CN115007077A - 一种基于花青素微胶囊的制备工艺 - Google Patents

一种基于花青素微胶囊的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN115007077A
CN115007077A CN202210949284.3A CN202210949284A CN115007077A CN 115007077 A CN115007077 A CN 115007077A CN 202210949284 A CN202210949284 A CN 202210949284A CN 115007077 A CN115007077 A CN 115007077A
Authority
CN
China
Prior art keywords
control unit
central control
preset
microcapsule
oligomeric
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210949284.3A
Other languages
English (en)
Inventor
马崧元
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Luomai Beijing Nutritional Food Research Co ltd
Original Assignee
Luomai Beijing Nutritional Food Research Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Luomai Beijing Nutritional Food Research Co ltd filed Critical Luomai Beijing Nutritional Food Research Co ltd
Priority to CN202210949284.3A priority Critical patent/CN115007077A/zh
Publication of CN115007077A publication Critical patent/CN115007077A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D11/00Solvent extraction
    • B01D11/02Solvent extraction of solids
    • B01D11/0207Control systems
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/025Applications of microcapsules not provided for in other subclasses
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/04Making microcapsules or microballoons by physical processes, e.g. drying, spraying
    • B01J13/043Drying and spraying
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D311/00Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings
    • C07D311/02Heterocyclic compounds containing six-membered rings having one oxygen atom as the only hetero atom, condensed with other rings ortho- or peri-condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D311/04Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring
    • C07D311/58Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4
    • C07D311/60Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2
    • C07D311/62Benzo[b]pyrans, not hydrogenated in the carbocyclic ring other than with oxygen or sulphur atoms in position 2 or 4 with aryl radicals attached in position 2 with oxygen atoms directly attached in position 3, e.g. anthocyanidins
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K15/00Anti-oxidant compositions; Compositions inhibiting chemical change
    • C09K15/04Anti-oxidant compositions; Compositions inhibiting chemical change containing organic compounds
    • C09K15/06Anti-oxidant compositions; Compositions inhibiting chemical change containing organic compounds containing oxygen

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Automation & Control Theory (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Disintegrating Or Milling (AREA)

Abstract

本发明涉及一种基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,包括,步骤S1,烘干后的葡萄籽注入粉碎室进行粉碎;步骤S2,中控单元根据注入提取室的葡萄籽重量向提取室内注入乙醇水溶液,对葡萄籽的有效成分进行若干次回流提取,保留真空滤过液为粗提原花青素提取液;步骤S3,对真空滤过液注入真空浓缩罐内进行浓缩,并将浓缩液稀释后泵入超滤器内进行超滤纯化形成原花青素提取液;步骤S4,将纯化后的原花青素提取液泵入聚酰胺分离柱进行吸附分离形成低聚原花青素液;步骤S5,将壁材注入混合室与低聚原花青素液进行搅拌形成混合物,并将混合物进行均质处理,均质后的混合物经进料口注入喷雾干燥室形成低聚原花青素微胶囊。

Description

一种基于花青素微胶囊的制备工艺
技术领域
本发明涉及花青素领域,尤其涉及一种基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺。
背景技术
原花青素是一种有着特殊分子结构的生物类黄酮,是清除人体内自由基较为有效的天然抗氧化剂。一般为红棕色粉末,气微、味涩,溶于水和大多有机溶剂。通常存在于植物的果实、种子、花和皮中,在葡萄、山碴、花生、银杏、白桦树、松树等植物中的含量较丰富137。其中,葡萄籽原花青素主要由儿茶素、儿茶素没食子酸酯,及其二聚、三聚、四聚等,最高平均聚合度达十八聚体组成。葡萄籽中提取的原花青素可分为低聚原花青素和高聚原花青素。原花青素具有突出的抗氧化活性,是目前所发现的最有效的脂质过氧化抑制剂和自由基清除剂,其抗氧化效果远高于VE和VC,而其中尤其以低聚原花青素抗氧化活性最高。目前,对低聚原花青素提取方法较为成熟,但制备低聚原花青素产品,使之有效成分含量稳定仍鲜有报道。
中国专利CN108997294A公开了一种高品质低聚原花青素及其制备方法,其通过将富含花青素原料反复提取、浓缩、纯化,以提纯低聚原花青素,但仍未能够精准控制产出低聚原花青素产品质量的稳定性。
发明内容
为此,本发明提供一种基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,可以解决无法根据低聚原花青素微胶囊质量合格与否对各步骤控制条件进行调节以使微胶囊中低聚原花青素含量和粒度符合标准。
为实现上述目的,本发明提供一种基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,包括:
