CN1150055C - 用于回收经处理的容器的污染物分散剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种控制蜡和其它污染物的方法，该方法是将污染物分散剂加入到再造纸和纸板的处理工艺中，以改善这些材料的分散性。一种优选的污染物分散剂包括：a)水；b)增塑剂；c)阴离子分散剂；d)表面活性剂湿润剂；e)其中之一1)酸或卵磷脂和选择性的碱，或2)一种预中和的组分。

Description

用于回收经处理的容器的污染物分散剂
                       发明领域
本发明涉及在回收涂料纸的过程中，用于分散污染物的组合物及其使用方法。蜡被认为是一种污染物，在蜡涂布纤维的回收方法的可行性中，蜡的可分散性是关键因素。
                       发明背景
美国使用的再造纸很高百分比是由旧的波纹容器(OCC)制成，其中大部分被制成新的可做容器的硬纸板。有如此高的再利用水平，旧的波纹容器是盒纸板工业的一种极其重要的原材料。OCC潜在的重要来源是蜡处理的容器。蜡处理容器是用蜡涂布或浸渍的波纹容器，用于运输水果，农作物和其他农产品，以及诸如散装的钉子、螺丝钉、轴承盒等非农业产品。蜡处理的容器代表了一种有吸引力的纤维来源，因为其数量可观，而且有一种蜡处理的容器，即上蜡波纹容器，一般是由原纤维制成的；这使得所用的上蜡波纹容器成为一种高质量的纤维来源。
由于认为污染太重，目前上蜡的波纹容器未被接受用于再生，。如果试图回收上蜡的波纹容器，则会因在回收过程中释放的蜡聚集在设备上和成品纸产品中，使碾磨加工中出现问题并影响产品的质量而失败。为将造纸工业中使用上蜡OCC的水平合理地提高到碾磨厂能够接受的水平并可能地挑出上蜡容器，回收工厂内控制蜡的新技术必须显著改善。
在回收工业中，解决蜡污染的方法有三种。第一种解决方法是：采用改进的机械工艺将回收的蜡处理容器重新制成浆料以帮助分离。第二种方法是纸张最初应用蜡涂布时使用涂布添加剂。第三种方法是使用再浆化添加剂以改进再浆化工艺。
为提高效率对回收工艺的机械工艺改进(对此问题的第一种解决方法)包括应用如美国专利4,045,243所述的超声波以及美国专利4,312,701所述的高压水蒸汽流。
更易于再浆化的涂布(对此问题的第二种解决方法)，即易于从纤维中分离且可用常规的清洗系统(即筛选器和清洗器)除去的涂布的开发正在进行。例如，在PCT专利申请WO91/05107中描述的分散剂涂布添加剂(coating additive)。许多聚合物涂布添加剂也被鉴定，如在美国专利3,262,838中公开的丙烯酰胺/丙烯酸酯共聚物。其它聚合物涂布添加剂包括在美国专利号3,287,149中公开的苯乙烯与由1摩尔不饱和α-β二羧酸半酯化所形成的半酯的共聚产物；在美国专利号4,117,199中公开的丁二烯-甲基异丁烯酸酯共聚物胶乳；在美国专利号5,539,035中公开的一种蜡组合物以及在美国专利号5,491,190；5,658,971及5,654,039中公开的其它多种聚合物涂布添加剂。
在美国专利号5,541,246中公开的另一种用于可再浆化涂布生产的涂布添加剂是更易于再浆化的热熔粘合剂。
第三种解决方案的实例(开发再制浆处理的添加剂)是疏水改性的缔合聚合物，包括在EP0,568,229 A1中公开的疏水性取代的聚环氧乙烷聚合物；在美国专利4,643,800中公开的一种取代的氧乙烯乙二醇非离子表面活性剂及一种水溶性低分子量的聚合电解质分散剂；在美国专利4,483,741中公开的用作泡沫控制的烷基胺聚醚；以及在美国专利1,628,931中公开的磷酸三钠的用途。此外，再浆化过程中为去除油墨的添加剂包括在美国专利5,500,082中公开的长链醇类以及在美国专利4,518,459中公开的表面活性聚(醚)。
所需要的是其它能够分散蜡和其它污染物的污染物分散剂组合物，以便能够有效地回收蜡涂布的纤维。
                       发明概述
本发明的第一方面是在纤维浆料中分散污染物的方法，包括以下步骤：
A)选择性地混合浆料；
B)在选择性地混合浆料的过程中，在浆料中加入污染物分散剂，
  该分散剂包括
  1)增塑剂，和可选择地
  2)选自下面的一种或多种成份
    a)阴离子分散剂与含有下述成分的水的混合：
          i)酸或卵磷脂以及可选择的一种碱；或者
          ii)一种预先中和的组分；以及
    b)表面活性剂湿润剂选择性地与含以下成分的水的混合：
          i)酸或卵磷脂以及可选择的一种碱；或者
          ii)一种预先中和的组分；
其中如果所述增塑剂是唯一存在的成分，则所述的增塑剂为
2，2，4-三甲基-1，3戊二醇二异丁酸盐；以及
C)混合所述纤维浆料，使得所述污染物分散剂分散所述纤维浆料中的污染物，以形成无污染的纤维。
本发明的第二方面是一种污染物分散剂，该分散剂包括：
a)水；
b)一种增塑剂；
c)一种阴离子分散剂；
d)一种表面活性剂湿润剂；以及
e)其中之一
  1)一种酸或卵磷脂和选择性地一种碱的混合物，或者
  2)一种预先中和的组分。
                    附图的简要说明
图1是用和未用本发明权利要求的污染物分散剂分散的蜡颗粒大小分布的测量曲线图。Y轴表示X轴上给出尺寸的颗粒总体积的百分比。
图2A是含四种不同剂量(剂量之一为0)2，2，4-三甲基-1，3戊二醇二异丁酸盐增塑剂的蜡的差示扫描量热仪数据曲线。
图2B是分散液温度对增塑剂剂量的曲线图。
                     本发明的详细说明
就这里所使用的，术语分散剂是指可产生足够高的能障以分散颗粒的试剂。分散剂可以是离子的或非离子的。术语分散是指一个过程，此过程减小污染物的颗粒大小，并阻止污染物凝聚和沉积到一定的程度，即出现机器运行性能和产品质量显著降低的问题。
本发明的第一方面是在纤维浆料中分散污染物的方法，包括以下步骤：
A)选择性地混合浆料；
B)在选择性地混合浆料的过程中，在浆料中加入污染物分散剂，
  该分散剂包括
  1)增塑剂，和可选择地
  2)选自下面的一种或多种成份
    a)阴离子分散剂与含有下述成分的水的混合：
