CN115008061A - 一种锡铜锑无铅钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钎料技术领域，且公开了一种锡铜锑无铅钎料，按重量百分比计由以下成分制成：0.5‑1.5％Cu、0.3‑1.2％Sb、0.02‑0.04％Ni、0.02‑0.04％Al、0.2‑1.4％P、0.1‑0.6％Ce、余量为Sn；本发明制备的锡铜锑无铅钎料不仅具有优异的焊接性能，焊接后组织分布均匀，焊点显微硬度高，结合牢固，具有优异的力学性能，从而极大的提高了其工作寿命。
Description
技术领域
本发明涉及钎料技术领域，具体为一种锡铜锑无铅钎料及其制备方法。
背景技术
钎料是指为实现两种材料(或零件)的结合，在其间隙内或间隙旁所加的填充物。钎料指钎焊时，用来形成焊缝的填充材料。
无铅钎料(Pb-fCee solder)，是指钎料的化学成分中不含铅(Pb)，Rohs指令中要求Pb含量不超过1000PPM即0.1％。
例如现有技术公开号为CN103934590B的中国发明专利公开了一种ZnAlMgIn高温无铅钎料，属于微电子行业电子一级封装用无铅钎料制造技术领域。本发明成分(质量百分比)：Al3.9～4.1％，Mg2.4～3.1％，In0.5～3.0％，或且添加P0.05～1.0％，余量为Zn。本发明钎料采用熔盐保护方法熔炼，合金烧损少，组织均匀。本发明提出在Zn4Al3Mg近共晶合金的基础上，微量添加In、P元素来降低合金的熔点，提高合金的抗氧化和润湿性能。本发明的钎料成本低廉，不含Pb等有毒元素，润湿性良好，力学性能良好，满足传统高铅钎料的替代要求”，然而，其显微硬度较为一般，使用后，长时间容易造成再断裂现象发生。
基于此，我们提出了一种锡铜锑无铅钎料，希冀解决现有技术中的不足之处。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种锡铜锑无铅钎料。
为实现上述的目的，本发明提供如下技术方案：
一种锡铜锑无铅钎料，按重量百分比计由以下成分制成：0.5-1.5％Cu、0.3-1.2％Sb、0.02-0.04％Ni、0.02-0.04％Al、0.2-1.4％P、0.1-0.6％Ce、余量为Sn。
作为进一步的技术方案，所述Ni采用的是纳米Ni颗粒；
所述Al采用的是纳米Al颗粒。
作为进一步的技术方案，所述纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒混合质量比为1：1。
作为进一步的技术方案，所述纳米Ni颗粒制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇添加到去离子水中进行搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；
(2)将氧化镍颗粒添加到聚乙烯醇溶液中，经过超声分散，得到复合分散液；
(3)通过旋转蒸发干燥，得到包覆氧化镍颗粒；
(4)对包覆氧化镍颗粒进行研磨，得到包覆氧化镍颗粒细料；
(5)将包覆氧化镍颗粒细料在惰性气氛保护下，进行煅烧处理，得到纳米Ni粒子。
作为进一步的技术方案，所述聚乙烯醇溶液质量分数为10-12％。
作为进一步的技术方案，所述氧化镍颗粒与聚乙烯醇溶液混合质量比为1:10-15。
作为进一步的技术方案，所述研磨方法为：
以甘油作为研磨助剂；
按球料比10:1-2进行研磨，研磨分为3个阶段；
第一个阶段，研磨温度为25-28℃，研磨转速为1000-1100r/min，研磨时间为30-40min；
第二个阶段，研磨温度为30-35℃，研磨转速为1500-1600r/min，研磨时间为30-40min；
第三个阶段，研磨温度为40-42℃，研磨转速为1800-2000r/min，研磨时间为30-40min。
作为进一步的技术方案煅烧温度为415-440℃。
一种锡铜锑无铅钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除Al和Ni外，其它组分按照重量百分比将各组分进行熔融，得到熔融态液体；
