CN114989695B - 水性环保净味速干地坪漆 - Google Patents

水性环保净味速干地坪漆 Download PDF

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Abstract

本发明涉及水性环保净味速干地坪漆，属于地坪装饰材料技术领域，由A组分和B组分按照质量比1：5混合得到；A组分包括以下重量份原料：水性环氧树脂16－20份和成膜助剂1－3份；B组分包括以下重量份原料：水性环氧固化剂21－23份、改性电气石粉20－25份、去离子水25－30份、消泡剂0.5份、耐候助剂2－4份、羧基丁晴橡胶1－1.5份、促进剂0.2份；本发明通过在漆料中加入改性电气粉提高漆料的净味性能，并且添加耐候助剂提高漆料的耐老化性能，本发明制备的地坪漆具有干燥速度快，挥发性有机物含有量低、耐候性强的特点。

Description

水性环保净味速干地坪漆
技术领域
本发明属于地坪装饰材料技术领域，具体地，涉及水性环保净味速干地坪漆。
背景技术
环氧地坪漆具有良好的耐水耐油性、高硬度、高耐磨性、优越的粘结性等，在现代建筑如工厂、商城、车库、家装等得到广泛应用，在地坪行业中具有重要的地位。目前的环氧地坪漆主要使用溶剂型环氧地坪漆和水性环氧地坪漆。溶剂型环氧地坪漆在使用过程中产生大量对人体有害的挥发性有机溶剂(VOC)，不满足环保要求，水性环氧地坪漆是以水为分散介质的产品，中国专利CN112795227A公开一种耐磨性强的地坪漆生产工艺，该专利向水性环氧树脂乳液中加入纳米电气石粉、纳米钛白粉、负离子杀菌剂和硫酸钡等填料，这些无机填料虽然能够赋予环氧树脂一定净味、灭菌功能，但是该专利并未公开填料与环氧树脂乳液用量比例，过多的无机填料会破坏环氧树脂的成膜性，并且未改性处理的无机填料与环氧树脂乳液相容性差，容易团聚，造成应力集中点增加，从而降低复合材料的力学性能，并且现有环氧树脂地坪漆抗紫外线能力较差，容易变色，甚至粉化、脱层等。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供水性环保净味速干地坪漆。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
水性环保净味速干地坪漆，由A组分和B组分按照质量比1：5混合均匀得到；A组分包括以下重量份原料：水性环氧树脂16－20份和成膜助剂1－3份；B组分包括以下重量份原料：水性环氧固化剂21－23份、改性电气石粉20－25份、去离子水25－30份、消泡剂0.5份、耐候助剂2－4份、羧基丁腈橡胶1－1.5份、促进剂0.2份。
进一步地，改性电气石粉由以下步骤制成：
将甲基丙烯酸甲酯、二乙醇胺和甲醇混合，氮气保护下，升温至35℃搅拌4－6h，旋蒸去除甲醇，得到AB2单体，A为酯基，B为羟基，将电气石粉和AB2单体加入丙酮中，超声分散30min后，加入对甲苯磺酸，继续超声分散30min，升温至60℃，磁力搅拌使丙酮挥发完全，升温至120℃，氮气保护下，磁力搅拌反应8－10h，反应产物用氯仿洗涤3－5次，最后置于50℃下真空干燥，得到改性电气石粉；
其中，甲基丙烯酸甲酯、二乙醇胺和甲醇的用量比为0.1mol：0.1mol：10mL，电气石粉、AB2单体、丙酮和对甲苯磺酸的用量比为0.2－0.3g：1.2－1.5g：25－30mL：0.01－0.02g。
电气石具有压电性和热点性，在温度、压力发生变化时，会产生电势差，使周围的介质发生电离，产生羟基自由基，进而形成一水合羟基负离子(H3O2 －)，一水合羟基负离子在空气等介质中存在时具有较强的氧化性，可以将还原性污染物净化分解，可以净化VOCs等空气污染物，但是其亲水性高，在高分子基体中分散性差，因此，本发明以甲基丙烯酸甲酯和二乙醇胺为原料制备出AB2单体，利用AB2单体能够与电气石表面羟基发生酯交换反应、以及自身酯化缩聚，使电气石表面通过化学键接枝超支化聚合物，该超支化聚合物具有高支化度和多羟基活性基团，一方面提高电气石在漆料中的分散性，从而发挥电气石净化功能，另一方面参与固化，在环氧树脂基团与电气石界面处形成过渡层，减少界面缺陷，当环氧树脂受到外力破坏时能够引发银纹，阻止裂纹，更好传递所受外力，起到增强增韧作用。
