CN114974901B - 一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电容器制造技术领域,特别涉及是一种提升钽电容器电容引出量的被膜方法,经浸渍、脱水、分解、补形成、再浸渍、再脱水、再分解和后续处理等步骤完成对钽芯子的处理,通过对工艺参数的调控和促进分解过程的进行,有效的改善了钽电容器的电容量引出率,有效提升了被膜工序二氧化锰在钽芯内部的填充率,特别是提高硝酸锰溶液浸润性和热失重速率,在钽芯内部快速生成致密的二氧化锰层。
Description
技术领域
本发明属于电容器制造技术领域,特别涉及是一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法。
背景技术
随着电子技术的迅速发展,小体积、大容量特性钽电解电容器的市场需求越来越多。对于固体钽电容器而言,如何将大容量的固体钽电容器的容量百分之百的引出,一直是钽电容器制造从业者追求的目标。被膜是影响钽电容器电容量引出的关键因素,其目的是在电容器的五氧化二钽介质层上被覆上MnO2作为阴极引出,MnO2在钽芯内部的填充率直接影响到钽电容器的电容量参数性能。MnO2在钽电容器中必须具有多种物理、化学、电性能才能保证电容器的可靠性,都与被膜热分解产生的MnO2状态有关。而现有的被膜工艺方法在高比容钽粉的应用中,很难做到钽电容器电容量的完全引出和精确控制。
公开号CN1010447B的中国专利公开了固体电解电容器制造方法,由具有阀作用的金属粉制成多孔烧结体,阳极氧化在该多孔烧结体的表面形成阳极氧化膜,再将其浸渍在硝酸锰半导体母液中,浸渍后于高温水蒸汽气氛中进行高温热分解,然后补形成如上反复1-3次进行被膜,再以本领域所属技术人员均知的方法再进行被膜3-6次。形成二氧化锰膜层后,再依次被覆石墨层、金属层、装配、老炼而成产品,所说的固体电解电容器为高比容固体钽电解电容器,金属粉是高比电容金属钽粉,所说的硝酸锰半导体母液中硝酸锰的浓度为20~50%(重量百分数,以下均为重量百分数),在硝酸锰半导体母液中添加五硼酸铵(NH4B5O8·4H2O,以下所称五硼酸铵均指带四个结晶水的五硼酸铵),添加五硼酸铵的量为硝酸锰半导体母液重量的0.1~1%,添加剂五硼酸铵只须在1~3次被膜时加入,高温热分解的温度为200℃~250℃。所用的金属钽粉最好是其比电容为12000~18000μf·v/g;通过改善硝酸锰半导体母液对钽阳极多孔体的润湿性能,增加了对微孔的浸渍深度,增大被覆率,使修复作用增强,使高比容固体钽电解电容器具有有效的自愈能力,使生成的复合膜层对电容器的漏电流有所改善,从而提高高比容固体钽电解电容器的合格率及产品的可靠性。并且该方案通过控制硝酸锰浓度在25%-35%,保证高比容钽电容器的容量,但该方案控制因素较多,且对硝酸锰母液的配制提出了更高控制要求和更高成本投入,不利于工业化、规模化生产。更重要的是五硼酸铵在高温分解后会残留少量的硼氧化物,会影响钽电容器高温性能的稳定性。
公告号为CN111341564B的中国专利公开了钽芯被膜方法、钽芯以及包括该钽芯的钽电容器和应用,其将钽芯浸渍入硝酸锰溶液中,随后将浸渍过硝酸锰溶液的钽芯进行热分解,使硝酸锰热分解为二氧化锰,完成被膜,此方法能够在钽芯的外层形成二氧化锰层,进而保护钽芯的五氧化二钽介质层,提高钽电容器的可靠性,提升具有较佳的耐回流焊和耐温冲的能力,但该专利技术是本申请人前期研究成果,该技术在提升电容量引出率方面无显著效果,因为该技术旨在通过外层二氧化锰的分解,在钽芯表面形成致密的阴极层,增强产品的耐压和抗高温性能。
公告号CN104538181B的中国专利公开了一种钽电容器被膜的密致方法,(1)将经强化处理过的钽芯浸入硝酸锰溶液中;(2)将浸渍过硝酸锰溶液的钽芯放入金属盒中,并随金属盒放入被膜炉中进行热分解;(3)重复步骤(1)、步骤(2)1~2次;(4)完成以上步骤后,将钽芯浸入硝酸锰溶液中,(5)重复步骤(2);(6)重复步骤(4)、步骤(5)1~2次;(7)将钽芯放入形成液中,通电。本发明采用该方法控制Mn(NO3)2的分解速率,保证了形成的MnO2层的质量,从而使钽电容电性能参数稳定;本发明工艺制得的钽电容器二氧锰层密度均匀、致密,等效串联电阻一致性好,比现有工艺降低25%以上;但该技术方案旨在改进等效串联电阻的高浓度硝酸锰(≥1.35g/cm3)溶液的分解方法,对于改善电容量引出率效果不显著,因为容量引出都是在低比重硝酸锰(≤1.3g/cm3)溶液的分解中实现的。
