括但不限于S、Se、Te中的至少一种。
在一实施例中，所述B包括但不限于S、Se、Te中的任意一种。
根据第四方面，在一实施例中，提供第三方面任意一项的热电器件的制备方法，包括：
将热电界面材料复合至热电转换材料的至少部分表面，烧结，得到所述热电器件。
在一实施例中，所述烧结包括放电等离子烧结。
在一实施例中，所述烧结是在500～600℃、30～60MPa轴向压力下进行。
在一实施例中，烧结时间为5～10min。
在一实施例中，烧结时，升温至烧结温度的升温速率为50～100℃*min-1。通常是从室温升温至烧结温度。
在一实施例中，本发明提供一种兼具高界面结合强度，低界面接触电阻率的单腿热电器件，可应用于物联网自供能系统。本文定义的“单腿热电器件”为三明治结构，中间为热电转换材料，两边为热电界面材料。
根据第五方面，在一实施例中，提供一种可穿戴设备，包含第一方面任意一项的热电界面材料，或任意一项的所述热电器件。
根据第六方面，在一实施例中，提供一种传感器，包含第一方面任意一项的热电界面材料，或第三方面任意一项的热电器件。
在一实施例中，TEcM的制备方法如下：按设计比例(Mg3+δMnxSb2-y-zBiyBz，其中B为氧族元素S、Se或Te，-0.2≤δ≤0.3；x、y、z为原子比率，x＝0.001～0.4；y＝0～1.0；z＝0～0.2)称量原材料，然后在氩气保护下高能球磨5～10小时，球磨后得到的TEcM粉末在500～800℃、5～10min、30～60MPa轴向压力下通过放电等离子烧结法烧结成块。
TEiM的制备：按设计比例(FexMgyAz，其中A为过渡族金属(Ti、Cr、Co、Cu)，x、y、z为原子比率，x＝3～10；y＝1～5；z＝1～3)称量原材料，通过机械合金化法，在氩气保护下高能球磨1～2小时得到合金粉末。
机械合金化法是指金属或合金粉末在高能球磨机中通过粉末颗粒与磨球之间长时间激烈地冲击、碰撞，使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备方法。
TEiM/TEcM界面的制备：TEiM粉末与TEcM体块在500～600℃，5～10min，30～60MPa轴向压力下通过放电等离子烧结法形成TEiM/TEcM接触界面。烧结过程升温速率为50～100℃*min-1。TEcM块体和TEiM层的厚度分别设计为3～4mm和1～1.5mm。
在一实施例中，用于制备TEcM、TEiM的原材料均为单质，各单质原材料的粒度为100～300目，纯度大于98％。
在一实施例中，FexMgyAz/TEcM接触界面不仅在合成之后具备极佳的综合性能，而且在400℃服役15天后依然具有高剪切强度(>30MPa)、低接触电阻率(<10μΩ*cm2)。本发明为n型Mg3Sb2基热电材料设计的TEiM在行业内具有最佳的综合性能，提高了Mg3Sb2基热电材料的实用性。
在一实施例中，本发明提供一类用于Mg3Sb2基热电器件的FeMg基热电界面材料。
热电器件的可靠性在很大程度上取决于热电材料与电极之间的界面接触。在一实施例中，本发明提供了多种采用FeMg基合金，FexMgyAz其中A为过渡族金属(Ti、Cr、Co、Cu)，x、y、z为原子比率，x＝3～10；y＝1～5；z＝1～3)，用该类合金制备所得的Mg3Sb2基热电器件界面抗剪强度>40MPa，接触电阻率<5μΩ*cm2。此外，经400℃服役15天后，接触界面的抗剪强度>30MPa，接触电阻率<10μΩ*cm2。
以下实施例及对比例中，用到的原材料，纯度及制造商如下：Fe powder(99.9％；Macklin),Mg turnings(>99.9％；Acros Organics),Sb shots(99.999％；5N Plus),Bishots(99.999％；5N Plus),W powder(99.95％；Alfa),Cu powder(99.8％；Macklin),Copowder(99.8％；Alfa),Ti powder(99.95％；Alfa),Cr powder(99.95％；Macklin),Nipowder(99.95％；Macklin),Mo powder(99.95％；Macklin),and Nb powder(99.95％；Alfa).
