CN114994298A - 一种机制砂中絮凝剂残余量的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种机制砂中絮凝剂残余量的检测方法，包括以下步骤：测定自来水的总有机碳含量为TOC0；使用上述自来水配制不同浓度的絮凝剂水溶液，测定不同浓度的絮凝剂水溶液的总有机碳含量为TOCs；通过最小二乘法拟合确定絮凝剂水溶液的TOCs和絮凝剂浓度之间的关系式(1)TOCs＝TOC0+K C，并进行R2检验；取烘干后的待测砂样，与自来水混合后用清水搓洗后取洗砂水进行稀释并测定总有机碳含量为TOC样品；将TOC样品代入式(1)中，即可计算出机制砂中絮凝剂的残余量。本发明提出的检测方法是采用总有机碳分析方法来定量表征絮凝剂的含量，可以快速检测机制砂中的残余絮凝剂的浓度。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料科学检测领域，特别是涉及一种机制砂中絮凝剂残余量的检测方法。
背景技术
建筑用砂是混凝土的主要原材料之一，其主要来源有天然砂和人工机制砂。机制砂生产主要包括破碎、分级、整形及脱粉除泥等作业。以2019年为例，湿法、半湿法制砂工艺生产的机制砂按总量的60％估算，每吨机制砂的洗砂用水按1m3/t测算，那么因洗砂所产生的高浓度泥水总量超过百亿吨。为了保护自然环境、节约水资源，洗砂泥水必须经过净化再生后循环使用、严禁外排。为了改善洗砂泥水净化再生效果、降低循环水的浓度，聚丙烯酰胺(PAM)等混凝药剂在机制砂加工行业被广泛使用。
由于洗砂用再生循环水中残余絮凝药剂的影响，导致循环水洗后的机制砂中也存在絮凝剂残余。研究表明，絮凝剂对机制砂的亚甲蓝指标、混凝土外加剂掺量、流动性及抗压强度等均有影响，如导致减水剂掺量增大造成混凝土流动性差、坍落度损失快及混凝土强度降低等，而且上述不利影响随着絮凝剂浓度的增大而增大。
目前的絮凝剂检测方法不能快速准确测量残余量，也无法判断机制砂中絮凝剂的残余量，现有技术中，专利CN 113720804 A公开了一种混凝土用砂中絮凝剂残留量的快速检测方法，通过配置不同浓度的絮凝剂水溶液，测量溶液透光率，比较待测样品与标准品的透光率来判断絮凝剂残余量是否达标，该方法只能用于检测是否过量，不能用来测量具体的絮凝剂残余量，操作步骤繁琐，操作原理原始；专利CN 111157403 A同样提供一种根据混凝土坍落度判定待测的机制砂中絮凝剂含量是否合格的方法，该方法实验步骤繁琐，需要搅拌、泥浆粘度计测量粘度、秒表计时流出时间，实验容易产生误差较大，测量结果不准确。
发明内容
针对上述存在的技术不足，本发明的目的是提供一种机制砂中絮凝剂残余量的检测方法，该方法采用总有机碳分析方法来定量表征絮凝剂的含量，能对机制砂中絮凝剂残余量快速准确测量，可应用监控机制砂中残余絮凝药剂方面。
为实现上述目的，本发明提供一种机制砂中絮凝剂残余量的检测方法，包括以下步骤：
S1:测定自来水的总有机碳含量为TOC0；
S2:使用步骤S1中所述的自来水配制不同浓度的絮凝剂水溶液，测定不同浓度的絮凝剂水溶液的总有机碳含量为TOCs；
S3:通过最小二乘法拟合确定絮凝剂水溶液的TOCs和絮凝剂浓度之间的关系式，如式(1)所示：
TOCs＝TOC0+K C 式(1)
并进行R2检验；
其中，C为PAM浓度，K为数据拟合的系数；
S4:取烘干后的待测砂样，与自来水混合后用清水搓洗后取洗砂水进行稀释并测定总有机碳含量为TOC样品；
S5:将TOC样品代入式(1)中，即可计算出机制砂中絮凝剂的残余量。
进一步地，所述步骤S2中TOCs和C之间的关系式TOCs＝TOC0+K C中的数据拟合的系数K一般应当使得R2检验大于99％。
进一步地，所述步骤S4中的砂样质量与混合的自来水体积的比例是1:1。
进一步地，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
进一步地，所述步骤S1中的TOC0、步骤S2中的TOCS均使用总有机碳分析仪测得。
本申请的另一个目的是提供一种机制砂砂中絮凝剂残余量的检测方法在监控洗砂用再生循环水中残余絮凝药剂方面的应用。
本发明的有益效果在于：
1.本申请的检测方法将絮凝剂水溶液的TOCs值和絮凝剂浓度C之间的关系规律总结成方程式，通过直接使用仪器测量待测溶液中的TOC值即可计算出絮凝剂含量，可以实现机制砂中絮凝剂残余量的快速确定，有利于指导生产；
