CN115011180B - 双组份基液、切割保护液、制备方法、用途及切割方法 - Google Patents

双组份基液、切割保护液、制备方法、用途及切割方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于硅晶圆激光切割的双组份基液以及包含该基液的激光切割保护液、制备方法、用途和硅晶圆激光切割方法，所述双组份基液包括特定醇解度和特定聚合度的聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物，优选醇解度为80‑100、聚合度300‑3000，以及优选所述硅酸酯类化合物为正硅酸乙酯，所述切割保护液具有优异的多种性能如耐低温性、成膜迅速、易于清洗、高透光度、高稳定性等，从而可用于半导体芯片的加工领域中，应用前景广阔，可显著改善产品良率。

Description

双组份基液、切割保护液、制备方法、用途及切割方法
技术领域
本发明涉及一种用于半导体制备工序中的复配组合物、制备方法、用途及使用其的半导体加工方法，更特别地涉及一种用于硅晶圆激光切割保护的双组分基液，包含该基液的激光切割晶圆保护液、制备方法、用途及使用该保护液的晶圆切割方法，属于半导体加工技术与应用领域。
背景技术
晶圆是指硅半导体集成电路制作中所用的硅晶片，由于其形状为圆形，故称为晶圆或硅晶圆。在硅晶圆上可加工制作成各种电路元件结构，而成为有特定电性功能的集成电路产品。
半导体晶圆片(晶圆片也称晶片)在激光切割过程中，要在其上形成各种电路，并且经由表面处理后，切割晶圆片，制造出芯片。其中，切割(即晶圆划片)是半导体芯片制造工艺流程中的一道必不可少的重要工序，也即将做好芯片的整片晶圆按芯片大小分割成单一的芯片(晶粒)，即称之为晶圆划片，晶圆划片在晶圆制造制程中属后道工序。
目前，现有的主流切割(又称切断分离)过程是通过切割刀具沿着晶片的切割道进行，但是由于晶圆片切割道宽度变窄，且高精度的半导体切割装置等会在使用时带来一些热效应问题，例如切割道因热而崩裂、破片等，这些会造成加工出来的芯片不良率高。另外，虽然现在的晶圆片切割工艺已经由原来的利用简单刀片切割，演变为利用激光切割，但是激光沿着晶圆片的切割道照射进行切割时，所产生的热能容易被晶圆吸收，导致热能积累在晶圆上，容易在激光加工过程中造成晶圆片的破裂损害，且热能容易导致硅熔解或热分解，产生硅蒸气而凝结、沉积在晶圆片上，造成晶圆片的周围边缘产生碎屑，而影响产品的可靠度。
为了解决上述问题，科研工作者进行了大量的深入研究，并取得了诸多成果，例如：
CN112898853A公开了一种用于半导体切割的激光切割保护液及其制备方法和应用，所述激光切割保护液按照重量百分数包括如下组分：水溶性树脂1-20％、溶剂1-30％、保湿剂0.5-5％、水溶性紫外吸收剂0.1-1％、水溶性抗氧剂0.1-0.5％、水溶性红色色素2-10％、pH调节剂1-2％、防腐蚀剂0.1-0.2％和水至100％。所述溶剂的沸点高于145℃；所述保湿剂包括含有两个或两个以上羟基的醇类。所述激光切割保护液具有优异的耐热性，可以适应多种激光切割保护的应用需求，能节约设备及物料成本。
CN113652128A公开了一种晶圆等离子切割保护液及其制备方法与用途。所述晶圆等离子切割保护液包括重量配比如下的各组分：水溶性树脂5-40份、润湿剂0.1-2份、消泡剂0.1-2份、自由基捕捉剂0.1-2份、有机溶剂5-20份、水34-89.7份。所述晶圆等离子切割保护液能够在晶圆表面快速成膜，具有良好的耐热性和可移除性。在晶圆加工时采用所述保护液能够有效避免冷凝后的硅蒸气或其他在加工过程中产生的碎屑沉积在芯片表面；同时所述等离子切割保护液具有较高的热稳定性，能够避免由于激光切割的热效应或在较高工作温度下进行等离子切割时，保护膜分解导致晶圆表面直接暴露在外部环境下，有效提高产品的可靠性和良率。
CN113814575A公开了一种激光切割保护液及其制备方法和应用，所述激光切割保护液包括水溶性树脂、共沸溶剂、多元醇、水溶性紫外吸收剂、水溶性抗氧剂、pH调节剂和防腐蚀剂的组合；所述共沸溶剂由水和沸点高于145℃的高沸点溶剂组成，且二者的质量比为(3～11):1；所述激光切割保护液通过使用共沸溶剂且添加多元醇、水溶性紫外吸收剂和水溶性抗氧剂，利用各个组分的互相协同作用，使得到激光切割保护液解决了现有切割保护液使用后碳化残留严重的问题，有助于提升芯片的光电性能。