          i)酸或卵磷脂以及可选择的一种碱；或者
          ii)一种预先中和的组分；以及
    b)表面活性剂湿润剂选择性地与含以下成分的水的混合：
          ii)酸或卵磷脂以及可选择的一种碱；或者
          iii)一种预先中和的组分；
其中如果所述增塑剂是唯一的成分，则所述的增塑剂为2，2，4-三甲基-1，3戊二醇二异丁酸盐；以及
C)混合所述纤维浆料，使得所述污染物分散剂分散所述纤维浆料中的污染物，以形成无污染的纤维。
要被分散的污染物可是合成的或天然的。天然污染物中有脂肪酸、松香酸、脂肪酸酯和石蜡。合成污染物中有胶粘剂、油墨和涂布粘合剂。胶粘剂包括压合式粘合剂、热熔化物以及合成蜡。尽管已显示本发明的分散剂对大部分的污染物有效，但其分散能力的主要目标是蜡，包括合成的和天然的蜡。
蜡是一个上位概念，广泛地用于有相似物理特性的不同组天然和合成产品；它们在环境温度下是可塑的固态，适当提高温度变为低粘度的流体。蜡的化学成分可以非常复杂，包含有各种分子量的物质和官能基团，或者相对简单，如在一些石油和合成蜡的例子中，仅由碳氢化合物组成。天然蜡来自各种来源如昆虫、动物、植物、矿物质及石油。合成蜡的例子包括低分子量聚乙烯(重均分子量＜600道尔顿)、固态聚乙二醇、酰胺蜡、以及Fisher-Tropsch蜡(低分子量聚亚甲基)。
根据其特殊用途，蜡处理波纹容器被涂以石蜡和微蜡的混合物，以及包括合成蜡、聚合物和树脂的混合物。合成蜡如聚乙烯和Fisher-Tropsch与石蜡相似，由无分支的烷烃类组成，但由于它们是聚合物材料而倾向于有较高的分子量。例如，聚乙烯蜡是由低分子量的聚乙烯组成，Fisher-Tropsch是低分子量的聚亚甲基。
可实施本发明方法的纤维浆料是在回收蜡处理的波纹容器的过程中产生的。这些回收的浆料一般由水、原容器的纤维、以及前述的合成和/或天然污染物组成。除了回收的浆料外，还有指再浆化浆料的纤维浆料，也是由水、原容器的纤维、以及前述的合成和/或天然污染物组成的。
增塑剂是降低物质进行从固态到液态转变的温度的任何物质。增塑剂可以选自由己二酸酯组成的一组，包括己二酸、己二酸二甲酯、己二酸二乙酯、二-正-丁基己二酸酯、己二酸二异丁酯、二-正-己基己二酸酯、二(1，3-二甲基丁基)己二酸酯、二-2-乙基己基己二酸酯、二异辛基己二酸酯、己二酸二辛酯、庚基壬基己二酸酯、二异壬基己二酸酯、二-n-辛基-n-癸基己二酸酯、二异癸基己二酸酯、双环己基己二酸酯、苯甲基辛基己二酸酯、二丁氧乙基己二酸酯、双(2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁基)己二酸双(4-氯丁基)己二酸酯和二异己基己二酸酯；2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇二异丁酸酯、酰胺-酯、壬二酸酯、安息香酸酯、苯并三唑、酯类和醚类，包括但不限于十三烷二酸酯(brassylates)、碳酸盐、柠檬酸盐、环氧化合物、戊二酸酯、甘油酯、乙二醇酯、二元醇、甘醇酸酯、六氢化邻苯二甲酸酯、烃类、异丁酸酯、间苯二甲酸酯(isophthalates)、异癸二酸酯、酮类、硝基化合物、油酸酯、棕榈酸酯、季戊四醇酯、磷酸酯、亚磷酸酯、邻苯二甲酸酯、聚酯和多聚增塑剂、焦苯六甲酸酯(pyromellitates)、蓖麻油酸酯、水杨酸酯、癸二酸酯、硬脂酸酯、琥珀酸酯、蔗糖衍生物、磺胺类、磺酸酯、砜类、酒石酸酯、对苯二甲酸酯、四氢化邻苯二甲酸酯、硫蒽烯类、偏苯三酸酯(trimellitate)、和萜烯类及其混合物和衍生物。
当污染物分散剂是唯一的增塑剂时，增塑剂为2，2，4-三甲基-1，3戊二醇二异丁酸酯。当分散剂除其中的增塑剂外还有其它成分时，增塑剂最好为2，2，4-三甲基-1，3戊二醇二异丁酸酯。从Eastman化学公司(北Eastman街100号，Kingsport，TN，37660，(423)229-2000)可得到2，2，4-三甲基-1，3戊二醇二异丁酸酯。
1)除增塑剂外，可用于本发明方法的污染物分散剂还包括选自下组的一种或多种成份：
  a)阴离子分散剂与含有下述成分的水的混合：
        i)酸或卵磷脂以及可选择的一种碱；或者
        ii)一种预先中和的组分；以及
  b)表面活性剂湿润剂选择性地与含以下成分的水的混合：
        iii)酸或卵磷脂以及可选择的一种碱；或者
        iv)一种预先中和的组分。
阴离子分散剂选自萘磺酸甲醛缩聚物和木素磺酸盐。优选的阴离子分散剂是萘磺酸甲醛缩聚物。萘磺酸甲醛缩聚物的重均分子量从大约500道尔顿到约120,000道尔顿。由于在甲醛缩合过程中涉及化学反应，典型的聚合物制备包含数种分子量的物种，因此重均分子量将反映物种分布倾斜的方向。聚合物决不会是单一分子量的实体，而且分子量的分布及其最终的重均分子量被认为在决定产品的效能上有重要作用。在特性粘度(IV)方面，阴离子聚合物通常在0.02～0.05的范围内，在某些情况下可高达0.30。阴离子基团是由萘磺酸酯部分提供的，并控制着聚合物的阴离子电荷密度。加入其它可缩合物质可改变电荷密度，如可与萘磺酸酯和甲醛发生共聚的苯酚、尿素或密胺。通过在交联的阴离子磺酸酯中加入中性的或阳离子的物质，可减少每单位重量的电荷。阴离子聚合物上的电荷最好在每千克2.0～3.0当量，但也可低至1.0或高至4.0当量每千克。可以从Hampshire化学公司(45Hayden，Suite2500，Lexington，MA，02421-7994，(718)861-6600)得到萘磺酸甲醛缩聚物。
术语“表面活性剂湿润剂”是指包括能湿化颗粒表面但不提高能障到足以分散颗粒高度的试剂。适用于本发明污染物分散剂的表面活性剂湿润剂选自环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物，聚氧乙烯化的(polyoxyethylenated)烷基酚，聚氧乙烯化的直链醇类，聚氧乙烯化的聚氧丙烯乙二醇，聚氧乙烯化的硫醇，长链羧酸酯，链烷醇酰胺，叔乙炔乙二醇，以及聚氧乙烯化的硅酮。优选的表面活性剂湿润剂为环氧乙烷和环氧丙烷的嵌段共聚物(以下称为“EO/PO共聚物”)。
