CN115011408A - 一种焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料、其制备方法及应用 - Google Patents
一种焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料、其制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料，其特征在于，其成分包括：焙制碳化香料的质量分数为82.3wt％～93.2wt％，魔芋精粉的质量分数为6.8wt％～17.7wt％。本发明还公开了所述焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料制备方法和用途。本发明的定向排列多孔复合支架材料特别适合填充于卷烟过滤嘴中作吸附物，实现增香和吸附有害物质的双重功能。
Description
技术领域
本发明属于烟草技术领域，具体涉及一种焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料、其制备方法及应用。
背景技术
吸烟带来的健康问题使得低危害卷烟成为卷烟消费者的首选，也成为烟草行业必然的发展趋势。在现有的低危害卷烟开发中，常采用掺配膨胀烟丝和膨胀梗丝、滤棒打孔通风稀释、滤棒中添加吸附材料、替换高透气度卷烟纸等方法来实现降焦减害目的。这其中较为有效的方法是滤棒中添加吸附材料吸附有害物质，适用的吸附材料包括活性碳、海泡石、分子筛、沸石、硅胶等，尽管其吸附效果较好，但也带来了烟气香味香衰减甚至引入其他不良气味等问题。另一方面，卷烟的烟香味主要源自烟草本身，其层次不够丰富，能为消费者提供的口感较为单一，添加香精香料成为重要内容。而在市面上人工香料中，液体属性的脂类、酊类不适用于卷烟，而其他固体香料则因为自身香气无法与烟香融合、燃烧带来有害物质等问题而遭到弃用。目前研究者们将目标集中于具有提香增润功能且对环境友好的天然植物香料，将其焙烧、碳化及发酵后，天然植物的香味能得到进一步激发，在过滤嘴上起到的增香作用，但降焦减害效果并不明显。因此研发一种能降焦减害同时具有增香添润功能的新材料，成为低危害卷烟开发中急待解决的热点问题。
为解决上述问题提出本发明。
发明内容
本发明公开了一种焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料用于烟草中，可同时实现增香和吸附有害物质的目的。本发明的定向排列多孔支架材料的制备方法特选择能够散发特殊香味的焙制-碳化香料，具有流变性、增稠性、凝胶性和保水性的魔芋精粉为原料，通过混合成浆、模具挤压成型技术以及冷冻干燥技术，形成以魔芋精粉三维网络为骨架，焙制-碳化香料为填料包裹于魔芋精粉内部的复合结构；得到的多孔支架材料同时具有介孔、直通孔和一定的力学强度；得到定向排列多孔支架材料用于烟草中，焙制-碳化香料能够散发香气、直通孔能够降低烟气吸阻，利用介孔吸附烟气中的有害物质，并凭借其强度完成在卷烟过滤嘴中的装填等操作。
本发明技术方案如下：
本发明第一方面公开了一种焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料，其成分包括：焙制碳化香料的质量分数为82.3wt％～93.2wt％，魔芋精粉的质量分数为6.8wt％～17.7wt％。
优选地，所述定向排列多孔支架材料的复合结构是以魔芋精粉形成的三维网络为骨架，焙制碳化香料为填料包裹于魔芋精粉内部；所述定向排列多孔支架材料为立方体状，其径向横截面积为正方形，在其轴向方向上具有定向排列的直通孔，直通孔的数目为20～400个，直通孔单孔的孔径为38μm～850μm。
优选地，所述定向排列多孔支架材料的比表面积为3.1849m2/g～8.4249m2/g，总孔容为0.008951cm3/g～0.034475cm3/g，介孔的孔径为8.3488nm～21.8232nm；大孔的孔径为10.69μm～317.7μm；总孔隙率为30.99％～36.64％；所述定向排列多孔支架材料的抗压强度为338.76KPa～887.56kPa，抗压弹性模量为2.98MPa～14.99MPa。
本发明第二方面公开了所述的定向排列多孔支架材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)将焙制碳化香料的原料在一定条件下焙制碳化，然后发酵，再将发酵后产物制成粒径≤75μm的香料粉末；
(2)将步骤(1)得到的香料粉末、魔芋精粉和蒸馏水混合成浆料；
(3)将步骤(2)得到浆料置于模具中挤出成型，完成直通孔造孔；模具及挤出成型工艺可以参考Mater.Res.Express 8(2021)015027的报道；
(4)将步骤(3)成型后的材料置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为1﹕9～10﹕0，脱水时间为5min～30min；
(5)将步骤(4)将脱水后的材料低温下预冻，然后在更低的真空条件下冷冻干燥脱水直至完全脱水，即得到所述的定向排列多孔支架材料。
