CN114989639A - 一种钛白粉及其制备方法、涂料 - Google Patents

一种钛白粉及其制备方法、涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及钛白粉技术领域，具体而言，涉及一种钛白粉及其制备方法、涂料。所述钛白粉包括二氧化钛材料和包覆在所述二氧化钛材料表面的有机包膜剂；其中，所述有机包膜剂的化学式为(HO)2P(O)(CR1R2)nCOOH；其中，n为1～8的整数，R1和R2各自独立地选自氢、未取代的烷基、取代的烷基、羟基和羧基中的至少一种。本发明通过采用特定种类的有机包膜剂对二氧化钛材料进行包覆改性，具有绿色环保、VOC含量低等优点。

Description

一种钛白粉及其制备方法、涂料
技术领域
本发明涉及钛白粉技术领域，具体而言，涉及一种钛白粉及其制备方法、涂料。
背景技术
钛白粉是一种性能优异的白色无机颜料，其因具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，而被广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等领域，有“白色颜料之王”的美称。
随着经济的发展和生活水平的提高，人们对环保问题越来越重视。钛白粉是无机材料，其VOC主要来源于有机包膜剂，有机包膜剂的加入能够提高产品的应用性能。目前，涂料用钛白粉有机包膜剂常用多元醇类(如三羟甲基丙烷、三羟甲基乙烷等)。多元醇在钛白粉表面有两种存在形式：物理吸附与化学吸附，物理吸附的部分不但起不到应有的作用，而且在下游体系中会游离出来，是钛白粉VOC的主要来源。因此，提供一种绿色环保、VOC含量低的钛白粉具有重要意义。
此外，目前钛白粉的有机包覆过程大多是在气流粉碎时加入有机包膜剂，因精准投料较困难，因而会造成产品的有机包覆量控制不稳定。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种钛白粉，通过采用特定种类的有机包膜剂对二氧化钛材料进行包覆改性，具有绿色环保、VOC含量低等优点。
本发明的第二目的在于提供一种所述的钛白粉的制备方法。
本发明的第三目的在于提供一种涂料。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种钛白粉，包括二氧化钛材料和包覆在所述二氧化钛材料表面的有机包膜剂；
其中，所述有机包膜剂的化学式为(HO)2P(O)(CR1R2)nCOOH。
即，所述有机包膜剂的通式如下：
Figure BDA0003707529430000021
其中，n为1～8(包括但不限于1、2、3、4、5、6、7、8中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)的整数，R1和R2各自独立地选自氢、未取代的烷基、取代的烷基、羟基和羧基中的至少一种。
在本发明一些优选的实施方式中，所述未取代的烷基包括甲基、乙基、丙基和丁基中的至少一种；所述取代的烷基中的取代基包括羟基和/或羧基。
本发明所提供的钛白粉，采用了特定种类的有机包膜剂对二氧化钛材料进行包覆改性，该有机包膜剂中的磷酰基(磷酸酰基、磷酸基团，即-PO3H2)是一种良好的锚固基团，其能够与二氧化钛材料表面的羟基键合而牢牢吸附在二氧化钛材料表面，不会游离出有机物而造成VOC含量超标，具有绿色环保、VOC含量低等优点。
即，本发明所提供了一种可用于水性涂料的绿色环保型的钛白粉，符合环保的要求，更有利于人体健康和保护环境。
并且，该有机包膜剂中的磷酰基与二氧化钛材料表面的羟基键合而牢牢吸附在二氧化钛材料表面，这样在后续水洗过程中也不会随着水被洗掉。
此外，该有机包膜剂中含有羧基，其与水性涂料体系相容性更好，从而使涂料体系的分散稳定性更好。
优选地，所述有机包膜剂的质量为所述二氧化钛材料中TiO2质量的0.2％～2％(包括但不限于0.3％、0.4％、0.5％、0.7％、0.9％、1.0％、1.2％、1.4％、1.5％、1.6％、1.8％、1.9％中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值)。
采用上述用量的有机包膜剂有利于提高钛白粉的分散性和应用性能。
优选地，所述化学式(HO)2P(O)(CR1R2)nCOOH中的n为1～3的整数。
优选地，所述有机包膜剂包括3-膦酰基丙酸、磷酰基乙酸、2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷和2-膦酰基丁酸中的至少一种。
其中，3-膦酰基丙酸的化学式为(HO)2P(O)CH2CH2COOH，结构式为
Figure BDA0003707529430000031
磷酰基乙酸的化学式为(HO)2P(O)CH2COOH，结构式为
Figure BDA0003707529430000032
