CN114989763A - 一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114989763A
CN114989763A CN202210678487.3A CN202210678487A CN114989763A CN 114989763 A CN114989763 A CN 114989763A CN 202210678487 A CN202210678487 A CN 202210678487A CN 114989763 A CN114989763 A CN 114989763A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silane
environment
modified
sealant
asphalt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202210678487.3A
Other languages
English (en)
Inventor
安娜
鹿存才
贾苗苗
梁晓琳
曹宇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Chenggu New Material Technology Co ltd
Original Assignee
Jiangsu Chenggu New Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Chenggu New Material Technology Co ltd filed Critical Jiangsu Chenggu New Material Technology Co ltd
Priority to CN202210678487.3A priority Critical patent/CN114989763A/zh
Publication of CN114989763A publication Critical patent/CN114989763A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J171/00Adhesives based on polyethers obtained by reactions forming an ether link in the main chain; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J11/00Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
    • C09J11/02Non-macromolecular additives
    • C09J11/04Non-macromolecular additives inorganic
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09JADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J195/00Adhesives based on bituminous materials, e.g. asphalt, tar, pitch
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24Acids; Salts thereof
    • C08K3/26Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265Calcium, strontium or barium carbonate
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/011Nanostructured additives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08KUse of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00Specific properties of additives
    • C08K2201/014Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法,针对现有硅烷改性密封胶耐水性不足、抗潮湿混凝土表面粘接性能下降严重的问题,分析现有沥青改性密封胶存在的技术缺陷,结合防水卷材及其粘接防水工程技术要求,采用硅烷改性聚合物密封剂材料体系,加入事先进行改性处理的环保型沥青,还可以配合采用环氧改性的硅烷改性聚合物树脂,采用优化后的双行星搅拌釜密封胶生产制备技术予以实现。本发明提高了硅烷改性密封胶硫化后胶体的机械力学性能,加强了其粘接性能和耐久性能,解决了现有技术问题,取得了显著技术效果,综合性价比竞争优势明显,具有良好的市场应用前景。

Description

