CN114990708A - 蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置 - Google Patents

蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，由高压蒸汽发生器、气体阀门、升降机构、电极板、电动柱塞升降器、柱塞、柱塞筒、锥面微分喷头、高压静电发生器、亚克力板、旋流发生器、辊子、滚珠丝杠和支架组成，喷头接地；锥面微分喷头正下方4～9cm处为电极板。电极板由其下方的旋流发生器支撑；电极板与高压静电发生器相连，旋流发生器与高压蒸汽发生器相连。本发明碳纤维原丝制备装置的优点在于：旋流发生器内的蒸汽旋流会产生负压，从而对射流产生牵伸力。气流与电场的耦合牵伸作用能降低纤维直径，减少纤维内的微孔数量与尺寸。蒸汽旋流能迅速吸出纤维中的DMSO溶剂，减少纤维中因溶剂的蒸发引起的微孔数量，改善纳米碳纤维原丝质量。

Description

蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置
技术领域
本发明涉及一种蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，属于静电纺丝领域。
背景技术
高性能碳纤维是一种具有独特性能的军民两用工业材料，集高比强度、高比模量、抗疲劳、优良的尺寸稳定性、高导热性和低热膨胀系数等优异性能于一体，在航空航天等军工领域，是不可替代的核心战略材料；在广大工业，它是高端装备制造升级的关键基础材料。然而，目前现有的聚丙烯腈(PAN)基碳纤维的拉伸强度仅能达到5.7GPa(M40X级别)，距离180GPa的强度理论值差距甚远，尚有90％以上的大幅提升空间。
碳纤维的微孔结构，被认为是影响其拉伸强度最主要的缺陷。微孔缺陷的产生，一方面是由于石墨化过程中，高温下原子活性高，气态产物分子从纤维中溢出，造成微孔结构缺陷，另一方面是由于原丝自身含有微孔，并在后续制备环节中进一步扩大，从而影响了碳纤维的强度。因此，优化原丝制备工艺，制备分子链取向好、致密、溶剂残留量少的原丝，是获得高强度碳纤维的关键。
现有聚丙烯腈基原丝制备技术包括湿法纺丝、凝胶纺丝、干法纺丝、干喷湿纺和静电纺丝等。其中静电纺丝是利用高压电场使PAN/DMSO纺丝液带电荷，并受电场力作用克服表面张力形成射流，进一步固化形成纤维，是制备碳纤维原丝最常用的技术。但由于纤维固化过程中，DMSO溶剂发生相分离，不可避免的在原丝内部及表面形成微孔结构。因此，如何改进溶液静电纺丝装置，改善原丝内部结构，降低微孔数量与尺寸，提升原丝质量，是目前高强碳纤维原丝制备急需解决的问题。
发明内容
本发明提出蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，该装置利用水蒸气快速吸附射流中的DMSO溶剂，减少微孔数量与尺寸，利用蒸汽旋流和高压电场的耦合作用实现对射流的高度牵伸，降低纤维直径，减少微孔缺陷，从而实现高质量纳米碳纤维原丝的制备。
本发明的技术方案：蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，由高压蒸汽发生器、气体阀门、升降机构、电极板、电动柱塞升降器、柱塞、柱塞筒、锥面微分喷头、高压静电发生器、亚克力板、旋流发生器、辊子、滚珠丝杠和支架组成，柱塞筒固定于支架上方，柱塞筒内有柱塞，柱塞的上端与电动柱塞升降器过盈配合，电动柱塞升降器固定于支架上；柱塞筒下方连接锥面微分喷头，喷头与柱塞筒以螺钉相连，喷头接地；锥面微分喷头正下方4～9cm处为电极板；电极板由其下方的旋流发生器支撑；亚克力板上有中心孔，可固定旋流发生器；电极板与高压静电发生器相连，旋流发生器与高压蒸汽发生器相连，高压蒸汽发生器出口处有气体阀门；亚克力板由升降机构支撑，亚克力板的下方为辊子，辊子底座与滚珠丝杠相连，滚珠丝杠固定在支架上。
