CN114989825B - 一种掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液，按质量百分数计，包括碱性物质：10~25%、氧化剂1.5~2.5%；钨蚀刻抑制剂0.2~0.4%；表面活性剂0.03~0.1%；余量为去离子水。本发明所述的钪氮化铝碱蚀刻液能够在高效地蚀刻掺钪氮化铝同时保证金属钨的低蚀刻速率，最大程度地避免对金属钨的蚀刻。蚀刻过程中，氧化剂可极大程度提升钪氮化铝的蚀刻速率，减少蚀刻残留，延长蚀刻液寿命。
Description
技术领域
本发明属于电子化学品领域，涉及一种蚀刻液，具体为一种掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液。
背景技术
掺钪氮化铝(AlScN)是一种良好的压电材料，具有高声速、耐高温、性能稳定、压电系数高，于MEMS工艺兼容等特性。钪氮化铝已被应用于超声波传感器、射频滤波器及能量收集器等领域的MEMS和NEMS器件制造上，并占有一定市场份额。
钪氮化铝和金属钨(W)及其合金构成的膜层结构在压电驱动器中的应用可显著提升其性能。在工艺图形化过程中干法蚀刻易过刻蚀底层金属或其他材料使得器件整体性能难以保障，因此需采用高选择性的湿法蚀刻工艺。
常温下钪氮化铝层可在碱性溶液中蚀刻，但由于碱蚀刻的各向异性，导致钪氮化铝针状残留的出现，底电极上的金属钨层必须具有非常平整的表面，以防止钨上层阻变转换层的厚度不均而导致的短接，因此需要引入氧化剂协同提高钪氮化铝的蚀刻速率以清除残留。然而钨在氧化剂的作用下生成氧化钨，从而被碱液蚀刻，速率通常在
以上。这不仅会消耗氧化剂的含量，缩短蚀刻液的寿命，还会在金属钨层出现点蚀，严重影响后续工艺的进行。
针对上述问题，需要在碱液中添加钨蚀刻抑制剂，在尽可能少影响钪氮化铝蚀刻速率的同时，减少金属钨层的蚀刻，同时延长蚀刻液的寿命。
发明内容
本发明提供一种掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液，在保持氮化铝高蚀刻速率的同时减少对钨的蚀刻。
本发明的技术方案是，一种掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液，按质量百分数计，包括碱性物质：10～25％、氧化剂1.5～2.5％；钨蚀刻抑制剂0.2～0.4％；表面活性剂0.03～0.1％；余量为去离子水。
进一步地，所述碱性物质包括主要碱性物质和辅助碱性物质；其中主要碱性物质为氢氧化钠，辅助碱性物质为乙二胺、碳酸钠、四乙基氢氧化铵中的一种或几种。
进一步地，所述主要碱性物质和辅助碱性物质两者的比例为2～4:1。
进一步地，所述氧化剂为过硫酸钾、次氯酸钠、高氯酸钠、过硫酸铵、高猛酸钾中的一种或几种的组合
进一步地，所述钨蚀刻抑制剂为吡啶、联吡啶、2-羟基吡啶、2-苯基吡啶、3-氨基吡啶、4-苯氨基吡啶、2,6-二乙酰基吡啶中的一种或几种的组合。
进一步地，所述表面活性剂为氯代十四烷基吡啶、十二烷基氯化吡啶、2-卞基咪唑啉、2-十一烷基咪唑啉、聚乙二醇中的一种或几种的组合。
本发明还涉及所述的掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液，其特征在于：该蚀刻液掺钪氮化铝和金属钨的蚀刻速率比大于
钨蚀刻速率小于/>
本发明还涉及所述掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液在蚀刻含氮化铝和钨半导体材料中的应用。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明蚀刻液的主要原料中，碱性物质分为两种，以强碱性氢氧化物为主，提供碱性环境；辅助碱性物质可削弱碱蚀刻的各向异性，从而一定程度上减少掺钪氮化铝针状残留的数量。
2、钪氮化铝由于掺杂的原因，导致其碱蚀刻的速率较氮化铝更慢，蚀刻时间较氮化铝更长，本发明采用高含量的氧化剂提高水解速率的同时，同时需要添加高效钨蚀刻抑制剂保护金属钨层的平整性。本发明加入的钨蚀刻抑制剂是在钨表面形成一层致密的保护层，阻止氧化剂对金属钨的氧化，从而抑制金属钨的腐蚀。本发明蚀刻液通过在体系中添加吡啶类化合物，在保证氮化铝蚀刻速率的同时抑制金属钨的蚀刻，确保钪氮化铝和金属钨的蚀刻速率比在100以上，钨蚀刻速率在
以下。
3、本发明蚀刻液中包含的含烃基的咪唑啉或吡啶类化合物，改善溶液的表面张力等性质，使溶液与金属钨层接触角度增大，进一步降低钨的蚀刻速率。
附图说明
图1为实施例1蚀刻钪氮化铝结构片的SEM图片；
图2为实施例14蚀刻结构片后的SEM图片；
图3为比较例1蚀刻结构片后的SEM图片；
图4为比较例2蚀刻结构片后的SEM图片；
图5为比较例3蚀刻结构片后的SEM图片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
一种掺钪氮化铝蚀刻液，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
将按照上述比例配置的蚀刻液在60℃下对硅基底上的钪氮化铝单片进行蚀刻实验(将钪氮化铝片切成尺寸为2*2cm的规则方块)。为避免钪氮化铝在空气中水解导致测量不准，首先将钪氮化铝片在低浓度碱液中清洗10s以去除表面的水解氧化层，利用椭偏光谱偏振仪对钪氮化铝片进行测量，通过模型拟合计算得到钪氮化铝的初始厚度，单片测量4个点取平均值。而后将钪氮化铝片放入蚀刻液中蚀刻30s，清洗干净并用氮气吹干，采用椭偏仪测试氮化铝光谱(保持测试点与时刻前一致)，拟合计算并取平均值得到钪氮化铝厚度，计算可得钪氮化铝片蚀刻速率。通过以上比例配置的蚀刻液对钪氮化铝片的蚀刻速率可达
