CN115006580B - 一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料及其制备方法 - Google Patents

一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料及其制备方法。该复合敷料为：在水凝胶的内部载有网络状纳米纤维纱3D支架。该制备方法包括：将聚丙烯腈与还原氧化石墨烯混纺制备纳米纤维纱线，编织，得到网络状结构3D支架，滴入季铵化羧甲基壳聚糖与接枝多巴胺的氧化葡聚糖混合溶液，席夫碱交联。该复合敷料具有监测伤口处压力的功能，能有效预防压疮的产生，对降低住院卧床患者压疮发病率、节约医疗资源、改善卧床患者生活质量、提高护理质量有着重大意义。该方法无需添加交联剂，安全无毒，保证了水凝胶敷料良好的生物相容性能。

Description

一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料及其制备方法
技术领域
本发明属于医用材料及其制备领域，特别涉及一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料及其制备方法。
背景技术
随着全球人口老龄化进程加快，慢性病患者带病生存时间延长，卧床患者数量持续增长，卧床成为常见的临床现象。卧床患者具备多种压疮相关的危险因素：如行为活动受限、皮肤长期处于受压状态；机体缺乏活动、皮肤组织血液循环灌注差；消化吸收功能降低、易发生营养不良等，因此是压疮发生的极高危人群。压疮是由于长期受压引起的皮肤及皮下组织的损伤，同时受个体营养状态、局部血液循环状态、原发疾病等多种因素共同作用，其治疗需消耗大量医疗资源，被认为是最昂贵的健康问题，为患者带来痛苦和沉重经济负担。
通过现况调查可了解压疮发病情况、明确压疮的影响因素，针对性采取预防干预措施进而有效控制压疮发生。我国也已步入人口老龄化社会，慢性疾病成高发趋势，因此卧床患者压疮防治是我国医疗卫生事业面临的挑战之一。开发有效防止压疮发生的伤口压力监测敷料，对降低住院卧床患者压疮发病率、节约医疗资源、改善卧床患者生活质量、提高护理质量有着重大意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料及其制备方法，以填补现有技术的空白。
本发明提供一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料，所述复合敷料为：在水凝胶的内部载有网络状纳米纤维纱3D支架，所述水凝胶包括季铵化羧甲基壳聚糖和接枝多巴胺的氧化葡聚糖，所述网络状纳米纤维纱3D支架包括聚丙烯腈与还原氧化石墨烯。
优选地，所述水凝胶还包括Al3+。
本发明还提供一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备方法，包括：
(1)将聚丙烯腈与还原氧化石墨烯混纺制备纳米纤维纱线，编织，得到网络状结构3D支架；
(2)将季铵化羧甲基壳聚糖(HTCC)与接枝多巴胺的氧化葡聚糖(OD-DA)混合溶液滴于步骤(1)中网络状结构3D支架上，席夫碱交联，得到编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料。
优选地，所述步骤(1)中还原氧化石墨烯重量为聚丙烯腈重量的0.1％-1.5％。
优选地，所述步骤(1)中混纺纺丝液浓度为10-15wt％。
优选地，所述步骤(1)中混纺采用静电纺丝，所述静电纺丝工艺参数为：接收距离为10-18cm，纺丝电压为10-18kV，纺丝液的流速为0.3-0.8mL/h。
优选地，所述步骤(1)中编织的方法为平纹编织法。
优选地，所述步骤(2)中季铵化羧甲基壳聚糖与接枝多巴胺的氧化葡聚糖的质量比值为1-1.5。
优选地，所述步骤(2)中混合溶液添加铝盐，所述铝盐与所述接枝多巴胺的氧化葡聚糖的质量比值为0.02-0.05。
优选地，所述步骤(2)中季铵化羧甲基壳聚糖(HTCC)的制备方法包括：将壳聚糖悬浮于异丙醇和氢氧化钠混合溶液中，添加氯乙酸溶液在70-90℃下反应2-5h，过滤并冲洗，将得到的羧甲基壳聚糖溶解在去离子水中，添加环氧丙基三甲基氯化铵，70-90℃搅拌8-12h，将混合物倒入冷丙酮中，过夜，将沉淀物溶解在甲醇中，然后溶解在丙酮-乙醇溶液中，过滤收集，干燥，即得。
优选地，所述壳聚糖与氯乙酸的质量比为1:12。
优选地，所述羧甲基壳聚糖与环氧丙基三甲基氯化铵的质量比为3-9:11-20。
优选地，所述步骤(2)中接枝多巴胺的氧化葡聚糖(OD-DA)的制备方法包括：将葡聚糖和氧化剂溶解于去离子水中，氧化，将乙二醇滴入溶液中以终止氧化，透析，冻干，将获得的氧化葡聚糖在室温N2保护下溶解于含多巴胺的去离子水中，接枝反应，透析并冻干，即得。
优选地，所述氧化剂为高碘酸钠。
优选地，所述葡聚糖和氧化剂的质量比为0.8-1.2:0.8-3。
优选地，所述氧化温度为室温，氧化时间为2-8h。
优选地，所述氧化葡聚糖与多巴胺的质量比为0.8-1.2:0.8-2。
优选地，所述接枝反应温度为室温，接枝反应时间为2-8h。
优选地，所述步骤(2)中席夫碱交联温度为20-37℃，席夫碱交联时间为10-60s。
本发明还提供一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料用作伤口压力监测敷料。
本发明水凝胶敷料是由席夫碱交联而成的可注射型水凝胶敷料，具有不同取代度，水凝胶敷料的导电性和机械性通过控制Al3+的添加量调控。纳米纤维纱线的机械性能通过还原氧化石墨烯含量调控。纳米纤维纱线中的单根纤维直径通过还原氧化石墨烯含量调控。
有益效果
(1)本发明所采用的大分子单体为多糖类大分子，生物相容性良好，原料易获得。
