CN115012245B - 一种硅灰石/高岭土复合填料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及造纸用填料技术领域，尤其涉及一种硅灰石/高岭土复合填料及其制备方法和应用。本发明提供了一种硅灰石/高岭土复合填料的制备方法，包括以下步骤：将高岭土粉、偶联剂和水混合后，煅烧，得到单片状的高岭土；将所述单片状的高岭土、硅灰石粉和水混合后，将得到的浆料在酸性条件下进行复合，得到硅灰石/高岭土复合填料。利用本发明所述制备方法制备得到的硅灰石/高岭土复合填料具有较高的比表面积，留着率进一步提高。

Description

一种硅灰石/高岭土复合填料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及造纸用填料技术领域，尤其涉及一种硅灰石/高岭土复合填料及其制备方法和应用。
背景技术
填料是造纸过程中重要的原材料，需求量仅次于纸浆板，目前造纸行业中常用的填料仍然以碳酸钙和滑石粉为主，但在造纸过程中添加一些特种填料可起到意想不到的效果，这种效果因填料本身的结构、晶型特殊性赋予了纸张特定的性能，特种纸中相对来说对填料的要求更高，因此，选择合适的填料来提高纸张特定的性能显得尤为重要。硅灰石是自然界中一种天然的具有针状结构的矿物纤维，国内已有相关纸企将硅灰石成熟应用于纸张生产，珠江特种纸和河南银鸽纸业分别在纸张中添加硅灰石制备了性能优异的特种纸，由于硅灰石的针状结构，作为造纸填料可明显提高填料的留着率、抗张强度、挺度等性能。
因硅灰石主要成分是硅酸钙，在酸性环境中可与酸反应，而且pH值不同反应的类型也同，在控制pH值在弱酸性条件下，硅灰石可发生包覆式反应模式，形成的硅溶胶聚合成固相水合二氧化硅可附着在未反应时硅灰石表面，使硅灰石具有更高的比表面积。但是由于硅灰石表面与酸反应后包覆的产物可降低硅灰石再次与酸性物质反应的几率，使其综合性能的提升受到限制。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅灰石/高岭土复合填料及其制备方法和应用，利用本发明所述制备方法制备得到的硅灰石/高岭土复合填料具有较高的比表面积，留着率进一步提高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硅灰石/高岭土复合填料的制备方法，包括以下步骤：
将高岭土粉、偶联剂和水混合后，煅烧，得到单片状的高岭土；
将所述单片状的高岭土、硅灰石粉和水混合后，将得到的浆料在酸性条件下进行复合，得到硅灰石/高岭土复合填料。
优选的，所述硅灰石粉的粒径为600～800目，长径比为(10～15):1；
所述高岭土粉的粒径为1200～1300目。
优选的，所述高岭土粉的制备方法包括以下步骤：
将高岭土原矿进行第一煅烧后，粉碎，得到所述高岭土粉；
所述高岭土原矿为片状结构。
优选的，所述第一煅烧的温度为380～450℃，时间为6～8h。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述高岭土粉、偶联剂和水的质量比为1:3:1；
所述煅烧的温度为350～450℃，时间为2～3h。
优选的，所述浆料的固含量为40～60wt％；所述酸性条件为pH值≥2的条件；
所述复合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为400～600r/min，时间为24h。
优选的，所述复合后，还包括对得到的浆料进行浮选；
所述浮选包括依次进行的一次粗选、一次扫选和2～4精选。
优选的，所述浮选采用的捕收剂包括十二烷基苯磺酸钠、塔尔油、油酸和油酸钠中的一种或几种；
所述浮选采用的起泡剂包括甲基异丁基甲醇和/或松醇油；
所述浮选采用的抑制剂包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺和淀粉中的一种或几种。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的硅灰石/高岭土复合填料，包括单片状的高岭土和针状结构的硅灰石。
本发明还提供了上述技术方案所述的硅灰石/高岭土复合填料在造纸中的应用。
