CN115010683A - 一种粘弹性表面活性剂的合成方法 - Google Patents

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白健华
王秋霞
赵鹏
邹剑
张晓冉
刘长龙
王弘宇
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Abstract

本发明公开了一种粘弹性表面活性剂的合成方法,通过芥酸与甲基哌嗪反应合成中间体芥酸甲基哌嗪UC22AMMP,然后通过芥酸甲基哌嗪与1,3‑丙磺酸内酯反应得到最终产物芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS表面活性剂样品,通过核磁共振和质谱分析,确认了合成的EDPS样品与设计的分子结构吻合,样品纯度达95.3%,通过表面张力仪和流变仪表征了EDPS水溶液的界面活性和体相流变性,实验结果证明该类型表面活性剂兼具较好的增粘性和界面活性,具备作为高效化学驱油剂的特性。

Description

一种粘弹性表面活性剂的合成方法
技术领域
本发明涉及油田开采技术领域,特别是涉及一种粘弹性表面活性剂芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐(EDPS)分子结构设计及其合成方法。
背景技术
目前,国内外化学驱矿场使用的驱油剂主要为中部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)聚合物,其优势是原料易得、产品成熟,但该类产品在使用过程中遇盐降粘、高温降解、剪切断链等问题,导致聚合物溶液粘度大幅降低,严重影响化学驱实施效果,严重制约了HPAM聚合物在高温高盐油藏和中低渗油藏的应用,如何克服常规HPAM聚合物驱油剂使用过程中的不耐盐、不抗剪切的问题,对化学驱提高采收率技术持续推广应用规模进一步扩大具有重要影响。
发明内容
为了解决现有技术中的问题,本发明提供一种粘弹性表面活性剂及其合成方法和应用,解决现有技术中常规HPAM聚合物驱油剂使用过程中的不耐盐、不抗剪切的问题。
本发明可通过如下技术方案来实现:
一种粘弹性表面活性剂,芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS,其结构式如下:
Figure RE-GDA0003788901330000011
一种粘弹性表面活性剂的合成方法,包括以下步骤:
步骤1:芥酸与甲基哌嗪在催化剂氟化钠的催化下,反应合成中间体芥酸甲基哌嗪UC22AMMP;
步骤2:芥酸甲基哌嗪与1,3-丙磺酸内酯反应得到最终产物芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐 EDPS;
芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS合成反应方程式如下:
Figure RE-GDA0003788901330000021
所述步骤1最佳反应条件为:甲基哌嗪与芥酸投料比为1.2:1;氟化钠与芥酸的投料比为 0.03:1;反应温度165℃。
所述步骤1中还包括干燥剂氯化镁,所述氯化镁与芥酸的投料比为0.03:1。
所述步骤2中1,3-丙磺酸内酯与芥酸酰胺甲基哌嗪的最佳投料比为1:1;最佳反应温度为 85℃;最佳反应时间2h。
所述粘弹性表面活性剂作为海上高温高盐油藏或中低渗油藏驱油剂的应用。
本发明的有益效果是:
本发明中的确定新型粘弹性表面活性剂芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS的合成方法,该表面活性剂在溶液中能够发生自组装行为,其溶液具有较好的增粘特性和界面活性,具备作为新型驱油剂的特性,可以适用于海上高温高盐油藏或中低渗油藏化学驱进一步提高采收率。
本发明依托自组装超分子体系构筑机理,通过分析化学分子结构与外部环境条件对超分子自组装的影响影响规律,根据分子结构设计的原则,设计出一种新型粘弹性表面活性剂芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS,以期成为HPAM聚合物驱油剂的有效替代或补充,对高温高盐油藏及中低渗油藏化学驱技术推广应用和提质增效具有重要意义。
附图说明
图1EDPS核磁氢谱表征图谱;
图2EDPS的质谱表征图谱;
图3EDPS溶液的表面张力随浓度变化;
图4(a)不同浓度EDPS溶液黏度随剪切速率变化,(b)零剪切黏度η0随浓度变化。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细说明。
1、芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS的合成
(1)中间体芥酸甲基哌嗪UC22AMMP的合成
根据正交实验结果,确定芥酸与甲基哌嗪反应的最佳合成条件:
物料比:n(甲基哌嗪):n(芥酸)=1.2:1;n(氟化钠):n(芥酸)=0.03:1;n(氯化镁): n(芥酸)=0.3:1;反应温度:165℃;反应时间:12h
(2)芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS的合成
根据单因素分析结果,确定芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐反应的最佳合成条件:
物料比:n(丙磺酸内酯):n芥酸酰胺甲基哌嗪)=1:1;反应温度:85℃;反应时间:2h
2、芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS的结构与纯度表征
通过核磁共振氢谱技术表征了合成的芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS分子结构,表征结果与分子设计的结构吻合,证明合成的样品为芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS。通过质谱技术对合成的芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS纯度进行了表征,结果证明其合成的EDPS纯度为95.3%(图1-2)
3、芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS的界面及体相性能评价
使用表面张力仪测量不同浓度下的EDPS水溶液的表面张力,见附图3和附表1。EDPS 溶液的表面张力随浓度增加而迅速下降,然后缓慢变化,在0.89×10-3mM处出现明显拐点。 EDPS溶液表面张力降至41.9mN/m,表现出较好的界面活性。
利用流变仪测量了不同浓度下的EDPS溶液的体相剪切流变性,见附图4(a)和附图4 (b)。当EDPS浓度超过0.75mM后溶液开始表现出明显的增粘性能,并且随着EDPS浓度的增加溶液的粘度变大,当浓度达到25mM时,EDPS溶液零剪切粘度达到1.2×106mPa.s,表现出明显的粘弹特性。
表1 EDPS表面活性剂的表面活性测试数据
Figure RE-GDA0003788901330000041
以上对本发明的描述仅仅是示意性的,而不是限制性的,因而本发明的实施方式并不局限于上述的具体实施方式。类似地,受本发明的启示,在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护范围的情况下,做出其他变型,均属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种粘弹性表面活性剂,芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS,其结构式如下:
Figure FDA0003607531390000011
2.一种粘弹性表面活性剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:芥酸与甲基哌嗪在催化剂氟化钠的催化下,反应合成中间体芥酸甲基哌嗪UC22AMMP;
步骤2:芥酸甲基哌嗪与1,3-丙磺酸内酯反应得到最终产物芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS;
芥酸酰胺甲基哌嗪丙磺酸盐EDPS合成反应方程式如下:
Figure FDA0003607531390000012
3.根据权利要求2所述粘弹性表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述步骤1反应条件为:甲基哌嗪与芥酸投料比为1.2:1;氟化钠与芥酸的投料比为0.03:1;反应温度165℃。
4.根据权利要求2所述粘弹性表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述步骤1中还包括干燥剂氯化镁,所述氯化镁与芥酸的投料比为0.03:1。
5.根据权利要求2所述粘弹性表面活性剂的合成方法,其特征在于,所述步骤2中1,3-丙磺酸内酯与芥酸酰胺甲基哌嗪的投料比为1:1;反应温度为85℃;反应时间2h。
6.权利要求1所述粘弹性表面活性剂作为海上高温高盐油藏或中低渗油藏驱油剂的应用。
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Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN107384361A (zh) * 2017-07-14 2017-11-24 张亚明 一种芥酸基烷基季铵盐表面活性剂及其制备方法
US20200283676A1 (en) * 2018-01-11 2020-09-10 Southwest Petroleum University Tri-cationic viscoelastic surfactant, preparation method and application thereof and clean fracturing fluid

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