CN108690421A公开了一种高热稳定性的激光切割保护膜组成物，其成分包含至少一水溶性树脂、至少一成膜助剂、一分散剂、一热稳定助剂以及一溶剂，包含一水、一有机溶剂或其任意的组合，其中该保护膜组成物的酸碱值介于pH值4至pH值6之间。借由提供上述的保护膜组成物，可让基板材料进行激光切割时，保护基板材料表面不受碎片的污染，降低热效应,充分保护基材加工后的完整度以及切割线宽的平整与准确性，且保护膜组成物其自身不会发生裂解及热融的情况，使同样面积的基板材料能进行更多的激光切割加工手续，生产更加精密的电子产品组件。
CN109679757A公开了一种硅片切割保护液及其制备方法、硅片切割方法。所述硅片切割保护液包括去离子水以及溶解于所述去离子水中的分散剂和/或非离子型表面活性剂。所述保护液减少了静电对硅片造成的损伤，提高了半导体产品的良率。
TW202028263A公开了一种用于雷射切割软性胶体材料的保护液及保护膜。该保护液包含两性高分子、无水溶剂、成膜助剂、以及光吸收剂。两性高分子包含亲油官能基及亲水官能基，占5至40wt％，其中两性高分子选自聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙二醇、聚环氧乙烷、聚(2-乙基-2-恶唑啉)(Poly(2-ethyl-2-oxazoline))、以及聚丙烯酸所构成的群组。无水溶剂为醇类溶剂、醚类溶剂、或其组合，占60至95wt％。成膜助剂占0.001-10wt％。光吸收剂占0.00001-10wt％。
CN112831261A公开了一种用于激光诱导超临界液体烧蚀加工的保护液膜组合物及激光切割工艺，属于半导体加工用化学试剂及加工工艺技术领域。该组合物主要包括能够激光诱导生成超临界液体的基体混合物、冷却剂、润湿剂、消泡剂和水，在使用时该保护液膜组合物被旋涂在材料的被加工表面，激光透过液膜照射在材料面并诱导该组合物产生超临界液体，其可有效去除由激光烧蚀产生的碎屑以及堆积在作用区周围的熔融物及火山口高度。
CN107118825A公开了一种发光二极管的切割保护液和切割方法，属于光电子技术领域。该切割保护液包括非离子表面活性剂、丙烯乙二醇和水，其中非离子表面活性剂的质量分数为3-30％、丙烯乙二醇的质量分数为5-35％、水的质量分数为35-92％。在切割发光二极管的过程中，将切割保护液与去离子水混合使用，去离子水可以对刀轮和晶元进行冷却和清洗，避免出现刀轮或晶元过热，并及时去除碎屑，非离子表面活性剂和丙烯乙二醇可以在切割过程中对刀轮和晶元进行润滑，降低刀轮的磨损，同时可以减少单个LED的边缘崩裂的情况，从而提高了产品的良率。
CN109207272A公开了一种芯片激光切割保护液，其包括有表面活性剂,有机清洁剂,有机溶剂,缓蚀剂,偶联剂。在使用激光切割芯片时，激光切割保护液被撒落在芯片表面，均匀扩散到整个芯片表面。所述表面活性剂成分和有机溶剂能够将残留于芯片表面的物质分解成微小颗粒或化学反应，溶解于有机清洁剂溶液中，达到芯片表面清洁能力。与此同时，所述激光切割保护液扩散芯片表面形成一层有机保护膜，防止了芯片在高温下切割所产生的芯片崩边现象。所述缓蚀剂能够阻止芯片表面的金属线路在高温下被氧化达到阻止了所述金属线路被氧化物的现象发生。
如上所述，现有技术中公开了多种激光切割保护液，但对于新型的激光切割保护液，在透光性、稳定性、快速成膜和良好清洗等方面，仍存在继续改进的工业需求，这也是目前该领域中的一个研发热点和重点所在。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于硅激光晶圆切割双组份基液，以及包含该双组份基液的具有优异耐低温性、快速成膜、易清洗和高透光度的激光切割保护液，从而解决现有技术中保护液所存在的不耐低温储存、成膜慢、晶圆表面易存在膜残留等的诸多问题，还提供了该切割保护液的制备方法、用途，以及使用该切割保护液的晶圆切割方法，所有的这些技术方案在半导体加工和应用技术领域具有潜在的巨大应用前景和潜力。
需要注意的是，在本发明中，除非另有规定，涉及组成限定和描述的“包括”的具体含义，既包含了开放式的“包括”、“包含”等及其类似含义，也包含了封闭式的“由…组成”等及其类似含义。