EO/PO共聚物可有大约2000～5000道尔顿的重均分子量，EO含量从大约0到大约30％。优选HLB(疏水-疏油平衡)值为大约1～8。具有低含量EO的较高分子量结构被认为是优质湿润剂。实例可包括含有环氧丁烷/环氧乙烷/环氧丙烷的嵌段三元共聚物。用于本发明污染物分散剂的EO/PO共聚物优选L101 EO/PO嵌段共聚物，它是10摩尔％的环氧乙烷，其重均分子量大约为3600道尔顿且活性为100％。L101EO/PO嵌段共聚物可从BASF公司获得，3000 Continental Drive North，Mt.Olive，新泽西07828-1234，(800)526-1072。
术语“酸”是指有脂肪组分的部分，所说的脂肪组分含有一个或多个C6或更长的烷基，和一个含氧成分。为用于本发明的污染物分散剂，酸可选自十二烷基苯磺酸、十三烷基苯磺酸和脂肪酸，包括但并不限于硬脂酸。优选的酸为十二烷基苯磺酸。
术语“碱”是指与酸一起使用的能够中和酸的部分。一旦选择了酸，碱的选择是在本领域一般技术人员的技术范围内。为用于本发明的污染物分散剂，碱可选自三乙醇胺、氢氧化钠和氢氧化钾。优选的碱为三乙醇胺。
当加入水中时，酸可达到很低的pH。相似地，碱可在水溶液中产生很高的pH。在酸和碱的混合物中可反应形成一个耦合剂，水溶液的pH将达到大约8.5。已经发现污染物分散剂混合物的耦合剂成分有助于减小蜡的颗粒大小，这对成功地分散蜡是非常有用的。
还发现卵磷脂可以前述的任何剂型代替酸和碱的混合。卵磷脂是一类磷脂的总括。卵磷脂可从Central Soya有限公司获得，P.O.Box2507，Fort Wayne，印地安那46801-2507(219)425-5230。
代替加入酸或卵磷脂选择性地与碱混合，也可加入一种预中和组分。预中和组分可选自十二烷基和十三烷基苯磺酸盐、油和脂肪酸的磺酸盐。优选的预中和组分是十二烷基苯磺酸盐或十三烷基苯磺酸盐。
可以制备本发明污染物分散剂的所有成分的组合范围(重量百分比)列于表A中。在表A中，给出了几种配方的每个可能成分的主要范围(重量百分比)。
                                           表A
  成分   1    2     3     4     5     6     7     8      9
增塑剂 100  5-99   5-40   5-40   5-40   5-40   5-40   5-40   14.3
阴离子分散剂   5-20   5-20   5-20   5-20   14.3
表面活性剂湿润剂  95-1   5-20   5-20   5-20   5-20   14.3
酸或卵磷脂   5-20   5-20   5-20   7.1
碱   5-20   5-20   7.1
预中和成分   5-20   5-20   5-20
水   10-80   10-80  10-80   20-85   20-85   10-80   42.9
在表B中，给出了几种配方中每个可能成分的优选主要范围(重量百分)。
                                               表B
  成分   1     2     3     4     5     6     7     8     9
增塑剂 100  60-80   10-30   10-20   10-20   10-30  10-20  10-20  14.3
阴离子分散剂   5-15   10-20  5-15  10-20  14.3
表面活性剂湿润剂  20-40   10-20   10-20   10-20  10-20  14.3
酸或卵磷脂   10-15   5-15   5-15  7.1
碱   10-15   5-15  7.1
预中和成分   10-15  5-15  5-15
水   20-60   35-75   25-65   35-70  40-80  25-65  42.9
在表C中，给出了几种配方中每个可能成分的更为优选的主要范围(重量百分比)。
                                                表C
    成分   1   2     3     4     5     6     7     8     9
   增塑剂 100   80     20     20     20     20     20     20     14.3
   阴离子分散剂     10     10     10     10     14.3
   表面活性剂湿润剂   20     10     10     10     10     14.3
   酸或卵磷脂     10     10     10     7.1
   碱     10     10     7.1
   预中和成分     10     15     10
   水     50     50     50     60     45     50     42.9
配方9的污染物分散剂是污染物分散剂的优选配方，配方如下：
水，大约42.9重量％；
增塑剂，是2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐，大约14.3重量％；
表面活性剂湿润剂，是L101 EO/PO嵌段共聚物，100％活性，大约14.3重量％；
阴离子分散剂，是萘磺酸钠盐，大约14.3重量％；
酸，是十二烷基苯磺酸，大约7.1重量％；和
碱，是三乙醇胺，大约7.1重量％。
此配方的污染物分散剂可从Nalco化学公司获得，产品标识符97PO147。
这里描述的污染物分散剂以适合要处理的特殊纤维浆料的剂量使用。确定使用处理剂量的一个重要因素是已知在要处理的生产用蒸气中的污染物的量。对于每一个单位的污染物，污染物分散剂的范围为大约0.1单位到大约1单位，优选的是，相对于每个污染物单位，污染物分散剂的量大约为0.25。
添加污染物分散剂中的组分至纤维浆料中的模式并不苛刻。组分可预先混合以便在系统中一次和一点添加，或在系统的多点添加一个污染物分散剂产品。此外，污染物分散剂的每个成分可分别加入到系统中。
