CN114989889A - 一种植物精油微球的制备方法 - Google Patents

一种植物精油微球的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种植物精油混合乳液的制备方法和一种植物精油微球的制备方法。先把高分子溶液和植物精油进行混合，再添加乳化剂进行混合乳化，能提高精油的分散性，使制得的植物精油混合乳液均匀度好，能保持长时间的稳定，不易析出精油，植物精油混合乳液在进行微囊造粒制备植物精油微球的过程中，精油挥发损耗少。

Description

一种植物精油微球的制备方法
技术领域
本发明涉及精油微球制备技术领域，具体涉及一种植物精油微球的制备方法。
背景技术
植物精油是从草本植物中萃取得到的芳香物质，是一类非常重要的天然香料，在食品，化妆品，日化，医药纺织，印刷和烟草等许多领域有广泛应用。植物精油的主要成分为低沸点的萜类化合物，因此极易挥发，化学性质不稳定，容易受到外界环境中的氧气、湿度、紫外线等因素的影响。现有技术采用包埋技术来制备植物精油微球，用合适的壁材对植物精油进行包埋，能有效地解决精油极易挥发的问题，具有保护活性物质、控制精油芯材释放、改变精油物理状态等作用，可减少植物精油受外界环境因素的影响。现有技术制备植物精油混合乳液常用的原料添加顺序是直接把高分子溶液、乳化剂和植物精油这三种原料一起放入均质仪器中进行混合使用这种添加顺序制备得到的植物精油混合乳液均匀度和稳定性差，久置后容易析出精油，造成精油损耗。现有的包埋技术还存在工艺条件难以控制，制得的颗粒形态不理想等问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种植物精油混合乳液的制备方法和植物精油微球的制备方法，其制得的植物精油混合乳液稳定性高，均匀度好，精油损耗少。
发明人经试验发现，植物精油混合乳液的稳定性与原料的添加顺序有关，若先把高分子溶液和植物精油这两种原料混合在一起，混合均匀后才加入乳化剂进行混合乳化，相比现有技术常用的原料添加顺序，制得的植物精油混合乳液均匀度更好，可以长时间保持稳定，不易出现分层。据此，本发明给出如下技术方案：
提供一种植物精油混合乳液的制备方法，包括以下步骤：
a.把高分子溶液和植物精油搅拌混合均匀得到混合物；
b.往所述的混合物中加入乳化剂，搅拌乳化均匀得到植物精油混合乳液。
进一步地，所述植物精油和天然高分子溶液质量比为1:(4～6)。
进一步地，所述乳化剂和植物精油质量比为(1～2):1000。
还提供一种植物精油微球的制备方法，包括以下步骤：
S1、使用权利要求1～3任一项所述的制备方法制备植物精油混合乳液；
S2、对植物精油混合乳液进行微囊造粒，微囊造粒后干燥即得植物精油微球；
进一步地，对植物精油混合乳液进行微囊造粒具体为把植物精油混合乳液滴加到交联剂溶液中交联固化然后进行过滤；步骤S1中，所述天然高分子溶液包含可与所选用的交联剂产生交联作用的可交联高分子。
进一步地，所述天然高分子溶液还包含不可与所选用的交联剂产生交联作用的天然果胶类产物或动物胶原。
进一步地，所述可交联高分子在天然高分子溶液中的浓度(wt％)为0.6％～5.0％。
进一步地，所述交联剂包含氯化钙、氧化钙、氯化镁、醋酸锌、氯化锌、N,N-亚甲基双酰胺、表氯醇、环氧丙烷、戊二醛、尿素、柠檬酸、乙二醛、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、六偏磷酸钠当中的一种或几种。
进一步地，所述可交联高分子包含海藻酸盐、壳聚糖、羧甲基壳聚糖、明胶、阿拉伯胶、纤维素、羧甲基纤维素、淀粉、交联淀粉、白蛋白当中的一种或几种。
进一步地，所述天然果胶类产物为果胶，所述天然高分子溶液为果胶和海藻酸钠的复配溶液，其中，果胶溶液浓度为2.0％，果胶和海藻酸钠两者的质量比为(0.1～0.4):1。
进一步地，所述动物胶原为明胶，所述天然高分子溶液为明胶和海藻酸钠的复配溶液，其中，明胶溶液浓度为2.0％，果胶和海藻酸钠两者的质量比为(0.1～0.3):1。
进一步地，步骤S2中，所述的干燥具体是冷风干燥。
有益效果：本发明先把高分子溶液和植物精油进行混合，再添加乳化剂进行混合乳化，能提高精油的分散性，使制得的植物精油混合乳液均匀度好，能保持长时间的稳定，不易析出精油，混合乳液在进行微囊造粒的过程中，精油挥发损耗少。
具体实施方式
以下结合具体实施方式对本发明创造作进一步详细说明。
实施例1：
一种植物精油微球的制备方法，包括以下步骤：