优选地，步骤(1)焙制碳化香料的原料为乌梅、白雪茶、香格雪苷、普洱茶、刺梨、假秦艽、红雪茶、玉米、烟叶、莳萝籽、核桃壳、灵芝、葛根、麦冬、粳米、糯米、红米、大枣、茴香、草珊瑚、稻谷中的一种或几种；焙制碳化的温度为120℃～250℃，真空度不大于133Pa的真空环境，时间为2h～10h；发酵使用枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)Van3，条件为：在温度22℃～60℃，相对湿度≥60％的空气环境下发酵，发酵时间为24h～96h。
优选地，步骤(2)使用的魔芋精粉粒度为95％过120目筛，粘度为6000～15000mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)含量≥60％。
优选地，步骤(4)的预冻温度为-20℃～-40℃，冷冻干燥脱水的温度为不高于-40℃，真空度为10～40Pa。
本发明第三方面公开了所述的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料用于烟草中的用途。
优选地，所述定向排列多孔支架材料用于卷烟滤嘴中增香和吸附有害物质的用途。
本发明的有益效果：
1、本发明的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料使用的的焙制-碳化香料为碳基微粉，粉末尺寸≤75μm；呈无规则形貌，含有醛类、酮类、烃类、内酯类、醇类、酸类和酯类等成分的OH-、≡C-H、CH3、CH2、C＝O、COO-、C-O-C(醛)、C-O-C(酯)、-OCH3、C-C以及-CO2等典型基团，能发能散发出一定的青香、甜香、果香和花香香韵，表现出清新明快、细腻飘逸，甜净舒适的独特口感特征。同时本发明的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料，经冷冻干燥在支架内部形成一定的介孔孔隙，其比表面积为3.1849m2/g～8.4249m2/g，总孔容为0.008951cm3/g～0.034475cm3/g,介孔孔隙的平均孔径为8.3488nm～21.8232nm；支架内总孔隙率为30.99％～36.64％，大孔中间孔径为10.69μm～317.7μm，平均孔径为10.64～116.8um。多孔支架材料的直通孔的数目为20～400个，直通孔单孔的孔径为38μm～850μm。因此用于卷烟嘴棒中，本发明多孔支架材料与颗粒状或膜状填充物相比，能够明显降低过滤嘴的吸阻；同时其介孔、直通孔的孔隙，表现出较高的孔隙率，能够吸附卷烟烟气中的有害物质；添加于过滤嘴后，卷烟烟气中7种有害物质降低明显：CO降低了2.82％～6.06％、芘(B(a)P降低了0.51％～1.22％、亚硝胺(NHK)降低了6.23％～9.51％、巴豆醛降低了10.29％～15.11％、氢氰酸(HCN)降低了18.37％～25.09％、氨(NH3)降低了5.21％～9.15％、苯酚降低了15.26％～26.71％。因此本发明焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料用于烟草中，具有降焦减害及增香的双重目的。
2、本发明的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料，是以魔芋精粉形成的三维网络为骨架，焙制碳化香料为填料包裹于魔芋精粉内部。焙制-碳化香料的原料为植物香料，魔芋精粉可以食用。用于烟草中按照《受热迁移成分的测定顶空-气相色谱-质谱联用法》进行检测分析，检测出乙酸、丙二醇、糠醛、4-甲基-3-戊烯-2-酮、4-环戊烯-1,3-二酮、4-羟基乙酸、苯甲醛、苯乙醛等成分，为烟气中的常见成分。因此本发明的多孔支架材料多孔支架材料用于卷烟嘴棒中具有良好的安全性。
3、本发明的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料的抗压强度满足428.08±89.32KPa～762.53±125.03kPa，抗压压弹性模量满足3.92±0.93MPa～12.11±2.88MPa。其定向排列多孔支架材料为立方体状，其径向横截面积为正方形，在其轴向方向上具有定向排列的直通孔。其不仅具有吸附特性，而且具有明显的低吸阻特征。
4、本发明的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料添加于某品牌卷烟过滤嘴中，按照YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，得到了烟香饱满、烟气柔和、细腻、协调、透发、余味干净、吃味丰富、特征突出等感官评价，明显能够提升卷烟烟气的直接感官舒适性。
5、本发明的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料的制备方法具有成本低、流程简单、合成周期短、产量大等的优势。解决的技术问题包括：(1)焙制-碳化香料的制备，即通过调节焙制、碳化和发酵等工艺的具体参数，赋予香料特殊香韵；(2)特殊多孔模具打孔，即以PMMA有机玻璃为模板，利用红外激光对10mm×10mm面积内的区域进行打孔，通过调整设计版图，实现对孔隙目数和孔径的调整，进而实现对吸阻性能、力学强度的调整的目的；(3)浆料中蒸馏水与焙制-碳化香料的混合比例，即通过对两者比例的调整，确保其粘度、稠度以及胶凝性能满足不同孔隙目数特制模具的需求，使其表现出良好的连续性和结构完整性(模具及挤出成型工艺可以参考Mater.Res.Express 8(2021)015027的报道)；(4)脱水混合液比例和脱水时间，通过对两者的调控，能控制挤出后定向排列多孔支架材料的脱水速度和脱水量，是对定向排列多孔支架材料的进一步固形，减少冷冻时水变冰因体积膨胀引起的孔隙变形甚至结构坍塌。通过对上述技术参数的调控，使得到定向排列多孔支架材料具有适合的介孔和直通孔孔隙，表现出低吸阻特性、一定的力学强度；适用于卷烟过滤嘴中。
