CN114965683A - 一种基于无机卤化物钙钛矿的物联网湿度传感器制备方法及其产品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的湿度传感器及其制备方法，并适用于湿度传感器技术领域。本发明提供了一种全无机无铅卤化物钙钛矿的高响应湿度传感器制备方法，主要采用液相合成法制备全无机Cs2SnCl6钙钛矿，并将其涂覆在石英晶振微天平上形成传感器，所制备的传感器具有超高湿度响应和较好的湿度稳定性。此外，利用可编程逻辑电路FPGA芯片和ESP8266物联网模块相结合实施基于阿里云平台的物联网湿度传感器设计。本发明所采用的制备方法克服了传统卤化铅钙钛矿的毒性和不稳定特性，同时制备过程简单、成本低廉、可批量生产、具有准数字信号输出和无线传感等特性。
Description
技术领域
本发明属于湿度传感器制备技术领域，涉及一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器制备方法及其产品。
背景技术
物联网技术的出现给传感器技术的发展带来了巨大的机遇与挑战，为了满足智慧工业、农业、智能医疗等各种应用中对湿度监测的要求，湿度传感器基于阻抗型、光学、石英晶体微天平(QCM)等应运而生。其中，基于QCM的湿度传感器由于其准数字信号输出使其与物联网技术更加兼容，钙钛矿材料由于其独特的湿敏特性被认为是一种有前途的湿度检测材料；然而，基于有机和含铅的卤化物钙钛矿由于其环境不稳定性和毒性限制了其应用。
因此，探索一种无铅卤化物钙钛矿材料并应用于传感器以及物联网领域是本技术领域重要研究方向。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种基于无机卤化物钙钛矿的物联网湿度传感器制备方法及其产品为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器得制备方法，包括如下步骤：
1)将无机卤化物钙钛矿涂覆于QCM表面电极上，制备得制备得QCM钙钛矿湿度传感器芯片；
2)将步骤1)所得QCM传感器通过皮尔斯振荡电路将获得的湿度信号转换为准数字信号输出，利用自制基于FPGA的数字频率计捕获皮尔斯振荡电路输出的频率值，通过湿度标定计算得湿度值；
3)将FPGA计算所得湿度值以串行数据的形式发送到物联网模块，通过互联网将数据上传到物联网平台，再将数据传输到移动端，即得到基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器。
优选得，步骤1)所述无机卤化物钙钛包括Cs2SnCl6钙钛矿微晶。
优选得，所述制备得QCM钙钛矿湿度传感器芯片制备方法包括：
步骤一：将SnCl4·5H2O分散于乙酸丁酯制备成SnCl4前驱液；将CsCl分散于甲醇获得分散液；将SnCl4前驱液和CsCl分散液混合在一起，反应得到Cs2SnCl6钙钛矿微晶；
步骤二：将步骤一所获得的Cs2SnCl6钙钛矿微晶分散于甲笨成分散液，取分散液涂覆到石英晶体表面电极上，退火处理得涂覆有Cs2SnCl6薄膜的QCM基片，即制备得QCM钙钛矿湿度传感器芯片。
进一步，所述步骤一中SnCl4·5H2O与CsCl摩尔比为1：2，SnCl4·5H2O与乙酸乙酯固液比为(mmol/ml)0.5：4～10，CsCl与甲醇固液比为(mmol/ml)1：8～20。
进一步，所述步骤二分散液中Cs2SnCl6钙钛矿微晶颗粒质量浓度范围为5～10mg/mL。
优选得，所述步骤二中退火处理条件为：温度60℃退火30min。
优选得，步骤三所述物联网模块基于ESP8266芯片，通过WiFi方式连入互联网，采用Mqtt协议与阿里云平台通讯，通过主题订阅/发布实现。
优选得，所述FPGA芯片与ESP8266之间通过串行数据传输方式实现实时传感器数据传输。
2.通过上述所述的制备方法制备得到的基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种基于物联网技术和无机卤化物钙钛矿的高响应湿度传感器制备方法，主要采用Cs2SnCl6钙钛矿微晶形成的混合物涂覆在QCM表面电极上形成传感器，制备得到的传感器具有工艺简单且响应性高的特点。进一步通过结合FPGA数字频率计和ESP8266物联网芯片，开发基于阿里云物联网平台的湿度传感器。本发明采用的制备方法简单、制备成本低廉、响应高、适合工业化生产以及无线传感等优点，有助于促进湿度传感技术的进步和工业化的发展。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为本发明的Cs2SnCl6钙钛矿QCM湿度传感器结构图；
图2为基于无机卤化物钙钛矿的物联网湿度传感器；
图3为本发明的Cs2SnCl6钙钛矿微晶的SEM图；
图4为本发明的Cs2SnCl6钙钛矿微晶X射线衍射光谱；
图5为本发明的QCM湿度传感器的动态响应特性曲线；
图6为本发明的QCM湿度传感器的迟滞特性曲线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本发明的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。
以下实施例中采用的化学药品如下：
氯化铯(CsCl，99.9％)，五水合氯化锡(SnCl4·5H2O，99.995％)，乙酸丁酯(BAC，≥99.5％)，甲醇(MT，≥99.5％)，甲苯。上述化学药品无需进一步纯化。
实施例1基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器的制备
基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器的制备，具体方法包括如下步骤：
(1)Cs2SnCl6钙钛矿制备：将0.5mmol SnCl4·5H2O分散于5mL乙酸丁酯制备SnCl4前驱液；并将1mmol CsCl在持续的磁力搅拌作用下分散于10mL甲醇获得分散液；紧接着将所制备的SnCl4前驱液和CsCl分散液混合在一起，并保持磁力搅拌2h使其充分反应，最后通过在电机转速为8000rpm下离心5分钟、洗涤提纯得到Cs2SnCl6钙钛矿粉末；