步骤S1,烘干后的葡萄籽注入粉碎室进行粉碎,其中,研磨机构对粉碎室底部的葡萄籽进行预粉碎,粉碎室底部的风力机构将预粉碎的葡萄籽吹至粉碎室另一侧,研磨机构对粉碎后的葡萄籽进行研磨粉碎,研磨粉碎后的葡萄籽经筛网注入提取室,其中,中控单元根据注入提取室的葡萄籽重量与注入粉碎室葡萄籽重量的差值对研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节;
步骤S2,所述中控单元根据注入提取室的葡萄籽重量向提取室内注入乙醇水溶液,对葡萄籽的有效成分进行若干次回流提取,并对合并后的提取液进行真空抽滤,保留真空滤过液为粗提原花青素提取液;
步骤S3,对真空滤过液注入真空浓缩罐内进行浓缩,并将浓缩液稀释后泵入超滤器内进行超滤纯化形成原花青素提取液;
步骤S4,将纯化后的原花青素提取液泵入聚酰胺分离柱进行吸附分离形成低聚原花青素液,并将低聚原花青素液压滤至混合室;
步骤S5,将壁材注入混合室与低聚原花青素液进行搅拌形成混合物,并将混合物进行均质处理,均质后的混合物经进料口注入喷雾干燥室形成低聚原花青素微胶囊;
在所述步骤S5中,对产出的低聚原花青素微胶囊进行抽样检测,所述中控单元根据抽样的低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m和粒度g获取低聚原花青素微胶囊标准度p,设定p=(1+(m-m0)/m0)×(1+(g-g0)/g0),其中,m0为中控单元预设低聚原花青素含量标准值,g0为中控单元预设低聚原花青素微胶囊粒度,中控单元获取抽样低聚原花青素微胶囊标准度与预设低聚原花青素微胶囊标准度相比较,对产出低聚原花青素微胶囊的重量进行判定,当中控单元产出低聚原花青素微胶囊的重量不符合预设标准,中控单元将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设含量相比较,对所述步骤S1中的研磨机构的转速、所述风力机构的风速进行调节,同时对回流提取次数进行调节,以提高下一低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量,中控单元将低聚原花青素微胶囊粒度与预设粒度相比较,对所述步骤S5中的均质压力进行调节,并根据低聚原花青素微胶囊的干燥度对喷雾干燥室内进出口温度进行调节,以使下一低聚原花青素微胶囊粒度符合预设标准。
进一步地,在步骤S1中,所述中控单元根据注入粉碎室葡萄籽重量m1与注入提取室葡萄籽的重量M0的获取研磨重量差值△m,设定△m=m1-M0,中控单元将研磨重量差值与预设重量差值△M相比较,对所述研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节,其中,
当△m≤△M1,所述中控单元判定不对所述研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节,执行步骤S2;
当△M1<△m<△M2,所述中控单元判定增大所述风力机构的转动角度;
当△m≥△M2,所述中控单元根据预设时间内注入提取室内葡萄籽的重量变化率对所述研磨机构的转速进行调节;
其中,所述中控单元预设重量差值△M,设定第一预设重量差值△M1、第二预设重量差值△M2。
进一步地,所述中控单元获取预设时间内葡萄籽的重量变化率b,设定b=(mt2-mt1)/(mt3-mt2),其中,mt1为第一预设时间t1注入提取室内葡萄籽重量,mt2为第一预设时间t2注入提取室内葡萄籽重量,mt3为第一预设时间t3注入提取室内葡萄籽重量,中控单元将获取葡萄籽的重量变化率b与预设重量变化率B相比较,对所述研磨机构的转动速率进行调节,其中,
当b≤B1,所述中控单元延长研磨时间;
当B1<b<B2,所述中控单元提高所述研磨机构的转动速率vy至vy1,设定vy1=vy×(1+(b-B1)×(B2-b)/(B1×B2));
当b≥B2,所述中控单元提高所述研磨机构的转动速率vy至vy2,设定vy2=vy×(1+(b-B2)/B2),同时提高所述风力机构的风速vf至vf2,设定vf2=vf×(1+(b-B2)/B2);
其中,所述中控单元预设重量变化率B,设定第一预设重量变化率B1,第二预设重量变化率B2。
进一步地,在所述步骤S5中,所述中控单元将获取的低聚原花青素微胶囊标准度p与预设标准度P相比较,判定当前产出的低聚原花青素微胶囊是否符合预设标准,其中,
当p≤P1,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准,中控单元将制备的低聚原花青素微胶囊注入回收室,同时分别将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量和粒度与各预设值相比较;
当P1<p<P2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊符合预设标准;
当p≥P2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准,中控单元将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设值进行比较;
其中,所述中控单元预设标准度P,设定第一预设标准度P1,第二预设标准度P2。
进一步地,当所述中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值大于等于第二预设标准值时,中控单元获取低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m,其中,
当m<m0,中控单元判定低聚原花青素微胶囊不合格,中控单元判定将制备的低聚原花青素微胶囊注入回收室;
当m≥m0,中控单元判定低聚原花青素微胶囊合格,并根据低聚原花青素微胶囊的粒度对所述步骤S5中的均质压力进行调节。
进一步地,当所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊标准度小于等于第一预设标准值,所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m与预设低聚原花青素含量M相比较,其中,
当m≤M1,所述中控单元判定提高步骤S2中回流提取次数c至c1,设定c1=c×(1+(M1-m)/M1),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整,同时提高研磨机构的转动速率vyi至vyi1,设定vyi1=vyi×(1+(M1-m)/M1);
当M1<m<M2,所述中控单元提高步骤S2中回流提取次数c至c2,设定c2=c×(1+(m-M1)×(M2-m)/(M1×M2)),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整;
当m≥M2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量符合预设标准;
其中,所述中控单元预设低聚原花青素含量M,设定第一预设低聚原花青素含量M1,第二预设低聚原花青素含量M2,i=1,2。
进一步地,所述中控单元预设转动速率最大值Vmax,中控单元获取所述研磨机构调节后转动速率vy’与预设转动速率最大值Vmax相比较,当调节后转动速率大于预设转动速率最大值,中控单元判定将研磨机构转动速率调节至转动速率最大值Vmax,同时提高研磨机构预粉碎压力FY至FY1,设定FY1=FY×(1+1.2×(vy’-Vmax)/Vmax)。
进一步地,当所述中控单元判定对步骤S2中回流提取次数进行调节时,中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度h与预设灰度H相比较,对步骤S2中的乙醇水溶液浓度和回流提取次数进行调节,其中,
当h≤H1,所述中控单元判定缩短回流提取次数cj至cj1,设定cj1=cj×(1-1.2×(H1-h)/H1),若调节后回流提取次数非整数,则向下取整,提高步骤S1中的粉碎室中葡萄籽的注入量;
当H1<h<H2,所述中控单元不对调节后的回流提取次数进行再次调节;
当h≥H2,所述中控单元判定提高回流提取次数cj至cj2,设定cj2=cj×(1-0.8×(h-H2)/H2),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整;
其中,所述中控单元预设灰度H,设定第一预设灰度H1,第二预设灰度H2,j=1,2。
进一步地,当所述中控单元判定中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准时,中控单元获取微胶囊粒度g与预设粒度G相比较,其中,
当g≤G1,所述中控单元判定降低喷雾转速vw至vw1,设定vw1=vw×(1-(G1-g)/G1);
当G1<g<G2,所述中控单元不对喷雾干燥室内参数进行调节;
