CN114989361A - 一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，具体步骤为：第一步，按需求比例将2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸溶解在水中，并调节溶液的pH值至6‑8；按需求比例加入N,N‑二甲基丙烯酰胺、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解；第二步，制备乳化液；第三步，将制备好的乳化液倒入反应釜中，在转速300‑600·min‑1下搅拌，通氮气15‑30min后，加入引发剂，加热至65‑80℃反应2‑4h，停止搅拌与加热，冷却至室温。将质量比为2‑8%的按照本发明制备的抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中，按照“SY/T 5504.2‑2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，100‑220℃下测定其失水量，失水量低于150ml，从而保证其在高温条件下的降失水性能。
Description
技术领域
本发明涉及水泥浆抗高温降失水剂制备和应用技术领域，具体涉及一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法。
背景技术
油田常用2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸（AMPS）与其他单体的聚合物作为固井水泥浆的高温区降失水剂，适用于<180℃，温度进一步升高时会引起磺酸基和酰胺基的水解，并且还会引起高分子链的卷缩，分子间的缠绕作用降低，网络结构变弱直至拆散，降失水作用显著降低。随着油田开发的深入，井深逐渐加深，也就对降失水剂的抗温性要求逐渐提高，因此，在180℃以上的条件下目前油田用常规AMPS类降失水剂就不能有效控制失水量。降失水剂一般为聚乙烯醇类和AMPS(2-Acrylamido-2-MethylPropanesulfonicAcid，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)类聚合物。但聚乙烯醇类降失水剂主要用于中低温条件，而盐膏层一般埋藏较深，温度较高，且聚乙烯醇类降失水剂不抗盐，因此不适合制备盐膏层固井作业所用水泥浆。而AMPS类聚合物类降失水剂在水泥浆中的分散性较差，加入含盐高密度水泥浆中，会导致含盐高密度水泥浆的流变性能变差，流动阻力变大，动态当量密度增加，对盐膏层的压力增大，在固井作业时，可能会压漏盐膏层，导致固井施工的安全性低，固井质量差。
公开号为CN1058983A的专利申请公开了一种油井水泥降失水剂的制备方法。 该方法将丙烯酰胺(AM)及丙烯酸(AA)经自由基聚合制备降失水剂。获得的产品具有较好的控制滤失能力，流动性能好，无增稠现象，但是产品中的丙烯酰胺在温度大于70°C时，酰胺基易发生水解形成羧基，对水泥浆起到缓凝的作用，导致出现温度越高，水泥浆稠化时间越长的“倒 挂”现象，影响固井质量。避免上述“倒挂”现象。专利号为201110063542.X的专利同样公开了一种AMPS类降失水剂。该产品由AMPS、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺和马来酸酐四种单体聚合而成。该产品成本较低，具有一定的分散性，且不存在高温条件下水泥浆出现“倒挂”的现象。然而该降失水剂的使用温度只能达到150°C，而且高温条件下水泥浆体系稳定性差，容易出现分层现象。因此，需要对研发抗温性更高的降失水剂。
发明内容
为了克服目前AMPS类降失水剂抗高温性能差的问题，本发明提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，本发明提供的水泥浆抗高温降失水剂在100-220℃下测定其失水量，失水量低于150ml，从而保证其在高温条件下的降失水性能。
本发明采用的技术方案为：
一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，具体步骤为：
第一步，按需求比例将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在水中，并调节溶液的pH值至6-8；按需求比例加入N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解；
第二步，制备乳化液；
第三步，将制备好的乳化液倒入反应釜中，在转速 300-600·min-1下搅拌，通氮气15-30min后，加入引发剂，加热至65-80℃反应2-4h，停止搅拌与加热，冷却至室温；
第四步，将第三步冷却得到的产物用3-5倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于 50-80℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末；
第五步，在另一反应釜中，加入第四步中得到的微球粉末和质量是该微球粉末10-20倍的水，在30-50℃下，搅拌6-12h，得到分散均一的悬浊液；
第六步，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠，上述四中物质的总质量为第五步中微球粉末量的2-5倍，将称取的四中物质加入第五步的反应釜中的悬浊液内，再调节 pH值至6-8，得到混合液，在转速 300-600·min-1下搅拌，通入氮气15-30min；
第七步，在第六步的反应釜中加入引发剂，加热至65-80℃反应2-4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂。
所述的第一步中，所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在5-10倍质量的水中，调节pH值后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-4倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺和0.2-0.5倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解。