一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅烷改性聚合物密封胶及其制备方法,具体涉及一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法,属于建筑行业粘接密封材料技术领域。
背景技术
建筑防水是建筑工程中的重要组成部分,关乎建筑安全和寿命及百姓民生,随着我国建设规模日益扩大,防水材料也由单一化产品走向多元化的产品结构,出现了以改性沥青和高分子卷材、新型防水涂料、建筑密封材料、刚性防水材料、堵漏止水材料等多类别、多品种、多元化以及国产与进口材料并存的局面,防水卷材广泛用于建筑的地下、地面以及屋面等工程防水,其中改性沥青防水卷材已发展成为各国主要或重要的屋面防水材料。
改性沥青卷材的粘接方法主要有热粘法、冷粘法、喷灯法、热空气接缝法和自粘卷材等。目前使用多的有热沥青粘结法和喷灯热熔法,但由于节能、环保和安全的要求愈来愈苛刻,这2种方法逐渐受到限制,而冷粘法、热空气接缝法、自粘接缝带、自粘卷材法则前景看好。
根据《高分子防水卷材胶粘剂》(JC/T 863-2011)规定,卷材胶粘剂按用途分为基底胶(J)和搭接胶(D)两种,按组分分为单组份和双组份两类,常用的胶粘剂主要有氯丁橡胶、聚氨酯密封胶、硅酮密封胶以及硅烷改性密封胶等,上述产品具有较好的弹性、低污染性等特点,与混凝土板、石材等建筑材料粘结效果良好,但在防水卷材铺贴工程应用中发现,当铺贴基体为混凝土结构,尤其是混凝土基体受潮、吸水或浸水后,卷材于基体粘接处粘接强度大幅下降,远超过行业技术标准限定的30%的最低降幅要求,大部分粘接强度下降50%以上甚至更高,严重破坏了卷材防水的工程质量,对建筑安全和寿命及百姓民生造成极大的负面影响。
沥青是由不同分子量的碳氢化合物及其非金属衍生物组成的黑褐色复杂混合物,是高黏度有机液体的一种,是一种防水防潮和防腐的有机胶凝材料。沥青主要分为煤焦沥青、石油沥青和天然沥青三种。天然沥青储藏在地下,有的形成矿层或在地壳表面堆积,这种沥青大都经过天然蒸发、氧化,毒素一般不明显。石油沥青是则原油蒸馏后的残渣,虽然生产过程中曾经蒸馏至400℃以上,但仍可能有高分子的碳氢化合物未经挥发出来,这些物质或多或少对人体健康是有害的。煤焦沥青则是炼焦的副产品,即焦油蒸馏后残留在蒸馏釜内的黑色物质,一般划分是软化点在26.7℃(立方块法)以下的为焦油,26.7℃以上的为沥青。煤焦沥青中主要含有难挥发的蒽、菲、芘等,这些物质具有毒性致癌,由于这些成分的含量不同,煤焦沥青的性质也因而不同,加热时有特殊气味。三种沥青中煤焦沥青经济性最好,但其所含的蒽、菲、芘等成分需要加热到260℃并经5小时以后才会挥发出来。
CN113388345公开了一种低温快速固化密封胶及其制备方法和应用、CN113621335公开一种阻燃型双组份MS密封胶,上述2项技术采用沥青对传统亲水性的硅烷改性聚醚密封胶进行了改性,以提高其抗湿性,取得了一定效果。但该技术固化剂组分中采用含有大量水分的乳化沥青、橡胶胶乳等组份,对整个硅烷改性密封胶产品设计、胶体质量及施工质量控制提出严峻要求。
CN111732933公开了一种高强度高硬度环氧改性MS密封胶及其制备方法,采用环氧树脂改性制得嵌段硅烷改性聚醚聚合物,提高本体强度,取得了较好效果。
目前市场上也出现了在现有密封胶组份中直接添加沥青原料的沥青改性密封胶技术,且取得了较好的抗湿效果,但直接采用沥青材料改性现有密封胶制得的密封产品,其黏稠度明显增高,粘接、拉伸等力学性能大幅下降,不仅施工性差、施工难度大、耐久性难以保证,加上其造价也没有明显下降,而且大量采用煤焦沥青材料也给施工人员及环境造成严重的环保隐患,影响了其工程应用与推广。
发明内容
针对上述现有技术问题和隐患,本发明对具有价格优势的煤焦沥青进行环保改性,解决其增稠降粘的不利影响,同时排除其环保隐患;针对环保型沥青改性后硅烷聚合物密封胶力学性能仍显不足问题,对传统硅烷改性聚合物树脂进行一定的环氧改性,满足卷材粘接铺贴的可靠性,保证卷材防水工程可靠、有效、耐久。
本发明具体的技术方案如下:一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,按重量份数包括如下组份:硅烷改性聚合物树脂20~50份,增塑剂10~20份,纳米碳酸钙20~40份,重质碳酸钙5~20份,聚酰胺蜡SL、0.5~2份,抗氧剂0.2~ 1份,水分清除剂0.5~2份,附着力促进剂0.5~1.5份,催化剂0.5~1.5份,以及环保型沥青20~40份;
其中:所述环保型沥青按重量百分比计包括以下组分:30~40%的沥青,1~ 2%的1-十一烯,0.1~1%的水分清除剂,0.1~1%的偶联剂,余量为环己烷二甲酸二异丁酯;
所述环保型沥青的制备方法是:
先将沥青、环己烷二甲酸二异丁酯,加入到清洁处理后的双行星搅拌釜中,然后抽真空并保持搅拌釜内真空度在-0.08~-0.09MPa,50~100r/min低速搅拌下加热到40~50℃,转速800~1000r/min下将搅拌釜内物料混合均匀,保持10~ 20min后,加入水分清除剂,继续搅拌反应5~10min;
然后,将上述双行星搅拌釜中混合物料移到事先已清洁并干燥后的高温高压反应釜中,加入1-十一烯,以及占上述环保型沥青组份总重量3~5%的催化剂氢型β分子筛,然后用清洁干燥的氮气置换高温高压反应釜中的空气3~5次后,将高温高压反应釜温度加热到200~300℃、压力控制在2~4MPa,边搅拌边反应60~90min后,降温至40℃以下,同时采用清洁干燥的氮气协助将高温高压反应釜降至常压;
