CN115010956B - 选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料及其在废胶体钯中提纯回收Pd的应用和制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料及其在废胶体钯中提纯回收Pd的应用和制备方法，涉及贵金属回收技术领域。该聚单宁酸纳米管材料以姜黄素为模板制造，通过单宁酸在其表面的氧化自聚后，移除模板姜黄素，获得具有选择性还原贵金属Pd并将其富集在表面的，具有中空单壁结构的聚单宁酸纳米管TA‑NTs，溶解的贵金属pd离子在聚单宁酸纳米管上的沉积通过一个简单的绿色还原过程实现，而其他杂质金属如Fe\Ni\Cu\Zn\Pb\Sn等电镀工艺中常见的金属离子不会在该材料表面富集，是一种具有选择性还原贵金属Pd的生物质基管状新材料，该材料可简化胶体钯中贵金属回收工艺，并提高整体工艺过程的绿色化。

Description

选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料及其在废胶体钯中提纯 回收Pd的应用和制备方法
技术领域
本发明涉及贵金属回收技术领域，具体涉及一种选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料及其在废胶体钯中提纯回收Pd的应用和制备方法。
背景技术
为了实现电镀电路板中电子元件的连接，必须对PCB穿孔并使表面金属化，需要采用胶体钯活化。胶体钯是以原子钯为胶核的胶体溶液，由PdCl2和还原剂反应制备得到。目前最普遍的是Pd/Sn型胶体钯，是一种对非金属材料的金属化有着优良催化性能的活化剂。胶体钯活化液在电镀过程中，因槽内胶体钯长期与空气接触，以及镀件过程中清洗不干净导致带入的金属氧化剂长期累积，易造成胶体钯活化液的聚沉和失效，会有大量的废胶体钯活化液存在，由于钯金属价格昂贵，对废胶体钯中的钯金属回收具有重大意义。
现有的贵金属回收方法包括湿法冶金和火法冶金工艺，如胶结、吸附、离子交换、溶剂萃取和电积。湿法冶金工艺使用浸出剂从固体废物资源中提取贵金属钯，由于具有更高的贵金属回收率和完全成熟可控的工艺，该湿法冶金回收工艺目前作为贵金属回收的首选方法。具体地，现有的湿法冶金的具体工艺流程为：废胶体钯→稀释→调pH值→加热破胶→过滤→王水溶解→调pH值→过滤Sn(OH)4→反复沉淀→还原→海绵钯(含金属杂质)→精炼→金属钯。但是该工艺依旧存在产生的酸碱废水、杂质金属的去除效果差、工艺复杂，劳动强度大，耗费试剂和能量多的显著缺陷。尤其是在王水溶解、调pH值、过滤掉Sn(OH)4沉淀后仍然要进行反复的沉淀、还原、精炼，操作较为繁琐耗时。
发明内容
为简化胶体钯中贵金属回收工艺，并提高整体工艺过程的绿色化，本发明提供一种选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料及其在废胶体钯中提纯回收Pd的应用和制备方法。
本发明实现上述技术效果所采用的技术方案是：
本发明的第一个目的在于提供一种选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料，其以姜黄素为模板制造，通过单宁酸在其表面的氧化自聚后，移除模板姜黄素，获得的具有选择性还原贵金属Pd并将其富集在表面的，具有中空单壁结构的聚单宁酸纳米管TA-NTs。
优选地，在上述的选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料中，所述聚单宁酸纳米管TA-NTs的平均外部直径为200纳米，平均壁厚约为50纳米。
本发明的第二个目的在于提供一种如上所述选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料在废胶体钯中提纯回收Pd的应用，其包括工艺流程：废胶体钯→稀释→调pH值→加热破胶→过滤→王水溶解→调pH值→过滤Sn(OH)4沉淀→聚单宁酸纳米管TA-NTs→金属钯。
优选地，在上述的选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料在废胶体钯中提纯回收Pd的应用中，聚单宁酸纳米管TA-NTs加入在过滤掉了Sn(OH)4沉淀的废水溶液中，选择性还原废水溶液中Pd(NH3)4Cl2的Pd离子，直接获得在聚单宁酸纳米管TA-NTs表面自动富集的金属钯纳米颗粒。
本发明的第三个目的在于提供一种如上所述选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、将0.1克姜黄素溶解在50毫升的乙醇/丙酮混合物中；