传统的二氧化锰被覆的方法都是在250℃~280℃环境中通过热分解硝酸锰溶液沉积二氧化锰。二氧化锰沉积过程是非常剧烈的,产生大量的蒸汽和气体,沉积的坚硬的二氧化锰层附着在钽芯子内部微孔的氧化膜表面,介质氧化膜表面产生很大的压力和应力变化,随着热分解次数的增多和沉积二氧化锰层厚度的增大,应变也随着增大,从而对介质氧化膜造成损伤,影响电容器的稳定性和可靠性。
发明内容
本发明针对现有技术的不足,提出了一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法。
具体是通过以下技术方案来实现的:
一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,包括如下步骤:
第一步初次被膜
(1)硝酸锰A液浸渍:将钽芯子浸渍在硝酸锰溶液A中,浸渍时间为6~10min,浸渍温度为45℃~55℃;
(2)脱水:将步骤(1)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃~110℃的烘箱内脱水;
(3)分解:将步骤(2)脱水所得钽芯子置于温度为290℃~310℃的被膜炉内进行分解;
(4)重复步骤(1)~步骤(3)的操作5次;
(5)补形成:将步骤(4)分解所得钽芯子在1.5~2倍额定电压的条件下处理20~30min;
第二步再次被膜
(6)硝酸锰B液浸渍:将步骤(5)所得钽芯子浸渍在硝酸锰溶液B中,浸渍时间为6~10min,浸渍温度为45℃~55℃;
(7)脱水:将步骤(6)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃~110℃的烘箱内脱水;
(8)分解:将步骤(7)脱水所得钽芯子置于温度为290℃~310℃的被膜炉内进行分解;
(9)重复步骤(6)~步骤(8)的操作5次;
(10)补形成:将步骤(9)分解所得钽芯子在1.5~2倍额定电压的条件下处理20~30min;
第三步后续处理
(11)硝酸锰C液浸渍:将步骤(10)所得钽芯子浸渍在硝酸锰溶液C中,浸渍时间为6~10min,浸渍温度为45℃~55℃;
(12)脱水:将步骤(11)浸渍所得钽芯子置于温度为80℃~90℃的烘箱内脱水;
(13)分解:将步骤(12)脱水所得钽芯子置于温度为270℃~290℃的被膜炉内进行分解;
(14)重复步骤(11)~步骤(13)的操作4次,即得。
所述硝酸锰A溶液是以水为溶剂,硝酸锰为溶质,浓度为1.05~1.09g/cm3。
所述硝酸锰B溶液是以水为溶剂,硝酸锰为溶质,浓度为1.13~1.17g/cm3。
所述硝酸锰C溶液是以水为溶剂,硝酸锰为溶质,浓度为1.21~1.25g/cm3。
所述额定电压为2.5-25伏。
所述分解的时间为6-10分钟。
所述钽电容器为大容量钽电容器。
所述钽电容器的理论电容量是680-3300μF。
有益效果:
本发明方法有效提升了被膜工序二氧化锰在钽芯内部的填充率,特别是提高硝酸锰溶液浸润性和热失重速率,在钽芯内部快速生成致密的二氧化锰层。
本发明经过浸渍、脱水、分解、补形成、再浸渍、再脱水、再分解和后续处理等步骤完成对钽芯子的处理,通过对工艺参数的调控,促进分解过程的进行,有效的改善了高比容大容量钽电容器的电容量引出率,同时降低了钽电容器的损耗值。
本发明采用290℃~310℃环境中通过热分解硝酸锰溶液沉积二氧化锰,并将脱水温度提升到100℃~110℃,可极大地减少硝酸锰溶液的分解时间(传统工艺分解时间≥6分钟,本发明分解时间≤3分钟),在改善容量引出的同时,降低了介质氧化膜表面的应力变化及损伤。本发明与表面活性剂掺杂容量引出技术比较,分解后不存在掺杂的化学残留物,使电容器的电性能更加稳定可靠。