2.科学调控洗砂泥水净化再生过程中的加药制度、设法减少洗砂循环水中的药剂残余、降低絮凝剂对机制砂的污染程度，对保障混凝土的工艺性能及建筑物的质量等具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1中的PAM水溶液的TOCs值和PAM浓度C之间的关系及R2检验。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明的发明方法进行详细描述和说明。其内容是对本发明的解释而非限定本发明的保护范围。
实施例1
按照如下方法检测机制砂中絮凝剂残余量：
(1)使用总有机碳分析仪测定实验室的自来水的TOC0含量为38.84mg/L，此步骤中的TOC0为自来水本身所含有的TOC本底值，即自来水本身就含有微量的有机碳；
(2)使用步骤(1)中所述的自来水配制成不同浓度的PAM水溶液，在0-1g/L选取6个絮凝剂水溶液浓度点，使用总有机碳分析仪分别测定PAM水溶液的TOCs含量(mg/L)，不同浓度PAM水溶液的TOCs见下表1。
表1不同浓度PAM水溶液的TOCs
(3)通过最小二乘法拟合确定PAM水溶液的TOCs值和PAM浓度C之间的关系式为TOCs＝40.379+269.795·C，相关性指标为R2＝0.99212；
(4)取烘干后的待测砂样500g，与500mL的自来水混合后用清水搓洗后取洗砂水进行稀释并测定TOC样品含量(mg/L)；
(5)将TOC样品含量(mg/L)代入步骤(3)的TOCs值和PAM浓度C之间的关系公式中，即可计算出机制砂中PAM的残余量，结果见表2；
表2六组待测机制砂的TOC含量及其PAM浓度计算表
从表1看出：随着絮凝剂添加浓度增加，上清液的TOC指标呈上升趋势，即上清液中的PAM残余随着其添加浓度的增大而增大。水溶液中的PAM浓度与溶液的TOC具有强相关性，根据TOC的含量变化考察洗砂水中的PAM残余情况是可行的。
本申请絮凝剂的检测原理是利用测量总有机碳含量(TOC)，本申请的絮凝剂不限于PAM含量的检测，适用于其他有机高分子絮凝剂，如人工合成或者其他天然的有机高分子聚合物。本申请公开的检测方法检测絮凝剂含量范围一般为0-1g/L、检测限为0g/L，精确度包括TOC测试仪器的精确度和公式的精确度，分别为4微克/L和K值的大小。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种机制砂中絮凝剂残余量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1:测定自来水的总有机碳含量为TOC0；
S2:使用步骤S1中所述的自来水配制不同浓度的絮凝剂水溶液，测定不同浓度的絮凝剂水溶液的总有机碳含量为TOCs；
S3:通过最小二乘法拟合确定絮凝剂水溶液的TOCs和絮凝剂浓度之间的关系式，如式(1)所示：
TOCs＝TOC0+K C 式(1)
并进行R2检验；
其中，C为絮凝剂浓度，K为数据拟合的系数；
S4:取烘干后的待测砂样，与自来水混合后用清水搓洗后取洗砂水进行稀释并测定总有机碳含量为TOC样品；
S5:将TOC样品代入式(1)中，即可计算出机制砂中絮凝剂的残余量。
2.根据权利要求1所述的一种机制砂中絮凝剂残余量的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中TOCs和C之间的关系式TOCs＝TOC0+K C中的数据拟合的系数K一般应当使得R2检验大于99％。
3.根据权利要求1所述的一种机制砂中絮凝剂残余量的检测方法，其特征在于，所述步骤S4中的砂样质量与混合的自来水体积的比例是1:1。
4.根据权利要求1所述的一种机制砂砂中絮凝剂残余量的检测方法，其特征在于，所述絮凝剂为聚丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的一种机制砂砂中絮凝剂残余量的检测方法，其特征在于，所述步骤S1中的TOC0、步骤S2中的TOCS均使用总有机碳分析仪测得。
6.根据权利要求1所述的一种机制砂砂中絮凝剂残余量的检测方法，其特征在于，所述步骤S2中配制的絮凝剂水溶液浓度范围为0-1g/L，絮凝剂水溶液浓度点数量取6个以上。
7.权利要求1所述的一种机制砂砂中絮凝剂残余量的检测方法在监控洗砂用再生循环水中残余絮凝药剂方面的应用。
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