CN114976060B - 一种气体扩散层的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种气体扩散层的制备方法及其应用。所述制备方法包括以下步骤：将有机硅氧烷与碳纳米材料进行第一混合得到有机硅氧烷浓度为2～6wt％的第一悬浊液，将有机硅氧烷与碳纳米材料进行第二混合得到有机硅氧烷浓度为9～15wt％的第二悬浊液；将支撑层进行疏水处理后，在任意一面上涂覆所述第一悬浊液，干燥后得到第一涂层，在另一面上涂覆所述第二悬浊液，干燥后得到含第二涂层的样品，对所述样品进行烧结处理，得到所述气体扩散层。本发明制备的气体扩散层具有良好的疏水性和耐久性，有利于延长燃料电池的寿命，并且制备方法简单，适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及燃料电池领域，涉及一种气体扩散层的制备方法及其应用。
背景技术
气体扩散层(GDL)和气体流道相连的第一层是支撑层(GB)，它主要是碳纸或碳布，一般厚度约为100～400μm，它的作用是气体分布器和集流体；第二层是薄的微孔层(MPL)，它的厚度一般为10～100μm，一般为单层，两层或三层，它包括碳粉和疏水性或者亲水性试剂。气体扩散层的作用是气体传输、低电阻下传导电子和低湿度情况下保持膜的湿润状态，高湿度下减缓水淹。水淹状态减少了电化学反应的催化位点，阻碍了反应物的传输，所以商业化GDL具有较好的疏水性，但在低湿度下，质子交换膜的质子传输速率随着湿度的降低明显下降，所以要求GDL在低湿度下具有良好的保水性能。
CN1949570公开了一种低温燃料电池用气体扩散层及其制备方法，气体扩散层由基底层和微孔层组成，所述微孔层由二种或二种以上导电碳材料混合而成；低温燃料电池用气体扩散层的制备方法为：按比例取二种或二种以上导电碳材料均匀混合成复合导电材料，将该复合导电材料与憎水剂在溶剂中分散均匀，形成浆料；将此浆料均匀的制备到经过憎水处理的多孔导电基底的一侧或两侧；最后经过热处理形成气体扩散层。但是低温燃料电池用气体扩散层及其制备方法存在以下不足：制备期间需要经过两次热处理，且制备过程中温度较高时间长，较为繁琐。
CN 111009666A公开了一种双层微孔层式气体扩散层制备方法，首先进行疏水化处理制备得到支撑层，将碳粉、无水乙醇、疏水剂和造孔剂混合后制备成1号浆料，将碳粉、无水乙醇和疏水剂混合后得到2号浆料，将1号浆料喷涂在支撑层上制备成为微孔层1，将2号浆料喷涂在微孔层1上制备形成微孔层2，在酸性水溶液浸泡后进行烘干和烧结处理，得到双层微孔层气体扩散层。但是采用的简单的碳粉制备得到的双层微孔层的性能需要进一步提高。并且制备过程两次涂覆，容易产生问题。
如何大规模简单化制备一种具有良好的疏水性和耐久性的气体扩散层，是本领域重要的研究方向。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种气体扩散层的制备方法及其应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一提供一种气体扩散层的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅氧烷与碳纳米材料进行第一混合得到有机硅氧烷浓度为2～6wt％的第一悬浊液，将有机硅氧烷与碳纳米材料进行第二混合得到有机硅氧烷浓度为9～15wt％的第二悬浊液。
(2)将支撑层进行疏水处理后，在任意一面上涂覆步骤(1)所述第一悬浊液，干燥后得到第一涂层，在另一面上涂覆步骤(1)所述第二悬浊液，干燥后得到含第二涂层的样品，对所述样品进行烧结处理，得到所述气体扩散层。
其中，步骤(1)中第一悬浊液中的有机硅氧烷的浓度可以是2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6wt％等，其中第二悬浊液中有机硅氧烷的浓度可以是9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％等，但不仅限于所列举的数值，上述各数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明通过调配有机硅氧烷和碳材料的有机溶剂，在两侧先后丝网印刷形成燃料电池气体扩散层微孔层，制备简单，反应条件温和，适合大规模生产。本发明制备过程中基于聚甲基硅氧烷在热处理条件下分解为分子量较小的物质，从而降低微孔层的表面张力，并与科琴黑形成微纳结构，增大其粗糙度，结合紧密，从而实现微孔层的超疏水。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述有机硅氧烷包括聚甲基硅氧烷。
优选地，步骤(1)所述碳纳米材料包括科琴黑、碳黑、乙炔黑或石墨粉中的任意一种或至少两种的组合。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一混合中有机硅氧烷和所述碳纳米材料的质量比为(0.8～1.2):1，其中所述质量比可以是0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1或1.2:1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第二混合中有机硅氧烷和所述碳纳米材料的质量比为10：(2～4)，其中所述质量比可以是10:2、10:3或10:4等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一混合和第二混合的溶剂为有机溶剂。
