CN115007079A - 一种新型连续式固相增粘系统及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种新型连续式固相增粘系统，包括固相增粘反应器A、固相增粘反应器B、固相增粘反应器C，所述固相增粘反应器A、固相增粘反应器B、固相增粘反应器C上分别并联连接有进料管路、出料管路、氮气管路、抽真空管路。提供一种更加简单，增粘效果更好，更均匀，且能连续化生产的固相增粘系统及其生产方法；真空状态下，水分溢出速度更快，相较于热氮气对流干燥有更好的增粘效果，生产效率也更高；加热面积更大，物料受热更均匀，相较于真空转鼓干燥，增粘更加均匀，物料不会被氧化；可实现连续化生产，装置简单，维护成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型连续式固相增粘系统及其生产方法，涉及聚合生产领域。
背景技术
聚酯、聚酰胺等聚合物生产过程中，若需要得到较高粘度的产品，一般会采用固相增粘。现有的固相增粘设备及方法一般分为两种。
其一是通过真空转鼓干燥实现增粘。首先将切片投入转鼓干燥设备内，启动真空系统，将内部压力降至较低值；下一步开启转动系统，装置会以较慢的速度进行自转，内部切片会跟随着翻转，以使物料尽可能均匀受热；然后用蒸汽或导热油通过夹套将装置及内部物料升至预定温度；运行一段时间后，完成增粘。最后降温并用氮气破真空，随后出料。至此，整道工序处理完成。
该方法存在若干问题：1.由于是转动设备，且设备体积较大，故而维护频率及成本均较高，且转动轴附近容易进入氧气造成物料氧化。2.由于是转动设备，难以实现连续化生产，需采取间歇进料。3.由于物料主要通过热辐射加热，釜内空间大，靠近加热壁的部位温度明显较高，而其他区域则温度较低，存在受热不均匀问题。虽然设备会自转以带动内部切片翻滚，但无法保证所有切片受热均一致，易造成部分粘度高而部分粘度低的情况。此外为了保证翻滚空间，转鼓无法实现装料空间利用率最大化。
其二是通过热氮气对流干燥进行增粘。首先通过输送设备将切片投入立管式干燥塔内，然后从干燥塔底部通入120-180℃的热氮气，以逆向对流的方式对物料进行加热增粘。热氮气从顶部出干燥塔，并通过水洗塔冷却除水后，重新除氧升温再进入塔内，如此循环往复。物料自上而下不断进入干燥塔内，滞留一段时间后送出干燥塔，至此完成增粘过程。该生产方法是连续工艺，为防止物料被氧气氧化，需要保持塔内充盈氮气并保持微正压。相较于前一种方法，由于系统内氮气中的水分压较真空环境高，增粘效果相对较差，增粘效率较低；且装置包含风机、除氧器、水洗塔、喷淋泵、加热器等，转动设备更多，更加复杂，无法适应一些增粘幅度要求较高的场合，如共聚型阻燃聚酰胺的固相增粘等。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明所要解决的技术问题是提供一种新型连续式固相增粘系统及其生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种新型连续式固相增粘系统，包括固相增粘反应器A、固相增粘反应器B、固相增粘反应器C，所述固相增粘反应器A、固相增粘反应器B、固相增粘反应器C上分别并联连接有进料管路、出料管路、氮气管路、抽真空管路。
优选的，所述进料管路包括进料总管，固相增粘反应器A、B、C的顶部分别经进料支管连接进料总管；其中固相增粘反应器A的进料支管经电动三通阀A1连接进料总管，该进料支管上还设有气控阀A2；固相增粘反应器B的进料支管经电动三通阀B1连接进料总管，该进料支管上还设有气控阀B2；固相增粘反应器C的进料支管直接连接进料总管末端，该进料支管上还设有气控阀C1；进料总管的首端设有旋转阀。
优选的，所述出料管路包括分别连接在固相增粘反应器A、B、C底部的出料支管，固相增粘反应器A、B、C的出料支管再汇集至出料总管，出料总管的末端设有旋转阀；其中固相增粘反应器A的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀A9-1、气动插板阀A9-2；固相增粘反应器B的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀B9-1、气动插板阀B9-2；固相增粘反应器C的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀C8-1、气动插板阀C8-2。
