CN115007104A - 一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法及用途 - Google Patents

一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法及用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种La‑Ca/Fe‑LDH改性吸附材料的制备方法及用途，采用共沉淀法制备Ca/Fe‑LDH，通过浸渍不同浓度La制备La‑Ca/Fe‑LDH复合材料，负载适量的La可以避免LDH致密堆叠造成的团聚，增大了比表面积，同时增加了与磷酸盐反应的活性位点，具有更高的吸附能力，除此之外，吸附磷酸盐之后的La‑Ca/Fe‑LDH材料在磁力的作用下可进行分离回收，重复利用的材料仍可保持对磷酸盐的高吸附率。

Description

一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法及用途
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，尤其涉及一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法及用途。
背景技术
磷作为自然界中广泛存在的重要资源，是植物生长和繁殖的基本元素之一。在日常生活和社会生产活动中含磷废水的过量排放，导致水生生态系统中的磷酸盐水平上升，破坏水体的生态平衡，对水生生物的生存产生了巨大的威胁。因此，在排放废水之前，减少废水中不需要的磷酸盐变得至关重要。目前可采用吸附、化学沉淀、电渗析、反渗透、生物处理等多种技术去除水中的磷酸盐。其中，吸附法因其方便、易处理、成本低、设计简单而被公认为最具吸引力的方法，而吸附法的关键在于寻找高效、易获取和低成本的吸附材料。
层状双金属氢氧化物（LDH）作为一种新型吸附材料，因其层间距可控、种类丰富、层间具有负电荷交换特性而广泛应用于阴离子型污染物的去除。但由于LDH的层状结构会产生层板堆叠的现象，再加上LDH自身有限的活性位点，限制了LDH的吸附性能，此外LDH吸附剂通常为粉末状，在水环境修复时难以回收，因此还有待进一步改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中存在的不足，提供一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法及用途。
本发明是通过以下技术方案予以实现：
一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法，包括如下步骤：S1.按Ca:Fe摩尔比为（1-4）:1分别量取100ml不同浓度的CaCl2·H2O、FeCl3·6H2O溶液，滴加NaOH溶液调节至碱性；S2.室温静置后抽滤并烘干，获取中间产物Ca/Fe-LDH；S3.将所述Ca/Fe-LDH置于0.01-0.1mol/L浓度的LaCl3·7H2O溶液中，滴加NaOH溶液调节至碱性；S4.室温静置后离心并烘干，获取产物La-Ca/Fe-LDH。
根据上述技术方案，优选地，步骤S1中按Ca:Fe摩尔比为4:1分别量取100ml不同浓度的CaCl2·H2O、FeCl3·6H2O溶液，滴加NaOH溶液调节pH值至13。
根据上述技术方案，优选地，步骤S2中室温静置24h，抽滤并用去离子水洗涤，烘干温度为80℃。
根据上述技术方案，优选地，步骤S3中所述LaCl3·7H2O溶液浓度为0.05mol/L，滴加NaOH溶液调节pH值至13。
根据上述技术方案，优选地，步骤S4中室温静置24h，在25℃和10000R条件下离心5min后，置于烘箱60℃烘干。
本专利还公开了一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的用途，所述La-Ca/Fe-LDH在外加磁场的作用下可被重复利用吸附磷酸盐。
本发明的有益效果是：
本发明采用共沉淀法制备Ca/Fe-LDH，通过浸渍不同浓度La制备La-Ca/Fe-LDH复合材料，负载适量的La可以避免LDH致密堆叠造成的团聚，增大了比表面积，同时增加了与磷酸盐反应的活性位点，具有更高的吸附能力，除此之外，吸附磷酸盐之后的La-Ca/Fe-LDH材料在磁力的作用下可进行分离回收，重复利用的材料仍可保持对磷酸盐的高吸附率。
附图说明
图1是不同Ca/Fe比例下Ca/Fe-LDH对磷酸盐吸附能力的示意图。
图2是不同La浓度下La-Ca/Fe-LDH对磷酸盐吸附能力的示意图。
图3是通过SEM观察吸附前Ca/Fe-LDH材料的微观结构。
图4是通过SEM观察吸附前La（0.01）-Ca/Fe-LDH材料的微观结构。
