CN115000378A - 一种多级结构复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种多级结构复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电化学储能领域，涉及一种多级结构复合材料及其制备方法和应用。多级结构复合材料包括炭管‑硫复合材料，所述炭管‑硫复合材料由炭管负载单质硫形成，所述炭管为中空管状结构的炭，中空管状结构的管壁为多孔结构；所述炭管‑硫复合材料的表面包覆一层二维纳米片，所述二维纳米片为单层或多层的层片状化合物。本发明提供的多级结构复合材料可以提高硫的利用率，促进离子/电子的快速传输，并通过物理限域和化学吸附双重作用抑制金属‑硫电池的穿梭效应，最大程度地提升电池的电化学性能。

Description

一种多级结构复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电化学储能领域，涉及一种多级结构复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
单质硫的理论比容量为1675mAh/g，并且单质硫储量丰富，价格低廉，以单质硫为正极、金属(如锂、钠、钾、镁等)为负极制备的金属-硫电池具有高的理论比能量，比如锂硫电池的理论比能量高达2600Wh/kg，是非常有前景的电化学储能体系。但是金属-硫电池的应用面临很多障碍：首先，单质硫的电导率低，使活性物质不能充分利用，比容量不能充分表达；其次，在充放电过程中中间产物多硫化物溶于电解液，在正负极之间形成“穿梭效应”使电池容量持续衰减；第三，硫和放电产物的密度差异导致充放电过程中的体积膨胀，破坏电极结构等。这些障碍导致锂硫电池的容量不能充分表达，循环稳定性差，影响了锂硫电池的实际应用。
发明内容
为了改善金属-硫电池比容量低和循环稳定性差的问题，本发明的目的是提供一种多级结构复合材料及其制备方法和应用，本发明提供的多级结构复合材料可以提高硫的利用率，促进离子/电子的快速传输，并通过物理限域和化学吸附双重作用抑制金属-硫电池的穿梭效应，最大程度地提升电池的电化学性能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种多级结构复合材料，包括炭管-硫复合材料，所述炭管-硫复合材料由炭管负载单质硫形成，所述炭管为中空管状结构的炭，中空管状结构的管壁为多孔结构；所述炭管-硫复合材料的表面包覆一层二维纳米片，所述二维纳米片为单层或多层的层片状化合物。
本发明中炭管具有中空的结构，炭壁具有发达的多孔结构，在炭管的炭壁内外两侧和多孔结构均可以负载硫，在炭管-硫复合材料表面均匀的包覆一层二维纳米片，将硫限制在炭管与二维纳米片之间，但不影响炭管-硫的整体结构；二维纳米片为单层或多层的层片状化合物，可以在炭管-硫复合材料表面进行包覆。本发明构筑多级结构的作用为：一维炭管提供丰富的空间负载硫并促进离子的快速传输，炭管的导电性有利于电子的传输，提高硫的利用率；包覆的二维纳米片通过物理作用限制硫，并且二维纳米片可以通过化学键阻止硫的衍生物的迁移。
另一方面，一种多级结构复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将炭管与硫充分复合、热处理后制备炭管-硫复合材料；
将炭管-硫复合材料分散在表面活性剂的溶液中，对炭管-硫复合材料进行表面修饰后逐滴加入二维纳米片的分散液，在炭管-硫表面包覆二维纳米片，即得；
其中，所述炭管为中空管状结构的炭，中空管状结构的管壁为多孔结构。
第三方面，一种上述多级结构复合材料作为正极材料在金属-硫电池中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明提供的多级结构复合材料作为金属-硫电池的正极材料使用能够增加电极的导电性和活性物质硫的利用率，提高电池容量；同时本发明构筑的多级结构通过物理限域和化学吸附双重作用限制多硫化物的“穿梭效应”，最大程度的提高金属-硫电池的循环稳定性。另外，本发明构筑的多级结构的炭管-硫@二维纳米片提供了足够的空间缓冲体积膨胀，促进离子/电子的快速传输，有利于提升电池的倍率性能。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例制备得到的一维棉炭的扫描电镜图；