所述的第一步中，通过pH调节剂调节溶液的pH值，所述的pH调节剂为质量浓度为20-30% 的氢氧化钠溶液。
所述的水为工业级及以上的去离子水。
所述的第六步中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠放的摩尔比例为10:（1-2）:（2-4）：（1-2）。
所述的第三步和第七步中的引发剂用量相同，占第六步中的混合液总质量的0.05-0.1%；引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔量比为1:1。
所述的第二步，制备乳化液的具体过程为：按需求选取白油，在白油内加入乳化剂，搅拌5-30min，将第一步配制的溶液与加入乳化剂的白油混合后，8000-12000 r·min-1下搅拌5-10min，得到乳化液。
所述的白油的量为第一步中水的质量的10-20%。
所述的乳化剂为第一步中水的质量的1-5%。
所述的乳化剂为工业级及以上纯度的产品。
本发明的有益效果为：
通过本发明提供的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法制备出的抗高温降失水剂，与现有的三元或四元共聚物降失水剂相比，耐高温性能更好，正常使用温度最高可达220°C。对本发明制备得到的抗高温降失水剂，将质量比为2-8%的抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，在100-220℃下测定其失水量，其失水量低于150ml。从而保证其在高温条件下的降失水性能。
本发明中，涉及到的水以及其他试剂，均采用工业级及以上纯度的产品即可。
具体实施方式
实施例1：
为了克服目前AMPS类降失水剂抗高温性能差的问题，本发明提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，本发明提供的水泥浆抗高温降失水剂在100-220℃下测定其失水量，失水量低于150ml，从而保证其在高温条件下的降失水性能。
一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，具体步骤为：
第一步，按需求比例将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在水中，并调节溶液的pH值至6-8；按需求比例加入N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解；
第二步，制备乳化液；
第三步，将制备好的乳化液倒入反应釜中，在转速 300-600·min-1下搅拌，通氮气15-30min后，加入引发剂，加热至65-80℃反应2-4h，停止搅拌与加热，冷却至室温；
第四步，将第三步冷却得到的产物用3-5倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于 50-80℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末；
第五步，在另一反应釜中，加入第四步中得到的微球粉末和质量是该微球粉末10-20倍的水，在30-50℃下，搅拌6-12h，得到分散均一的悬浊液；
第六步，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠，上述四中物质的总质量为第五步中微球粉末量的2-5倍，将称取的四中物质加入第五步的反应釜中的悬浊液内，再调节 pH值至6-8，得到混合液，在转速 300-600·min-1下搅拌，通入氮气15-30min；
第七步，在第六步的反应釜中加入引发剂，加热至65-80℃反应2-4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂。
实施例2：
基于实施例1的基础上，本实施例中，优选的，所述的第一步中，通过pH调节剂调节溶液的pH值，所述的pH调节剂为质量浓度为20-30% 的氢氧化钠溶液。
本发明中，采用质量浓度为20-30% 的氢氧化钠溶液作为调节剂，原料便宜，且调节快速，氢氧化钠溶液也不会影响其他试剂的作用。
优选的，所述的第一步中，所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在5-10倍质量的水中，调节pH值后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-4倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺和0.2-0.5倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解。
优选的，所述的第六步中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠放的摩尔比例为10:（1-2）:（2-4）：（1-2）。
优选的，所述的第三步和第七步中的引发剂用量相同，占第六步中的混合液总质量的0.05-0.1%；引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔量比为1:1。
优选的，所述的第二步，制备乳化液的具体过程为：按需求选取白油，在白油内加入乳化剂，搅拌5-30min，将第一步配制的溶液与加入乳化剂的白油混合后，8000-12000r·min-1下搅拌5-10min，得到乳化液。
优选的，所述的白油的量为第一步中水的质量的10-20%，乳化剂为第一步中水的质量的1-5%。
优选的，所述的水为工业级及以上的去离子水。
优选的，所述的乳化剂为工业级及以上纯度的产品。
本发明中，涉及的各种试剂均为工业级及以上纯度的产品，只需达到工业级即可实现配置得到本发明提供的抗高温降失水剂。
本发明中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠为线性高分子聚合所必需的单体。2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺为线性高分子聚合所必需的单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为将线性高分子交联为体型高分子的单体，氢氧化钠为调节pH的试剂。本发明增加了单体中羧基和苯磺酸基，使其主链上增加离子化基团，强化基团之间的静电斥力，高温时也能使高分子链能够保持伸展的构象，并且将其接枝在活化微球上，提高在水泥浆中的分散性，从而保证其在高温条件下的降失水性。