处理污染物以减少其对再生工艺的干扰，可通过这里描述的两种处理方法的任意一种达到。污染物可被充分地分散至完全与纤维分离，或污染物可能保留在纤维中，但经过处理后颗粒变小。
为使污染物分散剂生效，需要混合纤维浆料。足以混合的剪切力由化浆和纸制造过程本身提供，例如，从匀料机，再浆化槽，搅拌机，冲浆泵中提供。因此混合可能是在工艺过程中特殊机械步骤的结果，或是来源于生产过程中固有的流动条件。混合必须在污染物分散剂加入纤维浆料后发生。选择性地，纤维浆料也可在污染物分散剂加入纤维浆料之前和添加过程中混合。优选地，纤维浆料在污染物分散剂添加至纤维浆料之前、期间和之后进行混合。
在污染物分散剂已经被用来分散污染物后，分散污染物的方法可延伸至
D.)从所述的泵料中分离所述的未污染纤维。
为了促进从所说的浆料中分离所说的未污染纤维，可加入选自凝结剂、皂土和胶体二氧化硅的化合物，以更容易地凝结污染物。凝结的污染物较易从浆料中去除，而且去除凝结污染物是一种促进从所说的浆料中分离未污染纤维的方法。在本发明的方法中可用的凝结剂包括但不限于，明矾、聚合氯化铝、或如聚(胺/氯甲代氧丙环)缩聚物、聚乙烯亚胺、聚(氨酰胺/氯甲代氧丙环)缩聚物、聚(二烯丙基二甲基氯化铵)，和乙二醛化的丙烯酰胺/二烯丙基二甲基氯化铵共聚物等的阳离子聚合物。
在污染物分散剂已经用来分散污染物并且所说的未污染纤维己从所说的浆料中分离后，分散污染物的方法可延伸至：
E.)回收所说的未污染纤维。
回收未污染的纤维可通过采用本领域普通技术人员已知的技术进行。
下面实例是为了描述本发明优选的实施方案和用途，并不意味着限制本发明，除非所附权利要求另有说明。
                           实例
实例1
下列的程序用以确定污染物分散的有效性。3克漂白的牛皮纸干盖板(1ap)纤维，250毫升已硬化的蒸馏水(275.4ppm CaCl2·2H2O，231ppmMgSO4·7H2O，231ppm NaHCO3)和污染物分散剂在一个夹套混合器(Eberbach公司，P.O.Box 1024，505 South Maple Street，Ann Arbor，MI，48106-1024，800-422-2558)中组合，并被平衡至125°F(51.7℃)。然后加入被碾碎的美国石油公司(Amoco)(2000 East Randolph Drive，芝加哥，IL 60601-7125，(312)856-6111)Eskar蜡R-35，即熔点大约131°F(55℃)的石蜡样品(100±1mg)，混合器高速运转6分钟。产生的纤维-蜡浆料然后通过一个9.0cm Reeve Angel级230纸过滤器(Whatman，Inc.，9 Bridewell Place，Clifton，NJ，07014，800-441-6555)过滤，滤液的浊度采用Hach型2100A浊度计(Hach公司，P.O.Box 389，Loveland，CO，80539，800-277-4224)进行测量。从几种产品的检测中得到的各种比例化合物/蜡的浊度测量值在表1中显示。背景用单独化合物的浊度影响进行校正。较高浊度水平对应于较高的分散水平。表1还显示了分散剂混合的结果。数据表明萘磺酸盐和EO/PO共聚物的混合较单一化学组成可提供更好的性能(在分散加入蜡的效率和效力方面)，并且在此混合产物中加入2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐获得了化学试验的最佳性能。
                                                 表1 蜡分散试验结果
       化学组成    0g/g    0.25g/g     0.50g/g     1.00g/g     2.00g/g    3.00g/g     4.00g/g
  9-10摩尔％EO乙氧基化壬基苯酚1   43.0     165     200     230     275
  萘磺酸钠2，MW～12,000，40％固体2   45.0     210     235     260     300     350
  木质素磺酸氨，聚乙二醇3，50％固体   45.0     175     160     160     160
  十六烷磺基丁二酸酯钠4，52.5％固体   45.0     200     260     290     300
  2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐5   50.0     140     132     170     170
  10摩尔％EO EO/PO共聚物6，MW～3600   30.0     260     410     420     375     390
  常规分散剂17(49％固体)   60.0     190     180     200     230     230
  常规分散剂28(20％固体)   45.0     95.0     110     140     175
  化学组成(混合)   0g/g     0.20g/g     0.75g/g     1.20g/g
  萘磺酸盐2(40％固体)，和EO/PO共聚物6，(等量混合)   45.0     510     465     420
  萘磺酸盐2(40％固体)，EO/PO共聚物6，和2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐5，(等量混合)   45.0     490     525     650
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2可从Hampshire化学公司获得，商业名称为DAXAD16
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5可从伊利诺斯州Naperville的Nalco化学公司获得
6可从伊利诺斯州Naperville的Nalco化学公司获得
7可从伊利诺斯州Naperville的Nalco化学公司获得