(2)本发明采用化学接枝的方法，对大分子单体进行改性，赋予大分子单体抗菌、粘附等功能。
(3)本发明采用的席夫碱交联方式，无需添加交联剂，安全无毒，保证了水凝胶敷料良好的生物相容性能。
(4)本发明具有监测伤口处压力的功能，能有效预防压疮的产生，对降低住院卧床患者压疮发病率、节约医疗资源、改善卧床患者生活质量、提高护理质量有着重大意义。
(5)本发明具有优异的抗菌性能，能够有效清除感染伤口处的细菌，有效减弱炎症反应。
(6)本发明通过复合纳米纤维纱3D支架与水凝胶的形式，制备的新型伤口敷料不仅具备加速伤口修复的能力，同时起到了监测伤口的作用，为复合型敷料的制备提供了新思路。
附图说明
图1为本发明季铵化羧甲基壳聚糖(HTCC)合成示意图。
图2为本发明接枝多巴胺的氧化葡聚糖(OD-DA)合成示意图。
图3为本发明可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料合成示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
壳聚糖购自源叶(上海)生物科技有限公司。氯乙酸、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTMAC)、葡聚糖、高碘酸钠、多巴胺盐酸盐(DA)和氯化铝从Sigma-Aldrich获得，使用时无需进一步纯化。聚丙烯腈(PAN)、还原氧化石墨烯(rGO)、丙酮、乙醇、甲醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、异丙醇和氢氧化钠购自阿拉丁工业股份有限公司。
实施例1
可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备方法为：
(a)季铵化羧甲基壳聚糖(HTCC)的制备:
季铵化羧甲基壳聚糖(HTCC)的合成路线如图1所示。将壳聚糖5g悬浮于250mL异丙醇和氢氧化钠混合溶液(氢氧化钠的浓度为10mol/L)中。然后，添加100mL氯乙酸溶液(60％w/v)，并在80℃下加热3h。然后，将混合物过滤并用乙醇冲洗三次，以获得羧甲基壳聚糖聚合物。将羧甲基壳聚糖(6.0g)在55℃下溶解在去离子水(60mL)中。随后，将环氧丙基三甲基氯化铵(21.3mL，111mmol)添加到羧甲基壳聚糖溶液中。在85℃下继续搅拌10小时后，将混合物倒入冷丙酮(200mL)中，并在4℃下过夜。此外，将沉淀物溶解在甲醇(100mL)中，然后溶解在丙酮-乙醇溶液(v/v＝4:1 250mL)中。使用过滤收集最终HTCC白色粉末产品，并在70℃的真空中进一步干燥24小时。
(b)接枝多巴胺的氧化葡聚糖(OD-DA)的制备：
接枝多巴胺的氧化葡聚糖(OD-DA)的合成路线如图2所示。在室温下将葡聚糖(5.0g)和高碘酸钠(5.0g)溶解在去离子水中(250mL)，并搅拌4h。然后，将乙二醇(2mL)滴入溶液中并搅拌2h以终止氧化。最终产物用透析膜(MWCO:14000)透析72小时，并在-50℃下真空冷冻48小时。将获得的氧化葡聚糖产物(3.0g)在室温N2保护下溶解于含多巴胺(3.0g)的去离子水(80mL)中5h。最终产物OD-DA透析48小时，并在-50℃真空冷冻48小时。
(c)纳米纤维纱3D支架的制备：
两个对置的针采用相反的电压，因此，从每个针中推出的聚合物纺丝溶液的带相反电荷的射流可以吸引到中央螺旋金属转盘上。相反带电的纳米纤维之间的接触导致键合和电荷中和，因此，将形成一个稳定的旋转三角锥，允许高度对准的纳米纤维被收集并扭曲成纳米纤维纱(静电纺丝工艺参数为：接收距离为16cm，纺丝电压为12kV，纺丝液的流速为0.5mL/h)。静电纺丝溶液(12wt％)是通过在DMF中溶解聚丙烯腈制备的，还原氧化石墨烯的添加重量为PAN重量的0.5％。然后，在室温下搅拌12h，得到聚合物纺丝溶液。所有获得的对齐纳米纤维纱在室温下真空干燥24小时以去除溶剂和残留物，并利用平纹编织技术制备3D支架。
(d)纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备：
可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料制备如图3所示。5％(w/v)的HTCC和OD-DA分别溶解在去离子水中。然后，向1mLOD-DA溶液中添加20μL的氯化铝溶液(0.1M)，并通过添加氢氧化钠溶液(1M)将混合物的pH值调整为10。将制备的1mL HTCC溶液加入等体积混合溶液中得到HTCC和OD-DA的混合溶液，再将2mL HTCC和OD-DA的混合溶液滴入纳米纤维纱3D支架上，通过希夫碱交联(温度为37℃，成胶时间为30s)形成纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料。
(e)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的生物毒性测试：
采用MTS法(温度为37℃，CO2浓度为5％)测试可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的生物毒性。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料具有良好的生物相容性能，其经L929成纤维细胞测试72h后细胞成活率为96.3％。
(f)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的抗菌性能测试：
抗菌测试采用国标GB/T 20944.3-2008测试完成。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出良好的抗菌性能，抗菌率均大于99％。
