CN114986018A - 一种塑性高温钎料组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种塑性高温钎料组合物及其制备方法，所述塑性高温钎料组合物包括：合金粉末80‑95重量份和粘结剂2‑35重量份；所述粘结剂包括主粘结剂1‑20重量份和次粘结剂1‑15重量份，主粘结剂为聚丙烯树脂，次粘结剂为聚乙烯树脂。本发明提供的一种塑性高温钎料组合物及其制备方法，该钎料组合物可以通过模压成型工艺进一步加工成为圈、片或其他形状的预成型钎料，显著改善了高温钎料的使用形态，可以满足如大规模自动化钎焊、多样化钎焊接头等钎焊工艺的要求。

Description

一种塑性高温钎料组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于焊接材料技术领域，尤其涉及一种塑性高温钎料组合物及其制备方法。
背景技术
在机械、汽车等大型热交换器、管路工件的焊接领域，存在很多管/管、管/板、板/板等不同形状的不锈钢、高温合金的钎焊，而且这种单一形状工件的钎焊非常适合高效率的自动化操作，这对焊料的形状提出了一定的要求，如采用圈、环片或其他形状的预成型钎料时，可以显著提高钎焊效率，对消除钎焊缺陷有很大帮助，这对提高钎焊接头质量有很重要的意义。但是，钎焊这些不锈钢或高温合金材料时，通常采用镍基、钴基等高温合金钎料，这种钎料合金因其金属特性，存在很大的脆性，致使在加工时无法制成环、片、条、丝等形状，只能通过雾化制粉技术制作成粉末状态来使用，这种粉末状态严重影响了钎焊工艺操作，尤其是钎焊前的钎料预置，很难满足自动化钎焊、多样化接头等钎焊工艺的要求。
国内外技术人员为改善这种状况进行了很多探索，发明专利CN108080808A公开了一种用于膏状XHBNi-5镍基钎料制备的水性成膏体，该发明通过制备一种水性成膏体，将镍基钎料粉体和该水性成膏体混合搅拌制成膏状镍基钎料来使用，虽然改善了使用粉末状镍合金钎料带来的缺陷，但对于管/管、管/板、板/板等不同形状工件的自动化钎焊，仍然存在钎料预置效率较低、溶剂对钎焊效果有影响等缺点。
发明内容
基于上述技术问题，本发明提供了一种塑性高温钎料组合物及其制备方法，该钎料组合物可以制成圈、环片或不规则尺寸等的各种预成型状态，显著提高了脆性钎料的预置效率，从而可以大规模应用于自动化钎焊。
本发明提出的一种塑性高温钎料组合物，包括：合金粉末80-95重量份和粘结剂2-35重量份；
所述粘结剂包括主粘结剂1-20重量份和次粘结剂1-15重量份，主粘结剂为聚丙烯树脂，次粘结剂为聚乙烯树脂。
本发明中，聚丙烯树脂与聚乙烯树脂复配后具有熔点高、粘度大、分散性好的特点，当作为粘结剂后，可以对钎料合金粉末进行有效分散，并作为骨架支撑合金粉末维持各种形状，同时提高粉末流动性。发明人发现，该钎料组合物一方面具有足够的柔韧性以使得钎料能够根据需要被弯曲、变形以符合焊缝性外形从而提高脆性钎料的预置效率，另一方面又具有足够的强硬度可以避免钎料破裂、脱落或分离。
优选地，聚丙烯树脂与聚乙烯树脂的重量比为1-3:1-2。
本发明中，特定比例的聚丙烯树脂与聚乙烯树脂的复配后，进一步增强了钎料组合物的柔韧性、粘粘性和表面耐久性。
优选地，所述聚丙烯树脂分子量为80000-150000，灰分为10-20ppm。
优选地，所述聚乙烯树脂密度为0.941-0.970g/cm3。
优选地，所述合金粉末为镍基或钴基合金，其粒径为25-75μm。
本发明中，采用真空气雾化法制备出镍基或钴基合金粉末，再利用振动筛分机进行粉末粒度筛分，选取了粒度尺寸为25-75μm的合金粉末作为钎料组合物的粉末填料，其有助于获得铺展性好，焊接强度高，柔韧性好的钎料组合物。
优选地，所述钎料组合物还包括分散剂0.1-5重量份，优选为0.2-4份；
优选地，所述分散剂为PEG-2000、PEG-3000、PEG-4000或PEG-6000中的至少一种。