进一步地，耐候助剂由以下步骤制成：
步骤B1、将紫外线吸收剂UV－0、三乙胺和THF加入圆底烧瓶中，冰水浴下滴加丙烯酰氯THF溶液，保持温度低于8℃，搅拌反应4－5h，反应结束后，将反应产物置于冰水中沉淀，抽滤，滤饼置于60℃下干燥，得到丙烯酸酯基二苯甲酮；
其中，紫外线吸收剂UV－0、三乙胺、THF和丙烯酰氯THF溶液的用量比为5.35g：3.5mL：25－30mL：10mL，丙烯酰氯THF溶液由丙烯酰氯和THF按照用量比2.3－3.6g：10mL组成，在碱性条件下，使UV－0与丙烯酰氯发生消去HCl反应；
步骤B2、将4－氨基－1，2，2，6，6－五甲基哌啶和三氯甲烷置于三口烧瓶中，冰浴水下搅拌5－8min后加入三乙胺，氮气保护下，降温至－5℃，滴加丙烯酰氯的三氯甲烷溶液，滴加结束后，升温至回流反应4－6h，冷却至室温过滤，滤饼用去离子水洗涤3－5次，干燥，得到丙烯酸酯基五甲基哌啶；
其中，4－氨基－1，2，2，6，6－五甲基哌啶、三氯甲烷、三乙胺、丙烯酰氯的三氯甲烷溶液的用量比为0.025mol：45－50mL：0.025mol：20mL，丙烯酰氯的三氯甲烷溶液由丙烯酰氯和三氯甲烷按照用量比0.025：20mL混合而成；
步骤B3、将四(3－巯基丙酸)季戊四醇酯、三乙胺和三氯甲烷混合，滴加丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液，机械搅拌，80℃下反应20－24h，减压蒸馏去除三氯甲烷，得到耐候助剂；
其中，四(3－巯基丙酸)季戊四醇酯、三乙胺、三氯甲烷和丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液的用量比为0.025mol：0.05mol：150－180mL：100mL，丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液由丙烯酸酯基二苯甲酮、丙烯酸酯基五甲基哌啶和三氯甲烷按照用量比0.01mol：0.01mol：100mL混合而成。
首先合成丙烯酸酯基二苯甲酮、丙烯酸酯基五甲基哌啶，然后在三乙胺的催化作用下，使丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的双键与四(3－巯基丙酸)季戊四醇酯的巯基发生迈克尔加成反应，得到耐候助剂，该耐候助剂不仅含有二苯甲酮紫外吸收特性，还具有受阻胺光稳定特性，将其加入漆料中，能够赋予地坪漆优异的抗紫外、耐黄变作用，更为突出的是，该耐候助剂含有多个硫醇基团，具有一定的聚硫醇固化剂特性(室温、低温环境下快速固化)，将其加入漆料中，一方面参与固化，提高漆料的固化速度，另一方面克服传统小分子聚硫醇固化剂易挥发、小分子紫外吸收剂和小分子受阻胺光稳定剂易迁移、析出等问题。
进一步地，水性环氧固化剂为乙二胺、己二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、多亚乙基多胺、二乙氨基丙胺、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中一种或多种按任意比例混合。
进一步地，成膜助剂为乙醇、丙二醇、甲氧基丁醇、丁二醇、乙二醇甲丁醚、苯甲醇中的的一种或多种按任意比例混合。
进一步地，促进剂为2－乙基－4－甲基咪唑、2－甲基咪唑、1，2－二甲基咪唑或苯基咪唑中的一种或多种按任意比例混合。
本发明的有益效果：
本发明提供一种水性环保净味速干地坪漆，表干时间在15min以内，VOCs含量在26g/L以下，耐候等级0级，具有干燥速度快，挥发性有机物含有量低，并且耐候性强的特点；
本发明的地坪漆干燥速度快，一方面是基于固化剂、促进剂的使用，另一方面是本发明中的改性电气石、耐候助剂均能够参与漆膜的固化反应，并且改性电气石在固化过程中，在环氧树脂基团与电气石界面处形成过渡层，减少界面缺陷，当环氧树脂受到外力破坏时能够引发银纹，阻止裂纹，更好传递所受外力，起到增强增韧作用，耐候助剂含有多个硫醇基团，具有一定的聚硫醇固化剂特性(室温、低温环境下快速固化)，能够促进漆膜的干燥固化；并且该耐候助剂不仅含有二苯甲酮紫外吸收特性，还具有受阻胺光稳定特性，将其加入漆料中，能够赋予地坪漆优异的抗紫外、耐黄变作用；