优选的，所述氮气管路包括进气总管，固相增粘反应器A顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀A3，固相增粘反应器B顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀B3，固相增粘反应器C顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀C2；固相增粘反应器A、B、C与氮气管路连接的部位带有滤网，防止物料进入氮气管路。
优选的，所述抽真空管路包括抽真空总管，固相增粘反应器A底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀A7，固相增粘反应器B底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀B7，固相增粘反应器C底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀C6，固相增粘反应器A、B、C与抽真空管路连接的部位带有滤网，防止物料进入抽真空管路；抽真空总管的末端沿着抽气方向依次设置有压力表、手阀、真空泵，手阀与真空泵间的支管上设有气控阀D。
优选的，所述固相增粘反应器A的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀A4；固相增粘反应器B的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀B4；固相增粘反应器C的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀C3。
优选的，所述固相增粘反应器A的顶部设有音叉液位计A8、侧部设有温度计A5、底部设有压力表A6；固相增粘反应器B的顶部设有音叉液位计B8、侧部设有温度计B5、底部设有压力表B6；固相增粘反应器C的顶部设有音叉液位计C7、侧部设有温度计C4、底部设有压力表C5。
一种新型连续式固相增粘系统的生产方法，按以下步骤进行：
（1）准备阶段（默认所有阀门处于关闭状态）：
1、将固相增粘反应器A、B、C升温至100-190℃，通过往壳层泵入加热介质对固相增粘反应器A、B、C进行升温，反应器内的温度由温度计A5、B5、C4监测，并通过控制气控阀A4、B4、C3将温度稳定在指定范围内；
2、开启真空泵与手阀，通过气控阀D控制与其连通的设备的绝对压力至0-100kpa，真空泵的压力值用压力表进行监控；
3、手动开启气控阀A3、B3、C2、气动插板阀A9-1、A9-2、B9-1、B9-2、C8-1、C8-2，使用纯度99.99%的氮气对系统进行除氧，除氧完成后关闭这些阀门；
（2）运行阶段（除准备阶段开启的阀门外，其他阀门均处于关闭）：
1、进料前，电动三通阀A1指向气控阀A2，开启气控阀A2；切片由旋转阀输送至固相增粘反应器A中，此时固相增粘反应器B、C为空釜；待固相增粘反应器A中的音叉液位计A8报警时，气控阀A2自动关闭，气控阀A7自动开启，对固相增粘反应器A进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器A中的物料开始增粘；同时，在音叉液位计A8报警后，气控阀B2自动开启，与此同时，电动三通阀A1指向电动三通阀B1，电动三通阀B1指向气控阀B2，切片开始进入固相增粘反应器B，此时的固相增粘反应器C是空釜；
2、固相增粘反应器B的音叉液位计B8报警时, 气控阀A7自动关闭，气控阀A3自动开启，固相增粘反应器A开始破真空，当压力表A6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀A9-1、A9-2自动开启，此时固相增粘反应器A开始出料；同时，当音叉液位计B8报警时，固相增粘反应器B的气控阀B2自动关闭，气控阀B7自动开启，对固相增粘反应器B进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器B中的物料开始增粘；进一步的，当音叉液位计B8报警时，气控阀C1自动开启，电动三通阀B1指向气控阀C1，切片开始进入固相增粘反应器C中；