当g≥G2,所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊的干燥度对所述喷雾干燥室的进口温度和出口温度进行调节;
其中,所述中控单元预设微胶囊粒度G,设定第一预设微胶囊粒度G1,第二预设微胶囊粒度G2。
进一步地,所述中控单元获取微胶囊粒度大于等于第二预设微胶囊粒度,中控单元获取微胶囊干燥度z与预设干燥度Z0相比较,判定是否对喷雾干燥室的进口温度和出口温度进行调节,其中,
当z≤Z0,所述中控单元判定提高进口温度T1至T11,设定T11=T1×(1+(Z0-z)/Z0);
当z>Z0,所述中控单元判定提高均质压力F至F1,设定F1=F×(1+(z-Z0)/Z0)。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于,本发明设置有中控单元,中控单元获取抽样低聚原花青素微胶囊标准度与预设低聚原花青素微胶囊标准度相比较,对产出低聚原花青素微胶囊的重量进行判定,当中控单元产出低聚原花青素微胶囊的重量不符合预设标准,中控单元将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设含量相比较,对所述步骤S1中的研磨机构的转速、所述风力机构的风速进行调节,同时对回流提取次数进行调节,以提高下一低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量,中控单元将低聚原花青素微胶囊粒度与预设粒度相比较,对所述步骤S5中的均质压力进行调节,并根据低聚原花青素微胶囊的干燥度对喷雾干燥室内进出口温度进行调节,以使下一低聚原花青素微胶囊粒度符合预设标准。
尤其,本发明将葡萄籽原料重量与粒度符合标准的葡萄籽质量的差值设为研磨重量差值,并将研磨重量差值预设重量差值相比较,对粉碎过程进行判定,其中,若研磨重量差值小于等于第一预设重量差值,说明当前经粉碎后粒度符合标准的葡萄籽质量较多,研磨充分,中控单元不对粉碎室内各部件参数进行调节,若研磨重量差值在第一预设重量差值和第二预设重量差值之间,说明当前经粉碎后粒度符合标准的葡萄籽质量略少,研磨较为不充分,中控单元增大设置于粉碎室底部风力机构的转动角度,提高吹风范围,将粉碎室内未被研磨机构充分接触回落至粉碎室内进行研磨或已粉碎但粘附于粉碎室内的葡萄籽回落出料口,若研磨重量差值大于等于第二预设重量差值,说明当前经粉碎后粒度符合标准的葡萄籽质量过少,研磨极为不合格,中控单元根据预设时间内粉碎后粒度符合标准的葡萄籽重量变化率对研磨机构的参数进行调节,其中,中控单元将预设时间划分为三份,分别获取各预设时间的注入提取室内葡萄籽重量用以评价粉碎的葡萄籽重量增长情况,若中控单元获取的重量变化率小于等于第一预设重量变化率,说明当前粉碎葡萄籽重量增长情况符合标准,因此,粒度合格的葡萄籽产量低的原因在于研磨时间略短,中控单元仅需要延长研磨时间,粒度合格的葡萄籽产量即可达标,中控单元获取的重量变化率在第一预设重量变化率和第二预设重量变化率之间,说明当前粉碎葡萄籽重量增长情况不符合标准,中控单元判定提高研磨机构的转动速率,以提高研磨效率,提高粒度合格量,若中控单元获取的重量变化率大于等于第二预设重量变化率,说明当前粉碎葡萄籽重量增长情况不符合标准,中控单元判定提高研磨机构的转动速率以提高研磨效率,同时提高风力机构的风速以干燥研磨过程中的葡萄籽,避免因研磨过程中葡萄籽产生的液体使葡萄籽与粉碎室粘附。
尤其,本发明将低聚原花青素微胶囊标准度划分为两个标准,并根据抽样检测后获取的低聚原花青素微胶囊标准值与预设标准值相比较,对低聚原花青素微胶囊是否合格进行评价,其中,中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值小于等于第一预设标准值,说明当前低聚原花青素微胶囊产品不符合预设标准,产品不合格,中控单元分别将低聚原花青素含量和微胶囊粒度与预设值比较,对各步骤参数进行调节,以使下一产品合格,中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值在第一预设标准值和第二预设标准值之间,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊符合预设标准,产品合格,中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值大于等于第二预设标准值,说明当前低聚原花青素微胶囊产品不符合预设标准,中控单元通过将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设值相比较,用以评价当前低聚原花青素微胶囊是否合格。
尤其,本发明在低聚原花青素微胶囊标准值大于等于第二预设标准值,中控单元判定低聚原花青素微胶囊标准值不符合预设标准,并将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设值相比较,判定当前微胶囊产品是否合格,若低聚原花青素含量小于预设低聚原花青素含量标准值,中控单元判定低聚原花青素微胶囊不合格,若低聚原花青素含量大于等于预设低聚原花青素含量标准值,说明当前微胶囊中低聚原花青素含量符合标准,中控单元判定低聚原花青素微胶囊合格,并根据微胶囊的粒度对步骤S5中搅拌速率和均质压力进行调节,以使下一低聚原花青素微胶囊的粒度符合标准。
尤其,本发明中控单元判定低聚原花青素微胶囊标准值不符合预设标准时,中控单元将低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量与预设低聚原花青素含量相比较,对步骤S1中研磨机构的转动速率和步骤S2中的回流次数进行调控,其中,当中控单元获取的低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量小于等于第一预设低聚原花青素含量,说明当前制备的微胶囊中低聚原花青素含量过低,中控单元判定提高步骤S2中回流提取的次数,同时将提高研磨机构的转动速率,以提高葡萄籽中花青素提取量,当中控单元获取的低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量在第一预设低聚原花青素含量和第二预设低聚原花青素含量之间,说明当前微胶囊中低聚原花青素含量略低,中控单元提高回流提取的次数,以更充分的提取葡萄籽中的花青素,当中控单元获取的低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量大于等于第二预设低聚原花青素含量,说明当前制备的微胶囊中低聚原花青素含量符合标准。
尤其,本发明为避免研磨机构转速过高导致温度升高影响葡萄籽有效物质的活性,同时造成研磨机构的磨损,本发明设置有转动速率最大值,中控单元通过将调节后的研磨机构转动速率与预设转动速率最大值相比较,若调节后的研磨机构转动速率大于预设转动速率最大值,中控单元将转动速率调节至预设最大值,并提高研磨机构预粉碎时的压力,满足提高研磨程度的同时保护研磨机构。
尤其,本发明在判定对步骤S2中回流提取次数进行调节时,需根据本次制备过程中最后一次回流提取的提取液的灰度粗略评价提取液中花青素浓度,避免提高回流提取次数,提取过多的杂质,影响后续纯化,其中,当中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度小于等于第一预设灰度,说明当前提取液中花青素含量不多,回流提取较为充分,中控单元判定提高粉碎室中葡萄籽的注入量,以提高低聚原花青素含量,当中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度在第一预设灰度和第二预设灰度之间,说明对回流提取次数的调节可以满足花青素的提取,当中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度大于等于第二预设灰度,说明当前提取液中仍存有大量的花青素,中控单元对回流提取的次数进行再次调节,以提高花青素提取率。
尤其,本发明中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设很标准时,分别对低聚原花青素微胶囊中的低聚原花青素含量和微胶囊的粒度分别进行评价,以明确不符合标准的原因,并对相关部件参数进行调节,以使下一制备的微胶囊符合预设标准,其中,当中控单元获取微胶囊的粒度小于第一预设微胶囊粒度,说明当前微胶囊粒度过小,中控单元判定降低步骤S5中喷雾干燥室内喷雾转速,以降低当前剪切力,当中控单元获取微胶囊的粒度在第一预设微胶囊粒度和第二预设微胶囊粒度之间,说明当前微胶囊粒度符合预设标准,中控单元不对相关参数进行调节,当中控单元获取微胶囊的粒度大于等于第二预设微胶囊粒度,说明当前微胶囊粒度过大,粒度过大的微胶囊将造成低聚原花青素稳定性差,保存时间短的问题,因此,中控单元根据微胶囊的干燥度判定造成粒度过大的原因,当微胶囊的干燥度小于等于预设干燥度,说明当前微胶囊粒度过大的原因在于干燥效果不佳,中控单元判定提高喷雾干燥室进口温度,以减小微胶囊和壁材粘合力,降低粒度,当微胶囊的干燥度大于预设干燥度,说明当前微胶囊干燥度符合标准,微胶囊粒度过大的原因在于,低聚原花青素与壁材搅拌不均匀,中控单元判定提高均质压力以使低聚原花青素与壁材搅拌均匀。