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实例2
下面的方法也是用来确定污染物分散剂处理的有效性。250毫升硬化的蒸馏水(275.4ppm CaCl2·2H2O，231ppm MgSO4·7H2O，231ppmNaHCO3)和污染物分散剂在一个夹套混合器(Eberbach公司)中混合，并被平衡至125°F(51.7℃)。然后加入一个涂以石蜡的波纹容器板样品，混合器运行6分钟。涂布的箱板样品是通过将～1”×1”截面的箱板浸入熔化的蜡混合物中(加热至200°F(93.3℃))制成的，该混合物含有20％浸染蜡和80％从不同来源得到的饱和蜡(Amoco，Chevron(575Market Street，旧金山，CA，94105，415-894-7700)，Conoco(600 NorthDairy Ashford.Houston，TX，77079，281-293-1000)，Exxon(5959 LasColinas Blvd.，Irving，TX，75039，972-444-1000)，Mobil(3225 GallowsRoad，Fairfax，VA，22037，703-846-3000))，其熔点范围在127-150°F(52.8℃到65.6℃)内。这些截面的涂布水平大约为每400毫克波纹板300-400毫克。混合物中产生的纤维—蜡浆料然后通过一个9.0厘米的Reeve Angel级230纸过滤器(Whatman有限公司)过滤，一部分滤液(100毫升)与100毫升丙醇混合，混合10分钟，并通过一个预先称重的0.45μm滤膜(Gelman Sciences，600 South Wagner Road，Ann Arbor，MI，48103-9019，313-665-0651)。样品然后过夜干燥并称重。傅立叶变换红外线光谱仪分析表明收集的样品主要由加入样品中的蜡组成。表3以处理浓度的函数形式记录了被化学制品分散的加入蜡的百分比，处理浓度表示为每克蜡的处理克数。结果的估计误差为±7％。分散剂A是一传统的蜡处理，其固体水平大约为20％。活性组分是烷氧基化的链烷醇酰胺。分散剂B是EO/PO嵌段共聚物和萘磺酸盐(40％固体)的混合物，其固体水平为43％。分散剂C是EO/PO嵌段共聚物、萘磺酸盐(40％固体)和2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐的等量混合物，其固体水平为43％。
蜡分散的水平以下式表示：
数据表明分散剂B大大优于传统蜡处理分散剂A。然后分散剂B的性能在添加2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐后(分散剂C)进一步增加(显著地)。
                              表2.蜡分散的试验结果
 分散剂A1的浓度(g/g)   蜡分散率(％)  分散剂B2的浓度(g/g)   蜡分散率(％)  分散剂C3的浓度(g/g)   蜡分散率(％)
    0     9.7     0     11     0     11
    0.68     6.6     0.53     31     0.60     51
    1.3     7.8     1.2     44     1.2     76
    2.3     6.5     1.6     45     2.5     79
    4.9     8.5     4.6     55     4.0     84
    8.4     9.4     6.2     59     8.4     97
    9.8     9.4     8.8     62     10     97
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2可从伊利诺斯州Naperville的Nalco化学公司获得
3可从伊利诺斯州Naperville的Nalco化学公司获得
实例3
除温度以外采用在实例2中描述的相同步骤。表3显示了在115°F(46.1℃)、135°F(57.2℃)和145°F(62.8℃)的结果。结果表明增加温度可增加分散剂的性能，在一个已有效的分散剂(分散剂B)中加进2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐后产生了一个配方(分散剂C)，它在熔点上下均对蜡产生更好的分散作用。
表3.在不同温度下蜡分散的试验结果
115°F(46.1℃)
 分散剂A1浓度(g/g  蜡分散率(％)  分散剂B2浓度(g/g)  蜡分散率(％)  分散剂C3浓度(g/g)  蜡分散率(％)
 0  1.1  0  3.0  0  2.9
 0.68  1.3  0.64  8.8  0.80  25
 1.4  1.5  1.4  11  1.4  28
 2.6  0.3  2.5  13  2.6  37
 5.9  1.8  6.8  17  6.3  40
 8.1  2.1  10  22  8.4  40
 11  1.9  12  19  12  45
135°F(57.2℃)
 分散剂A1浓度(g/g)  蜡分散率(％)  分散剂B2浓度(g/g)  蜡分散率(％)  分散剂C3浓度(g/g)  蜡分散率(％)
 0  9  0  11  0  11
 0.48  21  0.47  43  0.72  78
 1.1  20  1.3  69  1.1  90
 2.8  20  1.8  70  2.2  95
 3.8  19  3.7  76  4.6  100
 7.5  22  6.4  79  8.9  100
 8.6  21  7.9  76  7.5  100
145°F(62.8℃)
 分散剂A1浓度(g/g)  蜡分散率(％)  分散剂B2浓度(g/g)  蜡分散率(％)  分散剂C3浓度(g/g)  蜡分散率(％)
 0  17  0  18  0  17
 0.62  28  0.49  67  0.78  87
 1.1  27  1.2  70  1.3  100