(g)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的导电性能测试：
电阻的相对变化使用欧姆定律(R＝U/I)计算。电导率计算公式为：σ＝L/RS。其中L代表相邻电极之间的距离(m)，R代表被测样品的电阻(Ω)，S代表被测样品的横截面积(m2)。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的电导率为3.3S/m，且可以作为应变传感器实时监测手指、手腕、肘关节和膝关节等部位的弯曲运动。
实施例2
可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备方法为：
(a)季铵化羧甲基壳聚糖(HTCC)的制备:
制备方法与实施例1相同。
(b)接枝多巴胺的氧化葡聚糖(OD-DA)的制备：
制备方法与实施例1相同。
(c)纳米纤维纱3D支架的制备：
根据实施例1，将还原氧化石墨烯的添加重量修改为PAN重量的1％，其余均与实施例1相同。
(d)纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备：
可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料制备如图3所示。5％(w/v)的HTCC和OD-DA分别溶解在去离子水中。然后，向1mLOD-DA溶液中添加30μL的氯化铝溶液(0.1M)，并通过添加氢氧化钠溶液(1M)将混合物的pH值调整为10。将制备的1mL HTCC溶液加入等体积混合溶液中得到HTCC和OD-DA的混合溶液，再将2mL HTCC和OD-DA的混合溶液滴入纳米纤维纱3D支架上，通过希夫碱交联(温度为37℃，成胶时间为30s)形成纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料。
(e)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的生物毒性测试：
采用MTS法(温度为37℃，CO2浓度为5％)测试可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的生物毒性。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料具有良好的生物相容性能，其经L929成纤维细胞测试72h后细胞成活率为96.1％。
(f)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的抗菌性能测试：
抗菌测试采用国标GB/T 20944.3-2008测试完成。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出良好的抗菌性能，抗菌率均大于99％。
(g)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的导电性能测试：
电阻的相对变化使用欧姆定律(R＝U/I)计算。电导率计算公式为：σ＝L/RS。其中L代表相邻电极之间的距离(m)，R代表被测样品的电阻(Ω)，S代表被测样品的横截面积(m2)。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的电导率为3.4S/m，且可以作为应变传感器实时监测手指、手腕、肘关节和膝关节等部位的弯曲运动。
实施例3
可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备方法为：
(a)季铵化羧甲基壳聚糖(HTCC)的制备:
制备方法与实施例1相同。
(b)接枝多巴胺的氧化葡聚糖(OD-DA)的制备：
制备方法与实施例1相同。
(c)纳米纤维纱3D支架的制备：
根据实施例1，将还原氧化石墨烯的添加重量修改为PAN重量的1.5％，其余均与实施例1相同。
(d)纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备：
可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料制备如图3所示。5％(w/v)的HTCC和OD-DA分别溶解在去离子水中。然后，向1mLOD-DA溶液中添加40μL的氯化铝溶液(0.1M)，并通过添加氢氧化钠溶液(1M)将混合物的pH值调整为10。将制备的1mL HTCC溶液加入等体积混合溶液中得到HTCC和OD-DA的混合溶液，再将2mL HTCC和OD-DA的混合溶液滴入纳米纤维纱3D支架上，通过希夫碱交联(温度为37℃，成胶时间为30s)形成纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料。
(e)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的生物毒性测试：
采用MTS法(温度为37℃，CO2浓度为5％)测试可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的生物毒性。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料具有良好的生物相容性能，其经L929成纤维细胞测试72h后细胞成活率为95.7％。
(f)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的抗菌性能测试：
抗菌测试采用国标GB/T 20944.3-2008测试完成。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出良好的抗菌性能，抗菌率均大于99％。