2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷的化学式为(HO)2P(O)C(CH2COOH)(CH2CH2COOH)COOH，结构式为
Figure BDA0003707529430000041
2-膦酰基丁酸的结构式为
Figure BDA0003707529430000042
优选地，所述二氧化钛材料为表面包覆有无机包覆层的二氧化钛材料。
优选地，所述无机包覆层包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化硼、五氧化二磷、磷酸钙、磷酸镁和磷酸铝中的至少一种。
先进行无机包覆，再进行有机包覆，这样有利于包覆均匀，从而提高产品的分散性。
优选地，所述无机包覆层包括至少两层。
优选地，所述无机包覆层包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化硼、五氧化二磷、磷酸钙、磷酸镁和磷酸铝中的至少两种。
采用上述无机包覆层，有利于提高钛白粉的光泽度、遮盖力、耐候性、以及分散性能等。
本发明还提供了如上所述的钛白粉的制备方法，包括以下步骤：
将二氧化钛料浆和有机包膜剂混合均匀，反应后固液分离，得到所述钛白粉。
该方法具有简单易行、工艺流程短、条件温和以及适合大批量生产等优点。
在本发明一些具体的实施例中，在所述固液分离之后，还包括干燥和粉碎的步骤。
优选地，所述干燥包括闪蒸干燥。
优选地，所述粉碎包括气流粉碎。
现有技术中，钛白粉的有机包覆过程大多是在气流粉碎时加入有机包膜剂，由于精准投料较困难，因而会造成产品的有机包覆量控制不稳定。而本发明在粉碎之前加入有机包膜剂，其能够均匀包覆在二氧化钛表面，包覆均匀且易于控制包覆量，从而有利于进一步提高钛白粉的分散性能。
优选地，所述反应过程中混合物料的温度为60～95℃，包括但不限于62℃、65℃、68℃、70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、88℃、90℃、93℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述反应过程中混合物料的pH为6～9，包括但不限于6.2、6.5、6.8、7.0、7.2、7.5、7.7、8.0、8.2、8.5、8.8中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
在本发明一些具体的实施例中，采用碱液调节所述pH。
优选地，所述碱液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和氨水中的至少一种。更优选地，所述碱液的质量浓度为150～300g/L(还可以选择170g/L、190g/L、200g/L、230g/L、250g/L或280g/L)。
优选地，所述反应的时间为20～60min，包括但不限于25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
采用上述反应温度、反应时间和pH，有利于进一步提高钛白粉的分散性能。
优选地，在所述将二氧化钛料浆和有机包膜剂混合之前，还包括将二氧化钛料浆和无机包膜剂混合进行无机包膜的步骤。
在有机包覆之前先进行无机包覆，一方面，湿法加入有机包膜剂能够保证每个二氧化钛材料颗粒表面都能被均匀包覆，有利于提高产品的分散性能；另一方面，省略了在汽粉(粉碎)过程中的滴加有机包膜剂的工序，提高了汽粉效率。
优选地，在所述无机包膜的过程中，混合物料的温度为60～95℃；包括但不限于62℃、65℃、68℃、70℃、73℃、75℃、78℃、80℃、83℃、85℃、88℃、90℃、93℃中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，在所述无机包膜过程中，混合物料的pH为6～9，包括但不限于6.2、6.5、6.8、7.0、7.2、7.5、7.7、8.0、8.2、8.5、8.8中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
优选地，所述二氧化钛料浆的质量浓度为250～450g/L，包括但不限于280g/L、300g/L、320g/L、350g/L、380g/L、400g/L、430g/L中的任意一者的点值或任意两者之间的范围值。
本发明还提供了一种涂料，包括如上所述的钛白粉，或者，如上所述的钛白粉的制备方法所制得的钛白粉。
优选地，所述涂料为水性涂料。
该涂料绿色环保，VOC含量低，且分散稳定性好。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所提供的钛白粉，采用了特定种类的有机包膜剂对二氧化钛材料进行包覆改性，该有机包膜剂中的磷酰基(-PO3H2)是一种良好的锚固基团，其能够与二氧化钛材料表面的羟基键合而牢牢吸附在二氧化钛材料表面，不会游离出有机物而造成VOC含量超标，具有绿色环保、VOC含量低等优点。
