CN115156755A - 一种含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含Bi、Ni、Ga的Sn‑Ag‑Cu无铅钎料及其制备方法，所述无铅钎料中各原料及其质量百分比为：Ag为1.00％～3.00％，Cu为0.10％～0.50％，Bi为1.00％～3.00％，Ni为0.01％～0.05％，Ga为0.01％～0.05％，余量为Sn。本发明的含Bi、Ni、Ga的Sn‑Ag‑Cu低熔点无铅钎料具有较低的熔点，良好的润湿性、导电性、力学性能和抗氧化性能。
Description
技术领域
本发明涉及无铅焊料及其制备方法技术领域，具体涉及一种含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料及其制备方法。
背景技术
由于电子行业无铅化的需要，无铅钎料的研究已受到世界各国的重视。各种锡基的无铅钎料中Sn-Ag-Cu系列钎料合金熔化温度范围在217℃附近，比Sn-Pb共晶温度高34℃，有良好的延展性，外观光亮，强度较高，可用于波峰焊及再流焊，从强度、润湿性、与其他金属的兼容性等综合性能分析，Sn-Ag-Cu钎料合金是目前替代Sn-Pb共晶钎料的首选合金。
Sn-Ag-Cu无铅钎料的研究已经取得了一系列的进展，但同时也会存在以下问题：(1)钎料熔点上升，熔程也会增大，影响了其焊接性能，容易造成成分偏析和较长凝固过程中孔洞的萌生。(2)钎料焊点界面在润湿反应中的IMC择优生长问题及服役过程中IMC的过度生长问题，会给钎料的力学性能带来影响。(3)润湿性差，即使加入钎剂也难以到达锡铅钎料的润湿的水平。(4)钎料的抗氧化性差等。因此，通过向钎料合金中添加新的组元，改变其成分，形成多元合金，改善微观组织，降低熔点，提升抗氧化性，从而提高钎料力学性能及可靠性，成为新的研发方向。
发明人通过研究发现，Bi、Ga的加入虽然可以在一定程度上降低钎料的熔点、改善润湿性，但对钎料的综合性能影响不大，而且Bi的加入容易生成低熔共晶，在晶界聚集，降低钎料的力学性能，微量Ni的加入可以改善钎料的润湿性能，还可以大幅度提高钎料合金的抗氧化性能以及延展性，能够明显提高Sn-Ag-Cu系钎料合金的综合性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种熔点低、润湿性能良好、焊点力学性能优异、抗氧化性能良好的含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料及其制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料，所述无铅钎料中各原料及其质量百分比为：Ag为1.00％～3.00％，Cu为0.10％～0.50％，Bi为1.00％～3.00％，Ni为0.01％～0.05％，Ga为0.01％～0.05％，余量为Sn。
本发明所述含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料的制备方法如下：
(1)在不接触氧的条件下，按成分配比称取原料Sn、Ag、Cu、Bi、Ni、Ga，将原料一起装入石英管，将石英管放入具有旋转功能的氢氧焰真空系统进行高温真空封装，待熔融合金在炉内冷却至室温后将石英管取出；
(2)将取出的石英管放入16通道电阻熔炼炉熔炼至熔融状态，熔炼温度为800～1000℃，熔炼时间为4～5h，炉体自动摇摆速率8～15r/min，将熔融合金在炉内冷却至300℃后取出空冷，得到含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料。
进一步地，将原料一起装入石英管并进行真空封装时的真空度为10-3Pa～10-4Pa。
本发明所述Sn-Ag-Cu低熔点无铅钎料中微量元素Bi可均匀地分布在熔融的复合焊料中，在凝固过程中部分以过饱和固溶的形式存在于Sn基体中的Bi，在冷却过程中会以单质形式弥散析出，从而阻碍晶粒长大，细化基体组织，起到固溶强化和弥散强化的作用，使钎料合金的抗拉强度提高，延展性降低，在Bi存在的前提下，通过添加稀土元素Ga，钎料合金组织得到明显细化，提高钎料的延伸率，合金熔点、固相线和液相线温度都有所降低；熔程和过冷度扩大。铺展面积变大，提高钎料的延伸率。通过Bi和Ga的作用使得钎料具有比Sn-Ag-Cu更为优异的性能，但是Bi和Ni的添加并没有明显提高钎料的抗氧化性能。发明人通过研究发现，在Bi和Ga存在的前提下，微量元素Ni的加入能显著提高钎料的抗氧化性能，Ni的加入到基体会生成NiO及NiO2氧化膜，减少基体的氧化，有利于在钎焊过程中形成可靠的连接焊点。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明经过研究和大量的对比试验，确定了具有优良性能的新的钎料合金体系，经过成分优化试验，分别确定了各元素的含量范围；在本发明的Sn-Ag-Cu无铅钎料合金体系中，通过Bi、Ni和Ga的协同作用，改变了Sn-Ag-Cu系无铅钎料的组织形态，同时显著增强了组织的抗氧化性能性及润湿性。