本发明的地坪漆VOCs含量低的原因之一为本发明采用去离子水为溶剂，减少挥发性有机溶剂的使用，原因之二为本发明在漆料中加入改性电气石，在温度、压力发生变化时，可以将还原性污染物净化分解，可以净化VOCs等空气污染物。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种改性电气石粉，由以下步骤制成：
将0.1mol甲基丙烯酸甲酯、0.1mol二乙醇胺和10mL甲醇混合，氮气保护下，升温至35℃搅拌4h，旋蒸去除甲醇，得到AB2单体，将0.2g电气石粉和1.2g AB2单体加入25mL丙酮中，超声分散30min后，加入0.01g对甲苯磺酸，继续超声分散30min，升温至60℃，磁力搅拌使丙酮挥发完全，升温至120℃，氮气保护下，磁力搅拌反应8h，反应产物用氯仿洗涤3次，最后置于50℃下真空干燥，得到改性电气石粉。
实施例2
本实施例提供一种改性电气石粉，由以下步骤制成：
将0.1mol甲基丙烯酸甲酯、0.1mol二乙醇胺和10mL甲醇混合，氮气保护下，升温至35℃搅拌6h，旋蒸去除甲醇，得到AB2单体，将0.3g电气石粉和1.5g AB2单体加入30mL丙酮中，超声分散30min后，加入0.02g对甲苯磺酸，继续超声分散30min，升温至60℃，磁力搅拌使丙酮挥发完全，升温至120℃，氮气保护下，磁力搅拌反应10h，反应产物用氯仿洗涤5次，最后置于50℃下真空干燥，得到改性电气石粉。
对比例1
本对比例为灵寿县利阳矿产品贸易有限公司出售的电气石粉。
实施例3
本实施例提供一种耐候助剂，由以下步骤制成：
步骤B1、将5.35g紫外线吸收剂UV－0、3.5mL三乙胺和25mLTHF加入圆底烧瓶中，冰水浴下滴加丙烯酰氯THF溶液，保持温度低于8℃，搅拌反应4h，反应结束后，将反应产物置于冰水中沉淀，抽滤，滤饼置于60℃下干燥，得到丙烯酸酯基二苯甲酮，丙烯酰氯THF溶液由丙烯酰氯和THF按照用量比2.3g：10mL组成；
步骤B2、将0.025mol 4－氨基－1，2，2，6，6－五甲基哌啶和45mL三氯甲烷置于三口烧瓶中，冰浴水下搅拌5min后加入0.025mol三乙胺，氮气保护下，降温至－5℃，滴加丙烯酰氯的三氯甲烷溶液，滴加结束后，升温至回流反应4h，冷却至室温过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，干燥，得到丙烯酸酯基五甲基哌啶，丙烯酰氯的三氯甲烷溶液由丙烯酰氯和三氯甲烷按照用量比0.025：20mL混合而成；
步骤B3、将0.025mol四(3－巯基丙酸)季戊四醇酯、0.05mol三乙胺和150mL三氯甲烷混合，滴加丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液，机械搅拌，80℃下反应20h，减压蒸馏去除三氯甲烷，得到耐候助剂，丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液由丙烯酸酯基二苯甲酮、丙烯酸酯基五甲基哌啶和三氯甲烷按照用量比0.01mol：0.01mol：100mL混合而成。
实施例4
本实施例提供一种耐候助剂，由以下步骤制成：
步骤B1、将5.35g紫外线吸收剂UV－0、3.5mL三乙胺和30mLTHF加入圆底烧瓶中，冰水浴下滴加丙烯酰氯THF溶液，保持温度低于8℃，搅拌反应5h，反应结束后，将反应产物置于冰水中沉淀，抽滤，滤饼置于60℃下干燥，得到丙烯酸酯基二苯甲酮，丙烯酰氯THF溶液由丙烯酰氯和THF按照用量比3.6g：10mL组成；
步骤B2、将0.025mol 4－氨基－1，2，2，6，6－五甲基哌啶和50mL三氯甲烷置于三口烧瓶中，冰浴水下搅拌8min后加入0.025mol三乙胺，氮气保护下，降温至－5℃，滴加丙烯酰氯的三氯甲烷溶液，滴加结束后，升温至回流反应6h，冷却至室温过滤，滤饼用去离子水洗涤3－5次，干燥，得到丙烯酸酯基五甲基哌啶，丙烯酰氯的三氯甲烷溶液由丙烯酰氯和三氯甲烷按照用量比0.025：20mL混合而成；