图2为实施例制备得到的一维棉炭研磨之后的扫描电镜图；
图3为实施例制备的棉炭-硫复合材料的扫描电镜图
图4为实施例制备得到的棉炭-硫@MXene复合材料的扫描电镜图；
图5为实施例制备得到的棉炭-硫@MXene复合材料的扫描电镜和Mapping能谱图；
图6为实施例制备得到的棉炭-硫@MXene复合电极的循环性能图；
图7为实施例制备得到的棉炭-硫@MXene复合电极的倍率性能图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有金属-硫电池存在比容量低和循环稳定性差的问题，本发明提出了一种多级结构复合材料及其制备方法和应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种多级结构复合材料，包括炭管-硫复合材料，所述炭管-硫复合材料由炭管负载单质硫形成，所述炭管为中空管状结构的炭，中空管状结构的管壁为多孔结构；所述炭管-硫复合材料的表面包覆一层二维纳米片，所述二维纳米片为单层或多层的层片状化合物。
本发明构筑多级结构的作用为：一维炭管提供丰富的空间负载硫并促进离子的快速传输，炭管的导电性有利于电子的传输，提高硫的利用率；包覆的二维纳米片通过物理作用限制硫，并且二维纳米片可以通过化学键阻止硫的衍生物的迁移。
在一些实施例中，炭管-硫复合材料中的载硫量为30～95％质量百分数，优选为60～85％，进一步优选为70～75％。
在一些实施例中，所述二维纳米片为过渡金属氮/炭化物(MXene)、石墨烯、氧化石墨烯、二维过渡金属硫化物、层状双羟基氢氧化物等中的一种或几种。由于MXene和/或石墨烯的导电性性能优异，因而优选为MXene和/或石墨烯。所述MXene材料包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、V2CTx、Mo2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Mo2TiC2Tx和Mo2Ti2C3Tx等。
本发明的另一种实施方式，提供了一种多级结构复合材料的制备方法，包括如下步骤：
将炭管与硫充分复合、热处理后制备炭管-硫复合材料；
将炭管-硫复合材料分散在表面活性剂的溶液中，对炭管-硫复合材料进行表面修饰后逐滴加入二维纳米片的分散液，在炭管-硫表面包覆二维纳米片，即得；
其中，所述炭管为中空管状结构的炭，中空管状结构的管壁为多孔结构。
所述炭管可以为碳纳米管、碳纳米纤维等，也可以通过高温炭化中空管状前驱体制备，为了降低成本，在一些实施例中，将中空管状结构炭前驱体进行炭化得到炭管。所述炭化的温度不低于400℃，优选为400～2000℃，进一步优选为600～1500℃，更优选为800～1200℃。中空管状结构炭前驱体为具有中空管状结构的纤维，所述纤维为天然纤维或合成纤维。所述天然纤维为棉、羊毛、甘蔗、芦苇、大豆蛋白质纤维、羽绒、木材纤维等。所述合成纤维为涤纶纤维等。为了避免氧化，炭化在惰性气氛中进行。所述惰性气氛由氮气或惰性气体(氦气、氩气等)形成，优选由氮气或氩气形成。
在一些实施例中，炭管与硫的质量比为1:9～9:1，进一步优选为2:8～6:4，更优选为2:8～4:6。
炭管与硫复合方式为可以直接混合后研磨；也可以将炭管浸入硫/CS2溶液中，抽滤后缓慢干燥；还可以在炭管上原位生成纳米硫。在一些实施例中，炭管与硫复合方式为直接混合后研磨。
在一些实施例中，热处理为熔融热处理。熔融热处理温度为145～300℃，优选为155～165℃，更优选为155℃；热处理时间为1～50h，优选为10～24h。
在一些实施例中，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、多元醇型非离子表面活性剂、烷醇酰胺型非离子表面活性剂、聚醚型非离子表面活性剂、氧化胺型非离子表面活性剂、胺盐型阳离子表面活性剂、季铵盐型阳离子表面活性剂、杂环型阳离子表面活性剂和啰盐型类阳离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物。表面活性剂的添加量为炭管/硫复合材料质量的0.01‰～10‰。