优选地，所述有机溶剂包括四氢呋喃、二甲醚或四氯化碳中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：四氢呋喃和二甲醚的组合、二甲醚和四氯化碳的组合或四氢呋喃和四氯化碳的组合等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述支撑层包括碳纸。
优选地，步骤(2)所述涂覆的方式包括丝网印刷。
优选地，步骤(2)所述干燥为自然晾干。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第一涂层中，有机硅氧烷的质量分数为1～10wt％，其中所述质量分数可以是1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一涂层中，碳纳米材料的质量分数为1～40wt％，其中所述质量分数可以是1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第一涂层中，有机硅氧烷和碳纳米材料的质量比为(0.8～1.2)：1，其中所述质量比可以是0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1或1.2:1等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述涂覆的方式包括丝网印刷。
优选地，步骤(3)所述干燥为自然晾干。
优选地，步骤(3)所述样品乙中碳纳米材料的担载量为0.55～0.6mg/cm2，其中所述担载量可以是0.55mg/cm2、0.57mg/cm2、0.59mg/cm2、0.61mg/cm2、0.63mg/cm2或0.65mg/cm2等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二烧结处理的温度为180～200℃，其中所述温度可以是180℃、182℃、184℃、186℃、188℃、190℃、192℃、194℃、196℃、198℃或200℃等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第二烧结处理的时间为2～4h，其中所述时间可以是2h、3h或4h等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述第二涂层中，有机硅氧烷的质量分数为1～30wt％，其中所述质量分数可以是1wt％、5wt％、15wt％、20wt％、25wt％或30wt％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二涂层中，碳纳米材料的质量分数为1～40wt％，其中所述质量分数可以是1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二涂层中，机硅氧烷和碳纳米材料的质量比为10：(2～4)，其中所述质量比可以是10:2、10:3或10:4等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅氧烷与碳纳米材料在四氢呋喃中进行第一混合得到有机硅氧烷浓度为2～6wt％的第一悬浊液，将有机硅氧烷与碳纳米材料在四氢呋喃中进行第二混合得到有机硅氧烷浓度为9～15wt％的第二悬浊液；
(2)将支撑层进行疏水处理后，在任意一面上涂覆步骤(1)所述第一悬浊液，干燥后得到第一涂层，在另一面上涂覆步骤(1)所述第二悬浊液，干燥后得到含第二涂层的样品，对所述样品进行温度为180～200℃烧结处理2～4h，得到所述气体扩散层。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述的气体扩散层的制备方法的应用，所述制备方法应用于燃料电池领域。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明制备方法简单，反应条件温和，适合大规模生产，具有良好的保水效果，有利于质子的传输，可以提高电池运行的稳定性，提高气体扩散层的耐久性，从而延长燃料电池的寿命；本发明制备的气体扩散层的微孔层的疏水性强，可以达到160°以上。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种气体扩散层的制备方法：
(1)将质量比为1:1的聚甲基硅氧烷与乙炔黑在二甲醚中进行第一混合得到聚甲基硅氧烷浓度为3wt％的第一悬浊液，将质量比为10:3的聚甲基硅氧烷与乙炔黑在二甲醚中进行第二混合得到聚甲基硅氧烷浓度为10wt％的第二悬浊液；
(2)将支撑层进行疏水处理后，在其中任意一面上涂覆步骤(1)所述第一悬浊液，干燥后得到碳纳米材料的担载量为0.6mg/cm2的第一涂层，在另一面上涂覆步骤(1)所述第二悬浊液，干燥后得到含碳纳米材料的担载量为0.6mg/cm2的第二涂层的样品，对所述样品进行温度为190℃烧结处理3h，得到所述气体扩散层。
实施例2
本实施例提供一种气体扩散层的制备方法：
(1)将质量比为0.8:1的聚甲基硅氧烷与碳黑在四氯化碳中进行第一混合得到聚甲基硅氧烷浓度为2wt％的第一悬浊液，将质量比为10:2的聚甲基硅氧烷与碳黑在四氯化碳中进行第二混合得到聚甲基硅氧烷浓度为15wt％的第二悬浊液；