(1)使用能与氯化钙交联剂产生交联作用的海藻酸钠作为可交联高分子，配备海藻酸钠浓度为1.0％的海藻酸钠溶液作为天然高分子溶液，做法是，把海藻酸钠加到去离子水中，搅拌溶解得到天然高分子溶液；
(2)往步骤(1)所得的天然高分子溶液中加入甜橙植物精油，甜橙植物精油和天然高分子溶液的质量比为1:4，搅拌混合均匀得到混合物；
(3)往步骤(2)所得的混合物中加入乳化剂，乳化剂和植物精油的质量比为1:1000，搅拌乳化均匀得到植物精油混合乳液；
(4)在去离子水中加入氯化钙交联剂，配备浓度为1.0％的氯化钙交联剂溶液；
(5)对步骤(3)所得的植物精油混合乳液进行微囊造粒，做法是，使用滴液装置把步骤(3)所得的植物精油混合乳液滴加到步骤(4)所得的氯化钙交联剂溶液中，氯化钙和海藻酸钠交联形成交联网络对甜橙植物精油进行包埋，待交联固化20min后，过滤收集，再用15℃的冷风进行干燥，即得植物精油微球。
实施例2：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中使用的可交联高分子是能与戊二醛交联剂产生交联作用的明胶，步骤(4)中使用的交联剂为戊二醛。
实施例3：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中使用的可交联高分子是能与戊二醛交联剂产生交联作用的壳聚糖，步骤(4)中使用的交联剂为戊二醛。
实施例4：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中使用的可交联高分子是能与表氯醇交联剂产生交联作用的淀粉，步骤(4)中使用的交联剂为表氯醇。
实施例5：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中使用的可交联高分子是能与表氯醇交联剂产生交联作用的羧甲基纤维素钠，步骤(4)中使用的交联剂为表氯醇。
实施例6：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)配备的天然高分子溶液中的海藻酸钠浓度为0.6％。
实施例7：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)配备的天然高分子溶液中海藻酸钠浓度为0.8％。
实施例8：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)配备的天然高分子溶液中海藻酸钠浓度为1.2％。
实施例9：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)配备的天然高分子溶液中海藻酸钠浓度为5.0％。
实施例10：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)使用的植物精油为茶树精油。
实施例11：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)使用的植物精油为薰衣草精油。
实施例12：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)中，植物精油和天然高分子溶液的质量比为1:5。
实施例13：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)中，植物精油和天然高分子溶液的质量比为1:6。
实施例14：
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中使用海藻酸钠和不可与氯化钙产生交联作用的果胶来配备天然高分子溶液，具体地，分别配备浓度为1.0％的海藻酸钠溶液和浓度为2.0％的果胶溶液，再把果胶溶液和海藻酸钠溶液混合在一起，果胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比为0.4:1，搅拌均匀得到果胶和海藻酸钠的复配溶液，以该复配溶液作为天然高分子溶液。
实施例15
本实施例与实施例14基本相同，不同之处在于，果胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比为0.3:1。
实施例16
本实施例与实施例14基本相同，不同之处在于，果胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比为0.2:1。
实施例17
本实施例与实施例14基本相同，不同之处在于，果胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比为0.1:1。
