CN114976056A - 一种离聚物梯度化膜电极及其制备方法、制备系统 - Google Patents

一种离聚物梯度化膜电极及其制备方法、制备系统 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种离聚物梯度化膜电极及其制备方法、制备系统，所述制备方法包括：S1.将不同比例的催化剂、离聚物树脂溶液、低沸点溶剂和去离子水混合以制成不同比例的浆料，充分混合后将不同比例的浆料分别加入到第一浆料控制单元和第二浆料控制单元中；S2.按照计算好的比例分别向混合单元中加入不同比例的浆料，并在混合单元的作用下进行混合加强，以分别制成含有不同比例催化剂的喷料；S3.采用三次喷涂的方式直接将含有不同比例催化剂的喷料喷涂至质子交换膜上，从而制得离聚物梯度化膜电极。本发明在靠近质子交换膜的位置离聚物含量较高，有利于降低催化层与质子交换膜的接触阻力，降低了氧传输阻力，有利于提高膜电极性能。

Description

一种离聚物梯度化膜电极及其制备方法、制备系统
技术领域
本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种离聚物梯度化膜电极及其制备方法、制备系统。
背景技术
质子交换膜燃料电池在运行过程中，氢气在阳极反应生成质子，质子通过质子交换膜和催化层中的离聚物（如Nafion）传递至阴极的催化剂表面，和氧气结合生成水。所以需要在催化层中掺杂离聚物，但是离聚物会阻碍氧气扩散，导致催化剂表面的氧气浓度较小，反应变缓。根据质子传输规律，在靠近质子交换膜的位置，催化层中的离聚物需要传递质子的数量越多，而在靠近碳纸一侧的催化层则不需要过多的质子传导能力，根据此规律可优化催化层中不同位置的离聚物浓度，保障催化层质子传导能力的同时，提高氧传输能力，提高反应速度。
发明内容
本发明为了解决上述问题，本发明提出了一种离聚物梯度化膜电极及其制备方法、制备系统，在靠近质子交换膜的位置，催化层中的离聚物需要传递质子的数量越多，而在靠近碳纸一侧的催化层则不需要过多的质子传导能力，根据此规律可优化催化层中不同位置的离聚物浓度，保障催化层质子传导能力的同时，提高氧传输能力，提高反应速度。
本发明的技术方案是这样实现的：
本发明提供一种离聚物梯度化膜电极的制备方法，包括以下步骤：
S1.浆料制备：将不同比例的催化剂、离聚物树脂溶液、低沸点溶剂和去离子水在混合容器中分别混合以制成不同比例的浆料，充分混合后将第一种比例的浆料和第二种比例的浆料分别加入到第一浆料控制单元和第二浆料控制单元中；
S2.浆料混合：利用第一浆料控制单元和第二浆料控制单元，按照计算好的比例分别向混合单元中加入第一种比例的浆料和第二种比例的浆料，并在混合单元的作用下进行混合加强，以分别制成含有不同比例催化剂的喷料；
S3.喷涂工艺：采用三次喷涂的方式直接将含有不同比例催化剂的喷料喷涂至质子交换膜上，从而制得离聚物梯度化膜电极。
作为本发明的进一步改进，步骤S1中所述第一浆料控制单元中离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为0.1-1：1；所述第二浆料控制单元中离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1-2：1。
作为本发明的进一步改进，步骤S2中通过控制第一浆料控制单元和第二浆料控制单元中对应的阀门开度调控离聚物的含量。
作为本发明的进一步改进，步骤S3中第一次喷涂采用离聚物含量高的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在1-1.5：1之间，所述喷涂催化剂质量占总催化剂质量的10%-30%；第二次喷涂采用离聚物含量适中的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.7-1：1之间，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的20%-50%，第三次喷涂采用离聚物含量较低的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.4-0.7：1之间，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的20%-70%。
作为本发明的进一步改进，所述低沸点溶剂选自异丙醇、正丙醇中的至少一种。
作为本发明的进一步改进，所述催化剂为碳载铂基金属催化剂。
作为本发明的进一步改进，所述离聚物为可传导质子的树脂溶液。
作为本发明的进一步改进，所述可传导质子的树脂溶液为全氟磺酸树脂溶液。
本发明进一步保护一种上述的制备方法制得的离聚物梯度化膜电极，上表面为气体扩散层，下表面为质子交换膜；内层包括催化剂和离聚物的混合物，所述离聚物含量呈梯度设置，从质子交换膜到外层所包含的离聚物含量的比例为（10-15）：（5-10）：（2-7）。