本发明提供了一种硅灰石/高岭土复合填料的制备方法，包括以下步骤：将高岭土粉、偶联剂和水混合后，煅烧，得到单片状的高岭土；将所述单片状的高岭土、硅灰石粉和水混合后，将得到的浆料在酸性条件下进行复合，得到硅灰石/高岭土复合填料。本发明采用化学剥离的方法使堆叠的层片状高岭土进一步层间膨胀分解成单片状的高岭土。将高岭土和硅灰石粉制备得到的浆料控制在酸性条件下，会使硅灰石中的硅酸钙与低溶度的酸反应生产的硅溶胶慢慢的聚合成固相水合二氧化硅，并以多孔的形式包覆在片状结构的高岭土和未反应的硅灰石表面，形成产物包覆式反应模式，提高了硅灰石和高岭土的比表面积和吸附能力。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案具有以下优势：
1、本发明所述制备方法制备得到的硅灰石/高岭土复合填料相比单一的高岭土和硅灰石，复合填料的表面积增加，填料的留着率进一步提高；
2、本发明所述制备方法制备得到的硅灰石/高岭土复合填料的表面积大，对树脂的吸附能力强；应用到造纸领域可降低造纸过程的树脂障碍(树脂障碍是指造纸过程纸浆纤维中含有部分树脂，在造纸过程中树脂具有黏性，长时间下来树脂会聚集沉淀或粘附在纸机上叫树脂障碍，不仅会影响纸机的运行还会影响纸的品质，片状结构的滑石粉可以吸附小颗粒树脂和包覆大颗粒树脂，这样可减少树脂的聚集)，同时可提高纸张的吸墨性，使纸张具有更好的光学性能和印刷质量；
3、由于造纸过程中pH值的变化对纸张的抄造有很大的影响，在进行应用时，本发明制备得到的硅灰石/高岭土复合填料中硅灰石表面与酸反应后包覆的产物可降低硅灰石与酸性物质的再次反应，降低了造纸过程中因pH值的变化而导致的后续的施胶效果不佳；
4、本发明所述制备方法制备得到的硅灰石/高岭土复合填料综合了硅灰石和高岭土在造纸中的优势，应用在造纸领域能够进一步提升其综合性能。
具体实施方式
本发明提供了一种硅灰石/高岭土复合填料的制备方法，包括以下步骤：
将高岭土粉、偶联剂和水混合后，煅烧，得到单片状的高岭土；
将所述单片状的高岭土、硅灰石粉和水混合后，将得到的浆料在酸性条件下进行复合，得到硅灰石/高岭土复合填料。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将高岭土粉、偶联剂和水混合后，煅烧，得到单片状的高岭土。
在本发明中，所述高岭土粉的粒径优选为1200～1300目，更优选为1230～1260目，最优选为1250目。
在本发明中，所述高岭土粉的制备方法包括以下步骤：
将高岭土原矿进行第一煅烧后，粉碎，得到所述高岭土粉；
所述高岭土原矿为片状结构。
在本发明中，所述高岭土原矿为片状结构，优选为片状结构的特种高岭土原矿。在本发明中，所述高岭土原矿的纯度优选≥97％。
在本发明中，所述第一煅烧的温度优选为380～450℃，更优选为400～420℃；时间优选为6～8h，更优选为6～7h。
在本发明中，所述煅烧可以提高高岭土的白度。
在本发明中，所述粉碎的方式优选为高压挤压法或磨剥法；本发明对所述高压挤压法或磨剥法没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述偶联剂优选为硅烷偶联剂，更优选为KH-550、KH-560、KH-570和KH-580中的一种或几种；当所述偶联剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述高岭土粉、偶联剂和水的质量比优选为1:3:1。
在本发明中，所述混合优选包括依次进行的超声和搅拌，所述超声的功率优选为2～3kW，更优选为2.2～2.8kW，最优选为2.3～2.6kW；时间优选为10～15min，更优选为11～14min，最优选为12～14min。在本发明中，所述搅拌的转速优选为1000～1500rpm，更优选为1100～1400rpm，最优选为1200～1300rpm；时间优选为9～15min，更优选为10～14min，最优选为12～13min。
所述混合完成后，本发明还优选包括闪蒸干燥；本发明对所述闪蒸干燥的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述煅烧的温度优选为350～450℃，更优选为380～420℃，最优选为400℃；时间优选为2～3h，更优选为2.5h。
本发明先对高岭土原矿经过煅烧后保留了高岭土原有的片状结构，同时提高了高岭土的白度；用机械剥离的方法将高岭土进行剥离粉碎，再采用化学剥离(偶联剂的作用)的方法使堆叠的层片状高岭土进一步层间膨胀分解成小片状高岭土。
得到单片状的高岭土后，本发明将所述单片状的高岭土、硅灰石粉和水混合后，将得到的浆料在酸性条件下进行复合，得到硅灰石/高岭土复合填料。
在本发明中，所述硅灰石粉的粒径优选为600～800目，更优选为650～750目，最优选为680～720目；长径比优选为(10～15)：1，更优选为(12～13)：1。
