CN115011255A - 添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，本发明涉及单晶金刚石抛光剂的制备技术领域。本发明要解决现有方法针对单晶金刚石各向异性，并满足不同原子面抛光需求。抛光剂由包覆石墨烯的纳米金属颗粒、溶剂、分散剂、pH调节剂和表面活性剂合成。在抛光过程中，本发明制备的抛光剂可以催化单晶金刚石石墨化、促进化学效应、削弱机械作用带来的金刚石表面解理剥落、减少大颗粒金刚石磨屑的形成，防止对抛光面造成二次损伤。制备抛光剂颗粒分散性好，能提升单晶金刚石的抛光效率和抛光精度，通过调节抛光剂中纳米金属的种类、成分和含量，满足单晶金刚石不同原子面抛光工艺差异化要求。本发明抛光剂用于单晶金刚石的抛光。

Description

添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及单晶金刚石抛光剂的制备技术领域，尤其是一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂及其制备方法。

背景技术

金刚石的硬度高、导热性能、耐腐蚀性和光学性能优异，因此被广泛应用于精密机械零部件、钻井工具、电子电器、导热材料和珠宝的加工制造；特别是，随着高温高压技术和化学气相沉积技术的发展，培育金刚石的产能急剧增长，生产成本大幅降低；金刚石材料的应用得到进一步推广。但是，单晶金刚石韧性差，抗裂纹扩展能力弱，加工难度大，使得其抛光效率低和加工精度受限。特别是，单晶金刚石的各向异性从本质上决定着不同晶面对抛光工艺的个性化需求；例如，在低指数晶面中，{111}抛光难度大、易发生机械解理，加工效率高，但极限抛光精度优于{110}和{100}。

在市场需求的刺激下，金刚石抛光技术发展迅速。相比激光抛光和等离子刻蚀等非接触式抛光技术，化学机械抛光等接触式抛光技术精度高(最高可达原子量级，小于1nm)，能满足高精度加工需求，仍是工业生产中的主力军。但是，接触式抛光过程中，单晶金刚石的抛光效率和精度依赖对磨材料和抛光液/剂的成分。遗憾的是，抛光液组分及其含量对抛光精度和效率的影响仍需进一步研究。特别是，针对不同晶面如何有针对性地开发适用的抛光剂有待进一步探讨。

发明内容

本发明要解决现有方法针对单晶金刚石各向异性，并满足不同原子面抛光需求，进而提供了添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，该抛光剂可以有效提升抛光效率和精度。

一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，该抛光剂的合成材料包括包覆石墨烯的纳米金属颗粒、溶剂、分散剂、pH调节剂和表面活性剂。

进一步的，该抛光剂按质量份数，包覆石墨烯的纳米金属颗粒为15～25份、溶剂为20～35 份、分散剂为6～15份、pH调节剂为0.2～5份、表面活性剂为8～20份。

进一步的，所述溶剂为双氧水溶液；所述的分散剂包括三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或两种；所述的表面活性剂包括烷基聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；pH调节剂为氢氧化钠或盐酸。

进一步的，所述包覆石墨烯的纳米金属颗粒近似球形，表面为石墨烯壳层结构，厚度为1～3nm；纳米金属颗粒为Ni、Fe或Cu，直径为10～40nm。

进一步的，所述包覆石墨烯的纳米金属颗粒采用摩擦法由单晶金刚石表面石墨化反应制备而成。

所述的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：

一、按质量份数称取，15～25份包覆石墨烯的纳米金属颗粒、20～35份溶剂、6～15份分散剂、0.2～5份pH调节剂、8～20份表面活性剂；

二、将步骤一称取的溶剂和分散剂混合，超声分散均匀，加入包覆石墨烯的纳米金属颗粒，加热至50-60℃，搅拌10-15min，然后冷却至25-35℃，获得混合液；

三、将步骤一称取的表面活性剂加入到步骤二获得的混合液中，搅拌且加入pH调节剂，调节pH为5-7，然后控制超声频率为30-40Hz，超声乳化20-35min，完成该方法。

其中包覆石墨烯的纳米金属颗粒的添加催化了单晶金刚石表面石墨化，石墨烯包裹纳米金属颗粒(Ni、Fe、Cu)的核壳结构有利于颗粒在抛光液中的分散。

本发明的有益效果是：

(1)本发明加入“石墨烯-纳米金属颗粒”核壳结构，制备了一种添加纳米金属的单晶金刚石高效抛光剂。在抛光过程中，纳米金属颗粒(Ni、Fe、Cu)催化单晶金刚石石墨化，促进化学效应，削弱机械作用带来的金刚石表面解理剥落，减少大颗粒金刚石磨屑的形成，防止对抛光面造成二次损伤，提升抛光效率和精度。抛光剂的使用操作简单。