6、现有技术常用的卷烟烟气的吸附材料如活性碳、海泡石等多孔材料进一步装填香料导致本身吸附能力下降和对烟气流动的阻碍增强。降低阻碍最直接的办法是创造具有定向排列的直通孔，其主要依赖的技术是模板挤压成型和3D打印。而3D打印的制备参数较为复杂且生产效率较低，更适合个性化定制产品。而模板挤压成型具有工艺简单、设备要求低、能连续生产等优势，是值得推广的低成本、高生产率的工业化生产技术。其关键在模具，它是由激光刻蚀PMMA板材实现来直通孔造孔，而且直通孔处于径向截面，本身就具有方向优势，更符合过滤嘴吸烟时降焦减害的吸附需要(模具及挤出成型工艺可以参考Mater.Res.Express 8(2021)015027的报道)。魔芋精粉能够吸收自身10倍以上的水分，形成的液体具有较好的流动性和增稠性，与香料复合成浆料时能利用流动促进焙制碳化香料的均匀分布，利用自身稠度香料包裹于魔芋精粉内部，形成魔芋精粉三维网络为骨架、香料味填料的复合结构；同时其固有的胶凝性能确保在挤出成型过程中避免作为支架材料的断裂和局部收缩，维持作为支架材料的宏观完整性并减少孔隙变形；后续的冷冻干燥技术，是通过高真空(10～40Pa)降低水的升华点，将冰晶态水分直接转变为气态，从而维持物料原有的化学组成和物理性质，特别是保留脱水后孔隙的一种造孔技术，非常适合在多孔支架材料上创建丰富的介孔孔隙。
附图说明
图1为实施例1中焙制-碳化香料的X射线衍射图谱；
图2为实施例2中焙制-碳化香料和魔芋精粉的傅立叶红外(FT-IR)光谱；(a为焙制-碳化香料的红外光谱，b为魔芋精粉的红外光谱)；
图3为实施例3焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架的光学照片(a为外表面光学形貌照片，b为内截面光学形貌照片)；
图4为实施例4焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架的介孔孔隙表征结果(a为等温N2吸脱附曲线，b为N2吸附时BJH法计算出的孔径分布，c为N2脱附时BJH法计算出的孔径分布)
图5为实施例5焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架的大孔孔隙表征结果(a为压入汞体积与相对压力间的关系曲线，b为压汞计算出的大孔孔隙尺寸分布)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所给实施例仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。实施的过程、条件、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容之外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。各实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，本说明书中使用的全部专业术语和科学用语的含义均与本发明所属技术领域的技术人员一般理解的含义相同。但如有冲突，以包含定义的本说明书为准。
实施例1
以乌梅为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下120℃碳化处理10h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度22℃、相对湿度60％的空气环境恒温恒湿箱中发酵24h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足6000mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为60％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。复合时焙制-碳化香料的质量分数为82.3％，魔芋精粉的质量分数为17.7％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数20目、单孔孔径850μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为1：9，脱水时间为30min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
实施例2