图5是通过SEM观察吸附前La（0.05）-Ca/Fe-LDH材料的微观结构。
图6是Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH对磷溶液的动力学曲线。
图7是采用准一级和准二级动力学模型拟合Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH对磷溶液的吸附结果。
图8（a）是Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH吸附磷之前的FTIR谱图。
图8（b）是Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH吸附磷之后的FTIR谱图。
图9是Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH在溶液初始pH值为2-12时吸附磷酸盐的示意图。
图10是不同共存离子（Cl-、NO3 -、CO3 2-、SO4 2-、F-）对Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH吸附PO4 3-的影响。
图11是对Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH材料的XSM图。
图12是La(0.05)-Ca/Fe-LDH改性材料的磁响应分离性能示意图。
图13是对Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH材料进行三次吸附解吸后，材料对磷酸盐的吸附示意图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。基于发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于发明保护的范围。
在发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对发明的限制。
如图所示，本发明包括如下步骤：
（1）沉淀法制备Ca/Fe-LDH
按Ca:Fe摩尔比为1:1、2:1、3:1、4:1的比例各量取100ml不同浓度的CaCl2·H2O、FeCl3·6H2O溶液，放入烧杯中，滴加NaOH溶液调节pH值至13，室温静置24h，抽滤并用去离子水洗涤，置于烘箱80℃烘干，所得中间产物为Ca/Fe-LDH。由图1可知，在相同磷浓度、pH下，不同Ca/Fe比例对磷酸盐的吸附能力不同，通过预实验证明Ca/Fe比例为4:1的Ca/Fe-LDH的吸附量最高。
（2）制备La-Ca/Fe-LDH
选取比例为4:1的Ca/Fe-LDH放于浓度分别为0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L的LaCl3·7H2O溶液中，加入NaOH溶液调至pH至13，室温静置24h，在25℃和10000R条件下离心5min后，置于烘箱60℃烘干，所得产物为La-Ca/Fe-LDH，其中分别命名为La（0.01）-Ca/Fe-LDH、La（0.05）-Ca/Fe-LDH、La（0.1）-Ca/Fe-LDH。由图2可知，在相同磷浓度、pH下，随La浓度的增加，吸附量呈现出先上升后下降的趋势，先上升是因为La成功负载到Ca/Fe-LDH上，增加了有效的活性位点，后下降是由于掺杂La浓度过高，导致La过多的负载在Ca/Fe-LDH的表面，堵塞层板，阻碍了LDH与客体阴离子的接触，进而限制了LDH的离子交换性能。
图3-4是通过SEM观察吸附前Ca/Fe-LDH、La（0.01）-Ca/Fe-LDH材料的微观结构，均表现为表面呈多边形层状形貌，层板紧密堆叠在一起，图4中La（0.01）-Ca/Fe-LDH材料层板表面有细小微粒附着，为La的氧化物。图5是通过SEM观察吸附前La（0.05）-Ca/Fe-LDH材料的微观结构，表面由原来的多边形层状结构转变为花状结构，原因是La参与到层板的制备，与LDH进行了有效组装，在一定程度上缓解了原始LDH层板堆叠的问题，增大了比表面积，促进LDH的均匀分布，从而LDH主层中暴露出更多的官能团，提高材料的吸附性能。
Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH对磷溶液的动力学曲线如图6所示，在0到120min内吸附速率较快，随后速率变缓，在480min达到吸附平衡。采用准一级和准二级动力学模型拟合Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH对磷溶液的吸附结果，拟合参数如图7所示，准二级动力学方程对磷吸附过程的拟和效果最好，R2相关系数最大，且拟合得到的平衡吸附量与实测值较吻合，意味着发生化学吸附并有特定的化学物质Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH与磷之间相互作用。合成的Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH样品用于初始磷浓度为50mg/L的溶液中，在长达2h的接触时间内，材料表面有大量的活性位点来结合磷酸根离子（阶段1），2h-6h之间为第二阶段，吸附速率减慢，是因为吸附质渗透到层板中，接触6h后，活性成分被占据，粒子扩散受到控制，系统达到稳定。而La(0.05)-Ca/Fe-LDH的吸附速率明显高于Ca/Fe-LDH，是由于La掺杂的复合材料能具有更多的吸附位点，进行离子交换，取代作用，除磷效率得到了明显提升。
图8为Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH吸附磷前后的FTIR谱图。图8（a）为吸附前的FTIR谱图，3700-3400cm-1处有一个较强的吸收峰，对应于Ca/Fe-LDH晶格水分子和层板上OH的伸缩振动峰（VO-H）,1639 cm-1处的吸收峰为层间OHO的弯曲振动峰（VH-O-H），1433cm-1处的CO3 2-的V3的伸缩振动峰，表明合成加入NaOH碱性溶液的过程中有部分CO2溶解，同时，878cm-1和639cm-1处出现的吸收峰为层板中金属氧的弯曲振动峰（VM-O），其中M是Ca或Fe或La，在878cm-1处La(0.05)-Ca/Fe-LDH中金属氧键明显加强，证明La成功负载到LDH上。图8（b）为吸附后的FTIR谱图，3700-3400cm-1处的峰减弱，这是因为磷酸基团与羟基发生了配体交换，改变了部分金属的存在形态，但并未能完全取代羟基，1639cm-1处H-O-H吸收峰强度的减弱也印证了该结论。Ca/Fe-LDH在1433cm-1处的CO3 2-的V3的伸缩振动峰明显增强，La(0.05)-Ca/Fe-LDH处的峰未出现明显变化，证明溶液中会存在CaCO3，同时表明La的掺杂会增加材料的稳定，减少材料中Ca的溶出，同时在1062cm-1处出现了PO4 3-的伸缩振动峰，在564cm-1处出现了M-O-P的振动峰，表明磷酸根成功被吸附。
Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH在溶液初始pH值为2到12时吸附磷酸盐的影响见图9。溶液的pH值影响吸附剂的表面电荷特性和磷离子形态，因此pH值是吸附体系设计中的一个重要变量。对于pH=2，Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH的吸附能力约为11.3mg/g，42.9mg/g，这主要是由于Ca2+的溶解。对于pH=3，Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH材料的磷吸附能力为93mg/g，109.5mg/g，这与磷的形式有关。水溶液中磷酸盐的主要形式，pH值小于2.1是为H3PO4，pH值为2.1~7.2为H2PO4 -，pH值为7.2~12.3为HPO4 2-，pH值高于12.3为PO4 3-，其中以H2PO4 -形式存在的磷酸盐是比其他形式的磷酸盐更容易被金属氧化物吸附。在pH=为3时，La(0.05)-Ca/Fe-LDH材料的吸附量最高，因为La(0.05)-Ca/Fe-LDH中的氧化镧和氧化钙倾向于与之结合水在水溶液中形成La(OH)3、Ca(OH)2，当遇到磷酸盐时，它能够取代氢氧根并将氢氧根释放到溶液中，该pH值下反应体系的最终pH值增幅最大，当初始pH为3时，表明磷酸盐与吸附剂发生配位交换，最终条件下氢氧根成为普遍离子。对于pH在3-7之间，增加了反应体系中的氢氧根限制了La(0.05)-Ca/Fe-LDH的吸附能力，因为磷酸盐吸附的主要驱动力是静电吸引，初始pH的进一步增加，进一步抑制了磷酸盐与氢氧根之间的静电吸引。在pH=12时，体系中pH变化较小，但吸附量仍为110mg/g。
不同共存离子（Cl-、NO3 -、CO3 2-、SO4 2-、F-）对Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH吸附PO4 3-的影响如图10所示。其中CO3 2-对Ca/Fe-LDH吸附PO4 3-有抑制作用，而F-、Cl-、SO4 2-、NO3 -四种离子对La(0.05)-Ca/Fe-LDH吸附PO4 3-的促进程度大小依次为NO3 ->SO4 2->Cl->F-。在将La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料应用于吸附磷酸盐时，可通过改善共存离子环境以促进La-Ca/Fe-LDH材料吸附性能的提高。