附图说明
图1为发明实施例基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺意图;
图2为发明实施例粉碎室和提取室结构示意图;
图3为发明实施例粉碎室结构示意图;
图4为发明实施例提取室结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的和优点更加清楚明白,下面结合实施例对本发明作进一步描述;应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明,并不用于限定本发明。
下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是,这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理,并非在限制本发明的保护范围。
需要说明的是,在本发明的描述中,术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系,这仅仅是为了便于描述,而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,还需要说明的是,在本发明的描述中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言,可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1所示,其为本发明实施例基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺示意图,包括,步骤S1,烘干后的葡萄籽注入粉碎室进行粉碎,其中,研磨机构对粉碎室底部的葡萄籽进行预粉碎,粉碎室底部的风力机构将预粉碎的葡萄籽吹至粉碎室另一侧,研磨机构对粉碎后的葡萄籽进行研磨粉碎,研磨粉碎后的葡萄籽经筛网注入提取室,其中,中控单元根据注入提取室的葡萄籽重量与注入粉碎室葡萄籽重量的差值对研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节;步骤S2,所述中控单元根据注入提取室的葡萄籽重量向提取室内注入乙醇水溶液,对葡萄籽的有效成分进行若干次回流提取,并对合并后的提取液进行真空抽滤,保留真空滤过液为粗提原花青素提取液;步骤S3,对真空滤过液注入真空浓缩罐内进行浓缩,并将浓缩液稀释后泵入超滤器内进行超滤纯化形成原花青素提取液;步骤S4,将纯化后的原花青素提取液泵入聚酰胺分离柱进行吸附分离形成低聚原花青素液,并将低聚原花青素液压滤至混合室;步骤S5,将壁材注入混合室与低聚原花青素液进行搅拌形成混合物,并将混合物进行均质处理,均质后的混合物经进料口注入喷雾干燥室形成低聚原花青素微胶囊;在所述步骤S5中,对产出的低聚原花青素微胶囊进行抽样检测,所述中控单元根据抽样的低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m和粒度g获取低聚原花青素微胶囊标准度p,设定p=(1+(m-m0)/m0)×(1+(g-g0)/g0),其中,m0为中控单元预设低聚原花青素含量标准值,g0为中控单元预设低聚原花青素微胶囊粒度,中控单元获取抽样低聚原花青素微胶囊标准度与预设低聚原花青素微胶囊标准度相比较,对产出低聚原花青素微胶囊的重量进行判定,当中控单元产出低聚原花青素微胶囊的重量不符合预设标准,中控单元将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设含量相比较,对所述步骤S1中的研磨机构的转速、所述风力机构的风速进行调节,同时对回流提取次数进行调节,以提高下一低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量,中控单元将低聚原花青素微胶囊粒度与预设粒度相比较,对所述步骤S5中的均质压力进行调节,并根据低聚原花青素微胶囊的干燥度对喷雾干燥室内进出口温度进行调节,以使下一低聚原花青素微胶囊粒度符合预设标准。
具体而言,本发明实施例对制备低聚原花青素微胶囊的壁材类型和含量不作限定,只要其能够与低聚原花青素混合形成微胶囊即可,本发明实施例提供一种优选的实施例,壁材选用麦芽糊精、β-环糊精以及阿拉伯胶,其中,低聚原花青素与壁材的比例为1-1.5:5,其中,麦芽糊精与β-环糊精比例为3-4:1,阿拉伯胶为10%-15%。
请参阅图2所示,其为本发明实施例粉碎室和提取室结构示意图,包括,粉碎室1,用于对烘干的葡萄籽进行粉碎,提取室2,其与所述粉碎室相连接,用于回流提取粉碎后葡萄籽的花青素等成分。
请参阅图3所示,其为本发明实施例粉碎室结构示意图,包括,设置于粉碎室内部的研磨机构13,所述研磨机构和粉碎室内部设置有凸起14,用于提高研磨效率,所述研磨机构上方设置有第一电机12,第一电机用于控制研磨机构的转动速率,所述粉碎室还包括第二电机11,所述第二电机与所述研磨机构相连接,用于控制研磨机构的压力,所述粉碎室顶部设置有葡萄籽进料口16,粉碎室底部一侧还设置有风力机构,所述风力机构包括风扇15以及控制风扇转动角度的角度调节器17,所述粉碎室底部出料口处设置有筛网18以及用于容纳粒径合格的葡萄籽的容纳室19,所述容纳室还设置有重量传感器,用于获取容纳室内粒径合格的葡萄籽重量。
具体而言,本发明实施例在使用过程中,第二电机控制研磨机构向下运动对烘干后的葡萄籽进行砸压,用于预粉碎,提高研磨效率,风力机构将砸压后的葡萄籽吹至粉碎室一侧,第一电机控制研磨机构转动对砸压后的葡萄籽进行研磨粉碎,粒径合格的葡萄籽经筛网注入容纳室,风力机构对粉碎室内研磨过程中的葡萄籽吹散,用于干燥和吹散粘合的葡萄籽。
请参阅图4所示,其为本发明实施例提取室结构示意图,包括,设置于提取室内部的搅拌器26、控制搅拌器搅拌速率的第三电机24以及设置于所述提取液出料口的电磁阀27,提取室还包括溶剂回收机构,所述溶剂回收机构包括回收管21,所述回收管上设置有冷凝器23、调节溶剂浓度的浓度调节器22以及用于控制注入提取室溶剂量的水泵25,提取室底部设置有加热机构。具体而言,本发明实施例中粒径符合标准的葡萄籽注入提取室,根据注入提取室葡萄籽的重量确定注入提取室内溶剂的体积,搅拌器搅拌葡萄籽和溶剂,溶剂经溶剂回收机构进行处理后重复向提取室内注入,经过预设时间对提取室内提取液进行过滤,采集提取液,完成一次回流提取,向提取室注入定量溶剂,重复回流提取步骤,采集提取液,完成二次回流,以此类推。
具体而言,本发明实施例对步骤S1-S5中各原料成分和含量不作限定,只要其能够实现低聚原花青素微胶囊进行制备即可,本发明实施例提供一种优选实施例,步骤S101,对葡萄籽进行烘干至水分含量达3%-8%;
步骤S102,将烘干后的葡萄籽注入粉碎室,第二电机控制研磨机构向下砸压若干次,对葡萄籽进行预粉碎;
步骤S103,风力机构将预粉碎后的葡萄籽吹至粉碎室一侧,第一电机控制研磨机构转动对葡萄籽进行粉碎,粉碎过程中,风力机构持续吹风,将待研磨的葡萄籽吹散;
步骤S104,粒径符合标准的葡萄籽经筛网注入容纳室,容纳室获取粒径符合标准的葡萄籽重量后将其注入提取室;
步骤S105,按照葡萄籽的重量与体积分数为60%的乙醇水溶液比例为1:12-15,将乙醇水溶液注入提取室,搅拌器对葡萄籽和乙醇水溶液进行搅拌,乙醇水溶液对葡萄籽有效物质进行提取,经过三次回流提取,将提取液合并,其中,冷凝器中冷凝水的注水温度为8-15℃;
步骤S106,将合并后的提取液进行真空抽滤,收集真空滤过液;
步骤S107,将真空滤过液进行减压蒸发浓缩,并将浓缩液与水按照体积比1:3的比例进行稀释,其中,真空浓缩器的温度为70-85℃,真空度保持0.08MPa;
步骤S108,稀释后的浓缩液泵入超滤器中,在0.15MPa的压力下进行超滤纯化,滤过液为原花青素提取液;
步骤S109,原花青素提取液泵入聚酰胺分离柱中进行吸附分离,其中,聚酰胺树脂体积比为1:18,流速为每小时2倍聚酰胺树脂体积,
步骤S110,向聚酰胺分离柱泵入注入3倍聚酰胺树脂体积和体积分数为40%乙醇洗脱液进行洗脱,收集洗脱液为低聚原花青素洗脱液;
步骤S111,采用截留分子量400Da的纳滤器对低聚原花青素洗脱液进行浓缩,收集浓缩液;
步骤S112,将低聚原花青素浓缩液、麦芽糊精、β-环糊精以及阿拉伯胶注入混合室进行搅拌,其中,每百份低聚原花青素浓缩液5-10g,麦芽糊精3-8g,β-环糊精10-25g:阿拉伯胶为8-15g,其余为水;
步骤S113,混合物经均质机均质后注入喷雾干燥室制备低聚原花青素微胶囊,其中,喷雾干燥室的进口温度为120-150℃,出口温度80-90℃;