本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，锥面微分喷头由分流支架、喷头外壳和螺钉组成，其中分流支架上端的圆形平台的直径小于5mm，以避免纺丝液的滞留；支架上有不连续的环形间隙，作为纺丝液流出的通道；间隙内有厚度为2mm的薄片，起支撑与连接作用。支架下端含有阻尼槽，可使纺丝液的周向流量均匀；分流支架和喷头外壳间也有连续的环形间隙，间隙含有2～3的压缩比，为纺丝液提供一定压力，使纺丝液均匀流出；分流支架上还具有三个轴向定位凸起，用以保证分流支架和喷头外壳的同轴度，以保证环形间隙的精度；喷头外壳上有锥面尖端结构，在高压电场下能产生电荷集中，从而使液膜微分并形成纤维，纤维直径小于400nm，优选200～400nm，纤维太细强度低容易断丝，纤维太粗DMSO被萃取不彻底。
本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置的旋流发生器由旋流发生器上端外壳、旋流发生器下端外壳和旋流发生器内管组成，各部件通过螺钉拧紧固定。两个外壳与旋流发生器内管之间形成一段封闭的空腔。旋流发生器内管上有多个通孔，通孔与旋流发生器内管的内壁相切，通孔的轴线倾斜向下。高压蒸汽发生器产生的蒸汽进入两个外壳与旋流发生器的间隙空腔后，沿旋流发生器内管的通孔形成多股切向气流，进而形成蒸汽旋流。蒸汽旋风在吸引牵伸射流的同时，水蒸气可以迅速吸附射流中的DMSO溶剂，改善成型纤维中的微孔缺陷。
本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置的使用方法，启动电动柱塞升降器，将其控制在适当升降速率，控制柱塞在柱塞筒内的运动，为喷头供给纺丝液。当纺丝液在锥面尖端上展薄后，启动高压水蒸气发生器，打开气体阀门，使高压蒸汽经过旋流发生器形成蒸汽旋风。启动高压静电发生器，液膜在高压静电作用微分细化形成射流，经蒸汽旋风的吸引作用进入旋流发生器，并在气流牵引下离开纺丝区域。启动辊子与滚珠丝杠，实现纳米碳纤维原丝的均匀稳定接收。
本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置的优点在于：旋流发生器内的蒸汽旋流会产生负压，从而对射流产生牵伸力。气流与电场的耦合牵伸作用能降低纤维直径，减少纤维内的微孔数量与尺寸。蒸汽旋流能迅速吸出纤维中的DMSO溶剂，减少纤维中因溶剂的蒸发引起的微孔数量，改善纳米碳纤维原丝质量。
附图说明
图1为本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置示意图。
图2为本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备的锥面微分喷头示意图。
图3为本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备的分流支架结构示意图。
图4为本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备的旋流发生器结构示意图。