在本发明中，所述硅灰石粉的制备方法优选包括：将硅灰石原矿进行研磨，得到所述硅灰石粉。
在本发明中，所述硅灰石原矿中硅酸钙的纯度优选≥95wt％。
在本发明中，所述研磨优选为雷蒙磨进行研磨，本发明对所述研磨的具体的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程使所述研磨得到的硅灰石粉的粒径和长径比满足上述要求即可。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述单片状的高岭土和硅灰石粉的质量比优选为1:1。
在本发明中，所述浆料的固含量优选为40～60wt％，更优选为45～55wt％，最优选为50wt％；所述酸性条件优选为pH值≥2的条件，优选为pH值＝4的条件。在本发明中，所述酸性条件优选采用盐酸进行调节。
在本发明中，将所述浆料的pH值控制在上述范围内，能够使硅灰石的主要成分硅酸钙与低溶度的酸缓慢反应进而使生成的硅溶胶能够缓慢的聚合成固相水合二氧化硅，并以多孔形式包覆在片状结构的高岭土和未反应的硅灰石的表面。
在本发明中，所述复合优选在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为400～600r/min，更优选为450～550r/min，最优选为500r/min；时间优选为24h。在所述复合过程中，当所述pH值不在上述限定范围内时，优选通过滴加盐酸维持所述浆料的pH值。
在本发明中，所述复合后，还优选包括对得到的浆料进行浮选；所述浮选优选包括依次进行的一次粗选、一次扫选和2～4精选。本发明对所述浮选的具体过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述浮选采用的捕收剂优选包括十二烷基苯磺酸钠、塔尔油、油酸和油酸钠中的一种或几种；当所述捕收剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述捕收剂优选以溶液的形式存在，所述溶液的质量浓度优选为0.8～1.2％，更优选为0.9～1.0％。在本发明中，所述捕收剂的质量与所述单片状的高岭土和硅灰石粉的总质量之比优选为(0.8～1.2)kg：1t，更优选为(0.9～1.0)kg：1t。
在本发明中，所述浮选采用的起泡剂优选包括甲基异丁基甲醇和/或松醇油；当所述起泡剂包括甲基异丁基甲醇和松醇油时，本发明对所述甲基异丁基甲醇和松醇油的质量比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述起泡剂的质量与所述单片状的高岭土和硅灰石粉的总质量之比优选为(70～90)g：1t，更优选为(75～85)g：1t，最优选为(78～82)g：1t。
在本发明中，所述浮选采用的抑制剂优选包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺和淀粉中的一种或几种；当所述抑制剂为上述具体选择中的两种以上时，本发明对上述具体物质的配比没有任何特殊的限定，按任意配比进行混合即可。在本发明中，所述抑制剂质量与所述单片状的高岭土和硅灰石粉的总质量之比优选为(70～90)g：1t，更优选为(75～85)g：1t，最优选为(78～82)g：1t。
本发明对所述捕收剂、起泡剂和抑制剂的应用时机没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的浮选的常规应用时机即可。
所述浮选完成后，本发明还优选包括将所述浮选得到的物料稀释至固含量为25～35wt％的浆料后，依次进行闪蒸干燥、解聚、打散和包装；本发明对所述稀释、闪蒸干燥、解聚、打散和包装的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的硅灰石/高岭土复合填料，包括单片状的高岭土和硅灰石。
本发明还提供了上述技术方案所述的硅灰石/高岭土复合填料在造纸中的应用。在本发明中，所述硅灰石/高岭土复合填料的添加量优选为5～25％。在本发明中，所述添加量为所述硅灰石/高岭土复合填料的质量占绝干纸质量的25～35％。
下面结合实施例对本发明提供的硅灰石/高岭土复合填料及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
原料：硅灰石(硅酸钙的含量为95wt％的硅灰石原矿)；高岭土(纯度为98wt％的高片状高岭土原矿)；
采用雷蒙磨，将硅酸钙的含量为95wt％的硅灰石原矿研磨至600目，得到硅灰石粉；
采用高压挤出法，将纯度为98wt％的高片状高岭土原矿400℃煅烧7h后，进行机械剥离至1250目，得到高岭土粉；
将1kg高岭土粉、3kg硅烷偶联剂KH560和1kg去离子水依次在超声(超声的条件为功率2.3KW，时间为12min)和搅拌(搅拌的条件为1300rpm，搅拌10min)的条件下进行混合，闪蒸干燥，400℃煅烧2h，得到单片状的高岭土；
将1kg所述单片状的高岭土、1kg硅灰石粉和2kg去离子水混合后，得到固含量为50wt％的浆料，将得到的浆料在pH＝4的条件下进行复合(包覆式反应)24h，在所述复合过程中，通过滴加盐酸保持所述浆料的pH维持在上述数值内，所述复合完成后，将得到的浆料采用“一次粗选、一次扫选、2～4精选”的方式进行浮选，所述浮选过程中，采用的捕收剂为十二烷基苯磺酸钠，质量浓度为1％，捕收剂的加入量为20g；采用的起泡剂为甲基异丁基甲醇，加入量为0.18g；采用的抑制剂为羟乙基纤维素，加入量为0.18g；所述浮选完成后，将所述浮选得到的物料稀释至固含量为30％的浆料后，依次进行闪蒸干燥、解聚、打散和包装，得到所述硅灰石/高岭土复合填料；所述硅灰石/高岭土复合填料的各项指标如表1所示；
对纸浆树脂粘性物去除率的测试：
将漂白的阔叶桉木将和针叶浆按3:1的质量比进行打浆，打浆度为45°SR，所述硅灰石/高岭土复合填料的添加量为绝干浆的质量的20％，纸张定量为70g/m2，得到的纸张的相关性能如表2所示；
实施例2
原料：硅灰石(硅酸钙的含量为96wt％的硅灰石原矿)；高岭土(纯度为97wt％的高片状高岭土原矿)；
采用雷蒙磨，将硅酸钙的含量为96wt％的硅灰石原矿研磨至700目，得到硅灰石粉；
采用高压挤出法，将纯度为97wt％的高片状高岭土原矿进行380℃煅烧6h后，机械剥离至1250目后，得到高岭土粉；
将1kg高岭土粉、3kg硅烷偶联剂KH560和1kg去离子水依次在超声(超声的条件为功率2.2KW，时间为14min)和搅拌(搅拌的条件为1500rpm，搅拌10min)的条件下进行混合，闪蒸干燥，350℃煅烧2.5h，得到单片状的高岭土；
将1kg所述单片状的高岭土、1kg硅灰石粉和1.33kg去离子水混合后，得到固含量为60wt％的浆料，将得到的浆料在pH＝4的条件下进行复合(包覆式反应)24h，在所述复合过程中，通过滴加盐酸保持所述浆料的pH维持在上述数值内，所述复合完成后，将得到的浆料采用“一次粗选、一次扫选、2～4精选”的方式进行浮选，所述浮选过程中，采用的捕收剂为油酸钠，质量浓度为1％，捕收剂的加入量为20g；采用的起泡剂为松醇油，加入量为0.18g；采用的抑制剂为聚丙烯酰胺，加入量为0.18g；所述浮选完成后，将所述浮选得到的物料稀释至固含量为25％的浆料后，依次进行闪蒸干燥、解聚、打散和包装，得到所述硅灰石/高岭土复合填料；所述硅灰石/高岭土复合填料的各项指标如表1所示；
对纸浆树脂粘性物去除率的测试：
将漂白的阔叶桉木将和针叶浆按3:1的质量比进行打浆，打浆度为45°SR，所述硅灰石/高岭土复合填料的添加量为绝干浆的质量的20％，纸张定量为70g/m2，得到的纸张的相关性能如表2所示；
对比例1
采用雷蒙磨，将硅酸钙的含量为96wt％的硅灰石原矿研磨至700目，得到硅灰石粉。
对纸浆树脂粘性物去除率的测试：
将漂白的阔叶桉木将和针叶浆按3:1的质量比进行打浆，打浆度为45°SR，所述硅灰石粉的添加量为绝干浆的质量的20％，纸张定量为70g/m2，得到的纸张的相关性能如表2所示；
对比例2
采用高压挤出法，将纯度为97wt％的高片状高岭土原矿进行380℃煅烧6h后，机械剥离至1250目，得到高岭土粉；
对纸浆树脂粘性物去除率的测试：
将漂白的阔叶桉木将和针叶浆按3:1的质量比进行打浆，打浆度为45°SR，所述高岭土粉的添加量为绝干浆的质量的20％，纸张定量为70g/m2，得到的纸张的相关性能如表2所示；
对比例3
原料：硅灰石(硅酸钙的含量为96wt％的硅灰石原矿)；高岭土(纯度为97wt％的高片状高岭土原矿)；
采用雷蒙磨，将硅酸钙的含量为96wt％的硅灰石原矿研磨至700目，得到硅灰石粉；
采用高压挤出法，将纯度为97wt％的高片状高岭土原矿进行380℃煅烧6h后，机械剥离至1250目后，得到高岭土粉；
将1kg高岭土粉、3kg硅烷偶联剂KH560和1kg去离子水依次在超声(超声的条件为功率2.2KW，时间为14分钟)和搅拌(搅拌的条件为1500转，搅拌10分钟)的条件下进行混合，闪蒸干燥，350℃煅烧2.5h，得到单片状的高岭土；