[第一个方面]
第一个方面，本发明的一个目的在于提供一种用于硅晶圆激光切割的双组份基液，所述双组份基液包括具有特定醇解度和特定聚合度的聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物。
在所述双组份基液中，优选的，所述聚乙烯醇的醇解度为80-100、聚合度为300-3000。
在所述双组份基液中，最优选的，所述聚乙烯醇的醇解度为90-100、聚合度为1000-2000。
例如，最优选醇解度为90-100，更具体地例如可为90、95或100；最优选聚合度为1000-2000，更具体地例如可为1000、1200、1400、1600、1800或2000。
需要注意和指出的是，严格而言，醇解度和聚合度并不是一个具体的点值(因为无法做到恰好为某个点值的醇解度和聚合度)，而是所有的点值均为很窄范围内的一个平均数或中值数，仅仅为了便于描述和理解而将其定义为一个点值而已，这也是在描述醇解度和聚合度时的常规做法。更进一步地，在本申请中，涉及醇解度的点值(包括具体的点值和数值范围的两个端点值)，其波动范围均为±1，例如所言及的醇解度90是指实际醇解度为90±1(即为89-91的范围，平均值为90)；涉及聚合度的点值(包括具体的点值和数值范围的两个端点值)，其波动范围均为±20，例如所言及的聚合度1000是指实际聚合度为1000±20(即为980-1020的范围，平均值为1000)，下面涉及的此类数值均具有相同含义，在此不再进行详细描述。
在所述双组份基液中，所述改性剂硅酸酯类化合物选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯(即正硅酸正丙酯)或正硅酸丁酯(即正硅酸正丁酯)，最优选正硅酸乙酯。
在所述双组份基液中，优选的，所述聚乙烯醇与改性剂硅酸酯类化合物的质量比为5-20:1，例如可为5:1、10:1、15:1或20:1。
[第二个方面]
第二个方面，本发明的一个目的在于提供一种用于硅晶圆激光切割的切割保护液(以下有时也称为“切割保护液”或“保护液”)，以质量份计，所述切割保护液包括如下组分：
Figure BDA0003711787260000061
在所述切割保护液中，“双组份基液”即为上述第一个方面中所述的“具有特定醇解度和特定聚合度的聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物”，在此不再进行赘述。
其中，所述双组份基液的质量份为10-60份，即所述具有特定醇解度和特定聚合度的聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物这两种物质的总质量份为10-60份，例如可为10份、15份、20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份或60份。
其中，所述具有特定醇解度和特定聚合度的聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物的质量比同样符合上述第一方面中所述的质量比限定，即在这10-60份的总质量份中，所述特定醇解度和特定聚合度的聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物的质量比为5-20:1，例如可为5:1、10:1、15:1或20:1。
在所述切割保护液中，所述稳定剂的质量份为1-10份，例如可为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。
其中，所述稳定剂选自乙酸、硝酸、磷酸、盐酸或硫酸中的任意一种或多种，最优选乙酸。
在所述切割保护液中，所述紫外线吸收剂的质量份为1-10份，例如可为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。
其中，所述紫外线吸收剂选自阿魏酸、2,4,6-三(4-羟基苯基)三嗪、苯并三唑、二苯甲酮中的任意一种或几种。
在所述切割保护液中，所述增塑剂的质量份为1-10份，例如可为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或10份。