3、待固相增粘反应器C的音叉液位计C7报警时，气控阀A3和气动插板阀A9-1、A9-2自动关闭，气控阀A2自动开启，电动三通阀A1自动指向气控阀A2，固相增粘反应器A开始进料；同时，在音叉液位计C7报警时，气控阀B7自动关闭，气控阀B3自动开启，固相增粘反应器B开始破真空，当压力表B6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀B9-1、B9-2自动开启，固相增粘反应器B开始出料；进一步的，当音叉液位计C7报警时，固相增粘反应器C的气控阀C1关闭，气控阀C6自动开启，对固相增粘反应器C进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器C中的物料开始增粘；
4、待固相增粘反应器A中的音叉液位计A8报警时，气控阀A2自动关闭，气控阀A7自动开启，对固相增粘反应器A进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器A中的物料开始增粘；同时，在音叉液位计A8报警后，气控阀B3和气动插板阀B9-1、B9-2自动关闭，气控阀B2自动开启，电动三通阀A1指向电动三通阀B1，电动三通阀B1指向气控阀B2，切片开始进入固相增粘反应器B；进一步的，当音叉液位计A8报警时，固相增粘反应器C的气控阀C6自动关闭，气控阀C2自动开启，固相增粘反应器C开始破真空，当压力表C5绝对压力＞115kpa时，气动插板阀C8-1、C8-2自动开启，固相增粘反应器C开始出料；
5、待固相增粘反应器B的音叉液位计B8报警时，气控阀A7自动关闭，气控阀A3自动开启，固相增粘反应器A开始破真空，当压力表A6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀A9-1、A9-2自动开启，此时固相增粘反应器A开始出料；同时，当音叉液位计B8报警时，固相增粘反应器B的气控阀B2自动关闭，气控阀B7自动开启，对固相增粘反应器B进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器B中的物料开始增粘；进一步的，当音叉液位计B8报警时，气控阀C2和气动插板阀C8-1、C8-2自动关闭，气控阀C1自动开启，电动三通阀B1指向气控阀C1，切片开始进入固相增粘反应器C中；
6、随后系统重复步骤，3→4→5→3→4→5···，即可实现连续化生产；
在同一个时间点，三个反应器，有一个在增粘，有一个在出料，有一个在进料；通过三个反应器的液位计的报警信号来给予阀门动作信号，由此实现系统控制；真空状态下，水分扩散速度更快，相较于热氮气对流的方法有更好的除水效果，从而进一步提升增粘效率。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：提供一种更加简单，增粘效果更好，更均匀，且能连续化生产的固相增粘系统及其生产方法；真空状态下，水分扩散速度更快，相较于热氮气对流干燥有更好的增粘效果，增粘效率也更高；加热面积更大，物料受热更均匀，相较于真空转鼓干燥，增粘更加均匀，物料不会被氧化；可实现连续化生产，装置简单，维护成本低。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
附图说明
图1为本发明实施例的构造示意图。
图2为固相增粘反应器壳层轴向截面。
图3为固相增粘反应器横截面图。
图中：A-固相增粘反应器A、B-固相增粘反应器B、C-固相增粘反应器C、A1-电动三通阀A1、A2-气控阀A2、B1-电动三通阀B1、B2-气控阀B2、C1-气控阀C1、A9-1气动插板阀A9-1、A9-2气动插板阀A9-2、B9-1气动插板阀B9-1、B9-2气动插板阀B9-2、C8-1气动插板阀C8-1、C8-2气动插板阀C8-2、A3-气控阀A3、B3-气控阀B3、C2-气控阀C2、A7-气控阀A7、B7-气控阀B7、C6-气控阀C6、A4-气控阀A4、B4-气控阀B4、C3-气控阀C3、A8-音叉液位计A8、A5-温度计A5、A6-压力表A6、B8-音叉液位计B8、B5-温度计B5、B6-压力表B6、C7-音叉液位计C7、C4-温度计C4、C5-压力表C5、1-旋转阀、2-压力表、3-手阀、4-气控阀D、5-真空泵。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
如图1~3所示，本实施例提供了一种新型连续式固相增粘系统，包括固相增粘反应器A、固相增粘反应器B、固相增粘反应器C，所述固相增粘反应器A、固相增粘反应器B、固相增粘反应器C上分别并联连接有进料管路、出料管路、氮气管路、抽真空管路。