(2)通过Bi、Ni和Ga微量元素的协同作用，使钎料中的(Cu，Ni)6Sn5具有比Cu6Sn5更小的尺寸，达到显著提高无铅钎料抗拉强度和延伸率的效果。
(3)低熔点元素Bi的添加可以降低Sn-Ag-Cu系无铅钎料合金的熔点、固相线温度和液相线温度，熔程稍微扩大；熔程的变大是因为焊料逐渐偏离共晶点成分；随着Ni、Ga元素含量的增加，焊料的熔点稍微提升，说明微量的Ga对焊料的熔化特性影响不大。
本发明的含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料熔点低，润湿性良好，焊点力学性能优异，抗氧化性能良好。
附图说明
图1为实施例1、实施例3、实施例5、对比实施例的制备焊料合金的显微组织图；
图2为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、对比实施例的钎料拉伸强度对比图；
图3为为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比实施例的钎料TGA曲线对比图；
图4为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比实施例的钎料DSC曲线对比图；
图5为实施例1、实施例2、实施例3、实施例5、对比实施例的钎料铺展面积对比图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合附图对本发明作进一步阐述。
本发明所述含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料中各原料及其质量百分比为：Ag为1.00％～3.00％，Cu为0.10％～0.50％，Bi为1.00％～3.00％，Ni为0.01％～0.05％，Ga为0.01％～0.05％，余量为Sn。
本发明所述含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料的制备方法如下：
(1)在不接触氧的条件下，按成分配比称取纯金属原料Sn、Ag、Cu、Bi、Ni、Ga，将所有原料一起装入石英管并进行真空封装，真空度为10-4Pa，将石英管放入具有旋转功能的氢氧焰真空系统进行高温真空封装，待熔融合金在炉内冷却至室温后将石英管取出；
(2)将取出的石英管放入16通道电阻熔炼炉熔炼至熔融状态，熔炼温度为800～1000℃，熔炼时间为4～5h，炉体自动摇摆速率8～15r/min，将熔融合金在炉内冷却至300℃后取出空冷，得到含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料。
本发明的实施例1～实施例5的含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料中，各元素的含量不相同，对比实施例不含Bi、Ni、Ga，具体如表1所示。
表1不同实施例中各元素的含量
| Ag | Cu | Bi | Ni | Ga | Sn | |
| 实施例1 | 1.00％ | 0.10％ | 1.00％ | 0.01％ | 0.01％ | 余量 |
| 实施例2 | 1.50％ | 0.20％ | 1.50％ | 0.02％ | 0.02％ | 余量 |
| 实施例3 | 2.00％ | 0.30％ | 2.00％ | 0.03％ | 0.03％ | 余量 |
| 实施例4 | 2.50％ | 0.40％ | 2.50％ | 0.04％ | 0.04％ | 余量 |
| 实施例5 | 3.00％ | 0.50％ | 3.00％ | 0.05％ | 0.05％ | 余量 |
| 对比实施例 | 3.00％ | 0.50％ | — | — | — | 余量 |
以实施例1为例，其含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料的制备方法如下：
(1)称取制备的Ni 0.01kg、Ga 0.01kg、Sn 97.88kg、Ag 1kg、Cu 0.1kg、Bi 1kg，将所有原料一起装入石英管并进行高温真空封装，真空度为10-3Pa，将石英管放入将石英管放入具有旋转功能的氢氧焰真空系统进行高温真空封装，待熔融合金在炉内冷却至室温后将石英管取出；
(2)将取出的石英管放入16通道电阻熔炼炉熔炼至熔融状态，熔炼温度为800℃，熔炼时间为4小时，炉体自动摇摆速率8r/min，将熔融合金在炉内冷却至300℃后取出空冷，得到含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu低熔点无铅钎料。