本发明中，乳化剂优选为Span80，即司盘80。根据乳化需求进行了乳化剂的选择，保证乳化效果即可。
本发明的具体制备过程为：
第一步，在烧杯中，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在5-10倍质量的水中，用20-30% 氢氧化钠调节溶液的pH值至6-8，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-4倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.2-0.5倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为工业级及以上纯度的产品，水为工业级及以上的去离子水；
第二步，量取第一步中水质量的10-20%的白油于另一烧杯中，加入第一步中水质量的1-5%的Span80，搅拌5-30min，将第一步配制的溶液倒入本烧杯中，8000-12000 r·min-1下搅拌5-10min，得到乳化液，所述白油、Span80为工业级及以上纯度的产品，水为工业级及以上的去离子水；
第三步，将上述乳化液倒入反应釜中，在转速 300-600·min-1下搅拌，通氮气15-30min后，加入占混合液总质量0.05-0.1%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至65-80℃反应2-4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，所述氮气、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为工业级及以上纯度的产品；
第四步，将第三步得到的产物用3-5倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于 50-80℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末，所述乙醇为工业级及以上纯度的产品；
第五步，在另一反应釜中，加入上述微球粉末和微球粉末质量10-20倍的水，在30-50℃下，搅拌6-12h，得到分散均一的悬浊液，所述水为工业级及以上的去离子水；
第六步，按总质量为微球粉末量2-5倍，摩尔比例为10:（1-2）:（2-4）：（1-2），称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠，再用质量分数20-30% 氢氧化钠溶液调节 pH值至6-8，在转速 300-600·min-1下搅拌，通入氮气15-30min，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、氢氧化钠、氮气为工业级及以上纯度的产品； 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠为线性高分子聚合所必需的单体。
第七步，向上述反应釜中加入占混合液总质量0.05-0.1%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至65-80℃反应2-4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠为工业级及以上纯度的产品。
将质量比为2-8%的抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，100-220℃下测定其失水量，失水量低于150ml。
实施例3：
基于实施例1或者实施例2的基础上，本实施例中，优选的提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在烧杯中，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在5倍质量的水中，用20% 氢氧化钠调节溶液的pH值至7，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.2倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为化学纯产品，水为工业级去离子水；
第二步，量取第一步水质量10%的白油于另一烧杯中，加入1%的Span80，搅拌5min，将第一步配制的溶液倒入本烧杯中，8000r·min-1下搅拌5min，所述白油、Span80为化学纯产品，水为工业级去离子水；
第三步，将上述乳化液倒入反应釜中，在转速 300·min-1下搅拌，通氮气15min后，加入占混合液总质量0.05%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至65℃反应4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，所述氮气、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为化学纯产品；
第四步，将上述产物用3倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于 50℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末，所述乙醇为工业级及以上纯度的产品；
第五步，在另一反应釜中，加入上述微球粉末和微球粉末质量10倍水，在30℃下，搅拌12h，得到分散均一的悬浊液，所述水为工业级去离子水；
第六步，按总质量为微球粉末量2倍，摩尔比例为10：1：2：1，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠，再用质量分数 20%氢氧化钠溶液调节 pH值至7，在转速 300·min-1下搅拌，通入氮气30min，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、氢氧化钠、氮气为化学纯产品；
第七步，向上述反应釜中加入占混合液总质量0.05%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至65℃反应4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠为化学纯产品。
本实施例中，根据不同温度点加入不同质量比的本发明提供的抗高温降失水剂，该抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中的各温度下的质量比为：100℃加量2%，150℃加量3.2%，180℃加量4%，200℃计量5.5%，210℃加量6.5%，220℃加量7.5% 。将上述温度下对应的抗高温降失水剂的量加入油田固井水泥浆中后，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，其温度及失水量测试结果如下表1所示，表1为实施例3中温度与失水量测试表。
表1
| 温度 | 100℃ | 150℃ | 180℃ | 200℃ | 210℃ | 220℃ |
| 失水量 | 38ml | 48ml | 106ml | 144ml | 145ml | 148ml |
实施例4：
基于实施例1或者实施例2的基础上，本实施例中，优选的提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在烧杯中，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在2-5倍质量的水中，用25%氢氧化钠调节溶液的pH值至7.5，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2.5倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.3倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为分析纯产品，水为蒸馏水；
第二步，量取第一步水质量15%的白油于另一烧杯中，加入2%的Span80，搅拌10min，将第一步配制的溶液倒入本烧杯中，9000 r·min-1下搅拌8min，所述白油、Span80为分析纯产品，水为蒸馏水；
第三步，将上述乳化液倒入反应釜中，在转速 400·min-1下搅拌，通氮气20min后，加入占混合液总质量0.08%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至70℃反应4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，所述氮气、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为分析纯产品；
第四步，将上述产物用4倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于60℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末，所述乙醇为分析纯产品；
第五步，在另一反应釜中，加入上述微球粉末和微球粉末质量15倍水，在40℃下，搅拌10h，得到分散均一的悬浊液，所述水为工业级蒸馏水；
第六步，按总质量为微球粉末量3倍，摩尔比例为10：1.5：3：2，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠，再用质量分数 25% 氢氧化钠溶液调节 pH值至7，在转速 400·min-1下搅拌，通入氮气20min，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、氢氧化钠、氮气为分析纯产品；
第七步，向上述反应釜中加入占混合液总质量0.06%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至70℃反应4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠为分析纯产品。
本实施例中，根据不同温度点加入不同质量比的本发明提供的抗高温降失水剂，该抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中的各温度下的质量比为：100℃加量2%，150℃加量3.2%，180℃加量4%，200℃计量5.5%，210℃加量6.5%，220℃加量7.5% 。将上述温度下对应的抗高温降失水剂的量加入油田固井水泥浆中后，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，其温度及失水量测试结果如下表2所示，表2为实施例4中温度与失水量测试表。
表2
| 温度 | 100℃ | 150℃ | 180℃ | 200℃ | 210℃ | 220℃ |
| 失水量 | 37ml | 45ml | 86ml | 132ml | 134ml | 144ml |
实施例5：
基于实施例1或者实施例2的基础上，本实施例中，优选的提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在烧杯中，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在3.5倍质量的水中，用30%氢氧化钠调节溶液的pH值至6.5，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸4倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.4倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为工业级产品，水为工业级去离子水；
第二步，量取第一步水质量20%的白油于另一烧杯中，加入5%的Span80，搅拌30min，将第一步配制的溶液倒入本烧杯中， 12000 r·min-1下搅拌10min，所述白油、Span80为工业级产品，水为工业级去离子水；
第三步，将上述乳化液倒入反应釜中，在转速600·min-1下搅拌，通氮气30min后，加入占混合液总质量0.1%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至80℃反应2h，停止搅拌与加热，冷却至室温，所述氮气、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为工业级产品；