步骤B3、将0.025mol四(3－巯基丙酸)季戊四醇酯、0.05mol三乙胺和180mL三氯甲烷混合，滴加丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液，机械搅拌，80℃下反应24h，减压蒸馏去除三氯甲烷，得到耐候助剂，丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液由丙烯酸酯基二苯甲酮、丙烯酸酯基五甲基哌啶和三氯甲烷按照用量比0.01mol：0.01mol：100mL混合而成。
对比例2
本对比例为湖北玖丰隆化工有限公司出售的紫外线吸收剂UV－0。
对比例3
本对比例为南京米兰化工有限公司出售的光稳定剂770。
实施例5
本实施例提供一种水性环保净味速干地坪漆，由A、B组分组成；A组分包括以下重量份原料：水性环氧树脂16份和成膜助剂1份；B组分包括以下重量份原料：四亚乙基五胺21份、实施例1的改性电气石粉20份、去离子水25份、消泡剂0.5份、实施例3的耐候助剂2份、羧基丁腈橡胶1份、促进剂0.2份；
制备步骤如下：
第一步、按照配方比向分散剂中加入水性环氧树脂和成膜助剂，转速500rpm搅拌20min，得到A组分；
第二步、按照配方比向搅拌容器中加入去离子水、改性电气石粉、消泡剂、耐候助剂、促进剂，转速1200rpm搅拌20min后加入四亚乙基五胺、羧基丁腈橡胶，继续搅拌20min，得到B组分；
第三步、将A组分和B组分按照质量比1：5混合均匀，得到水性环保净味速干地坪漆。
其中，成膜助剂为甲氧基丁醇，促进剂为2－乙基－4－甲基咪唑。
实施例6
本实施例提供一种水性环保净味速干地坪漆，由A、B组分组成；A组分包括以下重量份原料：水性环氧树脂18份和成膜助剂2份；B组分包括以下重量份原料：多亚乙基多胺22份、实施例1的改性电气石粉22份、去离子水28份、消泡剂0.5份、实施例3的耐候助剂3份、羧基丁腈橡胶1.2份、促进剂0.2份；
制备步骤如下：
第一步、按照配方比向分散剂中加入水性环氧树脂和成膜助剂，转速500rpm搅拌20min，得到A组分；
第二步、按照配方比向搅拌容器中加入去离子水、改性电气石粉、消泡剂、耐候助剂、促进剂，转速1200rpm搅拌20min后加入多亚乙基多胺、羧基丁腈橡胶，继续搅拌20min，得到B组分；
第三步、将A组分和B组分按照质量比1：5混合均匀，得到水性环保净味速干地坪漆。
其中，成膜助剂为丁二醇，促进剂为2－甲基咪唑。
实施例7
本实施例提供一种水性环保净味速干地坪漆，由A、B组分组成；A组分包括以下重量份原料：水性环氧树脂20份和成膜助剂3份；B组分包括以下重量份原料：二乙氨基丙胺23份、实施例1的改性电气石粉25份、去离子水30份、消泡剂0.5份、实施例3的耐候助剂4份、羧基丁腈橡胶1.5份、促进剂0.2份；
制备步骤如下：
第一步、按照配方比向分散剂中加入水性环氧树脂和成膜助剂，转速500rpm搅拌20min，得到A组分；
第二步、按照配方比向搅拌容器中加入去离子水、改性电气石粉、消泡剂、耐候助剂、促进剂，转速1200rpm搅拌20min后加入二乙氨基丙胺、羧基丁腈橡胶，继续搅拌20min，得到B组分；
第三步、将A组分和B组分按照质量比1：5混合均匀，得到水性环保净味速干地坪漆。
其中，成膜助剂为乙二醇甲丁醚，促进剂为2－甲基咪唑。
对比例4
将实施例5中的改性电气石粉替换成对比例1中物质，其余原料及制备方法不变。
对比例5
将实施例6中的耐候助剂替换成对比例2中物质，其余原料及制备方法不变。
对比例6
将实施例7中的耐候助剂替换成对比例3中物质，其余原料及制备方法不变。
将实施例5－7和对比例4－6制备的地坪漆进行性能测试，参照标准GB/T 22374－2018《地坪涂装材料》、GB/T9286－1998《色漆和清漆、漆膜的规格测试》测试表干时间、VOCs含量，冲击强度参考标准GB/T9341－2006，采用WDW－50G电子万能试验机测试，耐候等级按照GB/T1865－2009色漆和清漆－人工气候老化和人工辐射曝露滤过的氙弧辐射以及GB/T1766－2008《色漆和清漆－涂层老化的评级方法》进行测试，漆膜涂覆后24h、48h、72h通过嗅觉感受涂膜是否有气味，测试结果如表1所示：