以白雪茶、普洱茶、刺梨、假秦艽为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下250℃碳化处理2h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度60℃、相对湿度80％的空气环境恒温恒湿箱中发酵96h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足15000mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为95％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架。复合时焙制-碳化香料的质量分数为93.2％，魔芋精粉的质量分数为6.8％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数400目、单孔孔径38μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为10：0，脱水时间为5min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
实施例3
以玉米、烟叶、核桃壳为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下180℃碳化处理5h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度45℃、相对湿度70％的空气环境恒温恒湿箱中发酵48h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足9000mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为75％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架。复合时焙制-碳化香料的质量分数为88.3％，魔芋精粉的质量分数为11.7％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数70目、单孔孔径200μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为5：5，脱水时间为20min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
实施例4
以野坝子、褚橙皮、板蓝根为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下140℃碳化处理8h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度30℃、相对湿度75％的空气环境恒温恒湿箱中发酵36h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足12000mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为85％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架。复合时焙制-碳化香料的质量分数为90.3％，魔芋精粉的质量分数为9.7％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数250目、单孔孔径56μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为7：3，脱水时间为13min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
实施例5
以麦冬、粳米、糯米、红米为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下205℃碳化处理4h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度37℃、相对湿度65％的空气环境恒温恒湿箱中发酵44h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足7500mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为95％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架。复合时焙制-碳化香料的质量分数为85.8％，魔芋精粉的质量分数为14.2％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数70目、单孔孔径200μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为8：2，脱水时间为20min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
实施例6
分别以茴香、香格雪苷、烟叶、葛根为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下165℃碳化处理5.5h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度25℃、相对湿度60％的空气环境恒温恒湿箱中发酵72h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足10000mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为80％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架。复合时焙制-碳化香料的质量分数为88.3％，魔芋精粉的质量分数为11.7％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数100目、单孔孔径150μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为4：6，脱水时间为23min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
实施例7
以灵芝、麦冬、草珊瑚、稻谷为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下175℃碳化处理8h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度28℃、相对湿度65％的空气环境恒温恒湿箱中发酵60h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足11500mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为88％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架。复合时焙制-碳化香料的质量分数为90.0％，魔芋精粉的质量分数为10.0％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数70目、单孔孔径200μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为5：5，脱水时间为12min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
实施例8
以白雪茶、红雪茶、莳萝籽、核桃壳、稻谷为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下240℃碳化处理9h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度55℃、相对湿度65％的空气环境恒温恒湿箱中发酵80h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足6500mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为65％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架。复合时焙制-碳化香料的质量分数为84.5％，魔芋精粉的质量分数为15.5％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数300目、单孔孔径45μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为3：7，脱水时间为18min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
实施例9
以普洱茶为原料，将其置于的炭化炉，在真空环境(真空度<133Pa)环境下130℃碳化处理10h，再对焙制-碳化后的原料喷施足量的枯草芽孢杆菌Van3，而后放入温度28℃、相对湿度70％的空气环境恒温恒湿箱中发酵60h。当发酵产物含水量≤10％时进行机械破碎，破碎后过120目筛网，取筛下≤75μm的粉末作焙制-碳化香料。选用粒度满足95％过120目筛，粘度满足7800mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)以干基计为82％的魔芋精粉。
以上述焙制-碳化香料、魔芋精粉为原料，制备焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架。复合时焙制-碳化香料的质量分数为88.6％，魔芋精粉的质量分数为11.4％。制备时经历原料混合成浆、特制模具挤出成型及冷冻干燥等步骤，步骤(1)将蒸馏水、魔芋精粉和焙制-碳化香料混合成浆料；步骤(2)将上述浆料置于特制挤压模具(孔隙数50目、单孔孔径280μm)中，操纵压杆使浆料挤出成型，挤压过程中实现定向排列的直通孔造孔；步骤(3)将成型后的复合多孔支架置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为10：0，脱水时间为7min；步骤(4)将脱水后的复合多孔支架置于-20℃～-40℃环境下预冻，随后进行-40℃真空冷冻干燥脱水直至完全脱水，最终的到焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料。
对实施例得到的材料进行测试，结果如下：
实施例1制备得到的焙制-碳化香料，其X射线衍射(XRD)图谱见图1。由图1可知：XRD图谱上的衍射峰为峰位集中于20°的非晶衍射宽化峰型，结合焙制-碳化处理工艺，确定焙制-碳化香料本质为无定形碳。其他实施例得到焙制-碳化香料的X射线衍射(XRD)图谱与图1相似。