然后加入0.1~1%的偶联剂,继续搅拌反应10~20min,滤去氢型β分子筛即得到所述环保型沥青。
作为本发明所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的优选方案:所述硅烷改性聚合物树脂为硅烷改性聚醚树脂MS或硅烷改性聚氨酯树脂SPUR或硅烷改性聚合物树脂STP或硅烷改性聚合物树脂STPE。
作为本发明所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的优选方案:所述硅烷改性聚合物树脂为硅烷改性聚醚树脂MS、硅烷改性聚氨酯树脂SPUR、硅烷改性聚合物树脂STP和硅烷改性聚合物树脂STPE中任意两种或两种以上组合任意重量比的混合物。
作为本发明所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的优选方案:所述硅烷改性聚合物树脂是按重量份数包括如下组份:40~45份的聚氧化丙烯基二胺D-2000,4~6份的乙二醇二缩水甘油醚,5~6份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,1~2份的2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚;
其制备步骤如下:
首先,将聚氧化丙烯基二胺D-2000加入事先已清洁并干燥后的可抽真空的高温高压反应釜中,采用清洁干燥的氮气置换高温高压反应釜中的空气2~3次后,控制反应釜内物料温度45~50℃、压力控制在2~3MPa,转速100~500r/min 下,滴加乙二醇二缩水甘油醚,滴完后反应1~1.5h;
控制搅拌釜内物料温度不超过40℃,采用清洁干燥的氮气调至常压,转速 100~500r/min下,滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,加完后升温至45~ 55℃、反应20~40min;
然后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚,加完后控制反应釜内物料温度 50~70℃、压力控制在2~3MPa,转速100~500r/min下,反应5~10min;
最后控制高温高压反应釜真空度-0.09~-0.1MPa,反应釜内物料温度80~ 90℃,转速500~800r/min下,快速处理5~10min后降至常温,采用清洁干燥的氮气将双行星搅拌釜内调至常压,得到上述的硅烷改性聚合物树脂。
作为本发明所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的优选方案:所述增塑剂为不溶或难溶或微溶于水的增塑剂。
作为本发明所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的优选方案:所述催化剂为螯合锡。
作为本发明所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的优选方案:所述沥青为煤焦沥青。
所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的制备方法,具体制备方法如下:
预先将双行星搅拌釜内清洁、干燥,并充入清洁干燥氮气置换双行星搅拌釜中的空气2~3次;
然后将组份中硅烷改性聚合物树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、聚酰胺蜡SL、抗氧剂、环保型沥青依次加入,然后搅拌、抽真空并加热,控制双行星搅拌釜内物料温度在90~110℃、真空度-0.09~-0.1MPa、搅拌速度800~1000r/min下,分散60~90min;
再后将双行星搅拌釜内物料温度冷却至40℃以下,先加入水分清除剂,搅拌速度500~800r/min下,反应10~20min;再加入附着力促进剂,搅拌速度500~ 800r/min下,反应10~20min;随后加入催化剂,控制真空度-0.09~-0.1MPa、搅拌速度800~1000r/min下,分散20~30min,采用清洁干燥氮气将双行星搅拌釜内调制常压;
最后出料、密闭封装,即制得上述一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶。
作为本发明所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的制备方法的优选方案:所述硅烷改性聚合物树脂为乙氧基硅烷封端或甲乙氧基硅烷封端时,省去氮气置换保护操作。
上述硅烷改性聚合物树脂可以是硅烷改性聚醚树脂如MS树脂,或是硅烷改性聚氨酯树脂如SPUR树脂、或是硅烷改性聚合物树脂如STP树脂、或是硅烷改性聚合物树脂如STPE树脂;因为上述4种树脂封端官能团及结构类似,其主要区别是其长链上局部官能团不同而已,因此上述硅烷改性聚合物树脂也可以上述 4种树脂中任意两种或两种以上组合任意重量比的混合物。