表1
项目 表干时间/min VOCs含量/g/L 耐候（综合等级） 冲击强度（kJ/m2） 漆膜气味（24h） 漆膜气味（48h）
实施例5 15 25 0级 24.1 无气味 无气味
实施例6 13 23 0级 25.2 无气味 无气味
实施例7 15 26 0级 24.8 无气味 无气味
对比例4 18 32 0级 19.5 有气味 无气味
对比例5 25 28 1级 23.4 无气味 无气味
对比例6 23 27 1级 23.6 无气味 无气味
由表1可以看出，相比于对比例4-6，实施例5-7的漆膜表干时间较短、耐候性高，这是由于本发明中耐候助剂含有多个硫醇基团，具有一定的聚硫醇固化剂特性（室温、低温环境下快速固化），将其加入漆料中，一方面参与固化，提高漆料的固化速度，另一方面克服传统小分子聚硫醇固化剂易挥发、小分子紫外吸收剂和小分子受阻胺光稳定剂易迁移、析出等问题，提高耐候性能，并且实施例5-7的VOCs含量低、漆膜气味小，这是由于改性电气石为表面负载超支化聚合物的电气石，在漆料中分散均匀，发挥净化功能，并且能够参与固化，在环氧树脂基团与电气石界面处形成过渡层，减少界面缺陷，当环氧树脂受到外力破坏时能够引发银纹，阻止裂纹，更好传递所受外力，起到增强增韧作用。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.水性环保净味速干地坪漆，其特征在于，由A组分和B组分按照质量比1：5混合得到；A组分包括以下重量份原料：水性环氧树脂16-20份和成膜助剂1-3份；B组分包括以下重量份原料：水性环氧固化剂21-23份、改性电气石粉20-25份、去离子水25-30份、消泡剂0.5份、耐候助剂2-4份、羧基丁腈橡胶1-1.5份、促进剂0.2份；
所述改性电气石粉由以下步骤制成：
将甲基丙烯酸甲酯、二乙醇胺和甲醇混合，氮气保护下，升温至35℃搅拌4-6h，旋蒸，得到AB2单体，将电气石粉和AB2单体加入丙酮中，超声分散后，加入对甲苯磺酸，继续超声分散，升温至60℃，搅拌使丙酮挥发完全，升温至120℃，氮气保护下，搅拌反应8-10h，反应产物洗涤、干燥，得到改性电气石粉；
耐候助剂由以下步骤制成：
将四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯、三乙胺和三氯甲烷混合，滴加丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液，机械搅拌，80℃下反应20-24h，减压蒸馏，得到耐候助剂。
2.根据权利要求1所述的水性环保净味速干地坪漆，其特征在于，电气石粉、AB2单体、丙酮和对甲苯磺酸的用量比为0.2-0.3g：1.2-1.5g：25-30mL：0.01-0.02g。
3.根据权利要求1所述的水性环保净味速干地坪漆，其特征在于，丙烯酸酯基二苯甲酮和丙烯酸酯基五甲基哌啶的三氯甲烷溶液由丙烯酸酯基二苯甲酮、丙烯酸酯基五甲基哌啶和三氯甲烷按照用量比0.01mol：0.01mol：100mL混合而成。
4.根据权利要求1所述的水性环保净味速干地坪漆，其特征在于，丙烯酸酯基二苯甲酮由以下步骤制成：
将紫外线吸收剂UV-0、三乙胺和THF混合，冰水浴下滴加丙烯酰氯THF溶液，保持温度低于8℃，搅拌反应4-5h，将反应产物置于冰水中沉淀，抽滤，滤饼干燥，得到丙烯酸酯基二苯甲酮。
5.根据权利要求4所述的水性环保净味速干地坪漆，其特征在于，丙烯酰氯THF溶液由丙烯酰氯和THF按照用量比2.3-3.6g：10mL组成。
6.根据权利要求1所述的水性环保净味速干地坪漆，其特征在于，丙烯酸酯基五甲基哌啶由以下步骤制成：
将4-氨基-1,2,2,6,6-五甲基哌啶和三氯甲烷混合，冰浴水下搅拌后加入三乙胺，氮气保护下，降温至-5℃，滴加丙烯酰氯的三氯甲烷溶液，升温至回流反应4-6h，冷却后过滤，滤饼洗涤、干燥，得到丙烯酸酯基五甲基哌啶。
7.根据权利要求6所述的水性环保净味速干地坪漆，其特征在于，丙烯酰氯的三氯甲烷溶液由丙烯酰氯和三氯甲烷按照用量比0.025:20mL混合而成。
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