实施例18
本实施例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)中使用海藻酸钠和不可与氯化钙产生交联作用的明胶来配备天然高分子溶液，具体地，分别配备浓度为1.0％的海藻酸钠溶液和浓度为2.0％的明胶溶液，，把明胶溶液和海藻酸钠溶液混合在一起，明胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比为0.3:1，搅拌均匀得到明胶和海藻酸钠的复配溶液。
实施例19
本实施例与实施例18基本相同，不同之处在于，明胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比为0.2:1。
实施例20
本实施例与实施例18基本相同，不同之处在于，明胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比为0.1:1。
对比例1：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)配备的海藻酸钠浓度为0.1％。
对比例2：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(1)配备的海藻酸钠浓度为7.0％。
对比例3：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)中，植物精油和天然高分子溶液的质量比为1:2。
对比例4：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，步骤(2)中，植物精油和天然高分子溶液的质量比为1:10。
对比例5：
本对比例与实施例14基本相同，不同之处在于，步骤(1)中，果胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比为1:1。
对比例6：
本对比例与实施例14基本相同，不同之处在于，把果胶替换成壳聚糖。
对比例7：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，实施例1是先加入甜橙植物精油后加入乳化剂，本对比例7则不分先后，把甜橙植物精油和乳化剂一起加入到天然高分子溶液中，具体操作如下：
(1)在去离子水中加入海藻酸钠，配备海藻酸钠浓度为1.0％的海藻酸钠溶液作为天然高分子溶液；
(2)把甜橙植物精油和乳化剂一起加入到步骤(1)所得的天然高分子溶液中，一起搅拌乳化均匀得到植物精油混合乳液，该植物精油混合乳液中植物精油和天然高分子溶液的质量比与实施例1相同，乳化剂和植物精油的质量比也与实施例1相同。
对比例8：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，实施例1是先往天然高分子溶液中加入甜橙植物精油，搅拌混合后再加入乳化剂，本对比例8则是先往天然高分子溶液中加入乳化剂，搅拌均匀后再加入甜橙植物精油，具体操作如下：
(1)在去离子水中加入海藻酸钠，配备海藻酸钠浓度为1.0％的海藻酸钠溶液作为天然高分子溶液；
(2)往步骤(1)所得的天然高分子溶液中加入乳化剂，乳化剂和天然高分子溶液的质量比与实施例1相同，搅拌均匀后，再加入甜橙植物精油，植物精油和高分子溶液的质量比也与实施例1相同，搅拌混合均匀得到植物精油混合乳液。
对比例9：
本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，实施例1是先往天然高分子溶液中加入甜橙植物精油，搅拌混合后再加入乳化剂，本对比例8则是先往甜橙植物精油中加入乳化剂，搅拌均匀后再加入天然高分子溶液，具体操作如下：
(1)在去离子水中加入海藻酸钠，配备海藻酸钠浓度为1.0％的海藻酸钠溶液作为天然高分子溶液；
(2)往甜橙植物精油加入乳化剂，乳化剂和植物精油的质量比与实施例1相同，搅拌均匀后，再加入步骤(1)所得的天然高分子溶液，植物精油和天然高分子溶液的质量比也与实施例1相同，搅拌混合均匀得到植物精油混合乳液。
为验证比较各对比例与实施例1中原料添加顺序对植物精油混合乳液的稳定性影响，分别取对比例7～9所得的植物精油混合乳液和实施例1步骤(3)所得的植物精油混合乳液，置于容器中静置150min以上，分别记录各植物精油混合乳液在静置时间达到10min、30min、60min、90min、120min和150min时的表面情况，结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003650724650000071