实施例2制备得到的焙制-碳化香料，其傅立叶红外光谱见图2(a)。图谱上显示的主要是OH-、≡C-H、CH2、C＝O、C＝C、COO-、C-N、C-O-C(酯)、-OCH3、氮氧基(R(N)-O)等基团的特征吸收峰，这些基团表明香料中存在主要以烃类、内酯类、醇类、酸类和酯类等为主的成分，能加热挥发出综合性香气，实现增香效果。选用的魔芋精粉，其傅里叶红外光谱见图2(b)，由图可知，呈现的是OH-羟基；-CH-和CH2；与OH相连C-O；β-D吡喃甘露糖的C-H以及吡喃甘露糖的C-H等基团，这些基团均为魔芋葡甘聚糖(KGM)的典型基团。其他实施例得到焙制-碳化香料傅立叶红外光谱与图2(a)相似；其他实施例选用的魔芋精粉的傅里叶红外光谱与图2(b)相似。
实施例3制备得到的焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料，其表面、内截面的光学形貌照片分别见图3(3a为外表面光学形貌照片，3b为内截面光学形貌照片)。由图3可知，多孔复合支架都的外表面和内截面呈多孔结构且孔隙定向排列，进而确定其为从表面到对立表面的“直通孔”。细节上发现到，孔隙有某种程度的变形，这种变形源自浆料挤出时的流动，孔隙难以维持模具设定的200μm的圆孔。其他实施例得到的焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料的表面、内截面的光学形貌与图3相似。
实施例4制备得到的焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料，其等温N2吸脱附曲线、BJH法计算得出的样品在N2吸附时孔径分布以及在N2脱附时的孔径分布分别见图4(a、b、c)。由图4(a)可知，等温N2吸脱附曲线属于III型曲线，具有向相对压力轴凸出的特征，确定为大孔固体。由图4(b)可知，多孔复合支架在吸附时的孔径集中分布在2～4nm和6～8nm。由图4(c)可知，多孔复合支架在脱附时，介孔孔径分布集中于3.3～6nm以及6～20nm,孔径大小有所增加；经计算得知，多孔复合支架材料的比表面积为4.0749m2/g、总孔容为0.012233cm3/g、介孔容为0.012169cm3/g、介孔平均孔径为16.4597nm，针对烟气中粒径范围0.01μm～1.0μm气溶胶粒子，介孔孔隙能对其实现有效物理吸附。其他实施例得到的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料类似。
实施例5制备得到的焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料，经压汞仪测试的压入汞体积与相对压力间的关系曲线和大孔孔隙孔径尺寸分布分别见图5(a、b)。由图5(a)可知，在压力与注入体积关系曲线上的1-2-3段表现为自身的大孔孔隙，其陡峭程度较高，说明多孔复合支架具有直通孔定向排列的多孔结构，且直通孔能够贯穿两个截面。由图5(b)可知，多孔复合支架的大孔孔径范围较宽，有1200μm～100μm和100μm～50μm两个范围；>200μm的孔隙与内部孔隙因膨胀或骨架结构丢失有关。经计算，多孔复合支架材料的总孔隙率19.4249％，内部孔隙率19.4249％，平均孔径55.64μm、中间孔径230.7μm。针对烟气中粒径范围1.0μm～10μm气溶胶粒子，直通型大孔能保证其顺利通过，同时相对尺寸较小的大孔能实现对能对其的有效物理吸附。其他实施例得到的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料类似。
实施例6制备得到的4种焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料，将其切割成10mm×10mm×15mm±0.1mm的长方体，将多孔复合支架的10mm×10mm的面作底面，置于万能力学试验机上进行抗压性能测试。测试时，200N的十字头以1mm/min的位移速度向下对样品施压，直至样品变形后发生断裂。将断裂时的最大强度定义为定向多孔支架的抗压强度，并根据拉伸时的应力-应变曲线的线性区间计算多孔复合支架抗压弹性模量，4种多孔复合支架的测试结果见表1。由表1可知，4种焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架的最大平均抗压强度为684.37±103.12kPa，最小为428.35±89.32kPa；最大平均抗压弹性模量为8.94±1.75MPa，最小为3.92±0.93MPa，所对应的焙制-碳化香料原料为烟叶、葛根。
表1四种焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料的抗压性能
本发明所有实施例得到的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料的抗压强度在428.08±89.32KPa～762.53±125.03kPa之间，抗压压弹性模量在3.92±0.93MPa～12.11±2.88MPa之间。
实施例7制备得到的焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料添加于卷烟滤棒中，参考实验室方法《受热迁移成分的测定顶空-气相色谱-质谱联用法》进行检测分析，其结果建表2。由表可知，装载多孔复合支架的卷烟，其主要存在的成分包括乙酸、丙二醇、糠醛、4-甲基-3-戊烯-2-酮、4-环戊烯-1,3-二酮、4-羟基乙酸等。这些成分为烟气中的常见成分，侧面说明多孔复合支架在卷烟中燃烧时不会产生有害成分，使用时相对安全。