(2)本发明所提供的钛白粉，有机包膜剂中的磷酰基与二氧化钛材料表面的羟基键合而牢牢吸附在二氧化钛材料表面，这样在后续水洗过程中也不会随着水被洗掉。并且，该有机包膜剂中含有羧基，其与水性涂料体系相容性更好，从而使涂料体系的分散稳定性更好。
(3)本发明所提供的钛白粉的制备方法，在汽粉之前加入有机包膜剂，其能够均匀包覆在二氧化钛表面，包覆均匀且易于控制包覆量，有利于提高钛白粉的分散性能，而且还提高了汽粉效率；此外，先进行无机包覆再进行有机包覆，有利于进一步提高产品的分散性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例所提供的钛白粉的制备方法包括以下步骤：
(1)向经过砂磨的质量浓度为300g/L的二氧化钛料浆中依次加入偏铝酸钠和氯化氧锆，并控制混合物料的温度为70℃、pH为6.0～6.5，进行无机包覆，得到具有锆包覆层和铝包覆层的复合材料；
(2)在搅拌条件下，向步骤(1)所得的复合材料中加入以二氧化钛料浆中的TiO2质量计为0.4％的有机包膜剂(3-膦酰基丙酸)，并加入氢氧化钠溶液使混合物料的pH值稳定在6.0～6.5，控制混合物料的温度为70℃，搅拌反应60min后，依次进行压滤、水洗、闪蒸干燥和气流粉碎，得到钛白粉。
该钛白粉包括二氧化钛内核，以及，由内而外依次包覆在所述二氧化钛内核表面的锆包覆层、铝包覆层和3-膦酰基丙酸有机包覆层。
实施例2
本实施例所提供的钛白粉的制备方法包括以下步骤：
(1)向经过砂磨的质量浓度为250g/L的二氧化钛料浆中依次加入偏铝酸钠和氯化氧锆，并控制混合物料的温度为80℃、pH为7.0～7.5，进行无机包覆，得到具有锆包覆层和铝包覆层的复合材料；
(2)在搅拌条件下，向步骤(1)所得的复合材料中加入以二氧化钛料浆中的TiO2质量计为0.5％的有机包膜剂(2-膦酰基丁酸)，并加入氢氧化钠溶液使混合物料的pH值稳定在7.0～7.5，控制混合物料的温度为80℃，搅拌反应40min后，依次进行压滤、水洗、闪蒸干燥和气流粉碎，得到钛白粉。
该钛白粉包括二氧化钛内核，以及，由内而外依次包覆在所述二氧化钛内核表面的锆包覆层、铝包覆层和2-膦酰基丁酸有机包覆层。
实施例3
本实施例所提供的钛白粉的制备方法包括以下步骤：
(1)向经过砂磨的质量浓度为350g/L的二氧化钛料浆中依次加入偏铝酸钠和硅酸钠，并控制混合物料的温度为85℃、pH为6.0～7.0，进行无机包覆，得到具有硅包覆层和铝包覆层的复合材料；
(2)在搅拌条件下，向步骤(1)所得的复合材料中加入以二氧化钛料浆中的TiO2质量计为1％的有机包膜剂(磷酰基乙酸)，并加入氢氧化钠溶液使混合物料的pH值稳定在6.0～7.0，控制混合物料的温度为85℃，搅拌反应30min后，依次进行压滤、水洗、闪蒸干燥和气流粉碎，得到钛白粉。
该钛白粉包括二氧化钛内核，以及，由内而外依次包覆在所述二氧化钛内核表面的硅包覆层、铝包覆层和磷酰基乙酸有机包覆层。
实施例4
本实施例所提供的钛白粉的制备方法包括以下步骤：
(1)向经过砂磨的质量浓度为450g/L的二氧化钛料浆中依次加入偏铝酸钠和硅酸钠，并控制混合物料的温度为95℃、pH为8.0～9.0，进行无机包覆，得到具有硅包覆层和铝包覆层的复合材料；
(2)在搅拌条件下，向步骤(1)所得的复合材料中加入以二氧化钛料浆中的TiO2质量计为1.8％的有机包膜剂(2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷)，并加入氢氧化钠溶液使混合物料的pH值稳定在8.0～9.0，控制混合物料的温度为95℃，搅拌反应20min后，依次进行压滤、水洗、闪蒸干燥和气流粉碎，得到钛白粉。
该钛白粉包括二氧化钛内核，以及，由内而外依次包覆在所述二氧化钛内核表面的硅包覆层、铝包覆层和2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷有机包覆层。
实施例5
本实施例所提供的钛白粉的制备方法包括以下步骤：
在搅拌条件下，向经过砂磨的质量浓度为250g/L的二氧化钛料浆中加入以二氧化钛料浆中的TiO2质量计为0.5％的有机包膜剂(2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷)，并加入氢氧化钠溶液使混合物料的pH值稳定在7.0～7.5，控制混合物料的温度为80℃，搅拌反应40min后，依次进行压滤、水洗、闪蒸干燥和气流粉碎，得到钛白粉。
该钛白粉包括二氧化钛内核和包覆在所述二氧化钛内核表面的2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷有机包覆层。
对比例1