结果表明，本发明实施例1制得的植物精油混合乳液添加顺序在120分钟时仍为稳定乳液状态，到150min表面才开始析出精油。对比例7～8代表现有技术常用的原料添加顺序，其中对比例7和对比例8这两组实施例所得的植物精油混合乳液与实施例1相比表现出较差的稳定性，分别在120min以及60min就出现分层现象。对比例9所得的植物精油混合乳液稳定性优于对比例7和8，但劣于实施例1，在120min时开始析出精油，证明本发明先混合高分子溶液和植物精油这两种原料，混合均匀后才加入乳化剂进行混合乳化，相比现有技术常用的原料添加顺序，制得的混合乳液均匀度更好，精油分散性更高，可以长时间保持稳定，不易出现分层。
为验证比较实施例、对比例和未经高分子包埋的植物精油制得植物精油微球的使用性能，对未经高分子包埋的植物精油，对实施例1～14和对比例1～6所得的植物精油微球进行植物精油缓释测试，测试方法如下：未经高分子包埋的甜橙植物精油、茶树植物精油、薰衣草精油以及各实施例和对比例所得的植物精油微球各称取3.00g，置于250C鼓风干燥烘箱，7天后取出称量剩余质量并记录。测试结果的具体数据如下表2所示：
表2
Figure BDA0003650724650000081
Figure BDA0003650724650000091
结果如下：
如表2，未经高分子包埋的三种植物精油在放置7天后均无剩余，而本发明实施例1的植物精油微球在放置7天后剩余质量仍有95％以上，说明实施例1制得的植物精油微球能高效减缓植物精油的挥发；
实施例2～5使用了与实施例1不同的可交联高分子来配备天然高分子溶液，制得的植物精油微球在放置7天后剩余质量都达到了82％以上，证明只要使用可与交联剂产生交联作用的可交联高分子，用本发明提供的制备方法制得的植物精油微球都能有效减缓植物精油的挥发；
实施例10和实施例11使用了与实施例1不同的植物精油，制得的植物精油微球在放置7天后剩余质量都达到了95％以上，结果表明本发明的植物精油微球的制备方法制得的植物精油微球对不同种植物精油都有缓释效果；
实施例1、实施例12和实施例13中植物精油和天然高分子溶液的质量比不同，制得的植物精油微球的粒径和放置7天后的剩余质量都有明显差异，这些实施例中植物精油和高分子溶液的质量比越大，成品植物精油微球的粒径就越大，释放速率越慢，植物精油微球粒径越小，精油的释放速率就越快，结果证明植物精油和高分子溶液的质量比对成品植物精油微球的粒径和精油的释放性能都有影响。
实施例1、实施例6～9、对比例1和对比例2中步骤(1)配备的海藻酸钠浓度不同，放置7天后的剩余质量都有明显差异，证明可交联高分子的浓度对精油释放性能也有影响，这些实施例中可交联高分子的浓度越高，制得的植物精油微球在放置7天后剩余的质量越高，而植物精油微球的精油释放主要是通过交联剂和可交联高分子材料交联形成的交联网络之间的空隙释放，说明通过增加或降低可交联高分子的浓度，可以改变交联网络的密度，从而调控精油的释放速率，可交联高分子的浓度越高，交联网络密度越高，精油的释放速率就越慢。但可交联高分子材料的浓度不能低于本发明要求的范围，如果浓度过低就无法形成足够强度的高分子交联网络，会导致产品在干燥后外观的严重变形不成微球(见对比例1)，如果浓度过高则会导致精油难以释放(参见对比例2)。
实施例14～17中，按一定比例混合得到的果胶和海藻酸钠的复配溶液中，果胶无法与氯化钙交联剂产生交联作用，而可交联高分子海藻酸钠的浓度与实施例1中的海藻酸钠浓度相比有所下降，因而交联网络的密度也会随之下降，但制得的植物精油微球仍然能保持球形状态，这是因为微球中的果胶在干燥后有较高的机械强度，可以形成骨架结构支撑着微球结构。从实施例14到实施例17，果胶溶液与海藻酸钠溶液的质量比逐渐减小，使得复配溶液中海藻酸钠的浓度逐渐增加，因而交联网络的密度也随之升高，精油的释放速率就逐渐变慢，故制得的植物精油微球在放置7天后的剩余质量呈现逐渐增大的趋势。可见，通过调节果胶溶液和海藻酸钠溶液的质量比，可以调控微球中精油的释放速率。同理，明胶这种动物胶原无法与氯化钙交联剂产生交联作用，其在干燥后也具有较高的机械强度，可以形成骨架结构支撑微球结构，因此实施例18～20中，把果胶替换成明胶，制得的植物精油微球也能保持球形状态，随着明胶溶液和海藻酸钠溶液质量比逐渐减小，制得的植物精油微球在放置7天后的剩余质量也呈现逐渐增大的趋势。可见，加入不可与所选用的交联剂产生交联作用的天然果胶类产物或动物胶原来跟可交联高分子混合形成复配溶液，天然果胶类产物和动物胶原可以在交联密度降低的情况下起到支撑微球结构的作用，通过调节这两种物质与可交联高分子的质量比，就能调控精油的释放速率。在对比例6中，把果胶替换成壳聚糖导致微球不成形，正是因为壳聚糖干燥后机械强度差，难以支撑微球结构，因此导致微球变形。此外，添加的天然果胶类产物或动物胶原这两种机械强度高的高分子与可交联高分子的质量比不宜过高，质量比过高同样会导致微球不成形(参见对比例5)。在其它实施例中，天然果胶类产物可以替换成桃胶、阿拉伯胶、黄芪胶，动物胶原可以替换成骨胶、皮胶。