S2、将800毫升的0.5M BICINE缓冲液逐渐注入至所述步骤S1中的该混合物中，析出姜黄素线状晶体后过滤，获得姜黄素晶体；
S3、将姜黄素晶体再次悬于100毫升0.5M BICINE缓冲液中，然后将1.6克单宁酸粉末加入上述混合溶液中，搅拌3小时；
S4、以转速5000rpm离心分离出所述步骤S3中的姜黄素@TA-NTs，重新用乙醇洗涤2遍后，再用去离子水洗涤一遍，去除姜黄素；
S5、使用离心机收集聚单宁酸纳米管材料，并在真空下干燥。
优选地，在上述的选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料的制备方法中，所述BICINE缓冲液的pH值＝7.8。
本发明的有益效果为：本发明对现有废胶体钯中提纯回收Pd工艺进行了绿色化改进，在过滤掉Sn(OH)4沉淀后，直接加入聚单宁酸纳米管TA-NTs，利用该新材料选择性还原Pd(NH3)4Cl2，直接获得在聚单宁酸纳米管TA-NTs表面自动富集的金属钯纳米颗粒，省去了后续反复沉淀、还原、精炼等工艺流程，大大简化废胶体钯中高纯度金属钯的回收工艺。
附图说明
图1为本发明所述聚单宁酸纳米管TA-NTs的合成示意图；
图2为本发明所述聚单宁酸纳米管TA-NTs的透射电镜图；
图3为本发明中金属钯富集的TA-NTs的透射电镜图；
图4为本发明中TA-NTs和TA-NTs-Pd的拉曼光谱对照图；
图5为本发明中TA-NTs和TA-NTs-Pd的XRD对照图；
图6为本发明中聚单宁酸纳米管TA-NTs选择性富集Pd的效果图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。
要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。
另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包含该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。
为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。
第一方面，本发明的实施例提出了一种选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料，其以姜黄素为模板制造，通过单宁酸在其表面的氧化自聚后，移除模板姜黄素，获得的具有选择性还原贵金属Pd并将其富集在表面的，具有中空单壁结构的聚单宁酸纳米管TA-NTs。具体地，在本发明的优选实施例中，该聚单宁酸纳米管TA-NTs的平均外部直径为200纳米，平均壁厚约为50纳米。
单宁酸(TA)是一种天然植物衍生的多酚类化合物，已被证明可作为替代剂与分子间相互作用并沉积在几乎所有类型的固体材料表面，产生大量的活性羟基、胺基和加洛林基。本发明以姜黄素为模板制造一种选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管TA-NTs，通过单宁酸(TA)在其表面的氧化自聚后，移除模板姜黄素，获得具有中空单壁结构的聚单宁酸纳米管TA-NTs。溶解的贵金属pd离子在聚单宁酸纳米管TA-NTs上的沉积可以通过一个简单的绿色还原过程实现，而其他杂质金属如Fe\Ni\Cu\Zn\Pb\Sn等电镀工艺中常见的金属离子不会在该材料表面富集，管状结构可进一步增加贵金属的富集面积。因此，本发明提出的聚单宁酸纳米管TA-NTs为一种具有选择性还原贵金属Pd的生物质基管状新材料。
本发明的第二个目的在于提供一种上述选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料在废胶体钯中提纯回收Pd的应用，其包括工艺流程：废胶体钯→稀释→调pH值→加热破胶→过滤→王水溶解→调pH值→过滤Sn(OH)4沉淀→聚单宁酸纳米管TA-NTs→金属钯。
具体地，在本发明的实施例中，该聚单宁酸纳米管TA-NTs加入在过滤掉了Sn(OH)4沉淀的废水溶液中，通过聚单宁酸纳米管TA-NTs选择性还原废水溶液中Pd(NH3)4Cl2的Pd离子，直接获得在聚单宁酸纳米管TA-NTs表面自动富集的金属钯纳米颗粒。如图3所示，透射电镜图示出了聚单宁酸纳米管TA-NTs的管体表面富集的金属钯纳米颗粒，其粒径为20-100nm。
本发明的第三个目的在于提供一种上述选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、将0.1克姜黄素溶解在50毫升的乙醇/丙酮混合物中；