步骤S114,对产出的低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量检测采用吸光光度法,微胶囊粒度采用粒度分析仪检测。
具体而言,本发明实施例中,制备的低聚原花青素微胶囊包埋率为49-58%,其中,包埋率为微胶囊中低聚原花青素含量/初始加入低聚原花青素含量。
在步骤S1中,所述中控单元根据注入粉碎室葡萄籽重量m1与注入提取室葡萄籽的重量M0的获取研磨重量差值△m,设定△m=m1-M0,中控单元将研磨重量差值与预设重量差值△M相比较,对所述研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节,其中,
当△m≤△M1,所述中控单元判定不对所述研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节,执行步骤S2;
当△M1<△m<△M2,所述中控单元判定增大所述风力机构的转动角度θ至θ1,设定θ1=θ×(1+(△m-△M1)×(△M2-△m)/(△M1×△M2));
当△m≥△M2,所述中控单元根据预设时间内注入提取室内葡萄籽的重量变化率对所述研磨机构的转速进行调节;
其中,所述中控单元预设重量差值△M,设定第一预设重量差值△M1、第二预设重量差值△M2。
具体而言,所述中控单元获取预设时间内葡萄籽的重量变化率b,设定b=(mt2-mt1)/(mt3-mt2),其中,mt1为第一预设时间t1注入提取室内葡萄籽重量,mt2为第一预设时间t2注入提取室内葡萄籽重量,mt3为第一预设时间t3注入提取室内葡萄籽重量,中控单元将获取葡萄籽的重量变化率b与预设重量变化率B相比较,对所述研磨机构的转动速率进行调节,其中,
当b≤B1,所述中控单元延长研磨时间;
当B1<b<B2,所述中控单元提高所述研磨机构的转动速率vy至vy1,设定vy1=vy×(1+(b-B1)×(B2-b)/(B1×B2));
当b≥B2,所述中控单元提高所述研磨机构的转动速率vy至vy2,设定vy2=vy×(1+(b-B2)/B2),同时提高所述风力机构的风速vf至vf2,设定vf2=vf×(1+(b-B2)/B2);
其中,所述中控单元预设重量变化率B,设定第一预设重量变化率B1,第二预设重量变化率B2。
具体而言,本发明将葡萄籽原料重量与粒度符合标准的葡萄籽质量的差值设为研磨重量差值,并将研磨重量差值预设重量差值相比较,对粉碎过程进行判定,其中,若研磨重量差值小于等于第一预设重量差值,说明当前经粉碎后粒度符合标准的葡萄籽质量较多,研磨充分,中控单元不对粉碎室内各部件参数进行调节,若研磨重量差值在第一预设重量差值和第二预设重量差值之间,说明当前经粉碎后粒度符合标准的葡萄籽质量略少,研磨较为不充分,中控单元增大设置于粉碎室底部风力机构的转动角度,提高吹风范围,将粉碎室内未被研磨机构充分接触回落至粉碎室内进行研磨或已粉碎但粘附于粉碎室内的葡萄籽回落出料口,若研磨重量差值大于等于第二预设重量差值,说明当前经粉碎后粒度符合标准的葡萄籽质量过少,研磨极为不合格,中控单元根据预设时间内粉碎后粒度符合标准的葡萄籽重量变化率对研磨机构的参数进行调节,其中,中控单元将预设时间划分为三份,分别获取各预设时间的注入提取室内葡萄籽重量用以评价粉碎的葡萄籽重量增长情况,若中控单元获取的重量变化率小于等于第一预设重量变化率,说明当前粉碎葡萄籽重量增长情况符合标准,因此,粒度合格的葡萄籽产量低的原因在于研磨时间略短,中控单元仅需要延长研磨时间,粒度合格的葡萄籽产量即可达标,中控单元获取的重量变化率在第一预设重量变化率和第二预设重量变化率之间,说明当前粉碎葡萄籽重量增长情况不符合标准,中控单元判定提高研磨机构的转动速率,以提高研磨效率,提高粒度合格量,若中控单元获取的重量变化率大于等于第二预设重量变化率,说明当前粉碎葡萄籽重量增长情况不符合标准,中控单元判定提高研磨机构的转动速率以提高研磨效率,同时提高风力机构的风速以干燥研磨过程中的葡萄籽,避免因研磨过程中葡萄籽产生的液体使葡萄籽与粉碎室粘附。
其中,在所述步骤S5中,所述中控单元将获取的低聚原花青素微胶囊标准度p与预设标准度P相比较,判定当前产出的低聚原花青素微胶囊是否符合预设标准,其中,
当p≤P1,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准,中控单元将制备的低聚原花青素微胶囊注入回收室,同时分别将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量和粒度与各预设值相比较;
当P1<p<P2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊符合预设标准;
当p≥P2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准,中控单元将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设值进行比较;
其中,所述中控单元预设标准度P,设定第一预设标准度P1,第二预设标准度P2。
具体而言,本发明将低聚原花青素微胶囊标准度划分为两个标准,并根据抽样检测后获取的低聚原花青素微胶囊标准值与预设标准值相比较,对低聚原花青素微胶囊是否合格进行评价,其中,中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值小于等于第一预设标准值,说明当前低聚原花青素微胶囊产品不符合预设标准,产品不合格,中控单元分别将低聚原花青素含量和微胶囊粒度与预设值比较,对各步骤参数进行调节,以使下一产品合格,中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值在第一预设标准值和第二预设标准值之间,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊符合预设标准,产品合格,中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值大于等于第二预设标准值,说明当前低聚原花青素微胶囊产品不符合预设标准,中控单元通过将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设值相比较,用以评价当前低聚原花青素微胶囊是否合格。
具体而言,当所述中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值大于等于第二预设标准值时,中控单元获取低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m,其中,
当m<m0,中控单元判定低聚原花青素微胶囊不合格,中控单元判定将制备的低聚原花青素微胶囊注入回收室;
当m≥m0,中控单元判定低聚原花青素微胶囊合格,并根据低聚原花青素微胶囊的粒度对所述步骤S5中的搅拌速率和均质压力进行调节。
具体而言,本发明实施例对低聚原花青素微胶囊中预设低聚原花青素的含量不作限定,只要其能够用以评价微胶囊中低聚原花青素含量即可,其中,本发明实施例提供一种优选的实施例,即预设低聚原花青素含量为8-15mg/g。
具体而言,本发明在低聚原花青素微胶囊标准值大于等于第二预设标准值,中控单元判定低聚原花青素微胶囊标准值不符合预设标准,并将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设值相比较,判定当前微胶囊产品是否合格,若低聚原花青素含量小于预设低聚原花青素含量标准值,中控单元判定低聚原花青素微胶囊不合格,若低聚原花青素含量大于等于预设低聚原花青素含量标准值,说明当前微胶囊中低聚原花青素含量符合标准,中控单元判定低聚原花青素微胶囊合格,并根据微胶囊的粒度对步骤S5中搅拌速率和均质压力进行调节,以使下一低聚原花青素微胶囊的粒度符合标准。
其中,当所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊标准度小于等于第一预设标准值,所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m与预设低聚原花青素含量M相比较,其中,
当m≤M1,所述中控单元判定提高步骤S2中回流提取次数c至c1,设定c1=c×(1+(M1-m)/M1),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整,同时提高研磨机构的转动速率vyi至vyi1,设定vyi1=vyi×(1+(M1-m)/M1);
当M1<m<M2,所述中控单元提高步骤S2中回流提取次数c至c2,设定c2=c×(1+(m-M1)×(M2-m)/(M1×M2)),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整;