上述的增塑剂可以是现有密封胶技术常用增塑剂,但为进一步提高上述一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及胶体的耐水性,保证其粘接的抗湿性和耐久性,可以优选不溶或难溶或微溶于水的增塑剂,如BBP、DOP、DIDP、DINP、E-PS、 DINCH等。
上述催化剂可以采用有机锡类或非有机锡类催化剂,如各类有机锡或有机铋、有机钛类、胺类等催化剂,为提高硫化速度、进一步提高胶体质量,可优选螯合锡类催化剂。
另外,针对上述一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法实施过程中发现胶体综合力学机械性能略有不足的问题,结合硅烷改性聚合物树脂合成过程,利用环氧树脂对现有结构的硅烷改性聚合物树脂进行了优化。
上述硅烷封端过程,因采用甲氧基硅烷,现有技术的反应温度过高、时间过长,对投料及封端质量负面影响极大,本工艺根据材料特性及反应机理,采用高压低温加成加成反应,在保证封端效果的同时,中低温封端缩短反应时间,提高工效,实施例使用及检测结果表明实现了预期效果。
上述其他各组份材料均为本行业现有技术,纳米碳酸钙为补强材料,重质碳酸钙为性能及经济性的调节填料;SL为化学触变剂,不优选气相二氧化硅主要是为了避免本发明产品的黏稠度过高而影响施工性;本发明产品主要用于防水卷材粘接,一般可不选用紫外光吸收剂、光稳定剂,优选抗氧剂(如抗氧剂1010) 主要是为了提升本发明产品的耐热性,尤其是其防水密封可能遇到中高温环境时,更有利于其可靠、耐久。鉴于沥青的着色效果以及粘稠影响,本发明没有增加颜填料,但不否认必要时可适当添加颜填料调整产品颜色与外观效果。
所述水分清除剂、附着力促进剂、偶联剂均为现有技术,如行业通用且具备相应功能的各类硅烷偶联剂类系列产品。
有益效果:
本发明针对现有硅烷改性密封胶耐水性不足、抗潮湿混凝土表面粘接性能下降严重的问题,分析现有沥青改性密封胶存在的技术缺陷,结合防水卷材及其粘接防水工程技术要求,采用价格低廉的煤焦沥青,利用高压改性技术实现其清洁环保的同时,解决其沥青质存在的对密封与粘接性能的不良影响;同时采用环氧树脂对硅烷改性聚合物树脂的合成进行优化,提高其硫化后胶体的机械力学性能,加强其粘接性能和耐久性能,经与现有技术的试验测试对比,本发明取得了显著技术效果和经济性,综合性价比优势明显,具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
环保型沥青制备方法,其按重量百分比计的配比见表1所示。
上述环保型沥青包括以下组分:30~40%的煤焦沥青,1~2%的1-十一烯, 0.1~1%的水分清除剂,0.1~1%的偶联剂,余量为环己烷二甲酸二异丁酯。
环保型沥青具体制备方法如下:
先将煤焦沥青、环己烷二甲酸二异丁酯,加入到清洁处理后的双行星搅拌釜中,然后抽真空并保持搅拌釜内真空度在-0.08~-0.09MPa,50~100r/min低速搅拌下加热到40~50℃,转速800~1000r/min下将搅拌釜内物料混合均匀,保持10~20min后,加入水分清除剂,继续搅拌反应5~10min;
然后,将上述双行星搅拌釜中混合物料移到事先已清洁并干燥后的高温高压反应釜中,加入1-十一烯,以及占上述环保型沥青组份总重量3~5%的催化剂H β分子筛,然后用清洁干燥的氮气置换高温高压反应釜中的空气3~5次后,将高温高压反应釜温度加热到200~300℃、压力控制在2~4MPa,边搅拌边反应 60~90min后,降温至40℃以下,同时采用清洁干燥的氮气协助将高温高压反应釜降至常压;
再后加入0.1~1%的偶联剂,继续搅拌反应10~20min,滤去Hβ分子筛即得到所述环保型沥青。
制得的环保型沥青按照现有国家标准取样检测,测试结果见表1,与改性前煤焦沥青相比,改性后沥青的环保性显著提高,结合实施例3数据分析,本环保型沥青显著提高了现有沥青改性密封胶的综合性能。
表1环保型沥青组份及测量数据(组份单位:%)
Figure BDA0003697382960000071
实施例2
环氧改性的硅烷改性聚合物树脂的制备,其按质量份计的配比见表2所示。
环氧改性的硅烷改性聚合物树脂的制备步骤如下:
首先,将聚氧化丙烯基二胺D-2000加入事先已清洁并干燥后的可抽真空的高温高压反应釜中,采用清洁干燥的氮气置换高温高压反应釜中的空气2~3次后,控制反应釜内物料温度45~50℃、压力控制在2~3MPa,转速100~500r/min下,滴加乙二醇二缩水甘油醚,滴完后反应1~1.5h;
控制搅拌釜内物料温度不超过40℃,采用清洁干燥的氮气调至常压,转速100~500r/min下,滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,加完后升温至45~ 55℃、反应20~40min;
然后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚,加完后控制反应釜内物料温度50~ 70℃、压力控制在2~3MPa,转速100~500r/min下,反应5~10min;
最后控制高温高压反应釜真空度-0.09~-0.1MPa,反应釜内物料温度80~ 90℃,转速500~800r/min下,快速处理5~10min后降至常温,采用清洁干燥的氮气将双行星搅拌釜内调至常压,得到上述的硅烷改性聚合物树脂。