在一些实施例中，所述二维纳米片为过渡金属氮/炭化物(MXene)、石墨烯、氧化石墨烯、二维过渡金属硫化物、层状双羟基氢氧化物等中的一种或几种。由于MXene和/或石墨烯的导电性性能优异，因而优选为MXene和/或石墨烯。所述MXene材料包括Ti3C2Tx、Ti2CTx、V2CTx、Mo2CTx、Nb2CTx、Nb4C3Tx、Mo2TiC2Tx和Mo2Ti2C3Tx等。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述多级结构复合材料作为正极材料在金属-硫电池中的应用。
具体地，所述金属-硫电池包括但不限于锂硫电池、钠硫电池、钾硫电池、镁硫电池等。
具体地，一种金属-硫电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述正极中的正极材料为所述多级结构复合材料。更为具体地，正极包括集流体、导电剂、粘结剂和正极材料。其中导电剂和粘结剂均为电池电极中的常规导电剂和粘结剂。其制备方法为：将导电剂、粘结剂和正极材料加入至溶剂中分散均匀获得浆料，将浆料涂覆至集流体表面，烘干即得。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
(1)一维炭管的合成
以中空脱脂棉纤维为前驱体制备棉炭基中空一维炭管，制备方法为：将脱脂棉在100℃真空干燥后放置坩埚中后，整体放置于管式炉中，在氩气气氛下(氩气流量为200mL/min)高温炭化制备，炭化过程为：5℃/min升温至250℃，2℃/min升温至400℃，5℃/min升温至800℃，恒温2h，自然冷却至室温，即得到棉炭基中空一维炭管(棉炭)。
对实施例1所得的一维棉炭进行形貌测试，扫描电镜图如图1所示，由图1可知，棉纤维炭化后保持了脱脂棉的基本形貌，表面比较粗糙，有很多的褶皱，这样可以增加棉炭的比表面积，并且棉炭具有中空的结构，增加了负载硫的体积。将一维棉纤维用玛瑙研钵研磨后所得粉末的扫描电镜图如图2所示，由图2可知，研磨后的一维棉炭仍然保持中空炭管的形状，研磨后更有利于与硫充分的混合。
(2)棉炭-硫复合材料的制备
采用熔融浸渍法制备复合材料，具体制备方式为：将研磨后的棉炭与硫(质量比为1:3)研磨40min，称取一定质量m1封入试管，放入马弗炉中155℃加热20h、300℃加热2h后取出，称重得m2，根据质量差计算载硫量，计算方式为1-0.25*m1/m2，根据计算，棉炭的载硫量为73.4％。
对实施例1所得的棉炭-硫复合材料进行形貌分析，扫描电镜图如图3所示，可以看出棉炭与硫存在两种结合方式，第一种棉炭与硫在熔融热处理后团聚成球，第二种，硫均匀的负载在炭管的管壁和中空管道内，两种方式中，硫与棉炭均充分的复合。
(3)MXene的制备
将0.99g LiF加入到装有10mL浓盐酸的塑料瓶中，搅拌5min，使LiF溶解，再加入1gTi3AlC2，搅拌均匀。将得到的混合液置入35℃恒温水浴锅中，搅拌刻蚀24h。刻蚀反应后将上述产物加水、离心反复操作，至上层清液pH≈6，倒去上层清液，再次加水，超声30min，离心1h，收集上层溶液，得到刻蚀后的Ti3C2Tx MXene溶液，溶液的浓度为5.4mg/mL。
(4)棉炭-硫@MXene的制备
取约120mg棉炭-硫复合材料分散于100mL水溶液中，加入棉炭-硫总质量1‰的十六烷基三甲基溴化铵，超声、搅拌，使溶液均匀分散后逐滴加入MXene，其中MXene与棉炭-硫的比例为2：8，继续搅拌1h，使MXene在棉炭-硫表面包裹均匀后离心分离，离心机转速为6000r/mim，离心时间为5min，多次离心后收集下层沉淀，60℃真空干燥，即得到棉炭-硫@MXene复合材料。
实施例1所得棉炭-硫@MXene复合材料的扫描电镜和Mapping分别如图4、图5所示，可以看出包覆MXene并未改变棉炭-硫的整体形貌，但从Mapping图中可以看出Ti元素均匀的分散在棉炭-硫复合材料上，说明二维MXene纳米片在棉炭-硫复合材料上均匀包覆。