当m≥M2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量符合预设标准;
其中,所述中控单元预设低聚原花青素含量M,设定第一预设低聚原花青素含量M1,第二预设低聚原花青素含量M2,i=1,2。
具体而言,本发明中控单元判定低聚原花青素微胶囊标准值不符合预设标准时,中控单元将低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量与预设低聚原花青素含量相比较,对步骤S1中研磨机构的转动速率和步骤S2中的回流次数进行调控,其中,当中控单元获取的低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量小于等于第一预设低聚原花青素含量,说明当前制备的微胶囊中低聚原花青素含量过低,中控单元判定提高步骤S2中回流提取的次数,同时将提高研磨机构的转动速率,以提高葡萄籽中花青素提取量,当中控单元获取的低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量在第一预设低聚原花青素含量和第二预设低聚原花青素含量之间,说明当前微胶囊中低聚原花青素含量略低,中控单元提高回流提取的次数,以更充分的提取葡萄籽中的花青素,当中控单元获取的低聚原花青素微胶囊中低聚原花青素含量大于等于第二预设低聚原花青素含量,说明当前制备的微胶囊中低聚原花青素含量符合标准。
所述中控单元预设转动速率最大值Vmax,中控单元获取所述研磨机构调节后转动速率vy’与预设转动速率最大值Vmax相比较,当调节后转动速率大于预设转动速率最大值,中控单元判定将研磨机构转动速率调节至转动速率最大值Vmax,同时提高研磨机构预粉碎压力FY至FY1,设定FY1=FY×(1+1.2×(vy’-Vmax)/Vmax)。
具体而言,本发明为避免研磨机构转速过高导致温度升高影响葡萄籽有效物质的活性,同时造成研磨机构的磨损,本发明设置有转动速率最大值,中控单元通过将调节后的研磨机构转动速率与预设转动速率最大值相比较,若调节后的研磨机构转动速率大于预设转动速率最大值,中控单元将转动速率调节至预设最大值,并提高研磨机构预粉碎时的压力,满足提高研磨程度的同时保护研磨机构。
其中,当所述中控单元判定对步骤S2中回流提取次数进行调节时,中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度h与预设灰度H相比较,对步骤S2中的乙醇水溶液浓度和回流提取次数进行调节,其中,
当h≤H1,所述中控单元判定缩短回流提取次数cj至cj1,设定cj1=cj×(1-1.2×(H1-h)/H1),若调节后回流提取次数非整数,则向下取整,提高步骤S1中的粉碎室中葡萄籽的注入量;
当H1<h<H2,所述中控单元不对调节后的回流提取次数进行再次调节;
当h≥H2,所述中控单元判定提高回流提取次数cj至cj2,设定cj2=cj×(1-0.8×(h-H2)/H2),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整;
其中,所述中控单元预设灰度H,设定第一预设灰度H1,第二预设灰度H2,j=1,2。
具体而言,本发明实施例对预设灰度不作限定,只要其能够评价回流提取液花青素浓度即可,本发明实施里提供一种优选的实施方案,预设灰度为20%-60%,第一预设灰度为20-40%,第二预设灰度为40-60%。
具体而言,本发明在判定对步骤S2中回流提取次数进行调节时,需根据本次制备过程中最后一次回流提取的提取液的灰度粗略评价提取液中花青素浓度,避免提高回流提取次数,提取过多的杂质,影响后续纯化,其中,当中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度小于等于第一预设灰度,说明当前提取液中花青素含量不多,回流提取较为充分,中控单元判定提高粉碎室中葡萄籽的注入量,以提高低聚原花青素含量,当中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度在第一预设灰度和第二预设灰度之间,说明对回流提取次数的调节可以满足花青素的提取,当中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度大于等于第二预设灰度,说明当前提取液中仍存有大量的花青素,中控单元对回流提取的次数进行再次调节,以提高花青素提取率。
其中,当所述中控单元判定中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准时,中控单元获取微胶囊粒度g与预设粒度G相比较,其中,
当g≤G1,所述中控单元判定降低喷雾转速vw至vw1,设定vw1=vw×(1-(G1-g)/G1);
当G1<g<G2,所述中控单元不对喷雾干燥室内参数进行调节;
当g≥G2,所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊的干燥度对所述喷雾干燥室的进口温度和出口温度进行调节;
其中,所述中控单元预设微胶囊粒度G,设定第一预设微胶囊粒度G1,第二预设微胶囊粒度G2。
具体而言,本发明实施例对微胶囊的粒度不作限定,其需根据目标微胶囊的稳定程度和具体低聚原花青素含量进行确定,本发明实施例提供一种优选的实施方案,即,微胶囊粒度范围为2-30μm。
所述中控单元获取微胶囊粒度大于等于第二预设微胶囊粒度,中控单元获取微胶囊干燥度z与预设干燥度Z0相比较,判定是否对喷雾干燥室的进口温度和出口温度进行调节,其中,
当z≤Z0,所述中控单元判定提高进口温度T1至T11,设定T11=T1×(1+(Z0-z)/Z0);
当z>Z0,所述中控单元判定提高均质压力F至F1,设定F1=F×(1+(z-Z0)/Z0)。
具体而言,本发明中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设很标准时,分别对低聚原花青素微胶囊中的低聚原花青素含量和微胶囊的粒度分别进行评价,以明确不符合标准的原因,并对相关部件参数进行调节,以使下一制备的微胶囊符合预设标准,其中,当中控单元获取微胶囊的粒度小于第一预设微胶囊粒度,说明当前微胶囊粒度过小,中控单元判定降低步骤S5中喷雾干燥室内喷雾转速,以降低当前剪切力,当中控单元获取微胶囊的粒度在第一预设微胶囊粒度和第二预设微胶囊粒度之间,说明当前微胶囊粒度符合预设标准,中控单元不对相关参数进行调节,当中控单元获取微胶囊的粒度大于等于第二预设微胶囊粒度,说明当前微胶囊粒度过大,粒度过大的微胶囊将造成低聚原花青素稳定性差,保存时间短的问题,因此,中控单元根据微胶囊的干燥度判定造成粒度过大的原因,当微胶囊的干燥度小于等于预设干燥度,说明当前微胶囊粒度过大的原因在于干燥效果不佳,中控单元判定提高喷雾干燥室进口温度,以减小微胶囊和壁材粘合力,降低粒度,当微胶囊的干燥度大于预设干燥度,说明当前微胶囊干燥度符合标准,微胶囊粒度过大的原因在于,低聚原花青素与壁材搅拌不均匀,中控单元判定提高均质压力以使低聚原花青素与壁材搅拌均匀。
至此,已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案,但是,本领域技术人员容易理解的是,本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下,本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换,这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,包括:
步骤S1,烘干后的葡萄籽注入粉碎室进行粉碎,其中,研磨机构对粉碎室底部的葡萄籽进行预粉碎,粉碎室底部的风力机构将预粉碎的葡萄籽吹至粉碎室另一侧,研磨机构对粉碎后的葡萄籽进行研磨粉碎,研磨粉碎后的葡萄籽经筛网注入提取室,其中,中控单元根据注入提取室的葡萄籽重量与注入粉碎室葡萄籽重量的差值对研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节;
步骤S2,所述中控单元根据注入提取室的葡萄籽重量向提取室内注入乙醇水溶液,对葡萄籽的有效成分进行若干次回流提取,并对合并后的提取液进行真空抽滤,保留真空滤过液为粗提原花青素提取液;
步骤S3,对真空滤过液注入真空浓缩罐内进行浓缩,并将浓缩液稀释后泵入超滤器内进行超滤纯化形成原花青素提取液;
步骤S4,将纯化后的原花青素提取液泵入聚酰胺分离柱进行吸附分离形成低聚原花青素液,并将低聚原花青素液压滤至混合室;
步骤S5,将壁材注入混合室与低聚原花青素液进行搅拌形成混合物,并将混合物进行均质处理,均质后的混合物经进料口注入喷雾干燥室形成低聚原花青素微胶囊;