表2为本实施例环氧改性的硅烷改性聚合物树脂组份及性能数据与对比情况,可见本环氧改性的硅烷改性聚合物树脂质量超过国内现有技术产品,鉴于本实施例采用甲氧基硅烷封端,活性相对较高,储存稳定性上是不如乙氧基硅烷封端的MS1。
表3为实施例3监测数据,从其实施例3-1与实施例3-2的平行对比中,可以发现本实施例硅烷改性聚合物树脂在同体系环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶中,胶体相关力学及机械性能等比现有硅烷改性聚合物树脂取得了较明显的提升,实现了预期目标。
表2环氧改性的硅烷改性聚合物树脂组份及性能组份单位:质量份
Figure BDA0003697382960000081
实施例3
一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,按重量份数其组份见表3。
20~50份硅烷改性聚合物树脂,10~20份的增塑剂,20~40份的纳米碳酸钙,5~20份的重质碳酸钙,0.5~2份的聚酰胺蜡SL,0.2~1份抗氧剂,0.5~ 2份的水分清除剂,0.5~1.5份的附着力促进剂,催化剂0.5~1.5份,以及20~ 40份的环保型沥青。
上述一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的制备方法,步骤如下:
预先将双行星搅拌釜内清洁、干燥,并充入清洁干燥氮气置换双行星搅拌釜中的空气2~3次。
然后将组份中硅烷改性聚合物树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、聚酰胺蜡SL、抗氧剂、环保型沥青依次加入,然后搅拌、抽真空并加热,控制双行星搅拌釜内物料温度在90~110℃、真空度-0.09~-0.1MPa、搅拌速度800~ 1000r/min下,分散60~90min。
再后将双行星搅拌釜内物料温度冷却至40℃以下,先加入水分清除剂,搅拌速度500~800r/min下,反应10~20min;再加入附着力促进剂,搅拌速度500~ 800r/min下,反应10~20min;随后加入催化剂,控制真空度-0.09~-0.1MPa、搅拌速度800~1000r/min下,分散20~30min,采用清洁干燥氮气将双行星搅拌釜内调制常压。
最后出料、密闭封装,即制得所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶。
上述制备方法步骤中,如采用低活性类硅烷改性聚合物树脂(如乙氧基硅烷封端或甲氧乙氧基硅烷封端的硅烷改性聚合物树脂),生产过程中可省去氮气置换保护操作。
制得的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶按照现有国家标准,制样检测,测试结果见表3。
本发明实施例与现有技术相比,胶体粘度大幅下降,施工性问题得到解决;其次胶层力学机械性能得到显著提高,抗潮湿混凝土表面粘接性能满足国家相关技术标准要求,且浸水前后的粘接强度都明显优于现有技术,另外,本发明杜绝了现有沥青改性密封胶胶体渗油突出的产品缺陷以及环保隐患,产品性能及粘接的耐久性能等都得到显著提升。
表3本发明实施例和测试数据及其与现有技术对比情况表(组份单位:重量份)
Figure BDA0003697382960000101

Claims (9)

1.一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,其特征在于:按重量份数包括如下组份:硅烷改性聚合物树脂20~50份,增塑剂10~20份,纳米碳酸钙20~40份,重质碳酸钙5~20份,聚酰胺蜡SL 0.5~2份,抗氧剂0.2~1份,水分清除剂0.5~2份,附着力促进剂0.5~1.5份,催化剂0.5~1.5份,以及环保型沥青20~40份;
其中:所述环保型沥青按重量百分比计包括以下组分:30~40%的沥青,1~2%的1-十一烯,0.1~1%的水分清除剂,0.1~1%的偶联剂,余量为环己烷二甲酸二异丁酯;
所述环保型沥青的制备方法是:
先将沥青、环己烷二甲酸二异丁酯,加入到清洁处理后的双行星搅拌釜中,然后抽真空并保持搅拌釜内真空度在-0.08~-0.09MPa,50~100r/min低速搅拌下加热到40~50℃,转速800~1000r/min下将搅拌釜内物料混合均匀,保持10~20min后,加入水分清除剂,继续搅拌反应5~10min;
然后,将上述双行星搅拌釜中混合物料移到事先已清洁并干燥后的高温高压反应釜中,加入1-十一烯,以及占上述环保型沥青组份总重量3~5%的催化剂氢型β分子筛,然后用清洁干燥的氮气置换高温高压反应釜中的空气3~5次后,将高温高压反应釜温度加热到200~300℃、压力控制在2~4MPa,边搅拌边反应60~90min后,降温至40℃以下,同时采用清洁干燥的氮气协助将高温高压反应釜降至常压;
然后加入0.1~1%的偶联剂,继续搅拌反应10~20min,滤去氢型β分子筛即得到所述环保型沥青。
2.根据权利要求1所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,其特征在于:所述硅烷改性聚合物树脂为硅烷改性聚醚树脂MS或硅烷改性聚氨酯树脂SPUR或硅烷改性聚合物树脂STP或硅烷改性聚合物树脂STPE。