本发明进一步保护一种上述制备方法采用的制备系统，所述制备系统包括混合容器、第一浆料控制单元、第二浆料控制单元、混合单元和喷涂装置。所述混合容器用于分别对不同比例的催化剂、离聚物树脂溶液、低沸点溶剂和去离子水进行混合以制成不同比例的浆料；所述第一浆料控制单元用于接收所述混合容器混合后的第一种比例的浆料，所述第二浆料控制单元用于接收所述混合容器混合后的第二种比例的浆料；所述混合单元连通于所述第一浆料控制单元和所述第二浆料控制单元，用于将第一种比例的浆料和第二种比例的浆料进行混合，以制成含有不同比例催化剂的喷料；所述喷涂装置连通于所述混合单元，用于将所述混合单元混合得到的含有不同比例催化剂的喷料分别喷涂到质子交换膜的对应部分上，以制得离聚物梯度化膜电极。
本发明也可采用转印法制备膜电极，即先根据需求将浆料按照离聚物梯度喷涂在转印基质上，然后通过热压将催化层转印至质子交换膜的两侧。
膜电极截面如图2所示，在靠近质子交换膜的位置离聚物含量较高，一方面能够满足大量质子传递的需求，同时有利于降低催化层与质子交换膜的接触阻力，提高催化层与膜的贴合程度，在靠近气体扩散层的位置离聚物含量较低，此位置对质子传递的需求相对较小，降低离聚物含量能够满足需求，同时降低了氧传输阻力，有利于提高膜电极性能。
本发明具有如下有益效果：
1、通过催化层中离聚物含量梯度化设计，使靠近质子交换膜的位置满足传输大量质子的需求，靠近气体扩散层的位置降低离聚物含量，提高氧气传输性能。
2、在靠近质子交换膜的位置提高离聚物含量，有利于提高催化层和质子交换膜的贴合程度，降低膜与催化层之间的质子传导阻力。
3、通过进料装置和喷涂设计，可根据需求提前写好程序，自动化控制阀门开度，实现梯度化膜电极的制备。
提供发明内容部分是为了以简化的形式来介绍对概念的选择，它们在下文的具体实施方式中将被进一步描述。发明内容部分无意标识本公开的重要特征或必要特征，也无意限制本公开的范围。
附图说明
通过结合附图对本公开示例性实施例进行更详细的描述，本公开的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本公开示例性实施例中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了本发明的制备系统的结构示意图；
图2示出了本发明的膜电极的截面示意图。
其中，附图标记说明如下：
1、第一浆料控制单元；11、第一浆料储罐；12、第一阀门；2、第二浆料控制单元；21、第二浆料储罐；22、第二阀门；3、混合单元；31、混合罐；32、超声波发生器；4、喷涂装置；5、气体扩散层；6、质子交换膜；7、催化剂；8、离聚物。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的实施例。虽然附图中显示了本公开的实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了使本公开更加透彻和完整，并且能够将本公开的范围完整地传达给本领域的技术人员。
在本文中使用的术语“包括”及其变形表示开放性包括，即“包括但不限于”。除非特别申明，术语“或”表示“和/或”。术语“基于”表示“至少部分地基于”。术语“一个示例实施例”和“一个实施例”表示“至少一个示例实施例”。术语“另一实施例”表示“至少一个另外的实施例”。术语“第一”、“第二”等等可以指代不同的或相同的对象。下文还可能包括其他明确的和隐含的定义。
如图1，本发明的制备系统包括混合容器（未示出）、第一浆料控制单元1、第二浆料控制单元2、混合单元3和喷涂装置4。
混合容器用于分别对不同比例的催化剂、离聚物树脂溶液、低沸点溶剂和去离子水进行混合以制成不同比例的浆料。第一浆料控制单元1用于接收混合容器混合后的第一种比例的浆料；第二浆料控制单元2用于接收混合容器混合后的第二种比例的浆料。混合单元连通于第一浆料控制单元1和第二浆料控制单元2，用于将第一种比例的浆料和第二种比例的浆料进行混合，以制成含有不同比例催化剂的喷料。喷涂装置4连通于混合单元3，用于将混合单元3混合得到的含有不同比例催化剂的喷料分别喷涂到质子交换膜的对应部分上，以制得离聚物梯度化膜电极。
在本发明的制备系统中，其基于混合容器、第一浆料控制单元、第二浆料控制单元、混合单元和喷涂装置之间的配合，实现了对离聚物梯度化膜电极的制备，而由于制备出的离聚物梯度化膜电极的离聚物含量呈梯度设置，由此在保障催化层质子传导能力的同时，提高了氧传输能力和反应速度。并且，本申请的制备系统的结构和操作简单，便于制备离聚物梯度化膜电极、且制备效率高。
制备出的离聚物梯度化膜电极的截面如图2所示，其中，离聚物梯度化膜电极的上表面为气体扩散层，下表面为质子交换膜；内层包括催化剂和离聚物的混合物，所述离聚物含量呈梯度设置，从质子交换膜到外层所包含的离聚物含量的比例为（10-15）：（5-10）：（2-7）。
对于制备出的离聚物梯度化膜电极来说，其在靠近质子交换膜的位置离聚物含量较高，一方面能够满足大量质子传递的需求，同时有利于降低催化层与质子交换膜的接触阻力，提高催化层与膜的贴合程度，在靠近气体扩散层的位置离聚物含量较低，此位置对质子传递的需求相对较小，降低离聚物含量能够满足需求，同时降低了氧传输阻力，有利于提高膜电极性能。