将1kg所述单片状的高岭土、1kg硅灰石粉和2kg去离子水混合后，得到固含量为50％的浆料采用“一次粗选、一次扫选、2～4精选”的方式进行浮选，所述浮选过程中，采用的捕收剂为油酸钠，质量浓度为1％，捕收剂的加入量为20g；采用的起泡剂为松醇油，加入量为0.18g；采用的抑制剂为聚丙烯酰胺，加入量为0.18g；所述浮选完成后，将所述浮选得到的物料稀释至固含量为25％的浆料后，依次进行闪蒸干燥、解聚、打散和包装，得到所述硅灰石/高岭土复合填料；所述硅灰石/高岭土复合填料的各项指标如表1所示；
对纸浆树脂粘性物去除率的测试：
将漂白的阔叶桉木将和针叶浆按3:1的质量比进行打浆，打浆度为45°SR，所述硅灰石/高岭土复合填料的添加量为绝干浆的质量的20％，纸张定量为70g/m2，得到的纸张的相关性能如表2所示；
表1实施例1～2制备得到的硅灰石/高岭土复合填料、对比例1制备得到的硅灰石粉、对比例2制备得到的高岭土粉和对比例3未包覆处理硅灰石
/高岭土复合填料的性能指标
Figure BDA0003692276690000101
表2实施例1～2、对比例1～3制备得到的纸张的相关性能指标
检测指标 对比例1 对比例2 对比例3 实施例1 实施例2
白度(％) 84.2 84.3 84.2 85.4 84.9
抗张(N·m/g) 6.27 6.15 6.21 6.53 6.51
耐折/次 275 229 244 286 287
留着率(％) 37 28 41 69 65
吸墨性(表干时间/s) 18 17 18 15 15
由表1～2可知，经本发明工艺制备的硅灰石/高岭土复合填料相比单一的硅灰石、单一的高岭土，及未经包覆处理的硅灰石/高岭土混合填料而言，填料的白度、比表面积和去除树脂能力明显提高，细度更细；分别用于抄纸的纸张性如表2中看出，实施例中纸张的相关指标优于对比例。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种硅灰石/高岭土复合填料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将高岭土粉、偶联剂和水混合后，煅烧，得到单片状的高岭土；
将所述单片状的高岭土、硅灰石粉和水混合后，将得到的浆料在酸性条件下进行复合，得到硅灰石/高岭土复合填料；
所述硅灰石粉的粒径为600～800目，长径比为(10～15):1；
所述高岭土粉的粒径为1200～1300目；
所述偶联剂为硅烷偶联剂；
所述高岭土粉、偶联剂和水的质量比为1:3:1；
所述煅烧的温度为350～450℃，时间为2～3h；
所述硅灰石/高岭土复合填料应用于造纸中。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高岭土粉的制备方法包括以下步骤：
将高岭土原矿进行第一煅烧后，粉碎，得到所述高岭土粉；
所述高岭土原矿为片状结构。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一煅烧的温度为380～450℃，时间为6～8h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量为40～60wt％；所述酸性条件为pH值≥2的条件；
所述复合在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速为400～600r/min，时间为24h。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述复合后，还包括对得到的浆料进行浮选；
所述浮选包括依次进行的一次粗选、一次扫选和2～4精选。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述浮选采用的捕收剂包括十二烷基苯磺酸钠、塔尔油、油酸和油酸钠中的一种或几种；
所述浮选采用的起泡剂包括甲基异丁基甲醇和/或松醇油；
所述浮选采用的抑制剂包括羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺和淀粉中的一种或几种。
7.权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到的硅灰石/高岭土复合填料，其特征在于，包括单片状的高岭土和针状结构的硅灰石。
8.权利要求7所述的硅灰石/高岭土复合填料在造纸中的应用。
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