表2焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料在卷烟中的受热迁移成分
其他实施例得到的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料类似。
实施例8制备得到的焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料添加于云烟过滤嘴中，并参照YC/T 497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，得到了烟气柔和、烟香饱满、协调、特征突出等感官评价，品尝者明确了多孔复合支架材料能够提升卷烟烟气的直接吸味感受。其他实施例得到的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料类似，添加到不同品牌卷烟过滤嘴中有类似的结果。
实施例9制备得到的焙制-碳化香料/魔芋精粉定向排列多孔复合支架材料，添加至云烟(84cm细支祥瑞)产品的过滤嘴中，检测材料对云烟烟气中7种有害成分的吸附作用，其成分检测结果如表3。由表3可知，装填定向排列多孔复合支架材料后，CO、B(a)P、NNK、巴豆醛、HCN、NH3、苯酚的含量均有降低，特别是对苯酚、HCN和巴豆醛的降低效果较为明显，说明本实施例得到定向排列多孔复合支架材料能够有效吸附主流烟气中的有害物质。
表3多孔复合支架装填于云烟后的7项有害成分检测结果
其他实施例得到的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料也能够有效吸附主流烟气中的有害物质；且添加到不同品牌卷烟过滤嘴中吸附主流烟气中的有害物质也类似；特别是表中的7项有害成分吸附明显。
实施例仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料，其特征在于，其成分包括：焙制碳化香料的质量分数为82.3wt％～93.2wt％，魔芋精粉的质量分数为6.8wt％～17.7wt％。
2.根据权利要求1所述的定向排列多孔支架材料，其特征在于，所述定向排列多孔支架材料的复合结构是以魔芋精粉形成的三维网络为骨架，焙制碳化香料为填料包裹于魔芋精粉内部；所述定向排列多孔支架材料为立方体状，其径向横截面积为正方形，在其轴向方向上具有定向排列的直通孔，直通孔的数目为20～400个，直通孔单孔的孔径为38μm～850μm。
3.根据权利要求1所述的定向排列多孔支架材料，其特征在于，所述定向排列多孔支架材料的比表面积为3.1849m2/g～8.4249m2/g，总孔容为0.008951cm3/g～0.034475cm3/g，介孔的孔径为8.3488nm～21.8232nm；大孔的孔径为10.69μm～317.7μm；总孔隙率为30.99％～36.64％；所述定向排列多孔支架材料的抗压强度为338.76KPa～887.56kPa，抗压弹性模量为2.98MPa～14.99MPa。
4.根据权利要求1-3任一所述的定向排列多孔支架材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将焙制碳化香料的原料在一定条件下焙制碳化，然后发酵，再将发酵后产物制成粒径≤75μm的香料粉末；
(2)将步骤(1)得到的香料粉末、魔芋精粉和蒸馏水混合成浆料；
(3)将步骤(2)得到浆料置于模具中挤出成型，完成直通孔造孔；
(4)将步骤(3)成型后的材料置于无水乙醇与蒸馏水的混合液中室温脱水，无水乙醇与蒸馏水的体积比为1﹕9～10﹕0，脱水时间为5min～30min；
(5)将步骤(4)将脱水后的材料低温下预冻，然后在更低的真空条件下冷冻干燥脱水直至完全脱水，即得到所述的定向排列多孔支架材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)焙制碳化香料的原料为乌梅、白雪茶、香格雪苷、普洱茶、刺梨、假秦艽、红雪茶、玉米、烟叶、莳萝籽、核桃壳、灵芝、葛根、麦冬、粳米、糯米、红米、大枣、茴香、草珊瑚、稻谷中的一种或几种；焙制碳化的温度为120℃～250℃，真空度不大于133Pa的真空环境，时间为2h～10h；发酵使用枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)Van3，条件为：在温度22℃～60℃，相对湿度≥60％的空气环境下发酵，发酵时间为24h～96h。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)使用的魔芋精粉粒度为95％过120目筛，粘度为6000～15000mPa.s，魔芋葡甘聚糖(KGM)含量≥60％。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)的预冻温度为-20℃～-40℃；冷冻干燥脱水的温度为不高于-40℃，真空度为10～40Pa。
8.根据权利要求1-3任一所述的焙制碳化香料和魔芋精粉复合的定向排列多孔支架材料用于烟草中的用途。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，所述定向排列多孔支架材料用于卷烟滤嘴中增香和吸附有害物质的用途。
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