(2)将支撑层进行疏水处理后，在其中任意一面上涂覆步骤(1)所述第一悬浊液，干燥后得到碳纳米材料的担载量为0.55mg/cm2的第一涂层，在另一面上涂覆步骤(1)所述第二悬浊液，干燥后得到含碳纳米材料的担载量为0.55mg/cm2的第二涂层的样品，对所述样品进行温度为180℃烧结处理4h，得到所述气体扩散层。
实施例3
本实施例提供一种气体扩散层的制备方法：
(1)将质量比为1.2:1的聚甲基硅氧烷与科琴黑在四氢呋喃中进行第一混合得到聚甲基硅氧烷浓度为6wt％的第一悬浊液，将质量比为10:4的聚甲基硅氧烷与科琴黑在四氢呋喃中进行第二混合得到聚甲基硅氧烷浓度为9wt％的第二悬浊液；
(2)将支撑层进行疏水处理后，在其中任意一面上涂覆步骤(1)所述第一悬浊液，干燥后得到碳纳米材料的担载量为0.65mg/cm2的第一涂层，在另一面上涂覆步骤(1)所述第二悬浊液，干燥后得到含碳纳米材料的担载量为0.65mg/cm2的第二涂层的样品，对所述样品进行温度为200℃烧结处理2h，得到所述气体扩散层。
实施例4
本实施例除将步骤(1)中第一混合中质量比为1:1的聚甲基硅氧烷与乙炔黑替换为质量比1.5:1的聚甲基硅氧烷与乙炔黑外，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例除将步骤(1)中第一混合中质量比为1:1的聚甲基硅氧烷与乙炔黑替换为质量比0.5:1的聚甲基硅氧烷与乙炔黑外，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例除将步骤(1)中第二混合中质量比为10:3的聚甲基硅氧烷与乙炔黑替换为质量比为10:1的聚甲基硅氧烷与乙炔黑外，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例除将步骤(1)中第二混合中质量比为10:3的聚甲基硅氧烷与乙炔黑替换为质量比为10:5的聚甲基硅氧烷与乙炔黑外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例除将步骤(1)中第一悬浊液的聚甲基硅氧烷浓度为3wt％替换为8wt％外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除将步骤(2)中第二悬浊液的聚甲基硅氧烷浓度为10wt％替换为6wt％外，其他条件均与实施例1相同。
将实施例1-7和对比例1-2中的气体扩散层进行疏水性和耐久性的测试，测试结果如表1所示。
其中，疏水性的测试方法为测试接触角；
表1
通过上述表格可以得到实施例1-3的气体扩散层具有优异的疏水性，实施例4-5中第一混合中聚甲基硅氧烷与乙炔黑的质量比过大或过小，气体扩散层的疏水性都会降低，实施例6-7第二混合中聚甲基硅氧烷与乙炔黑的质量比过大或过小，气体扩散层的疏水性都会降低。
对比例1-2和实施例1对比可知，将第一悬浊液中的聚甲基硅氧烷浓度提高，或者将第二悬浊液中的聚甲基硅氧烷浓度降低后，气体扩散层的疏水性都会降低。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气体扩散层的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将有机硅氧烷与碳纳米材料进行第一混合得到有机硅氧烷浓度为2～6wt％的第一悬浊液，将有机硅氧烷与碳纳米材料进行第二混合得到有机硅氧烷浓度为9～15wt％的第二悬浊液，所述第一混合中有机硅氧烷和所述碳纳米材料的质量比为(0.8～1.2):1，所述第二混合中有机硅氧烷和所述碳纳米材料的质量比为10：(2～4)；
(2)将支撑层进行疏水处理后，在任意一面上涂覆步骤(1)所述第一悬浊液，干燥后得到第一涂层，在另一面上涂覆步骤(1)所述第二悬浊液，干燥后得到含第二涂层的样品，对所述样品进行烧结处理，得到所述气体扩散层；
步骤(2)所述烧结处理的温度为180～200℃，步骤(2)所述烧结处理的时间为2～4h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述有机硅氧烷包括聚甲基硅氧烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述碳纳米材料包括科琴黑、乙炔黑或石墨粉中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一混合和第二混合的溶剂为有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括四氢呋喃、二甲醚或四氯化碳中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述支撑层包括碳纸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述涂覆的方式包括丝网印刷。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述干燥为自然晾干。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述样品中碳纳米材料的担载量为0.55～0.65mg/cm2。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的气体扩散层的制备方法的应用，其特征在于，所述制备方法应用于燃料电池领域。
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