3.根据权利要求1所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,其特征在于:所述硅烷改性聚合物树脂为硅烷改性聚醚树脂MS、硅烷改性聚氨酯树脂SPUR、硅烷改性聚合物树脂STP和硅烷改性聚合物树脂STPE中任意两种或两种以上组合任意重量比的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,其特征在于:所述硅烷改性聚合物树脂是按重量份数包括如下组份:40~45份的聚氧化丙烯基二胺D-2000,4~6份的乙二醇二缩水甘油醚,5~6份的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,1~2份的2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚;
其制备步骤如下:
首先,将聚氧化丙烯基二胺D-2000加入事先已清洁并干燥后的可抽真空的高温高压反应釜中,采用清洁干燥的氮气置换高温高压反应釜中的空气2~3次后,控制反应釜内物料温度45~50℃、压力控制在2~3MPa,转速100~500r/min下,滴加乙二醇二缩水甘油醚,滴完后反应1~1.5h;
控制搅拌釜内物料温度不超过40℃,采用清洁干燥的氮气调至常压,转速100~500r/min下,滴加γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,加完后升温至45~55℃、反应20~40min;
然后加入2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚,加完后控制反应釜内物料温度50~70℃、压力控制在2~3MPa,转速100~500r/min下,反应5~10min;
最后控制高温高压反应釜真空度-0.09~-0.1MPa,反应釜内物料温度80~90℃,转速500~800r/min下,快速处理5~10min后降至常温,采用清洁干燥的氮气将双行星搅拌釜内调至常压,得到上述的硅烷改性聚合物树脂。
5.根据权利要求1所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,其特征在于:所述增塑剂为不溶或难溶或微溶于水的增塑剂。
6.根据权利要求1所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,其特征在于:所述催化剂为螯合锡。
7.根据权利要求1所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶,其特征在于:所述沥青为煤焦沥青。
8.一种如权利要求1所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的制备方法,其特征在于:制备方法如下:预先将双行星搅拌釜内清洁、干燥,并充入清洁干燥氮气置换双行星搅拌釜中的空气2~3次;
然后将组份中硅烷改性聚合物树脂、增塑剂、纳米碳酸钙、重质碳酸钙、聚酰胺蜡SL、抗氧剂、环保型沥青依次加入,然后搅拌、抽真空并加热,控制双行星搅拌釜内物料温度在90~110℃、真空度-0.09~-0.1MPa、搅拌速度800~1000r/min下,分散60~90min;
再后将双行星搅拌釜内物料温度冷却至40℃以下,先加入水分清除剂,搅拌速度500~800r/min下,反应10~20min;再加入附着力促进剂,搅拌速度500~800r/min下,反应10~20min;随后加入催化剂,控制真空度-0.09~-0.1MPa、搅拌速度800~1000r/min下,分散20~30min,采用清洁干燥氮气将双行星搅拌釜内调制常压;
最后出料、密闭封装,即制得上述一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶。
9.根据权利要求8所述的一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶的制备方法,其特征在于:所述硅烷改性聚合物树脂为乙氧基硅烷封端或甲乙氧基硅烷封端时,省去氮气置换保护操作。
CN202210678487.3A 2022-06-16 2022-06-16 一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法 Pending CN114989763A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210678487.3A CN114989763A (zh) 2022-06-16 2022-06-16 一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210678487.3A CN114989763A (zh) 2022-06-16 2022-06-16 一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN114989763A true CN114989763A (zh) 2022-09-02