按照上述比例配置的蚀刻液在60℃下对硅基底上的金属钨进行蚀刻实验(将钨片切成尺寸为2*2cm的规则方块)。为避免钨片在自然环境中由于氧化导致测量不准，首先将钨片在低浓度酸液中清洗10s以去除氧化层，之后利用四探针电阻仪测量钨片电阻，通过计算得到初始厚度，单片测量4个点取平均值。后将钨片放入蚀刻液中蚀刻600s，清洗干净并用氮气吹干，四探针测量钨片电阻(测量点在蚀刻前后保持一致)得到钨片厚度，计算可得钨片蚀刻速率。通过以上比例配置的蚀刻液对钨片蚀刻速率为
同时，使用50g的蚀刻液连续蚀刻2*2cm的钪氮化铝和钨结构片，检测钨层上的残留数量，当残留数量明显增多时已经蚀刻结构片数量即为蚀刻寿命。本实施例的蚀刻液寿命为8片。
由此可见，以上配方对钪氮化铝和金属钨的蚀刻选择比为138.3，可满足抗氮化铝对钨的高选择性蚀刻。
后续实施例及对比例的蚀刻速率及寿命见表1。
实施例2
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.4％，余量为水。
实施例3
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，采用较低含量的碱性物质，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为8％，乙二胺质量含量为2％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例4
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，采用较高含量的碱性物质，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为20％，乙二胺质量含量为5％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例5
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以碳酸钠为辅助碱性物质，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，碳酸钠质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例6
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以四乙基氢氧化铵为辅助碱性物质，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，四乙基氢氧化铵质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例7
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，采用较低浓度的氧化剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为1.5％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例8
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，采用较低浓度的氧化剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2.5％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例9
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以次氯酸钠为氧化剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，次氯酸钠质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例10
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以高锰酸钾为氧化剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，高锰酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例11
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以联吡啶为钨蚀刻抑制剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，联吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例12
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以3-氨基吡啶为钨蚀刻抑制剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，3-氨基吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例13