在本发明实施例中，所述进料管路包括进料总管，固相增粘反应器A、B、C的顶部分别经进料支管连接进料总管；其中固相增粘反应器A的进料支管经电动三通阀A1连接进料总管，该进料支管上还设有气控阀A2；固相增粘反应器B的进料支管经电动三通阀B1连接进料总管，该进料支管上还设有气控阀B2；固相增粘反应器C的进料支管直接连接进料总管末端，该进料支管上还设有气控阀C1；进料总管的首端设有旋转阀。
在本发明实施例中，所述出料管路包括分别连接在固相增粘反应器A、B、C底部的出料支管，固相增粘反应器A、B、C的出料支管再汇集至出料总管，出料总管的末端设有旋转阀；其中固相增粘反应器A的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀A9-1、气动插板阀A9-2；固相增粘反应器B的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀B9-1、气动插板阀B9-2；固相增粘反应器C的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀C8-1、气动插板阀C8-2。
在本发明实施例中，所述氮气管路包括进气总管，固相增粘反应器A顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀A3，固相增粘反应器B顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀B3，固相增粘反应器C顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀C2；固相增粘反应器A、B、C与氮气管路连接的部位带有滤网，防止物料进入氮气管路。
在本发明实施例中，所述抽真空管路包括抽真空总管，固相增粘反应器A底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀A7，固相增粘反应器B底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀B7，固相增粘反应器C底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀C6，固相增粘反应器A、B、C与抽真空管路连接的部位带有滤网，防止物料进入抽真空管路；抽真空总管的末端沿着抽气方向依次设置有压力表、手阀、真空泵，手阀与真空泵间的支管上设有气控阀D。
在本发明实施例中，所述固相增粘反应器A的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀A4；固相增粘反应器B的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀B4；固相增粘反应器C的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀C3。加热介质进入管连接在固相增粘反应器的壳层。
在本发明实施例中，所述固相增粘反应器A的顶部设有音叉液位计A8、侧部设有温度计A5、底部设有压力表A6；固相增粘反应器B的顶部设有音叉液位计B8、侧部设有温度计B5、底部设有压力表B6；固相增粘反应器C的顶部设有音叉液位计C7、侧部设有温度计C4、底部设有压力表C5。音叉液位计、压力表连接在管层中；温度计连接在壳层中。
在本发明实施例中，图3为固相增粘反应器横截面，包括1-1为管层，1-2为壳层。其中管层直径5-10cm，管层与管层之间的距离为3-6cm。通过控制设备的管层直径与距离可以实现均匀增粘。图2为固相增粘反应器壳层轴向截面，1-3为导流板。加热介质以上进下出的方式对反应器进行加热，壳层内设有导流板使反应器内的物料受热均匀。固相增粘反应器可由管式换热器改造而来，其管层顶部连接进料管路、氮气管路、音叉液位计；管层底部连接出料管路、抽真空管路、压力表；壳层上部连接有加热介质进入管；壳层中部连接有温度计；壳层下部连接有加热介质流出管。
一种新型连续式固相增粘系统的生产方法，按以下步骤进行：
（1）准备阶段（默认所有阀门处于关闭状态）：
1、将固相增粘反应器A、B、C升温至100-190℃，通过往壳层泵入加热介质对固相增粘反应器A、B、C进行升温，反应器内的温度由温度计A5、B5、C4监测，并通过控制气控阀A4、B4、C3将温度稳定在指定范围内；
2、开启真空泵与手阀，通过气控阀D控制与其连通的设备的绝对压力至0-100kpa，真空泵的压力值用压力表进行监控；
3、手动开启气控阀A3、B3、C2、气动插板阀A9-1、A9-2、B9-1、B9-2、C8-1、C8-2，使用纯度99.99%的氮气对系统进行除氧，除氧完成后关闭这些阀门；
（2）运行阶段（除准备阶段开启的阀门外，其他阀门均处于关闭）：
1、进料前，电动三通阀A1指向气控阀A2，开启气控阀A2；切片由旋转阀输送至固相增粘反应器A中，此时固相增粘反应器B、C为空釜；待固相增粘反应器A中的音叉液位计A8报警时，气控阀A2自动关闭，气控阀A7自动开启，对固相增粘反应器A进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器A中的物料开始增粘；同时，在音叉液位计A8报警后，气控阀B2自动开启，与此同时，电动三通阀A1指向电动三通阀B1，电动三通阀B1指向气控阀B2，切片开始进入固相增粘反应器B，此时的固相增粘反应器C是空釜；
2、固相增粘反应器B的音叉液位计B8报警时, 气控阀A7自动关闭，气控阀A3自动开启，固相增粘反应器A开始破真空，当压力表A6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀A9-1、A9-2自动开启，此时固相增粘反应器A开始出料；同时，当音叉液位计B8报警时，固相增粘反应器B的气控阀B2自动关闭，气控阀B7自动开启，对固相增粘反应器B进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器B中的物料开始增粘；进一步的，当音叉液位计B8报警时，气控阀C1自动开启，电动三通阀B1指向气控阀C1，切片开始进入固相增粘反应器C中；
3、待固相增粘反应器C的音叉液位计C7报警时，气控阀A3和气动插板阀A9-1、A9-2自动关闭，气控阀A2自动开启，电动三通阀A1自动指向气控阀A2，固相增粘反应器A开始进料；同时，在音叉液位计C7报警时，气控阀B7自动关闭，气控阀B3自动开启，固相增粘反应器B开始破真空，当压力表B6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀B9-1、B9-2自动开启，固相增粘反应器B开始出料；进一步的，当音叉液位计C7报警时，固相增粘反应器C的气控阀C1关闭，气控阀C6自动开启，对固相增粘反应器C进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器C中的物料开始增粘；
4、待固相增粘反应器A中的音叉液位计A8报警时，气控阀A2自动关闭，气控阀A7自动开启，对固相增粘反应器A进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器A中的物料开始增粘；同时，在音叉液位计A8报警后，气控阀B3和气动插板阀B9-1、B9-2自动关闭，气控阀B2自动开启，电动三通阀A1指向电动三通阀B1，电动三通阀B1指向气控阀B2，切片开始进入固相增粘反应器B；进一步的，当音叉液位计A8报警时，固相增粘反应器C的气控阀C6自动关闭，气控阀C2自动开启，固相增粘反应器C开始破真空，当压力表C5绝对压力＞115kpa时，气动插板阀C8-1、C8-2自动开启，固相增粘反应器C开始出料；
5、待固相增粘反应器B的音叉液位计B8报警时，气控阀A7自动关闭，气控阀A3自动开启，固相增粘反应器A开始破真空，当压力表A6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀A9-1、A9-2自动开启，此时固相增粘反应器A开始出料；同时，当音叉液位计B8报警时，固相增粘反应器B的气控阀B2自动关闭，气控阀B7自动开启，对固相增粘反应器B进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器B中的物料开始增粘；进一步的，当音叉液位计B8报警时，气控阀C2和气动插板阀C8-1、C8-2自动关闭，气控阀C1自动开启，电动三通阀B1指向气控阀C1，切片开始进入固相增粘反应器C中；
6、随后系统重复步骤，3→4→5→3→4→5···，即可实现连续化生产；
在同一个时间点，三个反应器，有一个在增粘，有一个在出料，有一个在进料；通过三个反应器的液位计的报警信号来给予阀门动作信号，由此实现系统控制；真空状态下，水分扩散速度更快，相较于热氮气对流的方法有更好的除水效果，从而进一步提升增粘效率。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种新型连续式固相增粘系统，其特征在于：包括固相增粘反应器A、固相增粘反应器B、固相增粘反应器C，所述固相增粘反应器A、固相增粘反应器B、固相增粘反应器C上分别并联连接有进料管路、出料管路、氮气管路、抽真空管路。
2.根据权利要求1所述的新型连续式固相增粘系统，其特征在于：所述进料管路包括进料总管，固相增粘反应器A、B、C的顶部分别经进料支管连接进料总管；其中固相增粘反应器A的进料支管经电动三通阀A1连接进料总管，该进料支管上还设有气控阀A2；固相增粘反应器B的进料支管经电动三通阀B1连接进料总管，该进料支管上还设有气控阀B2；固相增粘反应器C的进料支管直接连接进料总管末端，该进料支管上还设有气控阀C1；进料总管的首端设有旋转阀。
3.根据权利要求1所述的新型连续式固相增粘系统，其特征在于：所述出料管路包括分别连接在固相增粘反应器A、B、C底部的出料支管，固相增粘反应器A、B、C的出料支管再汇集至出料总管，出料总管的末端设有旋转阀；其中固相增粘反应器A的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀A9-1、气动插板阀A9-2；固相增粘反应器B的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀B9-1、气动插板阀B9-2；固相增粘反应器C的出料支管上沿着出料方向依次设置有气动插板阀C8-1、气动插板阀C8-2。
4.根据权利要求1所述的新型连续式固相增粘系统，其特征在于：所述氮气管路包括进气总管，固相增粘反应器A顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀A3，固相增粘反应器B顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀B3，固相增粘反应器C顶部连接进气总管的管路上设置有气控阀C2；固相增粘反应器A、B、C与氮气管路连接的部位带有滤网，防止物料进入氮气管路。
5.根据权利要求1所述的新型连续式固相增粘系统，其特征在于：所述抽真空管路包括抽真空总管，固相增粘反应器A底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀A7，固相增粘反应器B底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀B7，固相增粘反应器C底部连接抽真空总管的管路上设置有气控阀C6，固相增粘反应器A、B、C与抽真空管路连接的部位带有滤网，防止物料进入抽真空管路；抽真空总管的末端沿着抽气方向依次设置有压力表、手阀、真空泵，手阀与真空泵间的支管上设有气控阀D。
6.根据权利要求1所述的新型连续式固相增粘系统，其特征在于：所述固相增粘反应器A的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀A4；固相增粘反应器B的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀B4；固相增粘反应器C的上方侧部设置有加热介质进入管，该加热介质进入管上设置有气控阀C3。
7.根据权利要求1所述的新型连续式固相增粘系统，其特征在于：所述固相增粘反应器A的顶部设有音叉液位计A8、侧部设有温度计A5、底部设有压力表A6；固相增粘反应器B的顶部设有音叉液位计B8、侧部设有温度计B5、底部设有压力表B6；固相增粘反应器C的顶部设有音叉液位计C7、侧部设有温度计C4、底部设有压力表C5。
8.一种如权利要求1-7任一所述的新型连续式固相增粘系统的生产方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）准备阶段（默认所有阀门处于关闭状态）：
1、将固相增粘反应器A、B、C升温至100-190℃，通过往壳层泵入加热介质对固相增粘反应器A、B、C进行升温，反应器内的温度由温度计A5、B5、C4监测，并通过控制气控阀A4、B4、C3将温度稳定在指定范围内；
2、开启真空泵与手阀，通过气控阀D控制与其连通的设备的绝对压力至0-100kpa，真空泵的压力值用压力表进行监控；
3、手动开启气控阀A3、B3、C2、气动插板阀A9-1、A9-2、B9-1、B9-2、C8-1、C8-2，使用纯度99.99%的氮气对系统进行除氧，除氧完成后关闭这些阀门；