(2)真空环境下熔炼：将步骤(1)的熔融态液体添加到熔炼装置内，将熔炼装置内的真空度抽至0.01-0.04Pa，静置15-20min，然后再向熔炼装置内通入氖气，同时，将熔炼装置内的温度升高至500-580℃，添加纳米Al颗粒，在高频电磁震荡下保温3-5min，得到复合熔融液；
(3)将纳米Ni颗粒添加到步骤(2)中的复合熔融液中，调节温度至520-550℃，在高频电磁震荡下保温3-5min，保温50-60min；
(4)进行冷却凝固，得到锡铜锑无铅钎料。
作为进一步的技术方案，所述冷却速率为5-8℃/s。
本发明制备的锡铜锑无铅钎料焊点的界面金属间化合物(IMC)层能够随着时间的推移，具有一定的延缓其生长和增厚趋势，从而提高焊点的结合牢固性。在钎焊过程中，熔融的锡铜锑无铅钎料会与Cu、Ni等焊盘发生反应生成界面IMC层，从而形成有效的冶金结合，进而显著的改善提高焊点的强度。
本发明通过在锡铜锑无铅钎料中引入纳米Al粒子和纳米Ni粒子，能够强化焊点的强度，尤其是焊点的显微硬度能够得到明显的提高，同时，还能够保障焊点在服役过程中的可靠性，能够抑制界面IMC层的过度生长，避免过度生长造成的焊点脆性增加的现象发生。
通过按特定质量比例添加纳米Al粒子和纳米Ni粒子可以明显改善锡铜锑无铅钎料的润湿性，从而使得熔融态的锡铜锑无铅钎料能够更快的铺展，将焊接件连接在一起，通过二者的协同促进作用，能够对锡铜锑无铅钎料的显微组织具有显著的细化作用，能够显著的改善锡铜锑无铅钎料的性能，明显提高锡铜锑无铅钎料的组织稳定性和力学性能。
通过对Ni和Al采用纳米粒子的引入，使得制备的锡铜锑无铅钎料，润湿力增加，润湿时间降低，扩散速率提高，润湿性能得到明显的改善，从而提高了锡铜锑无铅钎料的铺展性能。
与现有技术相比，本发明提供了一种锡铜锑无铅钎料，具备以下有益效果：
本发明制备的锡铜锑无铅钎料不仅具有优异的焊接性能，焊接后组织分布均匀，焊点显微硬度高，结合牢固，具有优异的力学性能，从而极大的提高了其工作寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下为具体实施例：
实施例1
一种锡铜锑无铅钎料，按重量百分比计由以下成分制成：0.5％Cu、0.3％Sb、0.02％Ni、0.02％Al、0.2％P、0.1％Ce、余量为Sn。
作为进一步的技术方案，所述Ni采用的是纳米Ni颗粒；
所述Al采用的是纳米Al颗粒。
作为进一步的技术方案，所述纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒混合质量比为1：1。
作为进一步的技术方案，所述纳米Ni颗粒制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇添加到去离子水中进行搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；
(2)将氧化镍颗粒添加到聚乙烯醇溶液中，经过超声分散，得到复合分散液；
(3)通过旋转蒸发干燥，得到包覆氧化镍颗粒；
(4)对包覆氧化镍颗粒进行研磨，得到包覆氧化镍颗粒细料；
(5)将包覆氧化镍颗粒细料在惰性气氛保护下，进行煅烧处理，得到纳米Ni粒子。
作为进一步的技术方案，所述聚乙烯醇溶液质量分数为10％。
作为进一步的技术方案，所述氧化镍颗粒与聚乙烯醇溶液混合质量比为1:10。
作为进一步的技术方案，所述研磨方法为：
以甘油作为研磨助剂；
按球料比10:1进行研磨，研磨分为3个阶段；
第一个阶段，研磨温度为25℃，研磨转速为1000r/min，研磨时间为30min；
第二个阶段，研磨温度为30℃，研磨转速为1500r/min，研磨时间为30min；
第三个阶段，研磨温度为40℃，研磨转速为1800r/min，研磨时间为30min。
作为进一步的技术方案煅烧温度为415℃。
一种锡铜锑无铅钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除Al和Ni外，其它组分按照重量百分比将各组分进行熔融，得到熔融态液体；
(2)真空环境下熔炼：将步骤(1)的熔融态液体添加到熔炼装置内，将熔炼装置内的真空度抽至0.01Pa，静置15min，然后再向熔炼装置内通入氖气，同时，将熔炼装置内的温度升高至500℃，添加纳米Al颗粒，在高频电磁震荡下保温3min，得到复合熔融液；