(2)本发明所添加的纳米金属为包裹石墨烯的纳米金属颗粒，其具有“石墨烯-纳米金属颗粒”核壳结构，近似为“球状”，在抛光过程中，防止颗粒因第三体作用造成二次擦伤，有利于保护金刚石表面，提升抛光精度。

(3)本发明所添加的纳米金属为包裹石墨烯的纳米金属颗粒，增加了颗粒的体积，减小纳米金属颗粒的密度，石墨烯表面吸附分散剂中羟基等官能团，使添加的纳米金属颗粒能均匀分散在抛光剂中，抛光剂在长时间内为稳定的悬浮液。

(4)本发明通过添加包裹石墨烯的纳米金属颗粒制备的单晶金刚石高精度抛光剂，可以解决单晶金刚石各向异性产生的不同原子面抛光工艺适配性差异问题。调节纳米金属颗粒的种类和含量，开发适用于不同原子面的抛光剂，提升抛光效率和精度。改善金刚石的表面形貌，分散剂可以增加颗粒间的静电吸引作用，保证抛光过程的稳定性。

(5)本发明通过添加纳米金属可以制得高精度的单晶金刚石抛光剂，其纳米金属材料选择种类繁多，能保证抛光精度，降低成本。该抛光剂具有性价比高等优点。

本发明抛光剂用于单晶金刚石的抛光。

附图说明

图1为实施例一所述抛光剂抛光后单晶金刚石表面AFM形貌图；

图2为实施例二所述抛光剂抛光后单晶金刚石表面AFM形貌图；

图3为实施例三所述抛光剂抛光后单晶金刚石表面AFM形貌图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

本实施例一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，该抛光剂按质量百分含量计：包覆石墨烯的纳米镍金属颗粒为25％、溶剂35％、分散剂15％、pH调节剂5％和表面活性剂20％。

所述纳米镍金属颗粒直径为20nm；所述的溶剂为质量浓度为25％的双氧水溶液，所述分散剂为三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠，三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠质量比为1：1；所述的表面活性剂为烷基聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，烷基聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠质量比为1.5：1；所述的pH调节剂为氢氧化钠。

所述包覆石墨烯的纳米镍金属颗粒采用摩擦法由纳米镍金属颗粒进行单晶金刚石表面石墨化反应制备而成。

所述的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：

一、按质量百分含量称取，包覆石墨烯的纳米镍金属颗粒为25％、溶剂35％、分散剂 15％、pH调节剂5％和表面活性剂20％；

二、将步骤一称取的溶剂和分散剂混合，超声分散均匀，加入包覆石墨烯的纳米镍金属颗粒，加热至50℃，搅拌10min，然后冷却至25℃，获得混合液；

三、将步骤一称取的表面活性剂加入到步骤二获得的混合液中，搅拌且加入pH调节剂，调节pH为6，然后控制超声频率为30Hz，超声乳化20min，完成该方法。

本实施例制得的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，采用金刚砂磨盘对单晶金刚石进行抛光，抛光剂以200mL/min滴加到抛光盘上，控制抛光盘转速600r/min，抛光时间为3h。抛光后单晶金刚石表面的粗糙度约为Ra＝6-10nm。

实施例二：

本实施例一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，该抛光剂按质量百分含量计：包覆石墨烯的纳米铁金属颗粒为25％、溶剂35％、分散剂15％、pH调节剂5％和表面活性剂20％。

所述纳米铁金属颗粒直径为20nm；所述的溶剂为质量浓度为25％的双氧水溶液，所述分散剂为三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠，三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠质量比为1：1；所述的表面活性剂为烷基聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，烷基聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠质量比为1.5：1；所述的pH调节剂为氢氧化钠。

所述包覆石墨烯的纳米铁金属颗粒采用摩擦化学反应法，由纳米铁金属颗粒进行单晶金刚石表面石墨化反应制备而成。

所述的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：

一、按质量百分含量称取，包覆石墨烯的纳米铁金属颗粒为25％、溶剂35％、分散剂 15％、pH调节剂5％和表面活性剂20％；

二、将步骤一称取的溶剂和分散剂混合，超声分散均匀，加入包覆石墨烯的纳米铁金属颗粒，加热至50℃，搅拌10min，然后冷却至25℃，获得混合液；

三、将步骤一称取的表面活性剂加入到步骤二获得的混合液中，搅拌且加入pH调节剂，调节pH为6，然后控制超声频率为30Hz，超声乳化20min，完成该方法。

本实施例制得的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，采用金刚砂磨盘对单晶金刚石进行抛光，抛光剂以200mL/min滴加到抛光盘上，控制抛光盘转速600r/min，抛光时间为3h。抛光后单晶金刚石表面的粗糙度小于Ra＝1nm。