第四步，将上述产物用5倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于80℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末，所述乙醇为工业级产品；
第五步，在另一反应釜中，加入上述微球粉末和微球粉末质量20倍水，在50℃下，搅拌6h，得到分散均一的悬浊液，所述水为工业级去离子水；
第六步，按总质量为微球粉末量5倍，摩尔比例为10: 2: 4：2，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠，再用质量分数30% 氢氧化钠溶液调节 pH值至7，在转速600·min-1下搅拌，通入氮气30min，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、氢氧化钠、氮气为工业级产品；
第七步，向上述反应釜中加入占混合液总质量0.1%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至80℃反应2h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠为工业级产品。
本实施例中，根据不同温度点加入不同质量比的本发明提供的抗高温降失水剂，该抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中的各温度下的质量比为：100℃加量2%，150℃加量3.2%，180℃加量4%，200℃计量5.5%，210℃加量6.5%，220℃加量7.5% 。将上述温度下对应的抗高温降失水剂的量加入油田固井水泥浆中后，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，其温度及失水量测试结果如下表3所示，表3为实施例5中温度与失水量测试表。
表3
| 温度 | 100℃ | 150℃ | 180℃ | 200℃ | 210℃ | 220℃ |
| 失水量 | 32ml | 42ml | 89ml | 122ml | 136ml | 140ml |
实施例6：
基于实施例1或者实施例2的基础上，本实施例中，优选的提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在烧杯中，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在4倍质量的水中，用25% 氢氧化钠调节溶液的pH值至8，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3.2倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.45倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为化学纯产品，水为蒸馏水；
第二步，量取第一步水质量15%的白油于另一烧杯中，加入4%的Span80，搅拌25min，将第一步配制的溶液倒入本烧杯中， 11000 r·min-1下搅拌 8min，所述白油、Span80为化学纯产品，水为蒸馏水；
第三步，将上述乳化液倒入反应釜中，在转速 500·min-1下搅拌，通氮气20min后，加入占混合液总质量0.085%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至75℃反应2.5h，停止搅拌与加热，冷却至室温，所述氮气、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为化学纯产品；
第四步，将上述产物用4倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于75℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末，所述乙醇为化学纯产品；
第五步，在另一反应釜中，加入上述微球粉末和微球粉末质量18倍水，在40℃下，搅拌8h，得到分散均一的悬浊液，所述水为蒸馏水；
第六步，按总质量为微球粉末量4倍，摩尔比例为10：1.3：2.5：1.8，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠，再用质量分数 250% 氢氧化钠溶液调节 pH值至7.5，在转速400·min-1下搅拌，通入氮气2min，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、氢氧化钠、氮气为化学纯产品；
第七步，向上述反应釜中加入占混合液总质量0.09%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至80℃反应2h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠为化学纯产品。
本实施例中，根据不同温度点加入不同质量比的本发明提供的抗高温降失水剂，该抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中的各温度下的质量比为：100℃加量2%，150℃加量3.2%，180℃加量4%，200℃计量5.5%，210℃加量6.5%，220℃加量7.5% 。将上述温度下对应的抗高温降失水剂的量加入油田固井水泥浆中后，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，其温度及失水量测试结果如下表4所示，表4为实施例6中温度与失水量测试表。
表4
| 温度 | 100℃ | 150℃ | 180℃ | 200℃ | 210℃ | 220℃ |
| 失水量 | 33ml | 44ml | 83ml | 125ml | 133ml | 139ml |
实施例7：
基于实施例1或者实施例2的基础上，本实施例中，优选的提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在烧杯中，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在3.5倍质量的水中，用20%氢氧化钠调节溶液的pH值至7，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3.5倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.25倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为分析纯产品，水为工业级去离子水；
第二步，量取第一步水质量20%的白油于另一烧杯中，加入第一步水质量5%的Span80，搅拌30min，将第一步配制的溶液倒入本烧杯中，12000 r·min-1下搅拌10min，所述白油、Span80为分析纯产品，水为工业级去离子水；
第三步，将上述乳化液倒入反应釜中，在转速400·min-1下搅拌，通氮气15min后，加入占混合液总质量0.08%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至70℃反应3h，停止搅拌与加热，冷却至室温，所述氮气、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为工业级及以上纯度的产品；
第四步，将上述产物用5倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于 75℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末，所述乙醇为化学纯产品；
第五步，在另一反应釜中，加入上述微球粉末和微球粉末质量15倍水，在45℃下，搅拌9h，得到分散均一的悬浊液，所述水为工业级去离子水；
第六步，按总质量为微球粉末量3.5倍，摩尔比例为10：1.8: 3：1.5，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠，再用质量分数20% 氢氧化钠溶液调节 pH值至7.5，在转速500·min-1下搅拌，通入氮气25min，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、氢氧化钠、氮气为化学纯产品；
第七步，向上述反应釜中加入占混合液总质量0.075%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至70℃反应3.5h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠为化学纯产品。
本实施例中，根据不同温度点加入不同质量比的本发明提供的抗高温降失水剂，该抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中的各温度下的质量比为：100℃加量2%，150℃加量3.2%，180℃加量4%，200℃计量5.5%，210℃加量6.5%，220℃加量7.5% 。将上述温度下对应的抗高温降失水剂的量加入油田固井水泥浆中后，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，其温度及失水量测试结果如下表5所示，表5为实施例7中温度与失水量测试表。
表5
| 温度 | 100℃ | 150℃ | 180℃ | 200℃ | 210℃ | 220℃ |
| 失水量 | 36ml | 43ml | 80ml | 119ml | 136ml | 144ml |
实施例8：
基于实施例1或者实施例2的基础上，本实施例中，优选的提供一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步，在烧杯中，将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在4.5倍质量的水中，用20%氢氧化钠调节溶液的pH值至6.5，加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸3.8倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺、0.22倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、氢氧化钠、丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺为化学纯产品，水为工业级蒸馏水；
第二步，量取第一步水质量18%的白油于另一烧杯中，加入3.5%的Span80，搅拌25min，将第一步配制的溶液倒入本烧杯中， 9000 r·min-1下搅拌 8min，所述白油、Span80为分析纯产品，水为工业级去离子水；
第三步，将上述乳化液倒入反应釜中，在转速450·min-1下搅拌，通氮气22min后，加入占混合液总质量0.082%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至72℃反应3.2h，停止搅拌与加热，冷却至室温，所述氮气、过硫酸铵和亚硫酸氢钠为分析纯产品；
第四步，将上述产物用4.2倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于 72℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末，所述乙醇为工业级及以上纯度的产品；
第五步，在另一反应釜中，加入上述微球粉末和微球粉末质量17倍水，在42℃下，搅拌10.2h，得到分散均一的悬浊液，所述水为工业级去离子水；
第六步，按总质量为微球粉末量4.2倍，摩尔比例为10: 1.85: 2.2：1.2，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠，再用质量分数22% 氢氧化钠溶液调节 pH值至7.2，在转速520·min-1下搅拌，通入氮气22min，所述2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠、氢氧化钠、氮气为工业级产品；
第七步，向上述反应釜中加入占混合液总质量0.72%的物质量比为1:1的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，加热至72℃反应3.2h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂，所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠为分析纯产品。
本实施例中，根据不同温度点加入不同质量比的本发明提供的抗高温降失水剂，该抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中的各温度下的质量比为：100℃加量2%，150℃加量3.2%，180℃加量4%，200℃计量5.5%，210℃加量6.5%，220℃加量7.5% 。将上述温度下对应的抗高温降失水剂的量加入油田固井水泥浆中后，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，其温度及失水量测试结果如下表6所示，表6为实施例8中温度与失水量测试表。
表6
| 温度 | 100℃ | 150℃ | 180℃ | 200℃ | 210℃ | 220℃ |
| 失水量 | 28ml | 39ml | 78ml | 122ml | 131ml | 142ml |
通过上述实施例3-8和表1-6可知，将质量比为2-8%的抗高温降失水剂加入油田固井水泥浆中，按照“SY/T 5504.2-2013油井水泥外加剂评价方法第2部分：降失水剂”所记载，100-220℃下测定其失水量，失水量低于150ml。从而保证其在高温条件下的降失水性能。本发明提供的抗高温降失水剂抗高温可达220°，在220°的高温下，失水量也没有超过150ml。
以上举例仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。本发明中未详细描述的装置结构及其方法步骤均为现有技术，本发明中将不再进行进一步的说明。
Claims (10)
1.一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：具体步骤为：
第一步，按需求比例将2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在水中，并调节溶液的pH值至6-8；按需求比例加入N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解；
第二步，制备乳化液；
第三步，将制备好的乳化液倒入反应釜中，在转速 300-600·min-1下搅拌，通氮气15-30min后，加入引发剂，加热至65-80℃反应2-4h，停止搅拌与加热，冷却至室温；
第四步，将第三步冷却得到的产物用3-5倍体积的乙醇冲洗，过滤，置于 50-80℃真空烘干箱中烘干至恒重，得到白色微球粉末；
第五步，在另一反应釜中，加入第四步中得到的微球粉末和质量是该微球粉末10-20倍的水，在30-50℃下，搅拌6-12h，得到分散均一的悬浊液；
第六步，称取2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和烯丙基磺酸钠，上述四中物质的总质量为第五步中微球粉末量的2-5倍，将称取的四中物质加入第五步的反应釜中的悬浊液内，再调节 pH值至6-8，得到混合液，在转速 300-600·min-1下搅拌，通入氮气15-30min；
第七步，在第六步的反应釜中加入引发剂，加热至65-80℃反应2-4h，停止搅拌与加热，冷却至室温，即得到一种水泥浆用抗高温降失水剂。
2.根据权利要求1所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的第一步中，所述的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸溶解在5-10倍质量的水中，调节pH值后加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸2-4倍摩尔量的N,N-二甲基丙烯酰胺和0.2-0.5倍摩尔量的N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至全部溶解。
3.根据权利要求1所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的第一步中，通过pH调节剂调节溶液的pH值，pH调节剂为质量浓度为20-30% 的氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的水为工业级及以上的去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的第六步中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、丙烯酸、N,N-二甲基丙烯酰胺、烯丙基磺酸钠放的摩尔比例为10:（1-2）:（2-4）：（1-2）。
6.根据权利要求1所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的第三步和第七步中的引发剂用量相同，占第六步中的混合液总质量的0.05-0.1%；引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠，过硫酸铵和亚硫酸氢钠的摩尔量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的第二步，制备乳化液的具体过程为：按需求选取白油，在白油内加入乳化剂，搅拌5-30min，将第一步配制的溶液与加入乳化剂的白油混合后，8000-12000 r·min-1下搅拌5-10min，得到乳化液。
8.根据权利要求7所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的白油的量为第一步中水的质量的10-20%。
9.根据权利要求7所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为第一步中水的质量的1-5%。
10.根据权利要求9所述的一种水泥浆抗高温降失水剂的制备方法，其特征在于：所述的乳化剂为工业级及以上纯度的产品。
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