本专利还公开了一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的用途，La-Ca/Fe-LDH在外加磁场的作用下可被重复利用吸附磷酸盐。如图11所示，对Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH材料进行了振动样品磁强计(VSM)，对其磁性进行了研究。Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH的磁化曲线呈S形与原点对称的磁滞回线，没有磁滞发生，表明该材料具有超顺磁性。Ca/Fe-LDH的饱和磁化饱和度值为7.63emu/g，相比之下，在5000Oe条件下，La(0.05)-Ca/Fe-LDH的饱和磁化强度(Ms)约达到4.5emu/g。同时，改性材料仍具有良好的材料性能磁响应性，从图12可以看出，在外加磁场的作用下，Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH的固液分离磁场，吸附后La(0.05)-Ca/Fe-LDH的饱和磁化强度降低，但在外加磁场的作用下，仍有较好的分离效果。
通过吸附-解吸循环检测了Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH材料的可重复性和稳定性，图13表明，Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH对PO4 3-的吸附量，在第三次解吸后的去除率分别为65%，76%，表明Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH具有较好的重复使用效果，而La(0.05)-Ca/Fe-LDH在三次解吸后的吸附性能比Ca/Fe-LDH高11%，证明La掺杂的LDH稳定性远高于原始LDH。
本发明在初始磷浓度为50mg/L条件下，Ca/Fe-LDH、La（0.05）-Ca/Fe-LDH对磷酸盐的吸附量分别达到98.653mg/g、109.938mg/g。La掺杂的LDH相比于单一的LDH对磷酸盐具有更高的吸附能力，原因在于适量La的掺杂，可以有效增加LDH表面的活性位点，同时可以避免LDH本身因致密堆叠造成的团聚，促进LDH的均匀分布，从而LDH主层中暴露出更多的官能团，吸附量得到明显提高。与此同时，通过VSM证明吸附后材料仍具有良好的磁性，吸附磷之后，在磁力的作用下，Ca/Fe-LDH、La(0.05)-Ca/Fe-LDH的可固液分离，且三次吸附解吸实验后Ca/Fe-LDH、La-Ca/Fe-LDH对磷酸盐的去除率分别为65%、76%，表明La-Ca/Fe-LDH具有较好的重复使用效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.按Ca:Fe摩尔比为（1-4）:1分别量取100ml不同浓度的CaCl2·H2O、FeCl3·6H2O溶液，滴加NaOH溶液调节至碱性；S2.室温静置后抽滤并烘干，获取中间产物Ca/Fe-LDH；S3.将所述Ca/Fe-LDH置于0.01-0.1mol/L浓度的LaCl3·7H2O溶液中，滴加NaOH溶液调节至碱性；S4.室温静置后离心并烘干，获取产物La-Ca/Fe-LDH。
2.根据权利要求1所述一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中按Ca:Fe摩尔比为4:1分别量取100ml不同浓度的CaCl2·H2O、FeCl3·6H2O溶液。
3.根据权利要求1或2所述一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中滴加NaOH溶液调节pH值至13。
4.根据权利要求1所述一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中室温静置24h，抽滤并用去离子水洗涤，烘干温度为80℃。
5.根据权利要求2所述一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述LaCl3·7H2O溶液浓度为0.05mol/L。
6.根据权利要求1或5所述一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中滴加NaOH溶液调节pH值至13。
7.根据权利要求6所述一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中室温静置24h，在25℃和10000R条件下离心5min后，置于烘箱60℃烘干。
8.一种La-Ca/Fe-LDH改性吸附材料的用途，其特征在于，所述La-Ca/Fe-LDH在外加磁场的作用下可被重复利用吸附磷酸盐。
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