(3)将纳米Ni颗粒添加到步骤(2)中的复合熔融液中，调节温度至520℃，在高频电磁震荡下保温3min，保温50min；
(4)进行冷却凝固，得到锡铜锑无铅钎料。
作为进一步的技术方案，所述冷却速率为5℃/s。
实施例2
一种锡铜锑无铅钎料，按重量百分比计由以下成分制成：1.5％Cu、1.2％Sb、0.04％Ni、0.04％Al、1.4％P、0.6％Ce、余量为Sn。
作为进一步的技术方案，所述Ni采用的是纳米Ni颗粒；
所述Al采用的是纳米Al颗粒。
作为进一步的技术方案，所述纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒混合质量比为1：1。
作为进一步的技术方案，所述纳米Ni颗粒制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇添加到去离子水中进行搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；
(2)将氧化镍颗粒添加到聚乙烯醇溶液中，经过超声分散，得到复合分散液；
(3)通过旋转蒸发干燥，得到包覆氧化镍颗粒；
(4)对包覆氧化镍颗粒进行研磨，得到包覆氧化镍颗粒细料；
(5)将包覆氧化镍颗粒细料在惰性气氛保护下，进行煅烧处理，得到纳米Ni粒子。
作为进一步的技术方案，所述聚乙烯醇溶液质量分数为12％。
作为进一步的技术方案，所述氧化镍颗粒与聚乙烯醇溶液混合质量比为1:15。
作为进一步的技术方案，所述研磨方法为：
以甘油作为研磨助剂；
按球料比10:2进行研磨，研磨分为3个阶段；
第一个阶段，研磨温度为28℃，研磨转速为1100r/min，研磨时间为40min；
第二个阶段，研磨温度为35℃，研磨转速为1600r/min，研磨时间为40min；
第三个阶段，研磨温度为42℃，研磨转速为2000r/min，研磨时间为40min。
作为进一步的技术方案煅烧温度为440℃。
一种锡铜锑无铅钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除Al和Ni外，其它组分按照重量百分比将各组分进行熔融，得到熔融态液体；
(2)真空环境下熔炼：将步骤(1)的熔融态液体添加到熔炼装置内，将熔炼装置内的真空度抽至0.04Pa，静置20min，然后再向熔炼装置内通入氖气，同时，将熔炼装置内的温度升高至580℃，添加纳米Al颗粒，在高频电磁震荡下保温5min，得到复合熔融液；
(3)将纳米Ni颗粒添加到步骤(2)中的复合熔融液中，调节温度至550℃，在高频电磁震荡下保温5min，保温60min；
(4)进行冷却凝固，得到锡铜锑无铅钎料。
作为进一步的技术方案，所述冷却速率为8℃/s。
实施例3
一种锡铜锑无铅钎料，按重量百分比计由以下成分制成：1.2％Cu、0.8％Sb、0.035％Ni、0.035％Al、0.9％P、0.4％Ce、余量为Sn。
作为进一步的技术方案，所述Ni采用的是纳米Ni颗粒；
所述Al采用的是纳米Al颗粒。
作为进一步的技术方案，所述纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒混合质量比为1：1。
作为进一步的技术方案，所述纳米Ni颗粒制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇添加到去离子水中进行搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；
(2)将氧化镍颗粒添加到聚乙烯醇溶液中，经过超声分散，得到复合分散液；
(3)通过旋转蒸发干燥，得到包覆氧化镍颗粒；
(4)对包覆氧化镍颗粒进行研磨，得到包覆氧化镍颗粒细料；
(5)将包覆氧化镍颗粒细料在惰性气氛保护下，进行煅烧处理，得到纳米Ni粒子。
作为进一步的技术方案，所述聚乙烯醇溶液质量分数为10.5％。
作为进一步的技术方案，所述氧化镍颗粒与聚乙烯醇溶液混合质量比为1:12。
作为进一步的技术方案，所述研磨方法为：
以甘油作为研磨助剂；
按球料比10:1.2进行研磨，研磨分为3个阶段；
第一个阶段，研磨温度为26℃，研磨转速为1050r/min，研磨时间为36min；
第二个阶段，研磨温度为32℃，研磨转速为1550r/min，研磨时间为36min；
第三个阶段，研磨温度为41℃，研磨转速为1900r/min，研磨时间为36min。
作为进一步的技术方案煅烧温度为420℃。
一种锡铜锑无铅钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除Al和Ni外，其它组分按照重量百分比将各组分进行熔融，得到熔融态液体；
(2)真空环境下熔炼：将步骤(1)的熔融态液体添加到熔炼装置内，将熔炼装置内的真空度抽至0.02Pa，静置16min，然后再向熔炼装置内通入氖气，同时，将熔炼装置内的温度升高至510℃，添加纳米Al颗粒，在高频电磁震荡下保温4min，得到复合熔融液；
(3)将纳米Ni颗粒添加到步骤(2)中的复合熔融液中，调节温度至530℃，在高频电磁震荡下保温4min，保温55min；
(4)进行冷却凝固，得到锡铜锑无铅钎料。
作为进一步的技术方案，所述冷却速率为6℃/s。
实施例4
一种锡铜锑无铅钎料，按重量百分比计由以下成分制成：1.1％Cu、0.6％Sb、0.03％Ni、0.03％Al、0.7％P、0.5％Ce、余量为Sn。
作为进一步的技术方案，所述Ni采用的是纳米Ni颗粒；
所述Al采用的是纳米Al颗粒。
作为进一步的技术方案，所述纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒混合质量比为1：1。
作为进一步的技术方案，所述纳米Ni颗粒制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇添加到去离子水中进行搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；
(2)将氧化镍颗粒添加到聚乙烯醇溶液中，经过超声分散，得到复合分散液；
(3)通过旋转蒸发干燥，得到包覆氧化镍颗粒；
(4)对包覆氧化镍颗粒进行研磨，得到包覆氧化镍颗粒细料；
(5)将包覆氧化镍颗粒细料在惰性气氛保护下，进行煅烧处理，得到纳米Ni粒子。
作为进一步的技术方案，所述聚乙烯醇溶液质量分数为11％。
作为进一步的技术方案，所述氧化镍颗粒与聚乙烯醇溶液混合质量比为1:14。
作为进一步的技术方案，所述研磨方法为：
以甘油作为研磨助剂；
按球料比10:1.5进行研磨，研磨分为3个阶段；
第一个阶段，研磨温度为27℃，研磨转速为1080r/min，研磨时间为35min；
第二个阶段，研磨温度为32℃，研磨转速为1530r/min，研磨时间为35min；
第三个阶段，研磨温度为41℃，研磨转速为1850r/min，研磨时间为35min。
作为进一步的技术方案煅烧温度为430℃。
一种锡铜锑无铅钎料的制备方法，包括以下步骤：
(1)除Al和Ni外，其它组分按照重量百分比将各组分进行熔融，得到熔融态液体；
(2)真空环境下熔炼：将步骤(1)的熔融态液体添加到熔炼装置内，将熔炼装置内的真空度抽至0.03Pa，静置18min，然后再向熔炼装置内通入氖气，同时，将熔炼装置内的温度升高至530℃，添加纳米Al颗粒，在高频电磁震荡下保温4min，得到复合熔融液；
(3)将纳米Ni颗粒添加到步骤(2)中的复合熔融液中，调节温度至540℃，在高频电磁震荡下保温4min，保温58min；
(4)进行冷却凝固，得到锡铜锑无铅钎料。
作为进一步的技术方案，所述冷却速率为7℃/s。
对比例1：与实施例1区别为不添加纳米Al粒子；
对比例2：与实施例1区别为不添加纳米Ni粒子；
试验：
对实施例与对比例的铺展性能进行检测，参照GB/T11364-1989；
表1
| 铺展面积/mm<sup>2</sup> | |
| 实施例1 | 312.2 |
| 实施例2 | 308.6 |
| 实施例3 | 311.5 |
| 实施例4 | 310.7 |
| 对比例1 | 246.1 |
| 对比例2 | 258.5 |
由表1可以看出，本发明制备的锡铜锑无铅钎料的铺展面积得到大幅度的提高，进而改善了其焊接性能。
对实施例与对比例的显微硬度进行检测，参照GB/T11364-1989；
表2
| 显微硬度/HV | |
| 实施例1 | 155.2 |
| 实施例2 | 153.8 |
| 实施例3 | 152.6 |
| 实施例4 | 155.9 |
| 对比例1 | 108.4 |
| 对比例2 | 136.7 |
由表2可以看出，本发明方法制备的锡铜锑无铅钎料具有优异的显微硬度。
进一步实验，以实施例1为基础试样，对比不同的纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒的质量比对锡铜锑无铅钎料的显微硬度的影响；
表3
由表3可以看出，不同的纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒的质量比对于锡铜锑无铅钎料的影响不同，采用纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒的质量比1:1的比例能够最大的提高锡铜锑无铅钎料的显微硬度，从而提高锡铜锑无铅钎料的性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种锡铜锑无铅钎料，其特征在于，按重量百分比计由以下成分制成：0.5-1.5％Cu、0.3-1.2％Sb、0.02-0.04％Ni、0.02-0.04％Al、0.2-1.4％P、0.1-0.6％Ce、余量为Sn。
2.根据权利要求1所述的一种锡铜锑无铅钎料，其特征在于，所述Ni采用的是纳米Ni颗粒；
所述Al采用的是纳米Al颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种锡铜锑无铅钎料，其特征在于：所述纳米Al颗粒与纳米Ni颗粒混合质量比为1：1。
4.根据权利要求3所述的一种锡铜锑无铅钎料，其特征在于，所述纳米Ni颗粒制备方法包括以下步骤：
(1)将聚乙烯醇添加到去离子水中进行搅拌溶解，得到聚乙烯醇溶液；
(2)将氧化镍颗粒添加到聚乙烯醇溶液中，经过超声分散，得到复合分散液；
(3)通过旋转蒸发干燥，得到包覆氧化镍颗粒；
(4)对包覆氧化镍颗粒进行研磨，得到包覆氧化镍颗粒细料；
(5)将包覆氧化镍颗粒细料在惰性气氛保护下，进行煅烧处理，得到纳米Ni粒子。
5.根据权利要求4所述的一种锡铜锑无铅钎料，其特征在于，所述聚乙烯醇溶液质量分数为10-12％。
6.根据权利要求4所述的一种锡铜锑无铅钎料，其特征在于：所述氧化镍颗粒与聚乙烯醇溶液混合质量比为1:10-15。
7.根据权利要求4所述的一种锡铜锑无铅钎料，其特征在于：所述研磨方法为：
以甘油作为研磨助剂；
按球料比10:1-2进行研磨，研磨分为3个阶段；
第一个阶段，研磨温度为25-28℃，研磨转速为1000-1100r/min，研磨时间为30-40min；
第二个阶段，研磨温度为30-35℃，研磨转速为1500-1600r/min，研磨时间为30-40min；
第三个阶段，研磨温度为40-42℃，研磨转速为1800-2000r/min，研磨时间为30-40min。
8.根据权利要求4所述的一种锡铜锑无铅钎料，其特征在于，所述惰性气氛为氮气；
煅烧温度为415-440℃。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种锡铜锑无铅钎料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)除Al和Ni外，其它组分按照重量百分比将各组分进行熔融，得到熔融态液体；
(2)真空环境下熔炼：将步骤(1)的熔融态液体添加到熔炼装置内，将熔炼装置内的真空度抽至0.01-0.04Pa，静置15-20min，然后再向熔炼装置内通入氖气，同时，将熔炼装置内的温度升高至500-580℃，添加纳米Al颗粒，在高频电磁震荡下保温3-5min，得到复合熔融液；
(3)将纳米Ni颗粒添加到步骤(2)中的复合熔融液中，调节温度至520-550℃，在高频电磁震荡下保温3-5min，保温50-60min；
(4)进行冷却凝固，得到锡铜锑无铅钎料。
10.根据权利要求10所述的一种锡铜锑无铅钎料的制备方法，其特征在于，所述冷却速率为5-8℃/s。
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