实施例三：

本实施例一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，该抛光剂按质量百分含量计：包覆石墨烯的纳米铜金属颗粒为25％、溶剂35％、分散剂15％、pH调节剂5％和表面活性剂20％。

所述纳米铜金属颗粒直径为20nm；所述的溶剂为质量浓度为25％的双氧水溶液，所述分散剂为三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠，三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠质量比为1：1；所述的表面活性剂为烷基聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，烷基聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠质量比为1.5：1；所述的pH调节剂为氢氧化钠。

所述包覆石墨烯的纳米铜金属颗粒采用摩擦法由纳米铜金属颗粒进行单晶金刚石表面石墨化反应制备而成。

所述的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂的制备方法，该方法具体按以下步骤进行：

一、按质量百分含量称取，包覆石墨烯的纳米铜金属颗粒为25％、溶剂35％、分散剂 15％、pH调节剂5％和表面活性剂20％；

二、将步骤一称取的溶剂和分散剂混合，超声分散均匀，加入包覆石墨烯的纳米铜金属颗粒，加热至50℃，搅拌10min，然后冷却至25℃，获得混合液；

三、将步骤一称取的表面活性剂加入到步骤二获得的混合液中，搅拌且加入pH调节剂，调节pH为6，然后控制超声频率为30Hz，超声乳化20min，完成该方法。

本实施例制得的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，采用金刚砂磨盘对单晶金刚石进行抛光，抛光剂以200mL/min滴加到抛光盘上，控制抛光盘转速600r/min，抛光时间为3h。抛光后单晶金刚石表面的粗糙度约为Ra＝2～3nm。

采用实施例一～三所述抛光剂抛光后的单晶金刚石进行检测，获得AFM形貌图，其中图1为实施例一所述抛光剂抛光后单晶金刚石表面AFM形貌图；图2为实施例二所述抛光剂抛光后单晶金刚石表面AFM形貌图；图3为实施例三所述抛光剂抛光后单晶金刚石表面AFM形貌图。

综上，可以看出经添加纳米金属镍抛光剂抛光后(图1)，单晶金刚石表面能看到明显的微凸体和剥落坑表面相对不平整且划痕明显；与之相对比的是，添加纳米金属铁(图2)和纳米金属铜(图3)抛光剂表面没有明显剥落坑；其中图2中没有明显划痕(图3，存在微弱划痕)，显然，添加纳米金属铁(实例二)抛光精度最高。

Claims (4)

1.一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，其特征在于，该抛光剂的合成材料包括：包覆石墨烯的纳米金属颗粒、溶剂、分散剂、pH调节剂和表面活性剂；该抛光剂按质量份数，包覆石墨烯的纳米金属颗粒为15～25份、溶剂为20～35份、分散剂为6～15份、pH调节剂为0.2～5份、表面活性剂为8～20份；所述溶剂为双氧水溶液；所述的分散剂包括三聚磷酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或两种；所述的表面活性剂包括烷基聚醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠中的一种或两种；pH调节剂为氢氧化钠或盐酸。

2.根据权利要求1所述的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，其特征在于所述包覆石墨烯的纳米金属颗粒近似球形，表面为石墨烯壳层结构，厚度为1～3nm；纳米金属颗粒具有催化金刚石石墨化能力，包括：Ni、Fe、Cu、Ag或Au，直径为10～40nm。

3.根据权利要求2所述的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂，其特征在于所述包覆石墨烯的纳米金属颗粒采用采用摩擦化学反应法，由纳米金属颗粒进行单晶金刚石表面石墨化反应制备而成。

4.如权利要求1所述的一种添加纳米金属的单晶金刚石高精度抛光剂的制备方法，其特征在于该方法具体按以下步骤进行：

一、按质量份数称取，15～25份包覆石墨烯的纳米金属颗粒、20～35份溶剂、6～15份分散剂、0.2～5份pH调节剂、8～20份表面活性剂；

二、将步骤一称取的溶剂和分散剂混合，超声分散均匀，加入包覆石墨烯的纳米金属颗粒，加热至50-60℃，搅拌10-15min，然后冷却至25-35℃，获得混合液；

三、将步骤一称取的表面活性剂加入到步骤二获得的混合液中，搅拌且加入pH调节剂，调节pH为5-7，然后控制超声频率为30-40Hz，超声乳化20-35min，完成该方法。

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