 3.0  33  2.5  92  2.8  100
 4.6  35  4.6  95  5.7  100
 7.4  36  8.4  100  8.0  100
 12  39  12  93  11  100
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2可从伊利诺斯州Naperville的Nalco化学公司获得
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实例4
另一个确定分散有效性的方法是这里所述的采样沉积实验。一个干净的TeflonTM采样管预先称重，并固定在夹套混合器(Eberbach公司)的上端。加入250毫升已凝结的蒸馏水(275.4ppm CaCl2·2H2O，231ppm MgSO4·7H2O，231ppm NaHCO3)和污染物分散剂并被平衡至125°F(51.7℃)。然后再加入涂以大约100毫克蜡的一片漂白的牛皮纸，混合器运行6分钟。然后去掉采样器，用蒸馏水冲洗以去除任何非沉积的蜡，并悬挂干燥。沉积在TeflonTM采样管上的蜡干重以下式表示：
表4和5记录了在不同温度下，对三种商业渠道可获得的用于涂布波纹容器的蜡进行的蜡沉积试验的结果。Amoco Eskar R-35和Chevron饱和蜡2含有的石蜡很少或无添加剂。大陆石油公司(Conoco)Supercote TM4/5是一个含有显著水平聚合物添加剂的幕涂蜡。表4列出了不加分散剂时的试验结果，表5中显示了分散剂C以每1克蜡加入1克的处理水平时的试验值。
表中还显示了分散试验的结果。在此步骤中，250毫升硬化的蒸馏水(275.4ppm CaCl2·2H2O，231ppm MgSO4·7H2O，231ppm NaHCO3)和污染物分散剂在一个夹套混合器(Eberbach公司)中混合，并被平衡至一个选定的温度。然后加入200毫克的蜡样品，混合器运行6分钟。在混合物中产生的纤维—蜡浆料然后经过一个9.0cm Reeve Angel级230纸过滤器(Whatman有限公司)过滤，滤液的一部分用于进行浊度检测。另一部分(100毫升)与100毫升丙醇混合，混合10分钟，并经过预先称重的0.45μm滤膜(Gelman Sciences)。然后样品过夜干燥并称重。蜡分散的水平表示为：
此外，表4描述了没有分散剂时的性能，表5列出了存在200毫克分散剂C时的分散结果。结果表明对于主要由石蜡组成的材料，在给定温度下，分散剂C可以明显地改善分散作用(分裂材料并防止沉积)。对于含有更高水平添加剂的材料，分散剂C也能增强分散作用。但是，它对这种物质更大的作用是防止沉积。
表4.没有化学制品处理时分散和沉积的试验结果(不被认为是本发明的实例)
    Chevron饱和蜡#2     Amoco R-35浸渍蜡       Conoco752幕涂
 温度  ％沉积率  ％分散率  浊度   ％沉积率   ％分散率  浊度  ％沉积率  ％分散率   浊度
 80  9.3  1.0  1.0  28  1.1  1.5  9.0  2.5  0.75
 90  14  1.4  1.0  35  1.6  1.0  8.9  1.6  1.0
 100  12  2.0  1.0  41  4.6  1.0  13  2.2  1.0
 110  14  2.4  1.8  42  6.1  2.6  17  2.1  1.8
 120  12  2.4  8.0  50  0.37  44  12  1.0  1.4
 130  28  24  140  11  8.6  63  14  1.4  4.4
 140  6.4  51  250  2.2  56  350  15  4.2  25
 150  3.5  73  320  0.46  57  200  7.7  21  82
 160  3.6  69  300  1.4  75  200  5.7  19  64
表5.在分散剂C以1mg/mg蜡水平存在下分散和沉积试验结果
         Chevron饱和蜡#2         Amoco R-35浸渍蜡            Conoco752幕涂
  温度    ％沉积率     ％分散率    浊度    ％沉积率    ％分散率    浊度    ％沉积率    ％分散率    浊度
    80     3.4     2.1     9.7     3.3     1.4     8.5     2.2     1.0     10
    90     2.6     1.4     10     8.1     1.1     12     2.5     1.5     10
    100     5.4     2.2     9.8     17     2.1     9.5     2.2     3.4     9.5
    110     6.5     4.0     10     21     10     14     4.5     2.9     8.0
    120     6.5     22     58     30     46     340     8.2     2.2     10
    130     10     74     1400     9.4     81     2000     7.7     10     46
    140     1.0     83     2100     0.24     92     2400     5.5     26     340
    150     0.69     97     1900     0.0     --     2200     0.72     55     625
    160     0.0     95     2000     0.0     100     2000     0.65     53     550
实例5