在一实施例中，混合容器在数量上为一个或两个。当混合容器在数量上为一个时，该混合容器可用于分别对不同比例的催化剂、离聚物树脂溶液、低沸点溶剂和去离子水进行混合以分别制成第一种比例的浆料和第二种比例的浆料，然后再分别倒入第一浆料控制单元1和第二浆料控制单元2中；当混合容器在数量上为两个时，两个混合容器分别对不同比例的催化剂、离聚物树脂溶液、低沸点溶剂和去离子水进行混合以分别制成第一种比例的浆料和第二种比例的浆料，然后再分别倒入第一浆料控制单元1和第二浆料控制单元2中。
在一实施例中，参见图1，第一浆料控制单元1包括第一浆料储罐11和第一阀门12，第一浆料储罐11用于接收混合容器混合后得到的第一种比例的浆料，第一阀门12用于控制第一浆料储罐11向混合单元3供给的第一种比例的浆料的量。
在一实施例中，参见图1，第二浆料控制单元2包括第二浆料储罐21和第二阀门22，第二浆料储罐21用于接收混合容器混合后得到的第二种比例的浆料，第二阀门22用于控制第二浆料储罐21向混合单元3供给的第二种比例的浆料的量。
在一实施例中，参见图1，混合单元3包括混合罐31和超声波发生器32。混合罐31连通于第一浆料控制单元1和第二浆料控制单元2，超声波发生器32设置于混合罐31上，用于将混合罐31中的第一种比例的浆料和第二种比例的浆料进行超声混合。
实施例1
本实施例提供一种离聚物梯度化膜电极的制备方法，使用上述喷涂装置，具体包括以下步骤：
S1.浆料制备：将1g碳载铂基金属催化剂、10mL Nafion溶液、100mL异丙醇和400mL去离子水在混合容器中搅拌混合，充分混合后加入到第一浆料储罐11中，计算得到的离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为0.4：1；将1g碳载铂基金属催化剂、37.5mL Nafion溶液、100mL异丙醇和400mL去离子水在混合容器中搅拌混合，充分混合后加入到第二浆料储罐21中，计算得到的离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1.5：1；二者催化剂浓度均为2g/L；
S2.浆料混合与喷涂：为控制所喷涂浆料的离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1.2：1，通过控制第一浆料控制单元1的第一阀门12和第二浆料控制单元2的第二阀门22的开度为3：8加入其中的浆料，使二者的浆料总体积达到200mL，并在混合罐31中进行混合，在超声波发生器32的作用下进行混合加强；
S3.喷涂工艺：采用三次喷涂的方式直接将催化剂浆料喷涂至质子交换膜上，第一次喷涂采用离聚物含量高的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在1：1，所述喷涂催化剂质量占总催化剂质量的10%；第二次喷涂采用离聚物含量适中的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.7：1，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的20%，第三次喷涂采用离聚物含量较低的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.4：1，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的70%，从而制得离聚物梯度化膜电极，所述离聚物梯度化膜电极，上表面为气体扩散层，下表面为质子交换膜；内层包括催化剂和离聚物的混合物，所述离聚物含量呈梯度设置，从质子交换膜到外层所包含的离聚物含量的比例为10：5：2。
实施例2
本实施例提供一种离聚物梯度化膜电极的制备方法，使用上述喷涂装置，具体包括以下步骤：
S1.浆料制备：将1g碳载铂基金属催化剂、10mL Nafion溶液、100mL异丙醇和400mL去离子水在混合容器中搅拌混合，充分混合后加入到第一浆料储罐11中，计算得到的离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为0.4：1；将1g碳载铂基金属催化剂、37.5mL Nafion溶液、100mL异丙醇和400mL去离子水在混合容器中搅拌混合，充分混合后加入到第二浆料储罐21中，计算得到的离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1.5：1；二者催化剂浓度均为2g/L；
S2.浆料混合与喷涂：为控制所喷涂浆料的离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1.2：1，通过控制第一浆料控制单元1的第一阀门12和第二浆料控制单元2的第二阀门22的开度为3：8加入其中的浆料，使二者的浆料总体积达到200mL，并在混合罐31中进行混合，在超声波发生器32的作用下进行混合加强；
S3.喷涂工艺：采用三次喷涂的方式直接将催化剂浆料喷涂至质子交换膜上，第一次喷涂采用离聚物含量高的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在1.5：1，所述喷涂催化剂质量占总催化剂质量的30%；第二次喷涂采用离聚物含量适中的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在1：1，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的50%，第三次喷涂采用离聚物含量较低的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.7：1，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的20%，从而制得离聚物梯度化膜电极，所述离聚物梯度化膜电极，上表面为气体扩散层，下表面为质子交换膜；内层包括催化剂和离聚物的混合物，所述离聚物含量呈梯度设置，从质子交换膜到外层所包含的离聚物含量的比例为15：10：7。
实施例3
本实施例提供一种离聚物梯度化膜电极的制备方法，使用上述喷涂装置，具体包括以下步骤：
S1.浆料制备：将1g碳载铂基金属催化剂、10mL Nafion溶液、100mL正丙醇和400mL去离子水在混合容器中搅拌混合，充分混合后加入到第一浆料储罐11中，计算得到离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为0.4：1；将1g碳载铂基金属催化剂、37.5mL Nafion溶液、100mL正丙醇和400mL去离子水在混合容器中搅拌混合，充分混合后加入到第二浆料储罐21中，计算得到离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1.5：1；二者催化剂浓度均为2g/L；
S2.浆料混合与喷涂：为控制所喷涂浆料的离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1.2：1，通过控制第一浆料控制单元1的第一阀门12和第二浆料控制单元2的第二阀门4的开度为3：8加入其中的浆料，使二者的浆料总体积达到200mL，并在混合罐31中进行混合，在超声波发生器32的作用下进行混合加强；
S3.喷涂工艺：采用三次喷涂的方式直接将催化剂浆料喷涂至质子交换膜上，第一次喷涂采用离聚物含量高的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在1.2：1，所述喷涂催化剂质量占总催化剂质量的20%；第二次喷涂采用离聚物含量适中的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.85：1，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的35%，第三次喷涂采用离聚物含量较低的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.5：1，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的45%，从而制得离聚物梯度化膜电极，所述离聚物梯度化膜电极，上表面为气体扩散层，下表面为质子交换膜；内层包括催化剂和离聚物的混合物，所述离聚物含量呈梯度设置，从质子交换膜到外层所包含的离聚物含量的比例为12：7：5。
对比例1
与实施例3相比，未采用2个浆料储罐进行混合浆料处理，采用单一浆料储罐处理，其他条件均不改变，制备离聚物均匀分布的膜电极，所喷涂浆料的离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1.2：1，催化剂浓度均为2g/L。
对比例2
与实施例3相比，采用两次喷涂的方式进行喷涂，第一次喷涂采用离聚物含量高的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在1.2：1，所述喷涂催化剂质量占总催化剂质量的50%；第二次喷涂采用离聚物含量适中的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.5：1，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的50%。
测试例1
本发明实施例1-3和对比例1制得的离聚物梯度化膜电极进行单电池性能测试，结果见表1。
表1 测试结果对比
样品 最高功率密度（mW/cm<sup>2</sup>）
实施例1 855
实施例2 820
实施例3 934
对比例1 711
对比例2 806
由上表可知，本发明实施例1-3制得的离聚物梯度化膜电极具有更高的最高功率密度。
对比例1与实施例3相比，未采用2个浆料储罐进行混合浆料处理，采用单一浆料储罐处理，其最高功率密度显著下降，这是因为离聚物在催化层中均匀分布，靠近质子交换膜的位置需要更过离聚物传递质子，靠近气体扩散层的位置需要较少的离聚物进而促进氧气扩散，均匀分布的离聚物达不到此效果。
对比例2与例3相比，采用两次喷涂的方式制备膜电极，离聚物只有两层，其最高功率密度略有下降，这是因为离聚物没有过渡变化，离聚物在两层呈现较多和较少的状态，在两层界面质子传递会受到限制。
以上已经描述了本公开的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。本文中所用术语的选择，旨在最好地解释各实施例的原理、实际应用或对市场中的技术的技术改进，或者使本技术领域的其它普通技术人员能理解本文披露的各实施例。

Claims (10)

1.一种离聚物梯度化膜电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.浆料制备：将不同比例的催化剂、离聚物树脂溶液、低沸点溶剂和去离子水在混合容器中分别混合以制成不同比例的浆料，充分混合后将第一种比例的浆料和第二种比例的浆料分别加入到第一浆料控制单元（1）和第二浆料控制单元（2）中；
S2.浆料混合：利用第一浆料控制单元（1）和第二浆料控制单元（2），按照计算好的比例分别向混合单元（3）中加入第一种比例的浆料和第二种比例的浆料，并在混合单元（3）的作用下进行混合加强，以分别制成含有不同比例催化剂的喷料；
S3.喷涂工艺：采用三次喷涂的方式直接将含有不同比例催化剂的喷料喷涂至质子交换膜上，从而制得离聚物梯度化膜电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述第一浆料控制单元（1）中离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为0.1-1：1；所述第二浆料控制单元（2）中离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比为1-2：1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中通过控制第一浆料控制单元（1）和第二浆料控制单元（2）中对应的阀门开度调控离聚物的含量。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S3中第一次喷涂采用离聚物含量高的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在1-1.5：1之间，所述喷涂催化剂质量占总催化剂质量的10%-30%；第二次喷涂采用离聚物含量适中的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.7-1：1之间，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的20%-50%，第三次喷涂采用离聚物含量较低的浆料，所述离聚物固体质量与催化剂碳组分质量的比在0.4-0.7：1之间，所喷涂催化剂质量占总催化剂质量的20%-70%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低沸点溶剂选自异丙醇、正丙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碳载铂基金属催化剂。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离聚物为可传导质子的树脂溶液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述可传导质子的树脂溶液为全氟磺酸树脂溶液。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的离聚物梯度化膜电极，其特征在于，上表面为气体扩散层，下表面为质子交换膜；内层包括催化剂和离聚物的混合物，所述离聚物含量呈梯度设置，从质子交换膜到外层所包含的离聚物含量的比例为（10-15）：（5-10）：（2-7）。
10.一种如权利要求1所述的制备方法采用的制备系统，其特征在于，所述制备系统包括混合容器、第一浆料控制单元（1）、第二浆料控制单元（2）、混合单元（3）和喷涂装置（4）；
所述混合容器用于分别对不同比例的催化剂、离聚物树脂溶液、低沸点溶剂和去离子水进行混合以制成不同比例的浆料；
所述第一浆料控制单元（1）用于接收所述混合容器混合后的第一种比例的浆料，所述第二浆料控制单元（2）用于接收所述混合容器混合后的第二种比例的浆料；
混合单元（3）连通于所述第一浆料控制单元（1）和所述第二浆料控制单元（2），用于将第一种比例的浆料和第二种比例的浆料进行混合，以制成含有不同比例催化剂的喷料；
喷涂装置（4）连通于所述混合单元（3），用于将所述混合单元（3）混合得到的含有不同比例催化剂的喷料分别喷涂到质子交换膜的对应部分上，以制得离聚物梯度化膜电极。
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