在所述步骤S5中,对产出的低聚原花青素微胶囊进行抽样检测,所述中控单元根据抽样的低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m和粒度g获取低聚原花青素微胶囊标准度p,设定p=(1+(m-m0)/m0)×(1+(g-g0)/g0),其中,m0为中控单元预设低聚原花青素含量标准值,g0为中控单元预设低聚原花青素微胶囊粒度。
2.根据权利要求1所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,在步骤S1中,所述中控单元根据注入粉碎室葡萄籽重量m1与注入提取室葡萄籽的重量M0的获取研磨重量差值△m,设定△m=m1-M0,中控单元将研磨重量差值与预设重量差值△M相比较,对所述研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节,其中,
当△m≤△M1,所述中控单元判定不对所述研磨机构的转速和风力机构的转动角度进行调节,执行步骤S2;
当△M1<△m<△M2,所述中控单元判定增大所述风力机构的转动角度;
当△m≥△M2,所述中控单元根据预设时间内注入提取室内葡萄籽的重量变化率对所述研磨机构的转速进行调节;
其中,所述中控单元预设重量差值△M,设定第一预设重量差值△M1、第二预设重量差值△M2。
3.根据权利要求2所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,所述中控单元获取预设时间内葡萄籽的重量变化率b,设定b=(mt2-mt1)/(mt3-mt2),其中,mt1为第一预设时间t1注入提取室内葡萄籽重量,mt2为第一预设时间t2注入提取室内葡萄籽重量,mt3为第一预设时间t3注入提取室内葡萄籽重量,中控单元将获取葡萄籽的重量变化率b与预设重量变化率B相比较,对所述研磨机构的转动速率进行调节,其中,
当b≤B1,所述中控单元延长研磨时间;
当B1<b<B2,所述中控单元提高所述研磨机构的转动速率vy至vy1,设定vy1=vy×(1+(b-B1)×(B2-b)/(B1×B2));
当b≥B2,所述中控单元提高所述研磨机构的转动速率vy至vy2,设定vy2=vy×(1+(b-B2)/B2),同时提高所述风力机构的风速vf至vf2,设定vf2=vf×(1+(b-B2)/B2);
其中,所述中控单元预设重量变化率B,设定第一预设重量变化率B1,第二预设重量变化率B2。
4.根据权利要求3所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,在所述步骤S5中,所述中控单元将获取的低聚原花青素微胶囊标准度p与预设标准度P相比较,判定当前产出的低聚原花青素微胶囊是否符合预设标准,其中,
当p≤P1,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准,中控单元将制备的低聚原花青素微胶囊注入回收室,同时分别将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量和粒度与各预设值相比较;
当P1<p<P2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊符合预设标准;
当p≥P2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准,中控单元将低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量与预设值进行比较;
其中,所述中控单元预设标准度P,设定第一预设标准度P1,第二预设标准度P2。
5.根据权利要求4所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,当所述中控单元获取的低聚原花青素微胶囊标准值大于等于第二预设标准值时,中控单元获取低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m,其中,
当m<m0,中控单元判定低聚原花青素微胶囊不合格,中控单元判定将制备的低聚原花青素微胶囊注入回收室;
当m≥m0,中控单元判定低聚原花青素微胶囊合格,并根据低聚原花青素微胶囊的粒度对所述步骤S5中的搅拌速率和均质压力进行调节。
6.根据权利要求5所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,当所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊标准度小于等于第一预设标准值,所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量m与预设低聚原花青素含量M相比较,其中,
当m≤M1,所述中控单元判定提高步骤S2中回流提取次数c至c1,设定c1=c×(1+(M1-m)/M1),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整,同时提高研磨机构的转动速率vyi至vyi1,设定vyi1=vyi×(1+(M1-m)/M1);
当M1<m<M2,所述中控单元提高步骤S2中回流提取次数c至c2,设定c2=c×(1+(m-M1)×(M2-m)/(M1×M2)),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整;
当m≥M2,所述中控单元判定低聚原花青素微胶囊的低聚原花青素含量符合预设标准;
其中,所述中控单元预设低聚原花青素含量M,设定第一预设低聚原花青素含量M1,第二预设低聚原花青素含量M2,i=1,2。
7.根据权利要求6所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,所述中控单元预设转动速率最大值Vmax,中控单元获取所述研磨机构调节后转动速率vy’与预设转动速率最大值Vmax相比较,当调节后转动速率大于预设转动速率最大值,中控单元判定将研磨机构转动速率调节至转动速率最大值Vmax,同时提高研磨机构预粉碎压力FY至FY1,设定FY1=FY×(1+1.2×(vy’-Vmax)/Vmax)。
8.根据权利要求6所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,当所述中控单元判定对步骤S2中回流提取次数进行调节时,中控单元获取当前回流提取最后一次提取液的灰度h与预设灰度H相比较,对步骤S2中的乙醇水溶液浓度和回流提取次数进行调节,其中,
当h≤H1,所述中控单元判定缩短回流提取次数cj至cj1,设定cj1=cj×(1-1.2×(H1-h)/H1),若调节后回流提取次数非整数,则向下取整,提高步骤S1中的粉碎室中葡萄籽的注入量;
当H1<h<H2,所述中控单元不对调节后的回流提取次数进行再次调节;
当h≥H2,所述中控单元判定提高回流提取次数cj至cj2,设定cj2=cj×(1-0.8×(h-H2)/H2),若调节后回流提取次数非整数,则向上取整;
其中,所述中控单元预设灰度H,设定第一预设灰度H1,第二预设灰度H2,j=1,2。
9.根据权利要求8所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,当所述中控单元判定中控单元判定低聚原花青素微胶囊不符合预设标准时,中控单元获取微胶囊粒度g与预设粒度G相比较,其中,
当g≤G1,所述中控单元判定降低喷雾转速vw至vw1,设定vw1=vw×(1-(G1-g)/G1);
当G1<g<G2,所述中控单元不对喷雾干燥室内参数进行调节;
当g≥G2,所述中控单元获取低聚原花青素微胶囊的干燥度对所述喷雾干燥室的进口温度和出口温度进行调节;
其中,所述中控单元预设微胶囊粒度G,设定第一预设微胶囊粒度G1,第二预设微胶囊粒度G2。
10.根据权利要求9所述的基于低聚原花青素微胶囊的制备工艺,其特征在于,所述中控单元获取微胶囊粒度大于等于第二预设微胶囊粒度,中控单元获取微胶囊干燥度z与预设干燥度Z0相比较,判定是否对喷雾干燥室的进口温度和出口温度进行调节,其中,
当z≤Z0,所述中控单元判定提高进口温度T1至T11,设定T11=T1×(1+(Z0-z)/Z0);
当z>Z0,所述中控单元判定提高均质压力F至F1,设定F1=F×(1+(z-Z0)/Z0)。
CN202210949284.3A 2022-08-09 2022-08-09 一种基于花青素微胶囊的制备工艺 Pending CN115007077A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210949284.3A CN115007077A (zh) 2022-08-09 2022-08-09 一种基于花青素微胶囊的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210949284.3A CN115007077A (zh) 2022-08-09 2022-08-09 一种基于花青素微胶囊的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115007077A true CN115007077A (zh) 2022-09-06