用下面的方法试验这种方式处理的蜡的稳定性。500毫升硬化的蒸馏水(275.4ppm CaCl2·2H2O，231ppm MgSO4·7H2O，231ppm NaHCO3)和污染物分散剂(当处理被试验时)在2,250毫升的夹套混合器(Eberbach公司)中混合，并被平衡至145°F(62.8℃)。然后150毫克Chevron饱和蜡2样品加入每个混合器中，混合器运行6分钟。产生的蜡分散液然后与2500毫升100°F(37.8℃)硬化的蒸馏水(275.4ppm CaCl2·2H2O，231ppm MgSO4·7H2O，231ppm NaHCO3)在3000毫升烧杯中混合并搅拌大约2分钟。取出300毫升样品并经以下步骤分析：通过9.0cm ReeveAngel级230纸过滤器(Whatman公司)过滤，与200毫升异丙醇混合，将样品混合10分钟，经过一个预先称重的0.45μm滤膜(GelmanSciences)过滤。然后样品过夜干燥并称重。一部分保留的、未试验样品，然后转移至一个2000毫升的Erlenmeyer烧瓶中，置100°F(37.8℃)温浴，加盖，用Britt Jar螺旋桨(Paper Research Materials，2828Southwest 171st Street，Seattle，WA 98166-3268，(206)248-2058)以500rpm的速度混合。然后提取样品并在循环基础上进行分析。表6描述了不存在分散剂、当分散剂B和C以2g/g蜡水平存在时的稳定性。结果表明分散剂C产生的分散作用较分散剂B和无分散剂明显地更稳定。
表6.在100°F(37.8℃)时的分散稳定性
  时间(hrs.)  无分散剂时的分散(％)   时间(hrs.)  分散剂B的分散作用(％)    时间(hrs.)  分散剂C的分散作用(％)
 0  100  0  100  0  100
 0.04  48  1  85  1  96
 0.23  31  2  87  2  102
 0.33  22  4  85  4  109
 0.42  21  8  85  8  108
 0.5  18  24  48  24  103
 1  13  --  --  --  --
 2.2  7.3  --  --  --  --
实例6
污染物分散剂也可以下列方式进行试验。2升硬化的蒸馏水(275.4ppm CaCl2·2H2O，231ppm MgSO4·7H2O，231ppm NaHCO3)预热至135°F(57.2℃)，加入至一个温度控制British纤维离解机中。分别加入1克EO/PO共聚物，萘磺酸盐和2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐(足够分散约100％加入的蜡)并混合30秒。然后加入单一涂布的板样品和24克截面波纹隔板(约1″×1″)，然后British纤维离解机运行25分钟(大约77,500转)。涂布的板样品是通过将大约1″×1″截面的木板浸入一个溶解的蜡混合物中(加热至200°F(93.9℃)，该蜡混合物含有20％浸渍蜡和80％从不同来源得到的饱和蜡(美国石油公司，Chevron，大陆石油公司，Exxon，Mobil)，其熔点在127-150°F(52.8℃到65.6℃)范围内。这些部分的涂布水平为每400毫克波纹木板大约300-400毫克。样品维持在135°F(57.2℃)，并将250毫升等分试样转移至400毫升塑料三口烧杯中作为试验使用。采用500rpm混合速度的Britt Jar(Paper Research Materials)，凝结处理根据下面的混合顺序用注射器混合进原料样品中：
时间(秒) 步骤
0 启动混合器
10 加入凝结剂聚合物
30 停止混合器
此步骤后样品立即经过Reeve Angel 230纸过滤器(Waterman公司)进行过滤，并测定滤液的浊度。结果以浊度减少表示，计算如下：
对于不同凝结剂，达到浊度减少值＞0.80所需的剂量(克活性聚合物每克蜡)在表7中显示。所有处理均为传统的污染物凝结剂处理法。此处数据表明一旦物质被分散，它即可(例如)通过添加一个凝结剂去除。
                    表7.蜡凝结剂试验结果
化学组成 达到＞0.8浊度减少值所需的剂量(g/g)
线性氯甲代氧丙环—二甲胺共聚物1 0.137
EDC/氨聚合物2 0.497
氨交联的氯甲代氧丙环—二甲胺共聚物3 0.310
聚丙烯酰胺4 1.33
聚二烯丙基二甲氯化铵15 0.193
聚二烯丙基二甲氯化铵26 0.161
聚二烯丙基二甲氯化铵37 0.236
聚二烯丙基二甲氯化铵48 0.187
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实例7
污染物分散剂有效性的试验是将污染物分散剂应用于含有污染物的组合物中，并检测污染物颗粒大小的分布。有效的污染物分散剂的指标是如果颗粒大小分布很窄，其颗粒尺寸优选小于1.25μm。
在图1中，线2显示了不加任何物质分散的AmocoR-35浸渍蜡的颗粒大小分布。
在图1中，线1显示了用优选配方污染物分散剂分散的蜡的颗粒大小分布。
在图2A中，采用差示扫描量热仪来说明AmocoR-35浸渍蜡熔点的降低，该蜡加入了四种不同剂量的增塑剂。
图2B显示了分散温度对增塑剂剂量的曲线，发现蜡分散温度的最大降低为大约8摄氏度。指示的熔点降低显示了增塑剂在蜡溶解/分散中的有效性。

Claims (17)

1.一种在纤维浆料中分散污染物的方法，包括以下步骤：
    A)混合所述浆料；
    B)在混合浆料的过程中，将污染物分散剂加入至所述浆料中，该污染物分散剂包括：
      1)一种增塑剂，和
      2)一种或多种选自下组的成分，
        a)阴离子分散剂与水混合，含有：
          i)酸或卵磷脂和可选择的碱；或
          ii)一种预先中和的组分；
        b)表面活性剂湿润剂选择性地与含有下述成分的水混合，：
          i)酸或卵磷脂和可选择的碱；或
          ii)一个预先中和的组分；