本发明给出了分别使用氯化钙、戊二醛和表氯醇作为交联剂的实施例，在其它实施例中，除这三种交联剂以外，还可以选用氧化钙、氯化镁、醋酸锌、氯化锌、N,N-亚甲基双酰胺、环氧丙烷、尿素、柠檬酸、乙二醛、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、六偏磷酸钠等交联剂，一次可以选用一种交联剂，也可以组合选用几种交联剂。根据所选用的交联剂种类，选择可与交联剂产生交联作用的可交联高分子，本发明给出了使用海藻酸钠、明胶、壳聚糖、淀粉和羧甲基纤维素钠作为可交联高分子的实施例，在其它实施例中，除这几种可交联高分子外，还可以选用羧甲基壳聚糖、阿拉伯胶、纤维素、交联淀粉、白蛋白和/或其它海藻酸盐，一次可以选用一种可交联高分子，也可以组合选用几种可交联高分子。
如上所述仅为本发明创造的实施方式，不以此限定专利保护范围。本领域技术人员在本发明创造的基础上作出非实质性的变化或替换，仍落入专利保护范围。

Claims (12)

1.一种植物精油混合乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.把高分子溶液和植物精油搅拌混合均匀得到混合物；
b.往所述的混合物中加入乳化剂，搅拌乳化均匀得到植物精油混合乳液。
2.根据权利要求1所述的植物精油混合乳液的制备方法，其特征在于，所述植物精油和天然高分子溶液质量比为1:(4～6)。
3.根据权利要求1所述的植物精油混合乳液的制备方法，其特征在于，所述乳化剂和植物精油质量比为(1～2):1000。
4.一种植物精油微球的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备植物精油混合乳液；
S2、对植物精油混合乳液进行微囊造粒，微囊造粒后干燥即得植物精油微球；
其特征在于，步骤S1具体使用权利要求1～3任一项所述的制备方法。
5.根据权利要求4所述的植物精油微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中，对植物精油混合乳液进行微囊造粒具体为把植物精油混合乳液滴加到交联剂溶液中交联固化然后进行过滤；步骤S1中，所述天然高分子溶液包含可与所选用的交联剂产生交联作用的可交联高分子。
6.根据权利要求5所述的植物精油微球的制备方法，其特征在于，所述天然高分子溶液还包含不可与所选用的交联剂产生交联作用的天然果胶类产物或动物胶原。
7.根据权利要求6所述的植物精油微球的制备方法，其特征在于，所述可交联高分子在天然高分子溶液中的浓度(wt％)为0.6％～5.0％。
8.根据权利要求7所述的植物精油微球的制备方法，其特征在于，所述交联剂包含氯化钙、氧化钙、氯化镁、醋酸锌、氯化锌、N,N-亚甲基双酰胺、表氯醇、环氧丙烷、戊二醛、尿素、柠檬酸、乙二醛、三聚磷酸钠、多聚磷酸钠、三氯氧磷、三偏磷酸钠、己二酸、六偏磷酸钠当中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的植物精油微球的制备方法，其特征在于，所述可交联高分子包含海藻酸盐、壳聚糖、羧甲基壳聚糖、明胶、阿拉伯胶、纤维素、羧甲基纤维素、淀粉、交联淀粉、白蛋白当中的一种或几种。
10.根据权利要求6所述的植物精油微球的制备方法，其特征在于，所述天然果胶类产物为果胶，所述天然高分子溶液为果胶和海藻酸钠的复配溶液，其中，果胶溶液浓度为2.0％，果胶和海藻酸钠两者的质量比为(0.1～0.4):1。
11.根据权利要求6所述的植物精油微球的制备方法，其特征在于，所述动物胶原为明胶，所述天然高分子溶液为明胶和海藻酸钠的复配溶液，其中，明胶溶液浓度为2.0％，果胶和海藻酸钠两者的质量比为(0.1～0.3):1。
12.根据权利要求5～11任一项所述的植物精油微球的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述的干燥具体是冷风干燥。
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