效果验证:抽取A规格的形成结束后的钽芯子2架,分为I、II两组,I(1)组为采用本发明实施例1方案、I(2)组为采用本发明实施例2方案对钽芯子进行处理;II组采用传统工艺(浸渍温度为45℃,脱水温度85℃,分解温度250℃~280℃,浸渍、分解时间6分钟)对钽芯子进行处理。两组采用同一台被膜炉进行被膜,分别将各组被膜后的钽芯子进行石墨、银浆处理后,每组随机抽取30只钽芯子进行电参数比较,结果如表1和表2所示。
表1容量参数对比
表2损耗参数对比
从表1、表2数据中可看出,I(1)、I(2)组钽芯子在石墨、银浆处理结束后,电容量引出显著提升,损耗参数下降趋势明显。
补形成的作用是钽芯在弱酸环境下施加1.5~2倍额定电压,析出钽芯内部残留的锰离子,解决由它造成的钽电容器漏电流大的问题。同时,修补硝酸锰分解过程中生成的钽芯内部氧化膜裂隙,使钽芯得到“自愈”。
通过硝酸锰多浓度的A、B、C溶液的多次重复浸渍、脱水、分解步骤,钽芯内部孔隙填充的二氧化锰密度形成衔接梯度,使二氧化锰层之间衔接得更充分和紧密,提高了电容量的引出率,同时降低了损耗。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明,但本发明并不局限于这些实施方式,任何在本实施例基本精神上的改进或代替,仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,包括如下步骤:
第一步初次被膜
(1)硝酸锰A液浸渍:将钽芯子浸渍在浓度为1.07g/cm3的硝酸锰溶液A中,浸渍时间为6min,浸渍温度为50℃;
(2)脱水:将步骤(1)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃的烘箱内脱水;
(3)分解:将步骤(2)脱水所得钽芯子置于温度为300℃的被膜炉内进行分解;
(4)重复步骤(1)~步骤(3)的操作5次;
(5)补形成:将步骤(4)分解所得钽芯子在1.5倍额定电压的条件下处理30min;
第二步再次被膜
(6)硝酸锰B液浸渍:将步骤(5)所得钽芯子浸渍在浓度为1.15g/cm3的硝酸锰溶液B中,浸渍时间为6min,浸渍温度为50℃;
(7)脱水:将步骤(6)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃的烘箱内脱水;
(8)分解:将步骤(7)脱水所得钽芯子置于温度为300℃的被膜炉内进行分解;
(9)重复步骤(6)~步骤(8)的操作5次;
(10)补形成:将步骤(9)分解所得钽芯子在1.5倍额定电压的条件下处理30min;
第三步后续处理
(11)硝酸锰C液浸渍:将步骤(10)所得钽芯子浸渍在浓度为1.23g/cm3的硝酸锰溶液C中,浸渍时间为6min,浸渍温度为50℃;
(12)脱水:将步骤(11)浸渍所得钽芯子置于温度为80℃的烘箱内脱水;
(13)分解:将步骤(12)脱水所得钽芯子置于温度为280℃的被膜炉内进行分解;
(14)重复步骤(11)~步骤(13)的操作4次,即得。
实施例2
一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,包括如下步骤:
第一步初次被膜
(1)硝酸锰A液浸渍:将钽芯子浸渍在浓度为1.09g/cm3的硝酸锰溶液A中,浸渍时间为10min,浸渍温度为55℃;
(2)脱水:将步骤(1)浸渍所得钽芯子置于温度为105℃的烘箱内脱水;
(3)分解:将步骤(2)脱水所得钽芯子置于温度为290℃的被膜炉内进行分解;
(4)重复步骤(1)~步骤(3)的操作5次;
(5)补形成:将步骤(4)分解所得钽芯子在2倍额定电压的条件下处理20min;
第二步再次被膜
(6)硝酸锰B液浸渍:将步骤(5)所得钽芯子浸渍在浓度为1.17g/cm3的硝酸锰溶液B中,浸渍时间为10min,浸渍温度为55℃;
(7)脱水:将步骤(6)浸渍所得钽芯子置于温度为105℃的烘箱内脱水;
(8)分解:将步骤(7)脱水所得钽芯子置于温度为290℃的被膜炉内进行分解;