图中：1—高压水蒸气发生器；2—气体阀门；3—升降机构；4—电极板；5—电动柱塞升降器；6—柱塞；7—柱塞筒；8—锥面微分喷头；8-1—分流支架；8-2—喷头外壳；8-3—螺钉；8-4—轴向定位凸起；8-5—锥面尖端；8-6—圆形平台；8-7—阻尼槽；8-8—薄片；9—高压静电发生器；10—亚克力板；11—旋流发生器；11-1—旋流发生器内管；11-2—旋流发生器上端外壳；11-3—通孔；11-4—旋流发生器下端外壳；11-5—螺钉；12—辊子；13—滚珠丝杠；14—支架。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置如图1所示，由高压蒸汽发生器1、气体阀门2、升降机构3、电极板4、电动柱塞升降器5、柱塞6、柱塞筒7、喷头8、高压静电发生器9、亚克力板10、旋流发生器11、辊子12、滚珠丝杠13和支架14组成。柱塞筒7固定于支架14上方，柱塞筒7内有柱塞6，柱塞6的上端与电动柱塞升降器5过盈配合，电动柱塞升降器5固定于支架14上。柱塞筒7下方连接锥面微分喷头8，面微分喷头8与柱塞筒7以螺钉8-3相连，喷头8接地。锥面微分喷头8如图2、3所示，由分流支架8-1、喷头外壳8-2和螺钉8-3组成。其中分流支架8-1上端的圆形平台8-6的直径小于5mm，以避免纺丝液的滞留。分流支架8-1上有不连续的环形间隙，作为纺丝液流出的通道。间隙内有厚度为2mm的薄片8-8，起支撑与连接作用。分流支架8-1下端含有阻尼槽8-7，可使纺丝液的周向流量均匀。分流支架8-1和喷头外壳8-2间有连续的环形间隙。间隙含有2～3的压缩比，为纺丝液提供一定压力，使纺丝液均匀流出。分流支架8-1上还具有三个轴向定位凸起8-4，用以保证分流支架8-1和喷头外壳8-2的同轴度，以保证环形间隙的精度。喷头外壳8-2上有锥面尖端8-5结构，在高压电场下能产生电荷集中，从而使液膜微分并形成纤维。锥面微分喷头8正下方4～9cm处为电极板4。电极板4由其下方的旋流发生器11支撑。亚克力板10上有中心孔，可固定旋流发生器11。旋流发生器如图4所示，由旋流发生器上端外壳11-2、旋流发生器下端外壳11-4和旋流发生器内管11-1组成。各部件通过螺钉11-5拧紧固定。两个外壳与旋流发生器内管11-1之间形成一段封闭的空腔。旋流发生器内管11-1上有多个通孔11-3，通孔11-3与旋流发生器内管11-1的内壁相切，通孔11-3的轴线倾斜向下，高压蒸汽发生器1产生的蒸汽进入旋流发生器上端外壳11-2、旋流发生器下端外壳11-4与旋流发生器11的间隙空腔后，沿旋流发生器内管11-1的通孔11-3形成多股切向气流，进而形成蒸汽旋流。电极板4与高压静电发生器9相连。旋流发生器11与高压蒸汽发生器1相连，高压蒸汽发生器1出口处有气体阀门2。亚克力板10由升降机构3支撑。亚克力板10的下方为辊子12，辊子12底座与滚珠丝杠13相连，滚珠丝杠13固定在支架14上。
本发明蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置的使用方法，启动电动柱塞升降器5，将其控制在适当升降速率，控制柱塞6在柱塞筒7内的运动，为喷头8供给纺丝液。当纺丝液在锥面尖端8-5上展薄后，启动高压水蒸气发生器1，打开气体阀门2，使高压蒸汽经过旋流发生器11形成蒸汽旋风。启动高压静电发生器9，液膜在高压静电作用微分细化形成射流，经蒸汽旋风的吸引作用进入旋流发生器11，并在气流牵引下离开纺丝区域。启动辊子12与滚珠丝杠13，实现纳米碳纤维原丝的均匀稳定接收。