其中，所述增塑剂选自羟基封端聚乙二醇、甲基封端聚乙二醇、丙三醇、二聚甘油、三聚甘油、异己二醇(即2-甲基-2,4-戊二醇)中的任意一种或多种，优选羟基封端聚乙二醇、甲基封端聚乙二醇或丙三醇。
其中，羟基封端聚乙二醇、甲基封端聚乙二醇都是非常公知的在售产品，可通过多种商业渠道购买而得到，在此不再进行详细描述。
在所述切割保护液中，所述消泡剂的质量份为0.01-1份，例如可为0.01份、0.05份、0.1份、0.2份、0.3份、0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、0.8份、0.9份或1份。
其中，所述消泡剂选自有机硅类(如Foamic-042、JS-205、HT-07等)、聚醚类(如NP-9、THIX-288、Foamic-028等)、聚醚改性硅氧烷类(如THIX-299、SDF-803等)、脂肪酸及脂肪酸酯类(如丙二醇脂肪酸酯、高碳醇脂肪酸酯等)、酰胺类(如HY-6853、SN-DEFOAMER TP-39等)、磷酸酯类(如磷酸三丁酯等)中的任意一种或几种。
这些消泡剂都是本领域中非常公知的、商业可售的成熟产品，可通过多种渠道而商业购得，在此不再进行明确描述。
在所述切割保护液中，所述有机溶剂的质量份为5-20份，例如可为5份、10份、15份或20份。
其中，所述有机溶剂选自丙二醇单甲醚、乙二醇单正丁醚、乙二醇单正丙醚、乙二醇单乙醚、异丙醇或乙醇中的任意一种或多种。
在所述切割保护液中，所述超纯水的质量份为30-50份，例如可为30份、35份、40份、45份或50份。
其中，所述超纯水为电阻≥18MΩ的去离子水。
[第三个方面]
第三个方面，本发明的一个目的在于提供所述切割保护液的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：分别称取各自质量份的各个组份，然后在80-90℃下将所述聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物加入到超纯水混合并搅拌均匀，直至澄清透明，得到混合物I；
步骤2：向混合物I中加入有机溶剂、紫外线吸收剂和稳定剂，然后在60-70℃下搅拌均匀，得到混合物II；
步骤3：向混合物II中加入增塑剂和消泡剂，在60℃下搅拌均匀后，即得所述切割保护液。
在所述制备方法中，步骤1-3中的搅拌时间并无严格的特别限定，只要能够将各自混合物搅拌均匀、彻底即可，例如步骤1中只要能够将混合物搅拌至澄清透明即可，本领域技术人员可根据实际情况进行合适的选择和确定。通常而言，步骤1-3中的搅拌时间均可为0.5-4小时，例如可为0.5小时、1小时、1.5小时、2小时、2.5小时、3小时、3.5小时或4小时，在如此的时间下，均可得到搅拌均匀的相应混合物。
[第四个方面]
第四个方面，本发明的一个目的在于提供所述双组份基液或所述切割保护液用于硅晶圆的激光切割保护的用途。
本发明的所述双组份基液或所述切割保护液具有诸多优异的技术效果，如优秀的耐低温性、快速成膜、易清洗、高透光度等优点，可解决现有技术中的保护液所存在的不耐低温储存、成膜慢、复杂表面易存在膜残留等诸多问题，可用于硅晶圆的激光切割保护。
[第五个方面]
第五个方面，本发明的一个目的在于提供一种硅晶圆的激光切割方法。
所述硅晶圆的激光切割方法具体包括如下步骤：
S1、在硅晶圆表面上旋涂所述切割保护液，并在25-30℃下干燥形成厚度为0.5-5μm的保护膜；
S2、以5-20W功率的激光束加工处理上述覆有保护膜的硅晶圆，进行切割；
S3、将切割后的硅晶圆采用超纯水进行清洗，清洗后以1000-1500r/min旋转并蒸发水分，从而完成所述激光切割。
在本发明的所述硅晶圆的激光切割方法中，在步骤S1中，所述切割保护液的旋涂量并无严格的限定，只要其干燥后能形成厚度为0.5-5μm的保护膜即可，本领域技术人员可根据硅晶圆的大小而进行合适的用量确定，在此不再进行详细描述。
在本发明的所述硅晶圆的激光切割方法中，在步骤S3中，所述超纯水为电阻≥18MΩ的去离子水。
在本发明的所述硅晶圆的激光切割方法中，在步骤S3中，优选地，在旋转时向硅晶圆表面吹扫氮气，如此可提高水分蒸发速度，从而缩短处理时间，提高工艺处理效率。
如上所述，本发明提供了一种用于硅晶圆激光切割保护的双组份基液，以及包含该双组份基液体的激光切割保护液、制备方法、用途和使用该保护液的硅晶圆激光切割方法，所述切割保护液具有诸多优点，例如：
1、该保护液具有耐低温性和冻融稳定性，从而可在低温下循环使用，即便是低温环境下仍可保持稳定的粘度和成膜性能。
2、该保护液具有快速成膜和易清洗的优点，通过选择特殊范围醇解度和聚合度的聚乙烯醇，可以实现聚乙烯醇分子在溶剂挥发时快速结晶成膜；加以通过硅酸酯类改性剂的改性，可以显著减少羟基的数目、提高聚乙烯醇分子链的疏水性，从而降低了其对晶圆表面的附着力，达到了易于清洗的目的。
3、该保护液具有高透光度的优点，通过硅酸酯类化合物的使用，其可部分水解形成纳米SiO2，从而可与聚乙烯醇分子形成氢键网状结构，该无机与有机网络结构可以降低聚乙烯醇的结晶性，提高透光度。
4、选用酸类稳定剂，尤其是乙酸，可以有效保持该切割保护液的稳定性，防止形成SiO2不溶物沉淀，从而具有高透光率。
如上所述，本发明的切割保护液具有诸多显著优点，从而可用于半导体加工技术领域，尤其是在半导体芯片激光切割领域具有显著的技术效果和应用前景，可以替代目前存在诸多缺陷的现有产品，为产业升级和后续制程提供具有更高良品率的硅晶圆。
附图说明
附图1是未旋涂切割保护液的裸硅晶圆的EDX能谱图，从中可以清楚看出，裸硅晶圆上不含有元素C。
附图2是下述“III、清洗考察”中在硅晶圆上旋涂切割保护液B1并清洗后的硅晶圆的EDX能谱图，可看出硅晶圆上含有元素C(含量为0.06wt％)。
附图3是下述“III、清洗考察”中在硅晶圆上旋涂切割保护液B12并清洗后的硅晶圆的EDX能谱图，可看出硅晶圆上含有元素C(含量为0.87wt％)。
图4是下述“V、硅晶圆激光切割测试”中旋涂切割保护液B1并激光切割后的切割道周边金相显微镜图片(放大倍数为200倍)。
图5是下述“V、硅晶圆激光切割测试”中未旋涂切割保护液进行激光切割后的切割道周边金相显微镜图片(放大倍数为200倍)。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
其中，除非另有规定，否则各个实施例或对比例中步骤2和步骤3中所使用的各个组份均为相应步骤1中称取的相应组份，且聚乙烯醇和正硅酸乙酯的具体质量份均为四舍五入后保留两位小数点的取值，以及使用的超纯水均为电阻≥18MΩ的去离子水。
实施例1：激光切割保护液的制备
步骤1：分别称取如下质量份的各个组份：聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物正硅酸乙酯共10份(其中聚乙烯醇与正硅酸乙酯的质量比为5:1，即聚乙烯醇约为8.33份和正硅酸乙酯约为1.67份，且聚乙烯醇醇解度为90、聚合度为2000)、稳定剂乙酸10份、紫外线吸收剂2,4,6-三(4-羟基苯基)三嗪1份、增塑剂丙三醇10份、消泡剂NP-9 0.01份、有机溶剂丙二醇单甲醚20份和超纯水30份；
然后在80℃下将上述聚乙烯醇和正硅酸乙酯加入到超纯水混合并搅拌0.5小时，得到澄清透明的混合物I；
步骤2：向混合物I中加入有机溶剂、紫外线吸收剂和稳定剂，然后在70℃下搅拌2小时，得到均匀混合物II；
步骤3：向混合物II中加入增塑剂和消泡剂，在60℃下搅拌3小时后，即得均匀的切割保护液，将其命名为B1。
实施例2：激光切割保护液的制备
步骤1：分别称取如下质量份的各个组份：聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物正硅酸乙酯共60份(其中聚乙烯醇与正硅酸乙酯的质量比为20:1，即聚乙烯醇约为57.14份和正硅酸乙酯约为2.86份，且聚乙烯醇醇解度为100、聚合度为1000)、稳定剂乙酸1份、紫外线吸收剂苯并三唑10份、增塑剂异己二醇1份、消泡剂Foamic-042 1份、有机溶剂乙二醇单乙醚5份和超纯水50份；
然后在90℃下将上述聚乙烯醇和正硅酸乙酯加入到超纯水混合并搅拌2小时，得到澄清透明的混合物I；
步骤2：向混合物I中加入有机溶剂、紫外线吸收剂和稳定剂，然后在60℃下搅拌1小时，得到均匀混合物II；
步骤3：向混合物II中加入增塑剂和消泡剂，在60℃下搅拌1小时后，即得均匀的切割保护液，将其命名为B2。
实施例3：激光切割保护液的制备
