CN114989374A - 一种交联嵌段共聚物井壁稳定剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种交联嵌段共聚物井壁稳定剂的制备方法，首先在高压反应釜中依次加入一定量的PNIPAAm、AMPS、C2H6OSi、低分子饱和醇，通氮气除氧，加温、搅拌，预聚合反应；再加入引发剂和链转移剂，继续升温、搅拌，聚合反应；加入交联剂，降温，交联反应；加碱中和，再加入四氢呋喃溶剂、乙醚，得到白色沉淀，除去多余溶剂，得产物。加入钻井液中停钻循环，混合均匀后恢复钻进。本发明采用PNIPAAm‑APMS‑C2H6OSi交联嵌段共聚物来提高井壁涂覆能力的方法，通过PNIPAAm片段可调控涂覆层的亲水亲油性，通过C2H6OSi片段增强其在井壁上的吸附能力，进而克服当前水基钻井液井壁稳定剂效果较差的缺点。
Description
技术领域
本发明属于石油钻井领域，具体涉及一种交联嵌段共聚物井壁稳定剂、制备方法及应用。
背景技术
随着油气勘探开发技术领域不断扩展，人们逐渐向难动用储层进发，钻遇地层越来越复杂，特别是泥页岩地层越来越多，井壁失稳事故率也越来越高。根据之前的统计数据，在泥页岩段由井壁失稳所导致的损失占了所有损失的70％以上。因此，通过使用井壁稳定剂来应对钻井过程中的井壁失稳问题。常规的井壁稳定剂主要以抑制泥页岩水化分散为主，包括有机盐抑制剂和无机盐抑制剂，以及胺基抑制剂、季铵盐黏土稳定剂等。随后，人们开始研制多元共聚物井壁稳定剂，但这些井壁稳定剂的粘附封堵能力较弱。之后，人们开始对纳米颗粒对井壁稳定的作用机理进行了室内研究，并考察其可行性，但大多数研究仅限于实验室阶段，还没有走向现场试验。最近，蒋官澄等人(CN201410062056.X)采用仿生学合成出类似于贝壳形状的涂覆层，以提高井壁稳定性。但使用上述井壁稳定剂时，一旦钻井液体系中的自由水进入地层或者遇到高温高矿化度水层而失效后，仍能水化分散地层黏土，长时间浸泡仍然会造成井壁失稳。
发明内容
本发明的目的是提供一种交联嵌段共聚物井壁稳定剂、制备方法及应用，采用PNIPAAm-APMS-C2H6OSi交联嵌段共聚物来提高井壁涂覆能力的方法，通过PNIPAAm片段可调控涂覆层的亲水亲油性，通过C2H6OSi片段增强其在井壁上的吸附能力，进而克服当前水基钻井液井壁稳定剂效果较差的缺点。
本发明采取的技术方案是：
一种交联嵌段共聚物井壁稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在高压反应釜中依次加入800～1200g PNIPAAm、400～600g AMPS、600～800g C2H6OSi和2200～2800g低分子饱和醇，在高压反应釜中通入高纯氮气30min除氧，将体系温度增加至60～80℃，搅拌速度为1500rpm，预聚合反应15～50min；
步骤二：在步骤一的基础上依次加入120～150g引发剂和60～90g链转移剂，将反应温度提高至120～150℃，搅拌速度降低至300rpm，聚合反应3～5h；
步骤三：在步骤二的基础上加入90～120g交联剂，将反应温度降低至80～100℃，交联反应30～50min；
步骤四：将反应器中的温度降低至室温，缓慢加入1200～1500g NaOH中和，再加入2500～3000g四氢呋喃溶剂，之后加入1000～1500g乙醚进行沉淀，得到白色沉淀，再转入旋转蒸发仪，除去多余溶剂，得到白色的粉状固体即为PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi嵌段共聚物井壁稳定剂。
进一步的，制备的交联嵌段共聚物井壁稳定剂，包含如下质量百分数的组分：PNIPAAm为38.65～40.54、AMPS为19.32～20.27、C2H6OSi为27.03～28.99、引发剂为5.07～5.80、链转移剂为2.90～3.04、交联剂为4.05～4.35。
进一步的，所述的低分子饱和醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙三醇中的一种或任意两种组合。
进一步的，所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或任意两种组合。
进一步的，所述的链转移剂为2-巯基乙胺、β-巯基乙醇和十二烷基硫醇中的一种或任意两种组合。
进一步的，所述的交联剂为偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯和过氧化氢二异丙苯中的一种或任意两种组合。
交联嵌段共聚物井壁稳定剂的现场应用方法为：
1)在易坍塌层段钻进时，在钻井液中按照质量体积比直接加入2.0～5.0％的PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi交联嵌段共聚物井壁稳定剂；
2)停钻循环，经过5～6个循环周后，恢复钻进即可。
由于二甲基硅烷段的存在，钻井液中的嵌段共聚物井壁稳定剂快速吸附到井壁上；由于地层温度效应，聚合物中的N-异丙基丙烯酰胺亲水亲油性从亲水转向疏水，阻挡钻井液中的自由水进入地层内部，起到防止水化作用，稳定井壁；
本发明的有益效果：
本发明首先合成出具有三段结构的嵌段共聚物PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi，随后通过交联反应，合成出适度交联的交联聚合物，提高体系的粘度。发明中的PNIPAAm(N-异丙基丙烯酰胺)片段是一种具有温敏性的单体，其均聚体在常温下具有亲水，而在高温下可转变为亲油性，因而，在常温下可直接加入到钻井液中即可溶解混合均匀；在循环过程中，C2H6OSi(二甲基硅氧烷)是一种疏水单体，形成的稳定剂片段含有硅氧键，与黏土中的硅氧键具有较强的化学作用，可使共聚物快速吸附到地层井壁上，同时还可以作为交联修饰剂；当循环几个循环周后，由于温度升高，使得整个稳定剂从亲水性转变为亲油性，降低钻井液中自由水进入地层，避免引发井壁稳定问题；体系中的AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)片段，可提高共聚物的抗温、抗盐性，防止一段时间后稳定剂失效，并通过适度交联，能大幅度提高体系黏度，进一步增强井壁稳定效果。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。
实施例1：
1)在高压反应釜中依次加入800g PNIPAAm、400g AMPS、600g C2H6OSi和2200g甲醇，在高压反应釜中通入高纯氮气30min除氧，将体系温度增加至60℃，搅拌速度为1500rpm，预聚合反应15min；2)在上述反应器中依次加入120g过氧化月桂酰和60g 2-巯基乙胺，将反应温度提高至120℃，搅拌速度降低至300rpm，聚合反应3h；3)在上述反应器中加入90g过氧化二异丙苯，将反应温度降低至80℃，交联反应30min；4)将反应器中的温度降低至室温，缓慢加入1200g NaOH中和，再加入2500g四氢呋喃溶剂，继续加入1000g乙醚进行沉淀，得到白色沉淀，再转入旋转蒸发仪，除去多余溶剂，得到白色的粉状固体即为PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi嵌段共聚合物井壁稳定剂。
实施例2：
1)在高压反应釜中依次加入1000g PNIPAAm、500g AMPS、700g C2H6OSi和2500g丙醇，在高压反应釜中通入高纯氮气30min除氧，将体系温度增加至70℃，搅拌速度为1500rpm，预聚合反应30min；2)在上述反应器中依次加入135g过氧化苯甲酰和75gβ-巯基乙醇，将反应温度提高至135℃，搅拌速度降低至300rpm，聚合反应4h；3)在上述反应器中加入105g偶氮二异丁腈，将反应温度降低至90℃，交联反应40min；4)将反应器中的温度降低至室温，缓慢加入1350g NaOH中和，再加入2750g四氢呋喃溶剂，继续加入1250g乙醚进行沉淀，得到白色沉淀，再转入旋转蒸发仪，除去多余溶剂，得到白色的粉状固体即为PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi嵌段共聚合物井壁稳定剂。
实施例3：
1)在高压反应釜中依次加入1200g PNIPAAm、600g AMPS、800g C2H6OSi和2800g丙三醇，在高压反应釜中通入高纯氮气30min除氧，将体系温度增加至80℃，搅拌速度为1500rpm，预聚合反应50min；2)在上述反应器中依次加入150g过硫酸铵和90g十二烷基硫醇，将反应温度提高至150℃，搅拌速度降低至300rpm，聚合反应5h；3)在上述反应器中加入120g过氧化氢二异丙苯，将反应温度降低至100℃，交联反应50min；4)将反应器中的温度降低至室温，缓慢加入1500g NaOH中和，再加入3000g四氢呋喃溶剂，继续加入1500g乙醚进行沉淀，得到白色沉淀，再转入旋转蒸发仪，除去多余溶剂，得到白色的粉状固体即为PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi嵌段共聚合物井壁稳定剂。
性能测试
采用泥页岩膜测试仪(SMT)测定4.0wt％膨润土基浆+2.0％PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi嵌段共聚物井壁稳定剂涂覆前后页岩的页岩封堵率，考察了常温和180℃/6.0MPa条件下的封堵率，结果如表1所示。
表1 PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi嵌段共聚合物井壁稳定剂在泥页岩岩心中的封堵率
| 测试封堵剂样品 | 常温封堵率，％ | 180℃/6.0MPa封堵率，％ |
| 4.0wt％膨润土基浆 | 29.58 | 30.72 |
| 4.0wt％膨润土基浆+2.0wt％实施例1 | 69.19 | 93.64 |
| 4.0wt％膨润土基浆+2.0wt％实施例2 | 72.35 | 96.81 |
| 4.0wt％膨润土基浆+2.0wt％实施例3 | 76.19 | 98.63 |
从表1的结果看出，PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi嵌段共聚合物井壁稳定剂涂覆前后页岩封堵率变化较大，加入前，单独的膨润土浆封堵率不到30％，加入各实施例的稳定剂后，其封堵率大幅度升高，在180℃/6.0MPa条件下，其封堵率进一步提高，均超过93％，取得了较好的井壁稳定作用。
Claims (7)
1.一种交联嵌段共聚物井壁稳定剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在高压反应釜中依次加入800～1200g的PNIPAAm、400～600g的AMPS、600～800g的C2H6OSi和2200～2800g的低分子饱和醇，在高压反应釜中通入高纯氮气30min除氧，将体系温度增加至60～80℃，搅拌速度为1500rpm，预聚合反应15～50min；
步骤二：在步骤一的基础上依次加入120～150g引发剂和60～90g链转移剂，将反应温度提高至120～150℃，搅拌速度降低至300rpm，聚合反应3～5h；
步骤三：在步骤二的基础上加入90～120g交联剂，将反应温度降低至80～100℃，交联反应30～50min；
步骤四：将反应器中的温度降低至室温，缓慢加入1200～1500gNaOH中和，再加入2500～3000g四氢呋喃溶剂，之后加入1000～1500g乙醚进行沉淀，得到白色沉淀，再转入旋转蒸发仪，除去多余溶剂，得到白色的粉状固体即为PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi嵌段共聚物井壁稳定剂。
2.如权利要求1所述的交联嵌段共聚物井壁稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的低分子饱和醇为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇和丙三醇中的一种或任意两种组合。
3.如权利要求1所述的交联嵌段共聚物井壁稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或任意两种组合。
4.如权利要求1所述的交联嵌段共聚物井壁稳定剂的制备方法，其特征在于，所述的链转移剂为2-巯基乙胺、β-巯基乙醇和十二烷基硫醇中的一种或任意两种组合。
5.如权利要求1所述的交联嵌段共聚物井壁稳定剂的制备方法，所述的交联剂为偶氮二异丁腈、过氧化二异丙苯和过氧化氢二异丙苯中的一种或任意两种组合。
6.通过权利要求1所述制备方法获得的交联嵌段共聚物井壁稳定剂，其特征在于，包含如下质量份数的组分：PNIPAAm为38.65～40.54，AMPS为19.32～20.27，C2H6OSi为27.03～28.99，引发剂为5.07～5.8，链转移剂为2.90～3.04，交联剂为4.05～4.35。
7.一种交联嵌段共聚物井壁稳定剂的现场应用方法，其特征在于，1)在易坍塌层段钻进时，在钻井液中按照质量体积比直接加入2.0～5.0％的PNIPAAm-AMPS-C2H6OSi交联嵌段共聚物井壁稳定剂；2)停钻循环，经过5～6个循环周后，恢复钻进即可。
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