下面结合具体的实施例进行说明。
实施例1
本实施例中，TEcM的化学式如下：Mg3.2Mn0.01Sb1.5Bi0.45Te0.01，TEiM的化学式如下：Fe7Mg2Ti。
制备流程如图1所示，具体按如下方法制备Fe7Mg2Ti/Mg3.2Mn0.01Sb1.5Bi0.45Te0.01接触界面：
TEcM的制备方法如下：按设计比例称量各单质原材料，然后在氩气保护下高能球磨8小时，球磨(不锈钢球，直径为10mm)后得到的TEcM粉末在675℃，5min，50MPa轴向压力下通过放电等离子烧结法烧结成块。后续实施例以及对比例中Mg3.2Mn0.01Sb1.5Bi0.45Te0.01的原料组成以及制备方法均与本实施例相同。
TEiM的制备方法如下：按设计比例称量各单质原材料，通过机械合金化法，在氩气保护下高能球磨(不锈钢球，直径为10mm)1～2小时得到合金粉末。
TEiM/TEcM界面的制备方法如下：先进行装样，具体是将TEiM粉末铺在石墨模具中，即铺在TEcM块体的上下表面，形成类三明治结构，随后放电等离子烧结，TEiM粉末与TEcM体块在600℃、10min、40MPa轴向压力下通过放电等离子烧结法形成TEiM/TEcM接触界面。烧结过程升温速率为100℃*min-1。TEcM块体和TEiM层的厚度分别设计为4mm和1.5mm。
制得的样品为层状复合界面结构(TEiM/TEcM/TEiM)。
用于制备TEiM的原料组成如下：Fe粉，200目，纯度99.9％，生产商为Macklin；Mg屑，纯度大于99.9％，生产商为Acros Organics；Ti粉，200目，纯度99.9％，生产商为Alfa。
对比例1
TEcM：Mg3.2Mn0.01Sb1.5Bi0.45Te0.01，TEiM：Fe，参照实施例1的方法制备Fe/Mg3.2Mn0.01Sb1.5Bi0.45Te0.01接触界面。
对比例2
TEcM：Mg3.2Mn0.01Sb1.5Bi0.45Te0.01，TEiM：Fe7Mg3，参照实施例1的方法制备Fe7Mg3/Mg3.2Mn0.01Sb1.5Bi0.45Te0.01接触界面。
从实验结果可以看出，不同TEiM/TEcM块体的抗剪强度不同。如图2所示，Fe与TEcM的结合强度为12MPa，接触电阻率为14.5μΩ*cm2，Fe7Mg3与TEcM的接触电阻较低，但是结合强度仅仅为24MPa。Fe7Mg2Ti/TEcM和Fe7Mg2Cr/TEcM界面在抗剪强度和接触电阻率两个方面都具备极大竞争优势。在400℃不同服役时间下，Fe7Mg2Ti/TEcM界面抗剪强度从46MPa降低到38MPa，之后趋于平稳。服役15天后，Fe7Mg2Ti/TEcM界面接触电阻率仅从2.8μΩ*cm2增加到8.4μΩ*cm2。Fe7Mg2Cr/TEcM界面接触性能表现出类似水平，在400℃服役15天后，两种接触界面仍然满足结合强度>30Mpa，接触电阻率<10μΩ*cm2的要求，这是目前行业内最具竞争力的界面稳定性能。如图3所示，将接触电阻率带入有限元模型计算发现，8.4μΩ*cm2的接触电阻率对器件性能的影响较小，当热端温度为400℃时，器件的最大输出功率密度为1.43W*cm-2，最大转换效率为12.03％。
以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。
Claims (10)
1.一种热电界面材料，其特征在于，包含如下化学通式：FexMgyAz，A为过渡金属，x＝3～10；y＝1～5；z＝1～3。
2.如权利要求1所述的热电界面材料，其特征在于，A包括Ti、Cr、Co、Cu中的至少一种；
优选地，A选自Ti、Cr、Co、Cu中的任意一种。
3.如权利要求1至2中任意一项所述热电界面材料的制备方法，其特征在于，包括：
提供各单质原材料，按配方量将各单质原材料混合，球磨，制得所述热电界面材料。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述球磨是在惰性气体保护下进行；
优选地，所述惰性气体包括氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的至少一种；
优选地，各单质原材料的粒度为100～300目，纯度大于98％。
5.一种热电器件，其特征在于，包含如权利要求1至2中任意一项所述热电界面材料。
6.如权利要求5所述的热电器件，其特征在于，所述热电器件还包含热电转换材料；
优选地，所述热电界面材料复合至所述热电转换材料的至少部分表面；
优选地，所述热电界面材料通过烧结的方式复合至所述热电转换材料的至少部分表面；
优选地，所述热电器件包括单腿热电器件；
优选地，所述单腿热电器件包含热电转换材料以及复合至所述热电转换材料上、下表面的热电界面材料；
优选地，所述热电转换材料包含n型热电转换材料、p型热电转换材料中的至少一种；
优选地，所述热电转换材料包含n型热电转换材料；
优选地，所述热电转换材料包含Mg-Sb基热电转换材料；
优选地，所述热电转换材料包含n型Mg-Sb基热电转换材料；
优选地，所述Mg-Sb基热电转换材料包含如下化学通式：Mg3+δMnxSb2-y-zBiyBz，其中B为氧族元素，-0.2≤δ≤0.3；x＝0.001～0.4；y＝0～1.0；z＝0～0.2；
优选地，所述B包括S、Se、Te中的至少一种；
优选地，所述B选自S、Se、Te中的任意一种。
7.如权利要求5至6中任意一项所述热电器件的制备方法，其特征在于，包括：
将热电界面材料铺设至热电转换材料的至少部分表面，烧结，得到所述热电器件。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述烧结包括放电等离子烧结；
优选地，所述烧结是在500～600℃、30～60MPa轴向压力下进行；
优选地，烧结时间为5～10min；
优选地，烧结时，升温至烧结温度的升温速率为50～100℃*min-1。
9.一种可穿戴设备，其特征在于，包含如权利要求1至2中任意一项所述热电界面材料，或如权利要求5至6中任意一项所述热电器件。
10.一种传感器，其特征在于，包含如权利要求1至2中任意一项所述热电界面材料，或如权利要求5至6中任意一项所述热电器件。
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|---|---|---|---|
| CN202210435632.5A CN115020577A (zh) | 2022-04-24 | 2022-04-24 | 用于Mg3Sb2基热电器件的界面材料及其制备方法 |
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116828955A (zh) * | 2023-06-20 | 2023-09-29 | 南方科技大学 | 一种热电器件及其制备方法 |
| WO2024060115A1 (zh) * | 2022-09-22 | 2024-03-28 | 南方科技大学 | 一种含防护层的热电器件及制备方法 |
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2022
- 2022-04-24 CN CN202210435632.5A patent/CN115020577A/zh active Pending
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