本对比例所提供的钛白粉的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，步骤(2)中，将3-膦酰基丙酸替换为三羟甲基丙烷，但保持其用量不变，仍为以二氧化钛料浆中的TiO2质量计的0.4％。
对比例2
本对比例所提供的钛白粉的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于，步骤(2)中，将混合物料的pH值控制在10～11，并将混合物料的温度控制在50℃。
实验例1
检测以上各实施例和各对比例所制得的钛白粉中的VOC含量，并将以上各实施例和各对比例所制得的钛白粉分别制成水性乳胶漆，然后检测其应用性能(包括色相、分散性能、光泽度、遮盖力)，结果如下表1所示。
其中，钛白粉的VOC含量测试方法为：采用气相法，称取1g钛白粉，向其中加入10ml甲醇，旋涡振荡器震荡2min，然后超声30min，再次用旋涡振荡器震荡2min。之后4000rpm离心20min。样品使用0.45μm的薄膜过滤后进样。根据出峰时间判断是否为VOC，根据出峰面积计算VOC的含量。
水性乳胶漆的配方包括：按质量份数计，钛白粉15份，丙烯酸乳液56份。
表1各组应用性能结果和VOC含量
Figure BDA0003707529430000101
Figure BDA0003707529430000111
从表1可以看出，本发明所制备的钛白粉中不含VOC，是一种水性涂料用绿色环保型的钛白粉。
同时，通过对比实施例1和对比例1可以发现，本发明所制备的钛白粉具有更好的分散性。
并且，本申请所提供的钛白粉制得的水性乳胶漆的应用性能(包括色相、分散性能、光泽度、遮盖力)与对比例1相当，即，没有造成其应用性能下降。
此外，通过对比实施例1和对比例2可以发现，有机包膜剂的种类、有机包膜过程中的反应温度和pH等参数，均会对产品的应用性能产生一定影响。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种钛白粉，其特征在于，包括二氧化钛材料和包覆在所述二氧化钛材料表面的有机包膜剂；
其中，所述有机包膜剂的化学式为(HO)2P(O)(CR1R2)nCOOH；其中，n为1～8的整数，R1和R2各自独立地选自氢、未取代的烷基、取代的烷基、羟基和羧基中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的钛白粉，其特征在于，所述有机包膜剂的质量为所述二氧化钛材料中TiO2质量的0.2％～2％。
3.根据权利要求1所述的钛白粉，其特征在于，所述n为1～3的整数；
优选地，所述有机包膜剂包括3-膦酰基丙酸、磷酰基乙酸、2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷和2-膦酰基丁酸中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的钛白粉，其特征在于，所述二氧化钛材料为表面包覆有无机包覆层的二氧化钛材料；
优选地，所述无机包覆层包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化硼、五氧化二磷、磷酸钙、磷酸镁和磷酸铝中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的钛白粉，其特征在于，所述无机包覆层包括至少两层；
优选地，所述无机包覆层包括氧化硅、氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化铈、氧化锌、氧化硼、五氧化二磷、磷酸钙、磷酸镁和磷酸铝中的至少两种。
6.权利要求1～5任一项所述的钛白粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二氧化钛料浆和有机包膜剂混合均匀，反应后固液分离，得到所述钛白粉。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应过程中混合物料的温度为60～95℃；
优选地，所述反应过程中混合物料的pH为6～9；
优选地，所述反应的时间为20～60min。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在所述将二氧化钛料浆和有机包膜剂混合之前，还包括将二氧化钛料浆和无机包膜剂混合进行无机包膜的步骤；
优选地，在所述无机包膜的过程中，混合物料的温度为60～95℃；
优选地，在所述无机包膜过程中，混合物料的pH为6～9。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述二氧化钛料浆的质量浓度为250～450g/L。
10.一种涂料，包括权利要求1～5中任一项所述的钛白粉，或者，权利要求6～9中任一项所述的钛白粉的制备方法所制得的钛白粉。
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