实施例2～5的含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料的制备方法与实施例1相同，只是各元素的含量不相同、真空封装时的真空度不同、熔炼温度和熔炼时间不同。
实施例1～5的含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu低熔点无铅钎料以及对比实施例的不含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu低熔点无铅钎料性能如表2所示：
表2熔点、抗拉强度、延伸率、电阻率、铺展面积性能检测数据
由表2可以看出，本发明所述一种含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料，通过添加元素的协同作用，使其熔点低于对比实施例，而抗拉强度、延伸率、铺展面积、抗氧化性能(热重)均明显优于对比实施例。
性能分析：
图1为实施例1、实施例3、实施例5、对比实施例的焊料合金的显微组织图；从图中可以看出，添加微量Bi元素后导致固溶体强化，金属间化合物发生明显变化；同时添加元素Bi、Ni时，由于Ni的添加为金属间化合物的形核提供了更多的形核质点，使钎料中形成的(Cu，Ni)6Sn5具有比Cu6Sn5更小的尺寸。同时添加元素Bi、Ni、Ga时，Ga富集在钎料表面，有利于提高钎料的抗氧化性能。
图2为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、对比实施例的钎料拉伸强度对比图。Bi元素在冷却过程中会以单质形式弥散析出，从而阻碍晶粒长大，细化基体组织，起到固溶强化和弥散强化的作用，使钎料合金的抗拉强度提高；同时添加元素Bi、Ni时，细小的金属间化合物颗粒能够起到增加位错、阻碍晶间滑移的作用，使得延展性能有较大的提高使得共晶组织的分布更为均匀；同时添加元素Bi、Ni、Ga时，晶粒细化，延伸率出现稍微增加的趋势。
图3为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比实施例的钎料TGA曲线对比图。从图中可以看出，Bi元素的添加，增加Sn基体硬化，易产生裂纹加速氧化，同时添加元素Bi、Ni时，生成NiO及NiO2氧化膜减少基体的氧化本发明的钎料合金，抗氧化性能更优异；同时添加元素Bi、Ni、Ga时，Ga富集在钎料表面，提高抗氧化性能。
图4为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、对比实施例钎料DSC曲线对比图。从图中可以看出，Bi元素的添加，显著降低了钎料的熔点，有利于在钎焊过程中形成可靠的连接焊点；同时添加元素Bi、Ni、Ga时，由于Ni、Ga是高熔点元素，导致基体熔点稍微增加。
图5为实施例1、实施例2、实施例3、实施例5、对比实施例的钎料铺展面积对比图；从图中可以看出，本发明的焊料合金在Cu基板上润湿能力良好，焊点表面无明显氧化现象，尺寸稳定。
以上实施例只是部分的实施例，并非对本发明发明范围的限制，本发明的无铅钎料的制备方法中，将取出的石英管放入16通道电阻熔炼炉熔炼至熔融状态，熔炼温度可为800～1000℃，熔炼时间可为4～5h，炉体自动摇摆速率可为8～15r/min，将原料一起装入石英管并进行真空封装时的真空度可为10-3Pa～10-4Pa。
本发明方法所用具有旋转功能的氢氧焰真空系统、16通道电阻熔炼炉等均为现有技术设备。
Claims (3)
1.一种含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料，其特征在于，所述无铅钎料中各原料及其质量百分比为：Ag为1.00％～3.00％，Cu为0.10％～0.50％，Bi为1.00％～3.00％，Ni为0.01％～0.05％，Ga为0.01％～0.05％，余量为Sn。
2.权利要求1所述含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：
(1)在不接触氧的条件下，按成分配比称取原料Sn、Ag、Cu、Bi、Ni、Ga，将原料一起装入石英管，将石英管放入具有旋转功能的氢氧焰真空系统进行高温真空封装，待熔融合金在炉内冷却至室温后将石英管取出；
(2)将取出的石英管放入16通道电阻熔炼炉熔炼至熔融状态，熔炼温度为800～1000℃，熔炼时间为4～5h，炉体自动摇摆速率8～15r/min，将熔融合金在炉内冷却至300℃后取出空冷，得到含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料。
3.权利要求2所述含Bi、Ni、Ga的Sn-Ag-Cu无铅钎料的制备方法，其特征在于，将原料一起装入石英管并进行真空封装时的真空度为10-3Pa～10-4Pa。
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