其中如果所说的增塑剂选自脂肪酸，己二酸二甲酯，己二酸二乙酯，二-正-丁基己二酸酯，己二酸二异丁酯，二-正-己基己二酸酯，二(1，3-二甲基丁基)己二酸酯，二-2-乙基己基己二酸酯，二异辛基己二酸酯，己二酸二辛酯，庚壬基己二酸酯，二异壬基己二酸酯、二-正-辛基-正-癸基己二酸酯、二异癸基己二酸酯、二环己基己二酸酯、苄基辛基己二酸酯，二丁氧乙基己二酸酯，二(2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇单异丁基)己二酸酯，二(4-氯丁基)己二酸酯，二异己基己二酸酯，壬二酸酯，苯甲酸盐，苯并三唑，十三烷二酸酯(brassylates)，柠檬酸盐，戊二酸酯，甘油酯，乙二醇酯，二元醇，甘醇酸酯，六氢化邻苯二甲酸酯，间苯二甲酸酯，异癸二酸酯，包括但不限于2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸酯的异丁酸酯，油酸盐，棕榈酸酯，季戊四醇酯，邻苯二甲酸酯，焦苯六甲酸酯(pyromellitates)，蓖麻醇酸酯，水杨酸盐，癸二酸酯，硬脂酸盐，琥珀酸酯，酒石酸盐，对苯二甲酸盐，四氢邻苯二甲酸酯和偏苯三酸酯；以及其中如果所说的增塑剂是唯一的成分，则所说的增塑剂为2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐；和
C)混合所说的纤维浆料，使所说的污染物分散剂分散所说的纤维浆料中存在的污染物，形成未污染的纤维。
2.权利要求1所述的方法，其中所说的纤维浆料是包括蜡处理的容器的浆料。
3.权利要求1所述的方法，其中混合是通过机械步骤进行的。
4.权利要求1所述的方法，其中混合从工艺过程中固有的流动条件中进行。
5.权利要求1所述的方法，其中所说的污染物分散剂由增塑剂，即2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐组成。
6.权利要求1所述的方法，其中所说的污染物分散剂包括水，增塑剂，阴离子分散剂，和酸或卵磷脂和碱的混合物、或者是一个预先中和的组分。
7.权利要求6所述的方法，其中所说的污染物分散剂还包括表面活性剂湿润剂。
8.权利要求1所述的方法，其中所说的污染物分散剂由水、增塑剂、阴离子分散剂、表面活性剂湿润剂以及一种酸和一种碱的混合物组成。
9.权利要求8所述的方法，其中所说的污染物分散剂组成如下：水，42.9重量％；
增塑剂，是2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐，14.3重量％；
表面活性剂湿润剂，是L101 EO/PO嵌段共聚物，100％活性，14.3重量％；
阴离子分散剂，是萘磺酸钠盐，14.3重量％；
酸，是十二烷基苯磺酸，7.1重量％；和
碱，是三乙醇胺，7.1重量％。
10.权利要求1所述的方法，进一步包括：
D)从所述浆料中分离所述的未污染纤维。
11.权利要求10所述的方法，进一步包括：
E)回收所说的未污染纤维。
12.权利要求1所述的方法，其中选自凝结剂、皂土和胶体二氧化硅的化合物在步骤C)后加入。
13.权利要求1所述的方法，其中所说的污染物分散剂由以下成分组成：
水，42.9重量％；
增塑剂，是2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐，14.3重量％；
表面活性剂湿润剂，是L101 EO/PO嵌段共聚物，100％活性，14.3重量％；
阴离子分散剂，是萘磺酸钠盐，14.3重量％；和
卵磷脂，14.2重量％。
14.一种污染物分散剂，包括：
a)水；
b)一种增塑剂；其中所说的增塑剂选自己二酸，己二酸二甲酯，己二酸二乙酯，二-n-丁基己二酸酯，二异丁基己二酸酯，二-n-己基己二酸酯，二(1，3-二甲丁基)己二酸酯，二-2-乙烷己基己二酸酯，二异辛基己二酸酯，己二酸二辛酯，庚壬基己二酸酯，二异壬基己二酸酯，-n-辛基-癸基己二酸酯，二异癸基己二酸酯，二环己基己二酸酯，苄基辛基己二酸酯，二丁氧基乙烷己二酸酯，二(2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐)己二酸酯，二(4-氯丁基)己二酸酯，二异己基己二酸酯，壬二酸盐，苯甲酸盐，苯并三唑，十三烷二酸酯，柠檬酸盐，戊二酸盐，甘油酯，乙二醇酯，二元醇，甘醇酸酯，六氢化邻苯二甲酸盐，间苯二甲酸酯，异癸二酸盐，包括但不限于2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸酯的异丁酸酯，油酸盐，棕榈酸酯，季戊四醇酯，邻苯二甲酸酯，焦苯六甲酸酯(pyromellitate)，蓖麻醇酸酯，水杨酸盐，癸二酸酯，硬脂酸酯，琥珀酸酯，酒石酸酯，对苯二甲酸酯，四氢邻苯二甲酸酯和偏苯三酸酯(trimellitate)；
c)一种阴离子分散剂；
d)一种表面活性剂湿润剂；和
e)其中之一
     1)酸或卵磷脂和碱的混合物，或
     2)一种预先中和组分。
15.权利要求14所述的污染物分散剂，由以下成分组成：
水，42.9重量％；
增塑剂，是2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐，14.3重量％；
表面活性剂湿润剂，是L101 EO/PO嵌段共聚物，100％活性，14.3重量％；
阴离子分散剂，是萘磺酸钠盐，14.3重量％；
酸，是十二烷基苯磺酸，7.1重量％；和
碱，是三乙醇胺，7.1重量％。
16.权利要求14所述的污染物分散剂，由以下成分组成：
水，42.9重量％；
增塑剂，是2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐，14.3重量％；
表面活性剂湿润剂，是L101 EO/PO嵌段共聚物，100％活性，14.3重量％；
阴离子分散剂，是萘磺酸钠盐，14.3重量％；和
卵磷脂，14.2重量％。
17.权利要求14所述的污染物分散剂，组成如下：
水，42.9重量％；
增塑剂，是2，2，4-三甲基-1，3-戊二醇双异丁酸盐，14.3重量％；
表面活性剂湿润剂，是L101 EO/PO嵌段共聚物，100％活性，14.3重量％；
阴离子分散剂，是萘磺酸钠盐，14.3重量％；和
预先中和的成分，14.2重量％。
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