(9)重复步骤(6)~步骤(8)的操作5次;
(10)补形成:将步骤(9)分解所得钽芯子在2倍额定电压的条件下处理30min;
第三步后续处理
(11)硝酸锰C液浸渍:将步骤(10)所得钽芯子浸渍在浓度为1.25g/cm3的硝酸锰溶液C中,浸渍时间为10min,浸渍温度为55℃;
(12)脱水:将步骤(11)浸渍所得钽芯子置于温度为90℃的烘箱内脱水;
(13)分解:将步骤(12)脱水所得钽芯子置于温度为270℃的被膜炉内进行分解;
(14)重复步骤(11)~步骤(13)的操作4次,即得。
Claims (8)
1.一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步初次被膜
(1)硝酸锰A液浸渍:将钽芯子浸渍在硝酸锰溶液A中,浸渍时间为6~10min,浸渍温度为45℃~55℃;
(2)脱水:将步骤(1)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃~110℃的烘箱内脱水;
(3)分解:将步骤(2)脱水所得钽芯子置于温度为290℃~310℃的被膜炉内进行分解;
(4)重复步骤(1)~步骤(3)的操作5次;
(5)补形成:将步骤(4)分解所得钽芯子在1.5~2倍额定电压的条件下处理20~30min;
第二步再次被膜
(6)硝酸锰B液浸渍:将步骤(5)所得钽芯子浸渍在硝酸锰溶液B中,浸渍时间为6~10min,浸渍温度为45℃~55℃;
(7)脱水:将步骤(6)浸渍所得钽芯子置于温度为100℃~110℃的烘箱内脱水;
(8)分解:将步骤(7)脱水所得钽芯子置于温度为290℃~310℃的被膜炉内进行分解;
(9)重复步骤(6)~步骤(8)的操作5次;
(10)补形成:将步骤(9)分解所得钽芯子在1.5~2倍额定电压的条件下处理20~30min;
第三步后续处理
(11)硝酸锰C液浸渍:将步骤(10)所得钽芯子浸渍在硝酸锰溶液C中,浸渍时间为6~10min,浸渍温度为45℃~55℃;
(12)脱水:将步骤(11)浸渍所得钽芯子置于温度为80℃~90℃的烘箱内脱水;
(13)分解:将步骤(12)脱水所得钽芯子置于温度为270℃~290℃的被膜炉内进行分解;
(14)重复步骤(11)~步骤(13)的操作4次,即得。
2.如权利要求1所述一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,其特征在于,所述硝酸锰A溶液是以水为溶剂,硝酸锰为溶质,浓度为1.05~1.09g/cm3。
3.如权利要求1所述一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,其特征在于,所述硝酸锰B溶液是以水为溶剂,硝酸锰为溶质,浓度为1.13~1.17g/cm3。
4.如权利要求1所述一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,其特征在于,所述硝酸锰C溶液是以水为溶剂,硝酸锰为溶质,浓度为1.21~1.25g/cm3。
5.如权利要求1所述一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,其特征在于,所述额定电压为2.5-25伏。
6.如权利要求1所述一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,其特征在于,所述分解的时间为6-10分钟。
7.如权利要求1所述一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,其特征在于,所述钽电容器为大容量钽电容器。
8.如权利要求1所述一种提升钽电容器电容量引出率的被膜方法,其特征在于,所述钽电容器的理论电容量是680-3300μF。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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