Family

ID=83035889

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210678487.3A Pending CN114989763A (zh) 2022-06-16 2022-06-16 一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114989763A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105038681A (zh) * 2015-08-28 2015-11-11 上海蒂姆新材料科技有限公司 一种硅烷改性树脂密封胶及其制备方法
CN107760249A (zh) * 2017-09-15 2018-03-06 广东普赛达密封粘胶有限公司 一种高温高湿环境下使用的不鼓泡道路灌缝胶及其制备方法
WO2019057670A1 (en) * 2017-09-20 2019-03-28 Sika Technology Ag SILANE-TERMINATED POLYMER-BASED COMPOSITIONS HAVING ENHANCED THERMOPLASTIC ADHESION
CN113292958A (zh) * 2021-05-20 2021-08-24 山东沃赛新材料科技有限公司 一种高透明度环保型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105038681A (zh) * 2015-08-28 2015-11-11 上海蒂姆新材料科技有限公司 一种硅烷改性树脂密封胶及其制备方法
CN107760249A (zh) * 2017-09-15 2018-03-06 广东普赛达密封粘胶有限公司 一种高温高湿环境下使用的不鼓泡道路灌缝胶及其制备方法
WO2019057670A1 (en) * 2017-09-20 2019-03-28 Sika Technology Ag SILANE-TERMINATED POLYMER-BASED COMPOSITIONS HAVING ENHANCED THERMOPLASTIC ADHESION
CN113292958A (zh) * 2021-05-20 2021-08-24 山东沃赛新材料科技有限公司 一种高透明度环保型硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107892900B (zh) 低模量高回弹的单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
CN109554101B (zh) 一种聚氨酯防水涂料
CN104693783B (zh) 一种沥青路面用双组份常温固化灌缝材料
CN109880569B (zh) 一种环氧树脂改性的ms密封胶
CN107652938B (zh) 一种阻燃型聚氨酯嵌缝胶及其制备方法
CN111454683B (zh) 一种高耐水、低模量单组份ms密封胶、制备方法及其应用
CN109880570B (zh) 一种中空玻璃用双组分硅烷改性聚醚密封胶及制备方法
CN111073575A (zh) 一种装配式建筑用单组份硅烷改性聚醚密封胶及制备方法
CN107033827B (zh) 一种建筑用单组分硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法
CN112094581B (zh) 无溶剂快速固化反应型防水涂料及其制备方法和卷涂叠合式防水构造系统及其施工方法
CN111154445B (zh) 一种双组份防水密封胶
CN111500145A (zh) 一种耐磨型热熔标线涂料及其制备方法
CN1176964C (zh) 弹性高强度聚氨酯预聚物的制备方法及其应用
CN114989763A (zh) 一种环保型沥青改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法
CN101215454A (zh) 蒙脱土改性硅酮密封胶及其制备方法
CN110922579A (zh) 一种低模量密封胶用聚醚的合成方法
CN112625634B (zh) 石材胶粘剂及其制备方法
CN107286894B (zh) 水工用低模量单组分聚氨酯密封胶及其生产方法
CN112375538A (zh) 一种自流平硅酮密封胶及其在铁路无砟轨道嵌缝中的应用
CN114874735B (zh) 一种单组份环氧改性硅烷聚合物密封胶及其制备方法
CN114410214B (zh) 一种高耐水聚氨酯防水涂料及其制备方法
CN110437791B (zh) 用于铁路无砟轨道的单组分嵌缝防水密封胶及其制备方法
CN113024763A (zh) 一种防水涂料用低表面能硅烷改性聚醚树脂的合成
CN113930205B (zh) 一种冷藏型集装箱用密封胶
CN113683985B (zh) 环保发泡丁基密封胶组合物、环保发泡丁基密封胶及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination