CN114985743A - 一种粉末注射成形用钛粉及其制备方法及制品 - Google Patents

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Abstract

一种粉末注射成形用钛粉及其制备方法及制品，该近球形钛粉采用如下方法制备：将氢化脱氢后未曝空的钛及钛合金粉末装入旋转罐中并抽真空至10‑1～10‑4Pa，然后将‑50℃～0℃的低温氩气充入所述旋转罐中，气压大小达到0.2～0.5MPa后向所述旋转罐中充入氧气，氧分压为0.004～0.02MPa，保持10～60min进行钝化处理得到钝化钛粉；采用流化床气流磨整形、气‑固流化整形或球磨整形对所述钝化钛粉进行整形处理，得到低氧近球形钛粉。本发明还提供了以该近球形钛粉为原料采用注射成形方法制备钛及钛合金制品的制备方法，及以该制备方法制成的钛及钛合金制品。本发明工艺简单、对设备要求低且材料利用率高，大幅度降低了成本，可实现低成本高性能粉末钛制品的批量化生产，具有显著的经济效益。

Description

一种粉末注射成形用钛粉及其制备方法及制品
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术，特别是一种粉末注射成形用钛粉及其制备方法及制品。
背景技术
钛具有质轻、高强、耐热、耐蚀等优良特性，广泛应用于航空航天、生物医药、石油化工等领域。但钛活性高、熔点高、热导率低，现有技术的铸造机加工法很难制备结构复杂的制品，造成钛资源极大浪费。而粉末注射成形技术(PIM)可以直接制备三维复杂形状制品，材料利用率接近100％，易于批量化生产，是一项节约资源、能源的低成本制造技术，它为复杂形状钛制品的批量化制备提供了新的解决途径。而现有技术中粉末注射成形所需要的原料粉末为雾化球形钛粉，该粉体制备工序复杂、得粉率低、制备成本高，高昂的粉体价格推高了PIM钛制品价格，严重限制了其应用水平。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的上述缺陷，提供一种粉末注射成形用钛粉及其制备方法及制品。
为了实现上述目的，本发明提供了一种粉末注射成形用钛粉的制备方法，其中，包括如下步骤：
S100、钛粉的约束钝化，所述钛粉为钛及钛合金粉末，将氢化脱氢后未曝空的钛及钛合金粉末装入旋转罐中并抽真空至10-1～10-4Pa，然后将-50℃～0℃的低温氩气充入所述旋转罐中，气压大小达到0.2～0.5MPa后向所述旋转罐中充入氧气，氧分压为0.004～0.02MPa，保持10～60min进行钝化处理得到钝化钛粉；
S200、采用流化床气流磨整形、气-固流化整形或球磨整形对所述钝化钛粉进行整形处理，得到低氧近球形钛粉。
上述的粉末注射成形用钛粉的制备方法，其中，所述流化床气流磨整形进一步包括：
S210、使用高纯氩气冲洗流化床气流磨的研磨腔至氧含量低于10ppm；
S211、将所述钝化钛粉放入所述研磨腔中，以高纯氩气为研磨保护气体，采用分选轮筛分不同粒度的所述钝化钛粉；以及
S213、研磨设定时间后降低所述分选轮的转速，得到粒度为5～45μm的低氧近球形钛粉。
上述的粉末注射成形用钛粉的制备方法，其中，所述研磨腔的研磨压力为0.4～0.7Mpa，研磨时间为1～3h，所述分选轮的转速为1000～6000rpm。
上述的粉末注射成形用钛粉的制备方法，其中，所述气-固流化整形进一步包括：
S220、使用高纯氩气冲洗流化反应器，排空流化反应器内的空气；
S221、将所述钝化钛粉放入所述流化反应器中，并移入加热装置，流化过程中通入稳定流量的高纯氩气，并加热至400～650℃，流化时间为1～3h；
S222、待流化结束后，将所述流化反应器移出所述加热装置，并保持高纯氩气持续通入，气体压强为0.05～0.2MPa；以及
S223、降至室温后，利用真空封装罐收集近球形钛粉。
上述的粉末注射成形用钛粉的制备方法，其中，所述球磨整形进一步包括：
S230、以所述钝化钛粉为原料，按照3:1～9:1的球料比将直径为6～10mm的氧化锆磨球与所述钝化钛粉装入球磨罐中；
S231、将所述球磨罐抽真空至10-3～10-1Pa，添加硬脂酸、航空煤油或酒精作为球磨介质，在160～300r/min转速下球磨5～10h；
S232、球磨结束后，将所述球磨罐中的粉末进行分级筛分；以及
S233、在40～60℃的真空环境中干燥0.5～1.5h得到近球形钛粉。
为了更好地实现上述目的，本发明还提供了一种采用上述的粉末注射成形用钛粉的制备方法制备得到的低氧近球形钛粉。
为了更好地实现上述目的，本发明还提供了一种近球形钛粉制品的制备方法，其中，以低氧近球形钛粉为原料采用注射成形方法制备钛及钛合金制品，包括如下步骤：
S10、以所述近球形钛粉为粉末原料，选定粉末装载量为53～57vol.％，将粉末原料与粘结剂进行混炼获得喂料，混炼温度为170～200℃，转速为10～30r/min，时间为1～2h；
S20、混炼完成冷却至室温后取出喂料，使用破碎机切成粒状喂料；
S30、将所述粒状喂料放入注射机中加热至170～200℃后进行注射，注射速度为注射机最大注射速度的50～80％，注射压力为60～80MPa，保压压力为40～100MPa，保压时间为5～25s，模温50～100℃，得到注射成形坯件；
S40、将所述注射成形坯件放于硝酸脱脂炉中进行硝酸催化脱脂，脱脂温度为80～125℃，进酸量为0.8～1.5g/min，脱脂时间为6～12h，得到酸脱注射坯；以及
S50、催化脱脂完成后，将所述酸脱注射坯置于高纯惰性气体保护下或真空炉中进行脱脂及烧结处理，得到钛及钛合金制品。
上述的近球形钛粉制品的制备方法，其中，所述粘结剂为聚甲醛、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸按设定质量分数比混合而成的粘结剂体系。
上述的近球形钛粉制品的制备方法，其中，步骤S50中，将所述酸脱注射坯置于真空炉中进行脱脂及烧结处理，所述真空炉的真空度为10-1～10-4Pa；从室温以3～7℃/min升温至450～600℃，保温时间为0.5～2h，进行热脱脂处理；然后继续以4～7℃/min快速升温至800～1000℃，保温0.5～1h进行第一阶段烧结处理，再以1～3℃/min慢速升温至1200～1350℃，保温时间1～4h，进行第二阶段烧结处理，随炉冷却得到钛及钛合金制品。
为了更好地实现上述目的，本发明还提供了一种采用上述的粉末注射成形用钛粉制品的制备方法制得的钛及钛合金制品。
本发明的技术效果在于：
本发明采用低氧氢化脱氢(HDH)钛粉的约束钝化技术，抑制原料粉末在曝空过程中的氧增，将高活性HDH钛粉氧含量控制在极低水平，解决了HDH钛粉曝空后易钝化氧增的难题，提升了低成本HDH钛粉在粉末注射成形技术中的应用，实现了高性能钛制品的低成本批量化制备；此外，采用近球形粉体整形技术解决了不规则HDH钛粉用于注射成形过程中的流动性差，装载量低等问题，可以将低成本的HDH钛粉转化为高附加值的近球形钛粉，具有显著的经济效益；同时，HDH钛粉制备工序简单、粒度细小、价格低廉，不到雾化粉末价格的10％，将其应用于粉末注射成形技术可摆脱该工艺对高成本雾化球形粉末的依赖，带来显著的经济效益；采用注射成形制备方法实现了低成本高性能钛制品的制备，易于实现复杂形状钛制品的近终形制备，较现有技术工艺简单、对设备要求低且材料利用率高，大幅度降低了成本。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1为本发明实施例1的氢化脱氢Ti-6Al-4V合金原料粉末的扫描电镜形貌图；
图2为本发明实施例1的氢化脱氢Ti-6Al-4V合金原料粉末经流化床气流磨整形后的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：
本发明提供一种低成本近球形钛粉及粉末注射成形制备方法及制品，先通过约束钝化技术制备低氧HDH钛粉，再通过粉体整形技术(球磨整形、气-固流化、流化床气流磨等)制备近球形钛粉，同时采用相适配的粉末注射成形制备工艺，实现低成本高性能粉末钛制品的批量化制备。
本发明的低氧近球形钛粉，可采用如下低氧钛粉约束钝化控氧的制备方法获得，该制备方法包括如下步骤：
步骤S100、钛粉的约束钝化，所使用的原料为氢化脱氢法中脱氢结束的未曝空钝化钛粉，所述钛粉为钛及钛合金粉末，将氢化脱氢后未曝空的钛及钛合金粉末装入旋转罐中并抽真空至10-1～10-4Pa，然后将-50℃～0℃的液氩产生的低温氩气充入所述旋转罐中，旋转罐体使粉末均匀钝化，气压大小优选为0.2～0.5MPa，最后向所述旋转罐中充入少量氧气，氧分压优选为0.004～0.02MPa，保持10～60min进行钝化处理得到钝化钛粉；
步骤S200、采用流化床气流磨整形、气-固流化整形或球磨整形对所述钝化钛粉进行整形处理，得到低氧近球形钛粉。
本实施例中，可采用流化床气流磨整形，进一步包括：
步骤S210、以上述所制备的约束钝化低氧钛粉为原料，使用高纯氩气冲洗流化床气流磨的研磨腔至氧含量低于10ppm，优选氧含量的范围为0～10ppm，保持研磨腔内极低的氧含量水平；该流化床气流磨的研磨腔设置有三个喷嘴，水平方向为两个互成180°由外向内的喷嘴，竖直方向为一个由下向上喷嘴，与水平方向两喷嘴成90°，主要用于吹动粉末至分选轮而达到筛分粉末目的；该流化床气流磨的压缩机为无油活塞压缩氩气压缩机；
步骤S211、然后将上述钝化处理后的所述钝化钛粉放入所述研磨腔中，以高纯氩气为研磨保护气体，采用分选轮筛分不同粒度的所述钝化钛粉，调整研磨压力和分选轮转速，优选所述研磨腔的研磨压力为0.4～0.7Mpa，研磨时间为1～3h，所述分选轮的转速为1000～6000rpm；以及
步骤S213、研磨设定时间后降低所述分选轮的转速，从而得到粒度为5～45μm的低氧近球形钛粉。
其中，该研磨室的特定结构，有利于研磨整形过程。流化床气流磨配备的压缩机限定为无油活塞压缩氩气压缩机，若为喷油活塞压缩氩气压缩机，则会造成粉末受到油气污染，带来碳杂质元素的增高；若为无油活塞氮气压缩机，则会使粉末受到碳杂质元素污染。研磨时间限定为1～3h，若时间过短，达不到研磨整形的效果；若时间过长，粉末发生过度碰撞而成扁平状，将恶化粉末流动性。
本发明另一实施例中可采用气-固流化整形，进一步包括：
步骤S220、以上述所制备的约束钝化低氧钛粉为原料，使用高纯氩气冲洗流化反应器，排空流化反应器内的空气；
步骤S221、然后将上述钝化处理后的约束钝化钛粉放入所述流化反应器中，并移入加热装置，流化过程中通入稳定流量的高纯氩气，气体压强为0.1-0.2MPa，并加热至400～650℃，流化时间为1～3h；
步骤S222、待流化结束后，将所述流化反应器移出所述加热装置，并保持高纯氩气持续通入，气体压强为0.05～0.2MPa；以及
步骤S223、降至室温后，利用真空封装罐收集低氧近球形钛粉。
该气-固流化整形可通过气流作用，使钛粉颗粒漂浮于流化反应器中，并发生颗粒间的相互碰撞和摩擦，对不规则HDH钛粉进行打磨去棱角，使钛粉形状趋于近球形，改善了流动性。
本发明还可采用球磨整形，进一步包括：
步骤S230、以上述所制备的约束钝化低氧钛粉为原料，按照3:1～9:1的球料比将直径为6～10mm的氧化锆磨球与所述装入球磨罐中；
步骤S231、将所述球磨罐抽真空至10-3～10-1Pa，添加硬脂酸、航空煤油或酒精作为球磨介质，在160～300r/min转速下球磨5～10h；
步骤S232、球磨结束后，将所述球磨罐中的粉末通过-325目筛网进行分级筛分；以及
步骤S233、在40～60℃的真空环境中干燥0.5～1.5h得到低氧近球形钛粉。
在本发明中，还提供了低氧近球形钛粉为原料采用粉末注射成形方法制备钛及钛合金制品，该近球形钛粉制品即钛及钛合金制品的制备方法，包括喂料制备、注射成形、脱脂处理、烧结等步骤，具体可包括如下步骤：
步骤S10、以整形后的所述低氧近球形钛粉为粉末原料，选定粉末装载量为53～57vol.％，将粉末原料与粘结剂进行混炼获得喂料，混炼温度为170～200℃，转速为10～30r/min，时间为1～2h；其中该粘结剂优选为聚甲醛、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸按设定质量分数比混合而成的粘结剂体系，可分别称取以质量分数计的以下原料：聚甲醛(POM)76～85％、高密度聚乙烯(HDPE)2～6％、乙酸-醋酸乙烯共聚物(EVA)3～10％和硬脂酸(SA)2.5～8％；
步骤S20、混炼完成冷却至室温后取出喂料，使用破碎机切成粒状喂料；
步骤S30、将所述粒状喂料放入注射机中加热至170～200℃后进行注射，注射速度为注射机最大注射速度的50～80％，注射压力为60～90MPa，保压压力为40～100MPa，保压时间为5～25s，模温为50～120℃，制备得到注射成形坯件；
步骤S40、将所述注射成形坯件放于硝酸脱脂炉中进行硝酸催化脱脂，硝酸催化脱脂关键参数为：脱脂温度为80～125℃，进酸量为0.8～1.5g/min，脱脂时间为6～12h，得到酸脱注射坯；以及
步骤S50、催化脱脂完成后，将所述酸脱注射坯置于高纯惰性气体保护下或真空炉中进行热脱脂及烧结处理，随炉冷却后得到钛及钛合金制品。
其中，步骤S50中，采用将所述酸脱注射坯置于真空炉中在真空条件下进行热脱脂及烧结处理时，烧结过程在高纯惰性气体保护下或真空条件下进行时，所述真空炉的真空度为10-1～10-4Pa；进行热脱脂处理，所述热脱脂工艺参数优选为：从室温以3～7℃/min升温至450～600℃，保温时间为0.5～2h，对应于热脱脂阶段将酸脱注射坯所残余高熔点粘结剂全部脱除；将热脱脂处理后的坯体以4～7℃/min快速升温至800～1000℃，保温0.5～1h进行第一阶段烧结处理，再以1～3℃/min慢速升温至1200～1350℃，保温时间1～4h，进行第二阶段烧结处理，以实现坯件的烧结致密化，最后随炉冷却得到钛及钛合金制品。
下面将通过具体实施例及对比例对本发明的低成本低氧近球形钛粉及其制备方法及粉末注射成形制品与制备方法进行详细说明，即对采用上述方法得到的近球形钛粉和粉末注射成形制品的应用进行详细说明。
实施例1
参见图1，图1为本发明实施例1的氢化脱氢Ti-6Al-4V合金原料粉末的扫描电镜形貌图。将未曝空的氢化脱氢Ti-6Al-4V合金粉末装入旋转罐中并抽真空至10-2Pa，然后将-50℃的氩气充入罐中，气压大小为0.4Mpa，最后向罐中充入少量氧气，氧分压为0.016MPa，保持20min进行钝化处理。
用高纯氩气冲洗流化床气流磨研磨腔至氧含量为8ppm，然后将上述钝化处理后的Ti-6Al-4V合金粉末放入研磨腔中，充入高纯氩气为保护气氛，气压大小为0.5MPa，研磨时间为2h，分选轮转速为3000rpm，研磨1h后降低转速至1500rpm，从而得到粒度为5～45μm范围内的低氧近球形钛粉(参见图2，图2为本发明实施例1的氢化脱氢Ti-6Al-4V合金原料粉末经流化床气流磨整形后的扫描电镜形貌图)。
以上述得到的低氧近球形Ti-6Al-4V合金粉末为原料，选定57％的固体粉末装载量，分别称取质量分数比为85％的聚甲醛，4％的高密度聚乙烯，4％的乙烯-醋酸乙烯共聚物以及7％的硬脂酸构成粘结剂。
然后将粉末原料与粘结剂进行混炼，温度为185℃，转速为30r/min，时间为1.5h。待混炼完成并冷却后取出喂料，再通过破碎机制成粒状喂料。
将粒状喂料放入注射机中加热至185℃后进行注射，注射速度为注射机最大注射速度的70％，注射压力为80MPa，保压压力为70MPa，模具温度为100℃，冷却时间为15s，制备得到形状复杂的Ti-6Al-4V合金涡轮坯件。
然后将上述Ti-6Al-4V合金涡轮坯件放入硝酸脱脂炉中进行硝酸催化脱脂，脱脂温度为110℃，进酸量为1.3g/min，脱脂时间为9h。
待催化脱脂完成后，将酸脱注射坯置于真空炉中进行热脱脂及烧结处理，真空度为10-3Pa。烧结工艺为：从室温以5℃/min升温至450℃，保温时间为1h，进行热脱脂；然后继续以5℃/min升温至1000℃，保温0.5h进行第一阶段烧结处理，再以2℃/min慢速升温至1300℃，保温时间2h，进行第二阶段烧结处理，随炉冷却得到Ti-6Al-4V合金涡轮制品。
经检测，该Ti-6Al-4V合金涡轮制品的致密度为97.1％，抗拉强度为1040MPa，延伸率为6％。
实施例2～6采用与实施例1相同的粉末约束钝化方法，且所制备得到的钛及钛合金粉末均用应用于粉末注射成形，不同之处在于粉末约束钝化使用的工艺参数、钝化钛粉的整形处理方法以及粉末注射成形工艺参数等有所差别，为使叙述简明起见，现将实施例1～6中粉末约束钝化、钝化粉末整形处理方法以及注射成形各工艺参数汇总如下表1～表5所示。
表1实施例1～6的原料粉末及约束钝化参数
Figure BDA0003615357330000081
表2实施例1～6的钝化钛及钛合金粉末整形处理方法
Figure BDA0003615357330000082
表3实施例1～6的钝化钛及钛合金粉末整形处理工艺参数
Figure BDA0003615357330000091
表4实施例1～6的钝化钛及钛合金粉末注射成形用粘结剂含量
Figure BDA0003615357330000101
表5实施例1～6的钝化钛及钛合金粉末注射成形工艺参数
Figure BDA0003615357330000102
Figure BDA0003615357330000111
以下对实施例1～实施例6中制备得到的钛及钛合金涡轮样件的性能进行总结，详见下表6。
表6.钛及钛合金涡轮样件性能汇总
类别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
致密度(％) 97.1 97.4 96.7 97.5 96.3 96.8
抗拉强度(MPa) 1040 1051 1026 1073 562 547
延伸率(％) 6 5.4 5.7 4.3 5.1 6
综上，本发明实施例1～6中，通过粉末约束钝化方法以及表面整形技术获得了低氧近球形钛及钛合金粉末，并以其作为原料利用粉末注射成形方法制备出高性能钛及钛合金制品，制品致密度较高，力学性能较为优异。
对比例1
对比例1中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：所使用的原料粉末未经过约束钝化处理。
经检测，得到的Ti-6Al-4V合金制件的致密度为96.1％，抗拉强度为970MPa，延伸率为0.6％，材料基本无塑性特征，力学性能较差。
对比例2
对比例2中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：所使用的原料粉末未经过流化床气流磨整形处理。
结果表明，在注射成形过程中喂料因流动性差而在射嘴部位发生堵塞，无法顺利完成注射过程。
对比例3