(g)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的导电性能测试：
电阻的相对变化使用欧姆定律(R＝U/I)计算。电导率计算公式为：σ＝L/RS。其中L代表相邻电极之间的距离(m)，R代表被测样品的电阻(Ω)，S代表被测样品的横截面积(m2)。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的电导率为3.1S/m，且可以作为应变传感器实时监测手指、手腕、肘关节和膝关节等部位的弯曲运动。
实施例4
可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备方法为：
(a)季铵化羧甲基壳聚糖(HTCC)的制备:
制备方法与实施例1相同。
(b)接枝多巴胺的氧化葡聚糖(OD-DA)的制备：
制备方法与实施例1相同。
(c)纳米纤维纱3D支架的制备：
根据实施例1，将还原氧化石墨烯的添加重量修改为PAN重量的1.5％，其余均与实施例1相同。
(d)纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备：
可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料制备如图3所示。5％(w/v)的HTCC和OD-DA分别溶解在去离子水中。然后，向1mLOD-DA溶液中添加50μL的氯化铝溶液(0.1M)，并通过添加氢氧化钠溶液(1M)将混合物的pH值调整为10。将制备的1mL HTCC溶液加入等体积混合溶液中得到HTCC和OD-DA的混合溶液，再将2mL HTCC和OD-DA的混合溶液滴入纳米纤维纱3D支架上，通过希夫碱交联(温度为37℃，成胶时间为30s)形成纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料。
(e)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的生物毒性测试：
采用MTS法(温度为37℃，CO2浓度为5％)测试可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的生物毒性。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料具有良好的生物相容性能，其经L929成纤维细胞测试72h后细胞成活率为95.1％。
(f)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的抗菌性能测试：
抗菌测试采用国标GB/T 20944.3-2008测试完成。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均表现出良好的抗菌性能，抗菌率均大于99％。
(g)可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的导电性能测试：
电阻的相对变化使用欧姆定律(R＝U/I)计算。电导率计算公式为：σ＝L/RS。其中L代表相邻电极之间的距离(m)，R代表被测样品的电阻(Ω)，S代表被测样品的横截面积(m2)。可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的电导率为2.8S/m，且可以作为应变传感器实时监测手指、手腕、肘关节和膝关节等部位的弯曲运动。

Claims (8)

1.一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料，其特征在于，所述复合敷料为：在水凝胶的内部载有网络状纳米纤维纱3D支架，所述水凝胶包括季铵化羧甲基壳聚糖和接枝多巴胺的氧化葡聚糖，所述网络状纳米纤维纱3D支架包括聚丙烯腈与还原氧化石墨烯，所述还原氧化石墨烯重量为聚丙烯腈重量的0.1%-1.5%；所述水凝胶还包括Al3+。
2.一种可编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料的制备方法，包括：
（1）将聚丙烯腈与还原氧化石墨烯混纺制备纳米纤维纱线，编织，得到网络状结构3D支架，所述还原氧化石墨烯重量为聚丙烯腈重量的0.1%-1.5%；
（2）将季铵化羧甲基壳聚糖与接枝多巴胺的氧化葡聚糖混合溶液滴于步骤（1）中网络状结构3D支架上，席夫碱交联，得到编织纳米纤维纱线和水凝胶复合敷料，其中混合溶液添加铝盐。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混纺纺丝液浓度为10-15 wt%。
4. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中混纺采用静电纺丝，所述静电纺丝工艺参数为：接收距离为10-18 cm，纺丝电压为10-18 kV，纺丝液的流速为0.3-0.8 mL/h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中季铵化羧甲基壳聚糖与接枝多巴胺的氧化葡聚糖的质量比值为1-1.5。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中铝盐与所述接枝多巴胺的氧化葡聚糖的质量比值为0.02-0.05。
7. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中席夫碱交联温度为20-37℃，席夫碱交联时间为10-60 s。
8.一种如权利要求1所述的复合敷料用作伤口压力监测敷料。
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