步骤1：分别称取如下质量份的各个组份：聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物正硅酸乙酯共35份(其中聚乙烯醇与正硅酸乙酯的质量比为12.5:1，即聚乙烯醇约为32.41份和正硅酸乙酯约为2.59份，且聚乙烯醇醇解度为95、聚合度为1500)、稳定剂乙酸5.5份、紫外线吸收剂二苯甲酮5.5份、增塑剂二聚甘油5.5份、消泡剂SN-DEFOAMER TP-39 0.5份、有机溶剂乙醇12.5份和超纯水40份；
然后在85℃下将上述聚乙烯醇和正硅酸乙酯加入到超纯水混合并搅拌1.5小时，得到澄清透明的混合物I；
步骤2：向混合物I中加入有机溶剂、紫外线吸收剂和稳定剂，然后在65℃下搅拌1.5小时，得到均匀混合物II；
步骤3：向混合物II中加入增塑剂和消泡剂，在60℃下搅拌2小时后，即得均匀的切割保护液，将其命名为B3。
实施例4-11：对醇解度和聚合度的考察
如下表中所示，其列出了按照实施例1/2/3而采用不同醇解度和聚合度的聚乙烯醇而制得的切割保护液，其它参数和操作均不变，具体如下。
Figure BDA0003711787260000121
实施例12-14：对硅酸酯类化合物的考察
除顺次将实施例1-3中的硅酸酯类化合物正硅酸乙酯分别替换为正硅酸甲酯、正硅酸丙酯(即正硅酸正丙酯)和正硅酸丁酯(即正硅酸正丁酯)外，它操作均不变，将得到的切割保护液依次命名为B12、B13和B14。
实施例15-18：对稳定剂的考察
除顺次将实施例1、2、3、1中的稳定剂乙酸分别替换为硝酸、磷酸、盐酸和硫酸外，它操作均不变，将得到的切割保护液依次命名为B15、B16、B17和B18。
对比例1-3：切割保护液的制备
除分别将实施例1-3中的聚乙烯醇予以省略外，其它操作均不变，将得到的切割保护液依次命名为D1、D2和D3。
对比例4-6：切割保护液的制备
除分别将实施例1-3中的正硅酸乙酯予以省略外，其它操作均不变，将得到的切割保护液依次命名为D4、D5和D6。
各个切割保护液的性能测试
I、耐低温和粘度稳定性测试
将各个保护液在制备得到后测量各自的粘度，然后于避光下在-5℃下分别储存1、5、20天，冻融后再次测量各自的粘度，从而考察各自的粘度变化值，具体见下表1。
表1：耐低温和粘度稳定性
Figure BDA0003711787260000131
其中，每组保护液中的各个保护液的粘度变化值相互之间均在10％范围内波动，故将同组内的各个保护液的粘度变化值取算数平均值作为变化值(即上表1中的各个数值)。
由表1可见：1、本申请的切割保护液具有优异的耐低温和粘度稳定性，在冻融后粘度变化值非常小，呈现出了高度稳定性(见B1-B14)，从而可避免在产品从低温环境转变至相对高温环境时粘度发生较大或不可逆的变化。2、但当改变稳定剂时，导致粘度有了显著的改变(见B15-B18)，这证明乙酸具有最好的粘度稳定性，机理在于其能够避免硅酸酯类化合物过度水解而产生SiO2大颗粒。3、而当省略聚乙烯醇时，粘度变化最小，但无法成膜(见下面“II”中所述)，且体系明显变浑浊，透光率急剧降低(见下面“IV”中所述)，已无法用于硅晶圆的切割保护。4、当省略掉正硅酸乙酯时，粘度变化也有所增大，这证明硅酸酯的存在也可以改善粘度稳定性。
II、成膜时间考察
成膜方法如下：使用旋涂仪在8英寸的裸硅晶圆表面上旋涂20ml的各个切割保护液，然后在30℃下形成保护膜，测量自旋涂完毕后至干燥完全(即得到干燥完全的保护膜)时的时间，即为成膜时间，从而考察了各个保护液的成膜速度。
具体见下表2。
表2：成膜时间
Figure BDA0003711787260000141
注：“*”表示无法成膜
其中，对于以范围表示的成膜时间，指代两个端点值对应其中两个保护液的成膜时间，而其它保护液的成膜时间则落入该范围内，以“B1-B3”为例，其成膜时间为“13.9-14.6”，意味着B1-B3中的某两个的成膜时间为13.9秒和14.6秒，而剩余一个的成膜时间在13.9-14.6秒之间。而对于“/”而言，则表示着严格的对应关系，以“B11/B12”为例，成膜时间为“17.3/17.9”，意味着B11、B12的成膜时间分别为17.3秒和17.9秒。
在下面的其它表格中，如此的表示方法也具有相同的指代关系，为了简洁起见，以下不再进行详细描述。