Family

ID=83065766

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210949284.3A Pending CN115007077A (zh) 2022-08-09 2022-08-09 一种基于花青素微胶囊的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115007077A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115590200A (zh) * 2022-11-02 2023-01-13 北京逯博士行为医学科技研究院有限公司(Cn) 一种基于代餐粉的有效成分包埋方法
CN116548569A (zh) * 2023-06-12 2023-08-08 广州新征程生物科技有限公司天津分公司 一种含有胚胎素的饮品加工方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040067605A (ko) * 2003-01-24 2004-07-30 (학)청운학원 (대전보건대학) 과실추출물로부터 프로안토시아니딘 올리고머의 분리방법
CN101380338A (zh) * 2007-08-01 2009-03-11 法鲁克斯控股股份有限公司 富含原花色素的提取物和相关制备方法
CN101386806A (zh) * 2007-09-11 2009-03-18 王芳 超临界co2萃取葡萄籽油及溶剂法提取低聚原花青素的方法
CN102161651A (zh) * 2011-03-11 2011-08-24 江苏星驰生物科技有限公司 从葡萄籽中提取原花青素的方法
CN103265520A (zh) * 2013-05-18 2013-08-28 湖南鑫利生物科技有限公司 一种用酿酒后葡萄籽制备低聚原花青素和单宁色素的方法
CN205925818U (zh) * 2016-08-12 2017-02-08 四川省盛祥玫瑰生态农业开发有限公司 一种玫瑰花粉碎装置
CN206121884U (zh) * 2016-10-21 2017-04-26 杨广轩 一种用于化学实验的研磨装置
CN111714924A (zh) * 2020-06-12 2020-09-29 漳州职业技术学院 葡萄籽原花青素提取装置及抗疲劳添加剂的制备方法
CN213434704U (zh) * 2020-09-15 2021-06-15 丽水市康义堂医药有限公司 一种用于红参颗粒加工用的粉碎装置
CN114031952A (zh) * 2022-01-10 2022-02-11 罗麦(北京)营养食品研究有限公司 一种从植物中提取花青素的方法
CN216459240U (zh) * 2021-12-27 2022-05-10 吐鲁番市质量与计量检测所 一种葡萄籽粉碾磨装置

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20040067605A (ko) * 2003-01-24 2004-07-30 (학)청운학원 (대전보건대학) 과실추출물로부터 프로안토시아니딘 올리고머의 분리방법
CN101380338A (zh) * 2007-08-01 2009-03-11 法鲁克斯控股股份有限公司 富含原花色素的提取物和相关制备方法
CN101386806A (zh) * 2007-09-11 2009-03-18 王芳 超临界co2萃取葡萄籽油及溶剂法提取低聚原花青素的方法
CN102161651A (zh) * 2011-03-11 2011-08-24 江苏星驰生物科技有限公司 从葡萄籽中提取原花青素的方法
CN103265520A (zh) * 2013-05-18 2013-08-28 湖南鑫利生物科技有限公司 一种用酿酒后葡萄籽制备低聚原花青素和单宁色素的方法
CN205925818U (zh) * 2016-08-12 2017-02-08 四川省盛祥玫瑰生态农业开发有限公司 一种玫瑰花粉碎装置
CN206121884U (zh) * 2016-10-21 2017-04-26 杨广轩 一种用于化学实验的研磨装置
CN111714924A (zh) * 2020-06-12 2020-09-29 漳州职业技术学院 葡萄籽原花青素提取装置及抗疲劳添加剂的制备方法
CN213434704U (zh) * 2020-09-15 2021-06-15 丽水市康义堂医药有限公司 一种用于红参颗粒加工用的粉碎装置
CN216459240U (zh) * 2021-12-27 2022-05-10 吐鲁番市质量与计量检测所 一种葡萄籽粉碾磨装置
CN114031952A (zh) * 2022-01-10 2022-02-11 罗麦(北京)营养食品研究有限公司 一种从植物中提取花青素的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
张泾生,张国旺主编: "《现代选矿技术手册 第1册 破碎筛分与磨矿分级》", 31 March 2016, 冶金工业出版社 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115590200A (zh) * 2022-11-02 2023-01-13 北京逯博士行为医学科技研究院有限公司(Cn) 一种基于代餐粉的有效成分包埋方法
CN116548569A (zh) * 2023-06-12 2023-08-08 广州新征程生物科技有限公司天津分公司 一种含有胚胎素的饮品加工方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN115007077A (zh) 一种基于花青素微胶囊的制备工艺
CN101284022B (zh) 植物多酚类物质的络合萃取方法
EP1633210A1 (en) A process and apparatus for modifying plant extracts
CN101914304A (zh) 一种蓝莓花青素的提取方法
CN106221283A (zh) 一种黑米花青素的提取方法
CN105732250B (zh) 一种高纯度灰树花多酚组分的制备方法
CN108403808A (zh) 一种刺梨提取物的制备方法
CN101891580A (zh) 二氧化碳超临界萃取西瓜番茄红素的方法
CN102093748B (zh) 用红心萝卜制备萝卜红色素单聚体及萝卜原花青素的方法
CN109043533A (zh) 一种利用乳化喷雾干燥法制备萝卜硫素微胶囊的方法
CN111657415B (zh) 一种姜黄素纳米颗粒及其制备方法和应用
CN109369732A (zh) 一种高品质橄榄油加工及废弃果渣循环利用方法
CN104152504A (zh) 一种制备1-异硫氰酸-4-甲磺酰基-(2-烯)丁烷的新方法
CN105289023B (zh) 一种水射流粉碎和离心膜减压低温蒸馏提取中药有效成分的方法
CN109198453A (zh) 一种小麦胚芽糊制备方法
CN116548569A (zh) 一种含有胚胎素的饮品加工方法
CN112048377A (zh) 一种富含多酚的火麻油的提取方法
Petrotos et al. Production and encapsulation of polyphenols derived from clarifies waste by using a combination of macroporous resins and spray drying
US20200375217A1 (en) Method and apparatus for processing legumes
KR20110105282A (ko) 천연식물로부터 유효성분을 추출/농축하여 염록소를 얻는 제조방법
CN111358004A (zh) 一种低温气流悬浮红松籽油皮诺敛酸纳米乳组物微胶囊
CN111035622B (zh) 明日叶查尔酮微胶囊及其制备方法
US20070196550A1 (en) Edible product
CN110845557A (zh) 一种微波辅助提取三种小浆果复合果浆中花色苷的方法
CN115152888A (zh) 一种火麻蛋白皮克林颗粒及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20220906

RJ01 Rejection of invention patent application after publication