（2）运行阶段（除准备阶段开启的阀门外，其他阀门均处于关闭）：
1、进料前，电动三通阀A1指向气控阀A2，开启气控阀A2；切片由旋转阀输送至固相增粘反应器A中，此时固相增粘反应器B、C为空釜；待固相增粘反应器A中的音叉液位计A8报警时，气控阀A2自动关闭，气控阀A7自动开启，对固相增粘反应器A进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器A中的物料开始增粘；同时，在音叉液位计A8报警后，气控阀B2自动开启，与此同时，电动三通阀A1指向电动三通阀B1，电动三通阀B1指向气控阀B2，切片开始进入固相增粘反应器B，此时的固相增粘反应器C是空釜；
2、固相增粘反应器B的音叉液位计B8报警时, 气控阀A7自动关闭，气控阀A3自动开启，固相增粘反应器A开始破真空，当压力表A6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀A9-1、A9-2自动开启，此时固相增粘反应器A开始出料；同时，当音叉液位计B8报警时，固相增粘反应器B的气控阀B2自动关闭，气控阀B7自动开启，对固相增粘反应器B进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器B中的物料开始增粘；进一步的，当音叉液位计B8报警时，气控阀C1自动开启，电动三通阀B1指向气控阀C1，切片开始进入固相增粘反应器C中；
3、待固相增粘反应器C的音叉液位计C7报警时，气控阀A3和气动插板阀A9-1、A9-2自动关闭，气控阀A2自动开启，电动三通阀A1自动指向气控阀A2，固相增粘反应器A开始进料；同时，在音叉液位计C7报警时，气控阀B7自动关闭，气控阀B3自动开启，固相增粘反应器B开始破真空，当压力表B6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀B9-1、B9-2自动开启，固相增粘反应器B开始出料；进一步的，当音叉液位计C7报警时，固相增粘反应器C的气控阀C1关闭，气控阀C6自动开启，对固相增粘反应器C进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器C中的物料开始增粘；
4、待固相增粘反应器A中的音叉液位计A8报警时，气控阀A2自动关闭，气控阀A7自动开启，对固相增粘反应器A进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器A中的物料开始增粘；同时，在音叉液位计A8报警后，气控阀B3和气动插板阀B9-1、B9-2自动关闭，气控阀B2自动开启，电动三通阀A1指向电动三通阀B1，电动三通阀B1指向气控阀B2，切片开始进入固相增粘反应器B；进一步的，当音叉液位计A8报警时，固相增粘反应器C的气控阀C6自动关闭，气控阀C2自动开启，固相增粘反应器C开始破真空，当压力表C5绝对压力＞115kpa时，气动插板阀C8-1、C8-2自动开启，固相增粘反应器C开始出料；
5、待固相增粘反应器B的音叉液位计B8报警时，气控阀A7自动关闭，气控阀A3自动开启，固相增粘反应器A开始破真空，当压力表A6绝对压力＞115kpa时，气动插板阀A9-1、A9-2自动开启，此时固相增粘反应器A开始出料；同时，当音叉液位计B8报警时，固相增粘反应器B的气控阀B2自动关闭，气控阀B7自动开启，对固相增粘反应器B进行抽真空，并维持绝对压力在0-100kpa，固相增粘反应器B中的物料开始增粘；进一步的，当音叉液位计B8报警时，气控阀C2和气动插板阀C8-1、C8-2自动关闭，气控阀C1自动开启，电动三通阀B1指向气控阀C1，切片开始进入固相增粘反应器C中；
6、随后系统重复步骤，3→4→5→3→4→5···，即可实现连续化生产；
在同一个时间点，三个反应器，有一个在增粘，有一个在出料，有一个在进料；通过三个反应器的液位计的报警信号来给予阀门动作信号，由此实现系统控制；真空状态下，水分扩散速度更快，相较于热氮气对流的方法有更好的除水效果，从而进一步提升增粘效率。
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|---|---|---|---|
| CN202210723902.2A CN115007079B (zh) | 2022-06-24 | 一种连续式固相增粘系统及其生产方法 |
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