(2)将上述步骤所获得的Cs2SnCl6钙钛矿分散于1.5mL甲笨，并通过持续磁力搅拌和超声处理形成分散液，分散液中Cs2SnCl6钙钛矿微晶颗粒质量浓度范围为8mg/mL，取分散液2微升涂覆到石英晶体表面电极上，60℃退火30min处理后用芯片保护壳封装即可得到涂覆有Cs2SnCl6薄膜的QCM基片；其中采用的QCM基片的中心频率在10MHz左右，电极材料为金属Ag。Cs2SnCl6钙钛矿QCM湿度传感器基片结构图如图1所示；
(3)针对制备得到的Cs2SnCl6钙钛矿QCM湿度传感器基片，开发如图2所示的基于物联网技术和钙钛矿湿度传感器的无线湿度传感器，首先，利用皮尔斯振荡电路将QCM传感器获得的湿度传感信号转换为对应的准数字输出信号；
(4)基于FPGA的数字频率计设计，利用Altera Cyclone IV系列FPGA芯片，利用Verilog HDL编程语言实现对传感器电路输出的频率信号捕捉并转换为对应的湿度值，将湿度值以串行数据的方式传输到ESP8266物联网模块；
(5)结合ESP8266物联网芯片实现物联网传感器设计，首先，利用WiFi将传感器电路连接到互联网，并通过Mqtt协议实现传感器数据与阿里云物联网云平台的数据连接，最终通过主题订阅/发布的方式将数据发送到移动客户端实现实时湿度可视化。最终实现基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器的制备。
性能验证
对实施例1制备得到的基于无机卤化物钙钛矿的高响应湿度传感器进行性能检测，结果如下：
实施例中制备得到的Cs2SnCl6钙钛矿QCM湿度传感器基片其SEM图如图3所示，X射线衍射光谱如图4所示。从中可以看出通过本发明的制备方法制备形成的产物确实是符合Cs2SnCl6钙钛矿晶格结构。
对实施例1中制备得到的QCM湿度传感器进行湿度动态响应测试，其动态响应特性曲线测试结果如图5所示，测试结果表明本发明中Cs2SnCl6钙钛矿具有检测湿度的能力，并展现出良好的重复特性和湿度回复能力，并表现出较高的湿度频率响应特性。
实施例1中制备得到的QCM传感器的迟滞特性曲线如图6所示，进一步说明基于Cs2SnCl6钙钛矿的QCM湿度传感器具有较小的湿度滞回，展现出良好的动态响应特性，符合作为湿度传感器的基本要求。
综上所述，本发明提供了一种基于无机卤化钙钛矿的物联网湿度传感器制备方法，主要采用液相合成法制备得到Cs2SnCl6钙钛矿材料，并将形成的材料涂覆在QCM的表面电极上形成传感器，最后利用振荡电路、数字频率计、ESP8266物联网芯片等实现物联网湿度传感器设计。最终制备得到的传感器具有制备工艺简单、响应高、无线遥感等特点。本发明采用的制备方法中采用的敏感材料无毒性，同时制备过程中操作简单、制备成本低廉、适合工业化生产。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器得制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将无机卤化物钙钛矿涂覆于QCM表面电极上，制备得QCM钙钛矿湿度传感器芯片；
2)将步骤1)所得QCM传感器通过皮尔斯振荡电路将获得的湿度信号转换为准数字信号输出，利用基于FPGA的数字频率计捕获皮尔斯振荡电路输出的频率值，通过湿度标定计算得湿度值；
3)将FPGA计算所得湿度值发送到物联网模块，通过互联网将数据上传到物联网平台，再将数据传输到移动端，即得到基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器。
2.根据权利要求1所述一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器制备方法，其特征在于，步骤1)所述无机卤化物钙钛包括Cs2SnCl6钙钛矿微晶。
3.根据权利要求2所述一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器制备方法，其特征在于，所述制备得QCM钙钛矿湿度传感器芯片制备方法包括：
步骤一：将SnCl4·5H2O分散于乙酸丁酯制备成SnCl4前驱液；将CsCl分散于甲醇获得分散液；将SnCl4前驱液和CsCl分散液混合在一起，反应得到Cs2SnCl6钙钛矿微晶；
步骤二：将步骤一所获得的Cs2SnCl6钙钛矿微晶分散于甲笨成分散液，取分散液涂覆到石英晶体表面电极上，退火处理得涂覆有Cs2SnCl6薄膜的QCM基片，即制备得QCM钙钛矿湿度传感器芯片。
4.根据权利要求3所述一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器制备方法，其特征在于，所述步骤一中SnCl4·5H2O与CsCl摩尔比为1：2，SnCl4·5H2O与乙酸乙酯固液比为(mmol/ml)0.5：4～10，CsCl与甲醇固液比为(mmol/ml)1：8～20。
5.根据权利要求3所述一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器制备方法，其特征在于，所述步骤二分散液中Cs2SnCl6钙钛矿微晶颗粒质量浓度范围为5～10mg/mL。
6.根据权利要求3所述一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器制备方法，其特征在于，所述步骤二中退火处理条件为：温度60℃退火30min。
7.根据权利要求1所述一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器制备方法，其特征在于，步骤三所述物联网模块基于ESP8266芯片，通过WiFi方式连入互联网，采用Mqtt协议与阿里云平台通讯，通过主题订阅/发布实现。
8.根据权利要求1所述一种基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器制备方法，所述FPGA芯片与ESP8266之间通过串行数据传输方式实现实时传感器数据传输。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法制备得到的基于无机卤化物钙钛矿和QCM的物联网湿度传感器。
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