由上表2可见：1、本申请的聚乙烯醇之醇解度和聚合度对于成膜时间有非常显著的影响，当醇解度为90-100和聚合度为1000-2000时，可以取得最短的成膜时间。而当醇解度和聚合度不在上述范围内时，将导致成膜时间延长，而且聚合度的影响要强于醇解度的影响，相对于1000-2000，聚合度偏离度越大，则成膜时间越长(见B4-B11)，而且相对于同样的偏离度，高于2000的成膜时间要长于低于1000的成膜时间(例如，B6的聚合度为500，相对于1000偏离了500，B7的聚合度为2500，相对于2000也偏离了500，但B7的成膜时间要长于B6的成膜时间)。2、随着聚合度向1000-2000靠近，成膜时间急剧收敛于B1-B3的13.9-14.6秒，这证明了聚合度1000-2000是最为优选的聚合度。3、硅酸酯类化合物和稳定剂的改变，对成膜时间影响不大，但当省略掉特定聚合度和特定醇解度的聚乙烯醇后，则无法成膜，从而无法进行激光切割保护。4、当正硅酸乙酯予以省略时，成膜时间有所延长，这是因为正硅酸乙酯在该体系中起到交联剂的作用，可将相邻的两个聚乙烯醇大分子连接在一起形成空间立体网络结构，从而更易于快速成膜。
III、清洗考察
按照上述“II”的方法得到旋涂涂覆有各个保护膜的硅晶圆后，采用电阻≥18MΩ的超纯水进行清洗，清洗后以1300r/min旋转并蒸发水分，从而得到了清洗后的各个硅晶圆。
然后，使用SEM-EDX能谱方法测量计算清洗后单位面积的裸硅晶圆表面的碳元素含量，从而考察了保护膜的清洗程度。其中，SEM-EDX能谱是非常公知的一类科学测量技术，在此不再进行详细描述。
如图1所示，旋涂前的裸硅晶圆表面完全不含C元素(含量为0)。
而如图2所示，旋涂保护液B1并随后按照上述方法清洗后的硅晶圆表面上存在C元素，经计算其含量为0.06wt％，证明保护膜的清洗非常彻底，几乎是完全彻底清洗掉。
如图3所示，旋涂保护液B12并随后按照上述方法清洗后的硅晶圆表面上存在C元素，经计算其含量为0.87wt％，证明保护膜的清洗较为完全，但相对于图2膜残留量大幅度增加。
为了简洁和节约篇幅起见，旋涂其它保护液并清洗后的裸硅晶圆表面上的C元素含量SEM-EDX能谱图不再一一列出(谱图形态均类似)，但在下表3中列出了各自的表面C含量，但因D1-D3无法成膜，无法进行旋涂操作，故无法进行该清洗考察，其它保护液的清洗数据具体如下表3所示：
表3：清洗后裸硅晶圆表面的C元素含量
Figure BDA0003711787260000161
由此可见：1、对于清洗效果而言，硅酸酯类化合物起到了决定性作用，尤其是正硅酸乙酯最为优异，这是在“聚乙烯醇和硅酸酯类化合物”的复合体系中，硅酸酯类化合物起到改性作用，其易水解产生硅醇基，而硅醇基可在乙酸提供的酸性条件下与聚乙烯醇上的羟基发生适度的水解缩合反应，从而提高了聚乙烯醇分子链的疏水性，降低了其对晶圆表面的吸附力，进而取得了易于清洗的效果。而正硅酸乙酯的链长度对于如此的改性最为合适，申请人认为这是因为硅酸酯类化合物的碳链长度会影响其水解缩合的反应速率，虽然正硅酸甲酯水解缩合速度更快，但容易自缩合形成SiO2大颗粒(见下面的“透光性测试”，其严重降低了透光性)；相反地，正硅酸丙酯和丁酯等长碳链硅酸酯类化合物的水解缩合速度较慢，使得硅酸酯类化合物与聚乙烯醇的反应不彻底、不完全，从而交联度不高，消耗了较少的聚乙烯醇链上的羟基，且存在着对材料表面附着力远强于硅氧基的更多的疏水性酯基，导致形成的保护膜更难以清洗完全。而正硅酸乙酯的碳链长度恰恰有着最合适的水解缩合反应速率，可以消耗掉最多的聚乙烯醇链上的羟基，有着最少的疏水性酯基，从而产生了最佳的清洗效果。2、而当省略正硅酸乙酯时，导致硅晶圆表面的膜残留非常严重，高达3.73-4.21wt％(见D4-D6)，从而无法提供高清洁度的晶片。
IV、透光性测试
在按照上述制备方法得到各个保护液并是50℃下避光保存12小时后，使用紫外分光光度计测量各自的透光度，从而得到各个保护液的透光性能力，结果见下表4。
表4：各个保护液的透光性能
Figure BDA0003711787260000171