本发明中，分散剂用于强化合金粉末在粘结剂中分散。
优选地，所述钎料组合物还包括增韧剂0.1-5份，优选为0.2-4份；
优选地，所述增韧剂为热塑性弹性体SBS或SEBS中的至少一种。
本发明中，增韧剂用于增加钎料组合物预成型时的韧性。
优选地，所述钎料组合物还包括润滑剂0.1-5份，优选为0.2-4份；
优选地，所述润滑剂为低密度氧化聚乙烯蜡或高密度氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
优选地，所述钎料组合物还包括增塑剂0.1-2份，优选为0.2-1.5份；
优选地，所述增塑剂为三乙酸甘油酯、邻苯二甲酸二辛脂或癸二酸二丁酯中的至少一种。
本发明中，增塑剂用于增加钎料组合物预成型时的塑性。
本发明还提出一种上述塑性高温钎料组合物的制备方法，包括：将合金粉末和粘结剂在混料机中搅拌混合均匀，即得到所述塑性高温钎料组合物。
具体操作过程中，将合金粉末和粘结剂加入密炼造粒机的搅拌腔中搅拌混合0.5-2h，所得混合料再通过造粒机挤出造粒，挤出温度为180-200℃，得到颗粒状的塑性高温钎料组合物。
优选地，在将合金粉末和粘结剂在混料机中搅拌混合均匀之前，还包括将合金粉末加热搅拌均匀；
优选地，加热温度为90-120℃，搅拌速率为5-25rpm，搅拌时间为5-30min；
具体操作过程中，将合金粉末加入到密炼造粒机的搅拌腔中，开启加热和搅拌完成加热搅拌。
优选地，在将合金粉末和粘结剂在混料机中搅拌混合均匀之前，还包括将粘结剂加热搅拌均匀；
优选地，加热温度为90-190℃，搅拌速率为500-1200rpm，搅拌时间为24-180min。
具体操作过程中，将粘结剂和助剂加入到高温高速反应釜中，开启加热和搅拌完成加热搅拌。
本发明提出一种上述塑性高温钎料组合物的应用，包括：预先将所述钎料组合物加工成与待焊件焊缝形状相符的预成型形态，并置于所述焊缝中，加热进行焊接。
优选地，所述预成型形态为颗粒状、丝状、条状、片状、环状或矩形状中的至少一种。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中，将脆性难以成形的镍基或钴基合金粉末与粘结剂混合后，通过粘结剂粘结金属粉末颗粒，使得混合料在加热下具有流变性和润滑性，采用模压成型技术即可以得到各种形状的高温预成型钎料，进而满足不同形状工件的自动化钎焊需求。这种钎料组合物不仅柔韧性好，可加工成各种形状，并能有效维持成型效果，适用于复杂条件下的真空钎焊，而且钎焊后接头组织均匀，焊接强度高，各种性能优异。
(2)对于本领域技术人员来说，粘结剂的选择是脆性钎料是否能够成型的关键，因此其必须能够与脆性钎料相适应。本发明中聚丙烯树脂与聚乙烯树脂复配作为粘结剂，一方面可以完全保证镍基或钴基脆性钎料的强度和品质；另一方面使得混料产生较好的流变性且在去除粘结剂的过程中与脆性钎料不起任何化学反应，易去除且在焊剂处不残留碳。
附图说明
图1为本发明实施例1所述塑性高温钎料组合物的结构示意图。
图2为本发明实施例2所述塑性高温钎料组合物的片状模压形态示意图。
图3为本发明实施例3所述塑性高温钎料组合物的环状模压形态示意图。
具体实施方式
下面，本发明通过具体实施例对所述技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
本实施例提出一种塑性高温钎料组合物，按重量份包括：国标GB/T10859-2008中牌号为BNi76CrP的镍基钎料合金粉末80份，聚丙烯树脂20份，聚乙烯树脂15份，PEG-30005份，热塑性弹性体SEBS 0.1份，高密度氧化聚乙烯蜡5份，邻苯二甲酸二辛脂0.1份。
上述塑性高温钎料组合物的制备方法，包括：
(1)按照上述重量份数称取上述各个组分；
(2)将镍基合金粉末加入到密炼造粒机的搅拌腔中，开启加热和搅拌，加热温度为110℃，搅拌转速为15rpm，搅拌时间为15min，得到预热后的镍基合金粉末；
(3)将聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、低密度氧化聚乙烯蜡和三乙酸甘油酯加入到高温高速反应釜中，开启加热和搅拌，加热温度为140℃，搅拌转速为900rpm，搅拌时间为1.5h，搅拌均匀后再加入PEG-2000和热塑性弹性体SBS，继续搅拌均匀，得到预混后的粘结剂；
(4)将所述预混后的粘结剂倒入密炼造粒机的搅拌腔中，和所述预热后的镍基合金粉末搅拌混合，搅拌时间为1.5h，搅拌混合均匀后通过造粒机将混合料挤出造粒，挤出温度为180℃，得到颗粒状的塑性高温钎料组合物。
上述颗粒状的塑性高温钎料组合物的结构示意图如图1所示，参照图1可知，该塑性高温钎料组合物尺寸为2.0-3.0mm，但不限于该尺寸，改变造粒机参数可得到不同尺寸的塑性高温钎料组合物。
本实施例以焊接目前常用材料316L不锈钢片为例，提供了一种上述塑性高温钎料组合物钎焊方法，包括如下步骤：
以两片厚度0.1mm、长度160mm、宽度15mm的316L不锈钢片为待焊零件，用丙酮将不锈钢片超声波清洗5min，将不锈钢片两端进行搭接形成待焊钎缝，搭接长度为10mm，取五粒上述塑性高温钎料组合物置于不锈钢片的搭接边界；将待焊零件整体置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，待真空度达到10-2Pa后开启加热，以10℃/min的升温速率升温到500℃，保温15min，塑性高温钎料组合物的粘结剂组分在此温度下分解挥发；再以10℃/min的升温速率升温到800℃，保温10min，继续以5℃/min的升温速率升温到930℃，保温5min，塑性高温钎料组合物的镍基合金成分熔化，在搭接区域的毛细作用下流入待焊钎缝，随后以随炉冷却的方式冷却到室温，完成焊接。
结果为：316L不锈钢片搭接区域形成良好的冶金结合，钎缝填充充分，参照GB/T11363-2008《钎焊接头强度试验方法》用拉伸试验机进行剪切强度试验，测定抗剪强度为38.0727MPa。
实施例2
本实施例提出一种塑性高温钎料组合物，按重量份包括：国标GB/T10859-2008中牌号为BNi76CrP的镍基钎料合金粉末90份，聚丙烯树脂10份，聚乙烯树脂8份，PEG-20002份，热塑性弹性体SBS 2份，低密度氧化聚乙烯蜡2份，三乙酸甘油酯0.5份。
上述塑性高温钎料组合物的制备方法，包括：
(1)按照上述重量份数称取上述各个组分；
(2)将镍基合金粉末加入到密炼造粒机的搅拌腔中，开启加热和搅拌，加热温度为90℃，搅拌转速为25rpm，搅拌时间为5min，得到预热后的镍基合金粉末；
(3)将聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、高密度氧化聚乙烯蜡和邻苯二甲酸二辛脂加入到高温高速反应釜中，开启加热和搅拌，加热温度为190℃，搅拌转速为500rpm，搅拌时间为2h，搅拌均匀后再加入PEG-3000和热塑性弹性体SEBS，继续搅拌均匀，得到预混后的粘结剂；
(4)将所述预混后的粘结剂倒入密炼造粒机的搅拌腔中，和所述预热后的镍基合金粉末搅拌混合，搅拌时间为0.5h，搅拌混合均匀后通过造粒机将混合料挤出造粒，挤出温度为190℃，得到颗粒状的塑性高温钎料组合物。
本实施例将上述颗粒状的塑性高温钎料组合物模压成片状，采用螺旋测微器测试该片状钎料组合物厚度为0.35mm。
本实施例以焊接目前常用材料316L不锈钢片为例，提供了一种上述塑性高温钎料组合物钎焊方法，包括如下步骤：
以两片厚度0.1mm、长度160mm、宽度15mm的316L不锈钢片为待焊零件，用丙酮将不锈钢片超声波清洗5min，将不锈钢片两端进行搭接形成待焊钎缝，搭接长度为10mm，将上述0.35mm片状钎料裁剪成10mm×15mm的焊片，置于两个不锈钢片的搭接焊缝中；将待焊零件整体置于真空钎焊炉中进行真空钎焊，待真空度达到10-2Pa后开启加热，以10℃/min的升温速率升温到500℃，保温15min，片状钎料的粘结剂组分在此温度下分解挥发；再以10℃/min的升温速率升温到800℃，保温10min，继续以5℃/min的升温速率升温到930℃，保温10min，塑性高温钎料组合物的镍基合金成分熔化，直接润湿填充钎缝，随后以随炉冷却的方式冷却到室温，完成焊接。
结果为：316L不锈钢片搭接区域形成良好的冶金结合，钎缝填充充分，参照GB/T11363-2008《钎焊接头强度试验方法》用拉伸试验机进行剪切强度试验，测定抗剪强度为39.9274MPa。
实施例3
本实施例提出一种塑性高温钎料组合物，按重量份包括：国标GB/T10859-2008中牌号为BNi82CrSiBFe的镍基钎料合金粉末95份，聚丙烯树脂10份，聚乙烯树脂5份，PEG-40000.1份，热塑性弹性体SEBS 5份，高密度氧化聚乙烯蜡0.1份，癸二酸二丁酯2份。
上述塑性高温钎料组合物的制备方法，包括：
(1)按照上述重量份数称取上述各个组分；
(2)将镍基合金粉末加入到密炼造粒机的搅拌腔中，开启加热和搅拌，加热温度为120℃，搅拌转速为5rpm，搅拌时间为30min，得到预热后的镍基合金粉末；
(3)将聚丙烯树脂、聚乙烯树脂、高密度氧化聚乙烯蜡和癸二酸二丁酯加入到高温高速反应釜中，开启加热和搅拌，加热温度为90℃，搅拌转速为1200rpm，搅拌时间为0.4h，搅拌均匀后再加入PEG-4000和热塑性弹性体SEBS，继续搅拌均匀，得到预混后的粘结剂；
(4)将所述预混后的粘结剂倒入密炼造粒机的搅拌腔中，和所述预热后的镍基合金粉末搅拌混合，搅拌时间为2h，搅拌混合均匀后通过造粒机将混合料挤出造粒，挤出温度为190℃，得到颗粒状的塑性高温钎料组合物。
本实施例将上述颗粒状的塑性高温钎料组合物模压成环状，采用游标卡尺测量该环状钎料组合物的尺寸，结果为：厚度4.0mm、内径13mm，外径16.5mm。
本实施例以焊接304不锈钢圆管为例，提供了一种钎焊方法，包括如下步骤：
以外径为12.5mm的304不锈钢圆管和内径为14.5mm的304不锈钢圆管为待焊零件，用丙酮将不锈钢圆管进行超声波清洗5min，将外径为12.5mm的304不锈钢圆管一端套入内径为14.5mm的304不锈钢圆管，形成10mm长度的待焊部位，将上述环状钎料组合物套入外径为12.5mm的304不锈钢圆管并紧靠待焊部位；将待焊零件整体置于真空钎焊炉内，关上炉门后利用真空泵将炉内抽成真空状态，然后以10℃/min的升温速率升温到600℃，保温5min，带状钎料组合物的粘接剂组分在此温度下分解，分解产物由真空泵排出；再以10℃/min的升温速率升温到700℃，保温10min，继续以5℃/min的升温速率升温到1050℃，保温5min，塑性高温钎料组合物的镍基合金成分熔化，在毛细作用下填充两圆管之间的钎缝，随后以随炉冷却的方式冷却到室温，完成焊接。
结果为：两根304不锈钢管形成良好的冶金结合，待焊部位填充充分，参照JB/T10408-2014《内燃机换热器可靠性试验方法》用压力爆破机进行静压测试，结果为21.5MPa。
对比例1
本对比例采用国标GB/T 10859-2008中牌号为BNi76CrP的镍基钎料合金粉末，采用和实施例1相同的钎焊和试验方法测试316L不锈钢片的钎焊效果和剪切强度。
结果为：316L不锈钢片搭接区域形成良好的冶金结合，钎缝填充充分，抗剪强度为38.1062MPa。
对比例2
本对比例采用国标GB/T 10859-2008中牌号为BNi82CrSiBFe的镍基钎料的市售针筒装膏体形态钎料，采用和实施例3相同的钎焊和试验方法测试304不锈钢管的钎焊效果和静压值。
结果为：304不锈钢管可以实现冶金结合，钎缝填充充分，静压测试值为19.1MPa。
对比例3
本对比例采用的高温钎料组合物除了省略加入聚乙烯树脂，再加入聚丙烯树脂15份，其他组分和实施例3相同，采用和实施例3相同的钎焊和试验方法测试304不锈钢管的钎焊效果和静压值。
结果为：304不锈钢管可以实现冶金结合，静压测试值为18.3MPa。
从以上实施例和对比例可以得出，实施例1的强度与对比例1的强度差别甚微，可见本发明的塑性高温钎料组合物具有与粉末态镍基钎料相同的钎焊效果；而实施例2的强度相比对比例1有明显提高，说明本发明的片状模压形态高温钎料组合物对搭接区域的填充性能具有更好的有利效果；对比例2的静压值明显低于实施例3，这是因为实施例3的环状模压形态高温钎料组合物具有更均匀的钎料配置及更有利的低组分溶剂的效果；对比例3的静压值低于实施例3，说明单纯聚丙烯树脂作为粘结剂，所得高温钎料组合物的环状模压形态并不稳定；另外，相比对比例1和2的粉末状、膏体状的使用效果，实施例1-3的形态更加有利于钎料的预置效率、用量精确性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种塑性高温钎料组合物，其特征在于，包括：合金粉末80-95重量份和粘结剂2-35重量份；
所述粘结剂包括主粘结剂1-20重量份和次粘结剂1-15重量份，主粘结剂为聚丙烯树脂，次粘结剂为聚乙烯树脂。
2.根据权利要求1所述塑性高温钎料组合物，其特征在于，聚丙烯树脂与聚乙烯树脂的重量比为1-3:1-2；
优选地，所述聚丙烯树脂分子量为80000-150000，灰分为10-20ppm。
优选地，所述聚乙烯树脂密度为0.941-0.970g/cm3。
3.根据权利要求1或2所述塑性高温钎料组合物，其特征在于，所述合金粉末为镍基或钴基合金，其粒径为25-75μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述塑性高温钎料组合物，其特征在于，所述钎料组合物还包括分散剂0.1-5重量份；
优选地，所述分散剂为PEG-2000、PEG-3000、PEG-4000或PEG-6000中的至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述塑性高温钎料组合物，其特征在于，所述钎料组合物还包括增韧剂0.1-5份；
优选地，所述增韧剂为热塑性弹性体SBS或SEBS中的至少一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述塑性高温钎料组合物，其特征在于，所述钎料组合物还包括润滑剂0.1-5份；
优选地，所述润滑剂为低密度氧化聚乙烯蜡或高密度氧化聚乙烯蜡中的至少一种。
7.根据权利要求1-6任一项所述塑性高温钎料组合物，其特征在于，所述钎料组合物还包括增塑剂0.1-2份；
优选地，所述增塑剂为三乙酸甘油酯、邻苯二甲酸二辛脂或癸二酸二丁酯中的至少一种。
8.一种权利要求1-7任一项所述塑性高温钎料组合物的制备方法，其特征在于，包括：将合金粉末和粘结剂在混料机中搅拌混合均匀，即得到所述塑性高温钎料组合物。
9.根据权利要求8所述塑性高温钎料组合物的制备方法，其特征在于，在将合金粉末和粘结剂在混料机中搅拌混合均匀之前，还包括将合金粉末加热搅拌均匀；
优选地，加热温度为90-120℃，搅拌速率为5-25rpm，搅拌时间为5-30min；
优选地，在将合金粉末和粘结剂在混料机中搅拌混合均匀之前，还包括将粘结剂加热搅拌均匀；
优选地，加热温度为90-190℃，搅拌速率为500-1200rpm，搅拌时间为24-180min。
10.一种权利要求1-7任一项所述塑性高温钎料组合物的应用，其特征在于，包括：预先将所述钎料组合物加工成与待焊件焊缝形状相符的预成型形态，并置于所述焊缝中，加热进行焊接。
优选地，所述预成型形态为颗粒状、丝状、条状、片状、环状或矩形状中的至少一种。
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