对实施例1所制备的棉炭-硫复合材料进行电化学性能测试。以棉炭-硫@MXene复合材料作为锂硫电池的正极材料，金属锂作为负极，添加聚丙烯隔膜，电解液为DOL/DME(1:1/v:v)中添加1M LiTFSI+1％LiNO3，在充满高纯氩气的手套箱中组装电池。循环测试(电压范围1.7～2.8V)结果如图6所示，由图6可知，0.1C的首次放电比容量为718.7mAh/g，循环120次后放电比容量为359.9mAh/g，电池在前十次衰减比较明显，但后面容量趋于稳定，循环性能提升明显。倍率性能测试如图7所示，可以看出棉炭-硫@MXene复合电极在0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C、3C、4C的放电比容量分别为751.1、562.7、529.8、472.3、465.8、462.1、421.1mAh/g，电流密度从1C增加到4C时，放电比容量变化很小，倍率性能优异。
综上，本发明构筑了一种一维炭管-硫@二维纳米片多级结构，这种结构可以提高硫的利用率，促进离子/电子的快速传输，并通过物理限域和化学吸附双重作用抑制金属-硫电池的穿梭效应，最大程度地提升金属-硫电池的电化学性能。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种多级结构复合材料，其特征是，包括炭管-硫复合材料，所述炭管-硫复合材料由炭管负载单质硫形成，所述炭管为中空管状结构的炭，中空管状结构的管壁为多孔结构；所述炭管-硫复合材料的表面包覆一层二维纳米片，所述二维纳米片为单层或多层的层片状化合物。
2.如权利要求1所述的多级结构复合材料，其特征是，炭管-硫复合材料中的载硫量为30～95％质量百分数，优选为60～85％，进一步优选为70～75％。
3.如权利要求1所述的多级结构复合材料，其特征是，所述二维纳米片为过渡金属氮/炭化物、石墨烯、氧化石墨烯、二维过渡金属硫化物、层状双羟基氢氧化物等中的一种或几种；优选为过渡金属氮/炭化物和/或石墨烯。
4.一种多级结构复合材料的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
将炭管与硫充分复合、热处理后制备炭管-硫复合材料；
将炭管-硫复合材料分散在表面活性剂的溶液中，对炭管-硫复合材料进行表面修饰后逐滴加入二维纳米片的分散液，在炭管-硫表面包覆二维纳米片，即得；
其中，所述炭管为中空管状结构的炭，中空管状结构的管壁为多孔结构。
5.如权利要求4所述的多级结构复合材料的制备方法，其特征是，中空管状结构炭前驱体进行炭化得到炭管；所述炭化的温度优选为400～2000℃，进一步优选为600～1500℃，更优选为800～1200℃；中空管状结构炭前驱体为具有中空管状结构的纤维，所述纤维为天然纤维或合成纤维。
6.如权利要求4所述的多级结构复合材料的制备方法，其特征是，炭管与硫的质量比为1:9～9:1，进一步优选为2:8～6:4，更优选为2:8～4:6；
或，炭管与硫复合方式为直接混合后研磨。
7.如权利要求4所述的多级结构复合材料的制备方法，其特征是，热处理为熔融热处理；
优选地，熔融热处理温度为145～300℃，优选为155～165℃，更优选为155℃；热处理时间为1～50h，优选为10～24h。
8.如权利要求4所述的多级结构复合材料的制备方法，其特征是，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯型非离子表面活性剂、多元醇型非离子表面活性剂、烷醇酰胺型非离子表面活性剂、聚醚型非离子表面活性剂、氧化胺型非离子表面活性剂、胺盐型阳离子表面活性剂、季铵盐型阳离子表面活性剂、杂环型阳离子表面活性剂和啰盐型类阳离子表面活性剂中的一种或两种以上的混合物；
或，所述二维纳米片为过渡金属氮/炭化物、石墨烯、氧化石墨烯、二维过渡金属硫化物、层状双羟基氢氧化物等中的一种或几种；优选为过渡金属氮/炭化物和/或石墨烯。
9.一种权利要求1～3任一所述的多级结构复合材料或权利要求4～8任一所述制备方法获得的多级结构复合材料作为正极材料在金属-硫电池中的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其特征是，所述金属-硫电池为锂硫电池、钠硫电池、钾硫电池或镁硫电池；
优选地，所述金属-硫电池，包括正极、负极、隔膜和电解液，所述正极中的正极材料为所述多级结构复合材料；
进一步优选地，正极包括集流体、导电剂、粘结剂和正极材料。
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