由此可见：1、本发明的保护液具有优异的透光性能，以及聚乙烯醇的醇解度和聚合度对透光性影响不大。2、硅酸酯类化合物种类对透光性有显著影响，其甲酯、丙酯和丁酯均有一定程度的降低，尤其是甲酯降低最为显著(如上述“清洗考察”中所述，其产生了SiO2颗粒而降低了透光性)。3、稳定剂乙酸对于透光性有显著影响，这是因为乙酸能够有效保持保护液的稳定性，防止了硅酸酯类化合物水解产生的纳米SiO2的沉淀团聚，从而可改善透光性。而其它无机酸稳定剂的稳定效果有所降低，这是因为该类无机强酸可以降低聚乙烯醇的热降解温度，从而导致保护液发生颜色改变而降低透光率。4、当省略聚乙烯醇时，由于稳定性急剧降低(也可由表1的数据得到侧面证明)，整个体系无法形成均匀的类似凝胶的体系，仅仅类似于浑浊悬浮液的形式，从而导致透光性有急剧降低。5、而当省略正硅酸乙酯时，由于不存在部分水解形成的适量SiO2，进而无法与聚乙烯醇分子形成氢键网络结构，导致聚乙烯醇的结晶性较高，从而降低了透光度。
V、硅晶圆激光切割测试
按照如下步骤进行硅晶圆的激光切割操作，具体包括如下步骤：
S1、在硅晶圆表面上旋涂切割保护液B1，并在30℃下干燥形成厚度为2±0.5μm的保护膜；
S2、以15W功率的激光束加工处理上述覆有保护膜的硅晶圆，进行切割；
S3、将切割后的硅晶圆采用超纯水进行清洗，清洗后以1300r/min旋转并蒸发水分，从而完成激光切割。
结果见图4，从中可见，硅晶片无崩边无缺口，切割道平整笔直且周边无硅熔渣，证明本申请的保护液具有优异的激光切割保护性能。
而当不使用本申请的激光切割保护液直接进行切割时(即未涂覆保护液直接切割)，从图5中可以发现切割道周边存在严重堆积的硅熔渣，且发生了严重的锯齿状崩边缺口(见白色椭圆内所示)。
如上所述，本发明提供了一种硅晶圆的双组份基液，以及包含该基液的激光切割保护液、制备方法、用途和硅晶圆激光切割方法，所述切割保护液通过具有特定醇解度和特定聚合度的聚乙烯醇与改性剂硅酸酯类化合物的双组份基液复合体系的使用，兼之多个组分如稳定剂等的综合协同，从而使得所述切割保护液具有优异的多种性能如粘度稳定性、成膜迅速、易于清洗、高透光度、优异激光切割保护效果等，从而可用于半导体芯片的加工领域中，可显著改善硅晶圆的切割产品良率。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种用于硅晶圆切割的激光切割保护液，其特征在于：以质量份计，所述激光切割保护液由以下组分组成：
Figure FDA0004122742620000011
其中，所述双组份基液由具有特定醇解度和特定聚合度的聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物组成，且所述聚乙烯醇的醇解度为80-100、聚合度为300-3000，所述聚乙烯醇与改性剂硅酸酯类化合物的质量比为5-20:1；
所述改性剂硅酸酯类化合物为正硅酸乙酯；
所述稳定剂为乙酸。
2.如权利要求1所述的激光切割保护液，其特征在于：所述聚乙烯醇的聚合度为1000-2000。
3.如权利要求1或2所述的激光切割保护液，其特征在于：所述紫外线吸收剂选自阿魏酸、2,4,6-三(4-羟基苯基)三嗪、苯并三唑、二苯甲酮中的任意一种或几种。
4.权利要求1-3任一项所述激光切割保护液的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
步骤1：分别称取各自质量份的各个组份，然后在80-90℃下将所述聚乙烯醇和改性剂硅酸酯类化合物加入到超纯水混合并搅拌均匀，直至澄清透明，得到混合物I；
步骤2：向混合物I中加入有机溶剂、紫外线吸收剂和稳定剂，然后在60-70℃下搅拌均匀，得到混合物II；
步骤3：向混合物II中加入增塑剂和消泡剂，在60℃下搅拌均匀后，即得所述切割保护液。
5.权利要求1-3任一项所述激光切割保护液用于硅晶圆的激光切割保护的用途。
6.一种硅晶圆的激光切割方法，其特征在于：所述激光切割方法具体包括如下步骤：
S1、在硅晶圆表面上旋涂权利要求1-3任一项所述的激光切割保护液，并在25-30℃下干燥形成厚度为0.5-5μm的保护膜；
S2、以5-20W功率的激光束加工处理上述覆有保护膜的硅晶圆，进行切割；
S3、将切割后的硅晶圆采用超纯水进行清洗，清洗后以1000-1500r/min旋转并蒸发水分，从而完成所述激光切割。
7.如权利要求6所述的激光切割方法，其特征在于：在步骤S3中，在旋转时向硅晶圆表面吹扫氮气。
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