对比例3中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：注射速度为40％，注射压力为80MPa，注射温度为180℃。
结果表明，喂料无法顺利充满整个型腔，注射前端过早冷却导致注射通道堵塞。
对比例4
对比例4中的制备工艺参照实施例3，但与实施例3的区别在于：所使用的原料粉末未经过约束钝化处理。
经检测，得到的Ti-6Al-4V合金制件的致密度为95.7％，抗拉强度为952MPa，延伸率为0.3％，材料基本无塑性特征，力学性能较差。
对比例5
对比例5中的制备工艺参照实施例3，但与实施例3的区别在于：所使用的原料粉末未经过气-固流化处理。
结果表明，在注射成形过程中喂料因流动性差而在射嘴部位发生堵塞，无法顺利完成注射过程。
对比例6
对比例6中的制备工艺参照实施例3，但与实施例3的区别在于：注射速度为70％，注射压力为110MPa，注射温度为185℃。
结果表明，在注射成形过程中喂料发生喷射，导致喂料无法顺利充满整个型腔，且注射生坯出现两相分离以及严重飞边缺陷。
对比例7
对比例7中的制备工艺参照实施例5，但与实施例5的区别在于：所使用的原料粉末未经过约束钝化处理。
经检测，得到的Ti-6Al-4V合金制件的致密度为95.9％，抗拉强度为963MPa，延伸率为0.4％，材料基本无塑性特征，力学性能较差。
对比例8
对比例8中的制备工艺参照实施例5，但与实施例5的区别在于：所使用的原料粉末未经过球磨整形技术处理。
结果表明，在注射成形过程中喂料因流动性差而在射嘴部位发生堵塞，无法顺利完成注射过程。
对比例9
对比例9中的制备工艺参照实施例5，但与实施例5的区别在于：注射速度为70％，注射压力为90MPa，注射温度为210℃。
结果表明，在注射过程中粘结剂组元聚甲醛发生分解，放出刺激性气味，且喂料因粘度过大而无法顺利完成注射过程。
通过对比试验明确可见，本发明将未曝空的钛及钛合金进行约束钝化以及整形处理，可以获得成本低廉同时兼具低氧、近球形的粉末原料，并通过适配性的注射成形工艺参数可以制备出性能优良的钛及钛合金制品，可为复杂形状钛制品的批量化制备提供新的途径。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：
1)通过约束钝化方式可以将高活性HDH钛粉氧含量控制在极低水平，解决了HDH钛粉曝空后易钝化氧增的难题；
2)多种粉体整形技术可以将低成本的HDH钛粉转化为高附加值的近球形钛粉，具有显著的经济效益；
3)采用粉末注射成形技术，易于实现复杂形状钛制品的近终形制备，较现有铸造机加工技术工艺简单、对设备要求低、材料利用率高，成本大幅度降低。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种粉末注射成形用钛粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S100、钛粉的约束钝化，所述钛粉为钛及钛合金粉末，将氢化脱氢后未曝空的钛及钛合金粉末装入旋转罐中并抽真空至10-1～10-4Pa，然后将-50℃～0℃的低温氩气充入所述旋转罐中，气压大小达到0.2～0.5MPa后向所述旋转罐中充入氧气，氧分压为0.004～0.02MPa，保持10～60min进行钝化处理得到钝化钛粉；
S200、采用流化床气流磨整形、气-固流化整形或球磨整形对所述钝化钛粉进行整形处理，得到低氧近球形钛粉。
2.如权利要求1所述的粉末注射成形用钛粉的制备方法，其特征在于，所述流化床气流磨整形进一步包括：
S210、使用高纯氩气冲洗流化床气流磨的研磨腔至氧含量低于10ppm；
S211、将所述钝化钛粉放入所述研磨腔中，以高纯氩气为研磨保护气体，采用分选轮筛分不同粒度的所述钝化钛粉；以及
S213、研磨设定时间后降低所述分选轮的转速，得到粒度为5～45μm的低氧近球形钛粉。
3.如权利要求2所述的粉末注射成形用钛粉的制备方法，其特征在于，所述研磨腔的研磨压力为0.4～0.7Mpa，研磨时间为1～3h，所述分选轮的转速为1000～6000rpm。
4.如权利要求1所述的粉末注射成形用钛粉的制备方法，其特征在于，所述气-固流化整形进一步包括：
S220、使用高纯氩气冲洗流化反应器，排空流化反应器内的空气；
S221、将所述钝化钛粉放入所述流化反应器中，并移入加热装置，流化过程中通入稳定流量的高纯氩气，并加热至400～650℃，流化时间为1～3h；
S222、待流化结束后，将所述流化反应器移出所述加热装置，并保持高纯氩气持续通入，气体压强为0.05～0.2MPa；以及
S223、降至室温后，利用真空封装罐收集近球形钛粉。
5.如权利要求1所述的粉末注射成形用钛粉的制备方法，其特征在于，所述球磨整形进一步包括：
S230、以所述钝化钛粉为原料，按照3:1～9:1的球料比将直径为6～10mm的氧化锆磨球与所述钝化钛粉装入球磨罐中；
S231、将所述球磨罐抽真空至10-3～10-1Pa，添加硬脂酸、航空煤油或酒精作为球磨介质，在160～300r/min转速下球磨5～10h；
S232、球磨结束后，将所述球磨罐中的粉末进行分级筛分；以及
S233、在40～60℃的真空环境中干燥0.5～1.5h得到近球形钛粉。
6.一种采用上述权利要求1-5中任意一项所述的粉末注射成形用钛粉的制备方法制备得到的低氧近球形钛粉。
7.一种近球形钛粉制品的制备方法，其特征在于，以权利要求6所述的低氧近球形钛粉为原料采用注射成形方法制备钛及钛合金制品，包括如下步骤：
S10、以所述近球形钛粉为粉末原料，选定粉末装载量为53～57vol.％，将粉末原料与粘结剂进行混炼获得喂料，混炼温度为170～200℃，转速为10～30r/min，时间为1～2h；
S20、混炼完成冷却至室温后取出喂料，使用破碎机切成粒状喂料；
S30、将所述粒状喂料放入注射机中加热至170～200℃后进行注射，注射速度为注射机最大注射速度的50～80％，注射压力为60～80MPa，保压压力为40～100MPa，保压时间为5～25s，模温50～100℃，得到注射成形坯件；
S40、将所述注射成形坯件放于硝酸脱脂炉中进行硝酸催化脱脂，脱脂温度为80～125℃，进酸量为0.8～1.5g/min，脱脂时间为6～12h，得到酸脱注射坯；以及
S50、催化脱脂完成后，将所述酸脱注射坯置于高纯惰性气体保护下或真空炉中进行脱脂及烧结处理，得到钛及钛合金制品。
8.如权利要求7所述的近球形钛粉制品的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚甲醛、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物和硬脂酸按设定质量分数比混合而成的粘结剂体系。
9.如权利要求7或8所述的近球形钛粉制品的制备方法，其特征在于，步骤S50中，将所述酸脱注射坯置于真空炉中进行脱脂及烧结处理，所述真空炉的真空度为10-1～10-4Pa；从室温以3～7℃/min升温至450～600℃，保温时间为0.5～2h，进行热脱脂处理；然后继续以4～7℃/min快速升温至800～1000℃，保温0.5～1h进行第一阶段烧结处理，再以1～3℃/min慢速升温至1200～1350℃，保温时间1～4h，进行第二阶段烧结处理，随炉冷却得到钛及钛合金制品。
10.一种采用上述权利要求7-9中任意一项所述的近球形钛粉制品的制备方法制得的钛及钛合金制品。
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