S2、将800毫升的0.5M BICINE缓冲液逐渐注入至所述步骤S1中的该混合物中，析出姜黄素线状晶体后过滤，获得姜黄素晶体；
S3、将姜黄素晶体再次悬于100毫升0.5M BICINE缓冲液中，然后将1.6克单宁酸粉末加入上述混合溶液中，搅拌3小时；
S4、以转速5000rpm离心分离出所述步骤S3中的姜黄素@TA-NTs，重新用乙醇洗涤2遍后，再用去离子水洗涤一遍，去除姜黄素；
S5、使用离心机收集聚单宁酸纳米管材料，并在真空下干燥。
具体地，在本发明的实施例中，所述BICINE缓冲液的pH值＝7.8。
实践验证时，我们首先使用了多元素ICP标准溶液研究TA-NTs的金属选择吸附与富集性能。其中，标准溶液为(Fe、Ni、Cu、Zn、Pb、Sn、Ag、Pd在5％HCL和1％HNO3中)。具体步骤是：先将由本发明制备得到的聚单宁酸纳米管TA-NTs(100mg/mL)分散在10mL含100ppb各种金属物质的混合标准溶液中，然后，震荡3小时，接着，离心过0.2微米膜。最后，过滤液体中各金属离子含量进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定。各种金属离子在聚单宁酸纳米管TA-NTs吸附前后的浓度变化来确定聚单宁酸纳米管TA-NTs对金属离子的选择性富集。具体的测定结果如图3至图6所示，其中，图3为本发明中TA-NTs-Pd的透射电镜图，图中20-100nm粒径为吸附的钯金属纳米微粒，图4为本发明中TA-NTs和TA-NTs-Pd的拉曼光谱对照图，图5为本发明中TA-NTs和TA-NTs-Pd的XRD对照图，都能间接或直接说明图金属钯的富集；6为本发明中TA-NTs选择性富集Pd的效果图，也可以看出同时存在多种金属离子的混合溶液中，TA-NTs显示出显著的选择性富集效果。
综上所述，本发明对现有废胶体钯中提纯回收Pd工艺进行了绿色化改进，在过滤掉Sn(OH)4沉淀后，直接加入聚单宁酸纳米管TA-NTs，利用该新材料选择性还原Pd(NH3)4Cl2，直接获得在聚单宁酸纳米管TA-NTs表面自动富集的金属钯纳米颗粒，省去了后续反复沉淀、还原、精炼等工艺流程，大大简化废胶体钯中高纯度金属钯的回收工艺。
以上所述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将0.1克姜黄素溶解在50毫升的乙醇/丙酮混合物中；
S2、将800毫升的0.5MBICINE缓冲液逐渐注入至所述步骤S1中的该混合物中，析出姜黄素线状晶体后过滤，获得姜黄素晶体；
S3、将姜黄素晶体再次悬于100毫升0.5MBICINE缓冲液中，然后将1.6克单宁酸粉末加入上述混合溶液中，搅拌3小时；
S4、以转速5000rpm离心分离出所述步骤S3中的姜黄素@TA-NTs，重新用乙醇洗涤2遍后，再用去离子水洗涤一遍，去除姜黄素；
S5、使用离心机收集聚单宁酸纳米管材料，并在真空下干燥。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述BICINE缓冲液的pH值＝7.8。
3.一种选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料，其特征在于，根据权利要求1或2所述方法，以姜黄素为模板制造，通过单宁酸在其表面的氧化自聚后，移除模板姜黄素，获得的具有选择性还原贵金属Pd并将其富集在表面的，具有中空单壁结构的聚单宁酸纳米管TA-NTs。
4.根据权利要求3所述的选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料，其特征在于，所述聚单宁酸纳米管TA-NTs的平均外部直径为200纳米，平均壁厚为50纳米。
5.如权利要求1或2所述方法制备的选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料在废胶体钯中提纯回收Pd的应用，其特征在于：包括工艺流程：废胶体钯→稀释→调pH值→加热破胶→过滤→王水溶解→调pH值→过滤Sn(OH)4沉淀→聚单宁酸纳米管TA-NTs→金属钯。
6.根据权利要求5所述的选择性富集Pd的聚单宁酸纳米管材料在废胶体钯中提纯回收Pd的应用，其特征在于：聚单宁酸纳米管TA-NTs加入在过滤掉了Sn(OH)4沉淀的废水溶液中，选择性还原废水溶液中的Pd(NH3)4Cl2离子，直接获得在聚单宁酸纳米管TA-NTs表面自动富集的金属钯纳米颗粒。
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