Claims (4)

1.蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，其特征在于：主要由高压蒸汽发生器、气体阀门、升降机构、电极板、电动柱塞升降器、柱塞、柱塞筒、锥面微分喷头、高压静电发生器、亚克力板、旋流发生器、辊子、滚珠丝杠和支架组成，柱塞筒固定于支架上方，柱塞筒内有柱塞，柱塞的上端与电动柱塞升降器过盈配合，电动柱塞升降器固定于支架上；柱塞筒下方连接锥面微分喷头，喷头与柱塞筒以螺钉相连，喷头接地；锥面微分喷头正下方4～9cm处为电极板；电极板由其下方的旋流发生器支撑；亚克力板上有中心孔，可固定旋流发生器；电极板与高压静电发生器相连，旋流发生器与高压蒸汽发生器相连，高压蒸汽发生器出口处有气体阀门；亚克力板由升降机构支撑，亚克力板的下方为辊子，辊子底座与滚珠丝杠相连，滚珠丝杠固定在支架上；旋流发生器由旋流发生器上端外壳、旋流发生器下端外壳和旋流发生器内管组成，各部件通过螺钉拧紧固定，两个外壳与旋流发生器内管之间形成一段封闭的空腔，旋流发生器内管上有多个通孔，通孔与旋流发生器内管的内壁相切，通孔的轴线倾斜向下。
2.根据权利要求1所述的蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，其特征在于：锥面微分喷头由分流支架、喷头外壳和螺钉组成，其中分流支架上端的圆形平台的直径小于5mm，支架上有不连续的环形间隙，间隙内有厚度为2mm的薄片，支架下端含有阻尼槽，分流支架和喷头外壳间也有连续的环形间隙，分流支架上还具有三个轴向定位凸起，喷头外壳上有锥面尖端结构。
3.根据权利要求2所述的蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，其特征在于：分流支架和喷头外壳间的环形间隙含有2～3的压缩比。
4.根据权利要求1所述的蒸汽辅助液膜微分静电纺纳米碳纤维原丝制备装置，其特征在于：纺丝液在锥面尖端上展薄，纺丝液液膜微分并形成纤维，纤维直径200～400nm。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030195611A1 (en) * 2002-04-11 2003-10-16 Greenhalgh Skott E. Covering and method using electrospinning of very small fibers
KR20090041637A (ko) * 2007-10-24 2009-04-29 삼성전자주식회사 폴리이미드 탄소나노섬유 전극 및 탄소나노튜브 복합체전극의 제조방법과 이를 이용하는 씨디아이 장치
CN103628149A (zh) * 2013-11-25 2014-03-12 北京化工大学 一种高压气流辅助喷头自旋转静电纺丝装置
CN104862786A (zh) * 2015-05-11 2015-08-26 北京化工大学 一种熔体微分静电纺丝装置
CN106367819A (zh) * 2016-11-07 2017-02-01 北京化工大学 一种功能纳米线的制备装置
CN107354521A (zh) * 2017-06-05 2017-11-17 上海云同纳米材料科技有限公司 纳米碳纤维前躯体纱线和纳米碳纤维的工艺流程
CN107354536A (zh) * 2017-08-11 2017-11-17 中石化宁波工程有限公司 一种纳米碳纤维的工业化生产方法
CN107923077A (zh) * 2015-06-16 2018-04-17 M.A.E.股份公司 用于在加压蒸汽环境中拉伸丙烯酸纤维束的装置
CN109402792A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 北京化工大学 一种低直径高强度的聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
CN110106562A (zh) * 2019-04-26 2019-08-09 英鸿纳米科技股份有限公司 一种纳米纤维静电纺丝设备
CN112267213A (zh) * 2020-11-04 2021-01-26 宁波格林美孚新材料科技有限公司 一种熔喷布制备装置

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030195611A1 (en) * 2002-04-11 2003-10-16 Greenhalgh Skott E. Covering and method using electrospinning of very small fibers
KR20090041637A (ko) * 2007-10-24 2009-04-29 삼성전자주식회사 폴리이미드 탄소나노섬유 전극 및 탄소나노튜브 복합체전극의 제조방법과 이를 이용하는 씨디아이 장치
CN103628149A (zh) * 2013-11-25 2014-03-12 北京化工大学 一种高压气流辅助喷头自旋转静电纺丝装置
CN104862786A (zh) * 2015-05-11 2015-08-26 北京化工大学 一种熔体微分静电纺丝装置
CN107923077A (zh) * 2015-06-16 2018-04-17 M.A.E.股份公司 用于在加压蒸汽环境中拉伸丙烯酸纤维束的装置
CN106367819A (zh) * 2016-11-07 2017-02-01 北京化工大学 一种功能纳米线的制备装置
CN107354521A (zh) * 2017-06-05 2017-11-17 上海云同纳米材料科技有限公司 纳米碳纤维前躯体纱线和纳米碳纤维的工艺流程
CN107354536A (zh) * 2017-08-11 2017-11-17 中石化宁波工程有限公司 一种纳米碳纤维的工业化生产方法
CN109402792A (zh) * 2018-10-31 2019-03-01 北京化工大学 一种低直径高强度的聚丙烯腈基碳纤维及其制备方法
CN110106562A (zh) * 2019-04-26 2019-08-09 英鸿纳米科技股份有限公司 一种纳米纤维静电纺丝设备
CN112267213A (zh) * 2020-11-04 2021-01-26 宁波格林美孚新材料科技有限公司 一种熔喷布制备装置

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