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以4-苯氨基吡啶为钨蚀刻抑制剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，4-苯氨基吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
实施例14
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以氯代十四烷基吡啶为表面活性剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，氯代十四烷基吡啶质量含量为0.04％，余量为水。
实施例15
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以十二烷基氯化吡啶为表面活性剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，十二烷基氯化吡啶质量含量为0.04％，余量为水。
实施例16
一种抗氮化铝和钨的选择性蚀刻液，以2-苄基咪唑啉为表面活性剂，具体如下：
其中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，2-苄基咪唑啉质量含量为0.04％，余量为水。
比较例1
以实施例1为基准，不添加辅助碱性物质，具体如下：
该蚀刻液中氢氧化钠质量含量为16％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
比较例2
以实施例1为基准，不添加氧化剂，具体如下：
该蚀刻液中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，吡啶质量含量为0.2％，余量为水。
比较例3
以实施例1为基准，不添加钨蚀刻抑制剂，具体如下：
该蚀刻液中氢氧化钠质量含量为16％，乙二胺质量含量为4％，过硫酸钾质量含量为2％，聚乙二醇400质量含量为0.05％，余量为水。
通过表1的数据及图1-5蚀刻残留情况可以得出，比较例1较实施例1未添加辅助碱性物质，氮化铝变化不大，但蚀刻残留数量明显增加，说明辅助碱性物质可削弱碱蚀刻的各向异性从而减少蚀刻残留。比较例2较实施例1未添加氧化剂因而氮化铝蚀刻速率较慢，导致残留数量的增加。比较例3较实施例1未添加钨蚀刻抑制剂，钨层蚀刻速率过高，从而导致钨基底上过刻蚀的出现。实施例1中过硫酸钾的氧化作用使氮化硅蚀刻速率保持在较高数值，吡啶作为钨蚀刻抑制剂将钨的蚀刻速率控制在
保证较高的蚀刻选择比。后续实施例在一定范围内调整了碱性物质、氧化剂以及钨蚀刻抑制剂的种类及比例，蚀刻选择比均高于100，钨蚀刻速率均低于/>
实施例14、15、16在实施例1的基础上分别添加氯代十四烷基吡啶、十二烷基氯化吡啶、2-苄基咪唑啉，进一步降低了蚀刻液的钨蚀刻速率，蚀刻选择比最高为413.3，蚀刻寿命最大延长至22片。
表1实施例1至8及对比例1-3进行蚀刻实验的数据及选择比
注：残留数量中基本无残留记为A，如图1；少量残留记为B，如图2；大量残留记为C，如图3；出现钨基底的点蚀现象记为D，如图5。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液，其特征在于，按质量百分数计，包括碱性物质：10~25%、氧化剂1.5~2.5%；钨蚀刻抑制剂0.2~0.4%；表面活性剂0.03~0.1%；余量为去离子水；
其中碱性物质包括主要碱性物质和辅助碱性物质；主要碱性物质为氢氧化钠，辅助碱性物质为乙二胺、碳酸钠、四乙基氢氧化铵中的一种或几种；
所述氧化剂为过硫酸钾、次氯酸钠、高氯酸钠、过硫酸铵、高锰酸钾中的一种或几种的组合；
所述钨蚀刻抑制剂为吡啶、联吡啶、2-羟基吡啶、2-苯基吡啶、3-氨基吡啶、4-苯氨基吡啶、2,6-二乙酰基吡啶中的一种或几种的组合；
所述表面活性剂采用聚乙二醇与氯代十四烷基吡啶、十二烷基氯化吡啶、2-卞基咪唑啉三种中的一种进行组合。
2.根据权利要求1所述的掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液，其特征在于：所述主要碱性物质和辅助碱性物质两者的质量比为2-4:1。
3.根据权利要求1~2任意一项所述的掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液，其特征在于：该蚀刻液掺钪氮化铝和金属钨的蚀刻速率比大于100，钨蚀刻速率小于0.25Å/s。
4.权利要求1~3任意一项所述掺钪氮化铝和钨的选择性蚀刻液在蚀刻含氮化铝和钨半导体材料中的应用。
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Address after: 443007 no.66-3, Yiting Avenue, Yiting District, Yichang City, Hubei Province Applicant after: Hubei Xingfu Electronic Materials Co.,Ltd. Address before: 443007 no.66-3, Yiting Avenue, Yiting District, Yichang City, Hubei Province Applicant before: HUBEI SINOPHORUS ELECTRONIC MATERIALS CO.,LTD. |
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| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |