CN114959712A - 一种气相缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种气相缓蚀剂及其制备方法，其中，该缓蚀剂分子式为R2NCH2(CH2NRCH2)nCH2NR2,结构中的R可以为脂肪烃链、苯基、甲氧基苯基、苯乙烯基、甲氧基苯乙烯基、苯丙烯基、甲氧基苯丙烯基中的一种或者几种，其中n＝0‑10。本发明制备的气相缓蚀剂分子中含有多个N吸附基团，同时含有疏水基团，易于在碳钢表面上形成吸附膜和疏水层。利用合成的化合物进行复配合成了一种新型气相缓蚀剂。本发明对环境友好、制备方法简单，在含有溶解氧、高浓度CO2和H2S气氛中具有良好的缓蚀性能，对碳钢在多项气体中的腐蚀有明显的抑制作用，有效地保护了碳钢，减少腐蚀的风险。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种气相缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
气相缓蚀剂又称气相防锈剂，其特点是在常温下自动不断的升华，挥发成气 体，当这种气体达到饱和状态时就能对钢铁等金属实行防锈保护，气相缓蚀剂一 般分子量较小，在常温下能自动挥发出具有缓蚀作用的粒子，只要它的蒸汽能够 到达金属表面就能使金属得到防护。由于气相缓蚀剂粒子的自由度较高，所以无 论是金属制品的表面，还是内腔、沟槽甚至缝隙部位均可得到保护。同时，还能 保持金属材料原来的机械性能不变，被保护的金属在使用前表面通常不需经过处 理。因此气相缓蚀剂要比使用涂层、垫衬以及防蚀涂料应用更为广泛。
如中国专利申请201510866914.0中公开了一种气相缓蚀剂，其成分为琉基 丙氨酸。在温度范围为25℃-70℃时，将0.6g/L-12g/L的琉基丙氨酸添加至腐 蚀介质中；本气相缓蚀剂使用时饱和蒸汽压范围为2.67×10-2Pa-1.33Pa。该申 请提供的气相缓蚀剂可自动挥发，并具备较好的稳定性，在使用条件下不因光、 热等因素的影响而降低缓蚀性能，当空气湿度增加时，缓蚀性质不改变。在缓蚀 剂挥发完毕之前，可以持续起到缓蚀作用。用以防止管线钢及其集输管道的大气 腐蚀，具有广阔的应用前景。
再如中国专利申请201410201058.2中公开了一种气相缓蚀剂及其制备方法。 所述的气相缓蚀剂，按照质量百分比包括8％至15％的炔胺以及8％至15％的有机溶 剂，余量为水。制备方法，包括以下步骤：首先将配方比例的炔胺和水混合均匀， 得到炔胺的水溶液；然后，向炔胺的水溶液中加入配方比例的有机溶剂混合均匀， 即得到所述的气蚀缓蚀剂，所述的气蚀缓蚀剂具有较高的饱和蒸气压，对碳钢大 气腐蚀的缓蚀效果显著，且具有持久防护作用。同时相比于亚硝酸二环己胺、碳 酸环己胺等气相缓蚀剂，该发明提供的气相缓蚀剂毒副作用小，缓释效果更为显 著，可有效降低碳钢大气腐蚀的腐蚀速度，延长各种钢铁仪器和设备的使用寿命。
现有技术通过将苯甲酸钠、苯甲酸铵、肉桂酸与钨酸钠的复配使用，表现出 很好的协同作用，从而得到了一种新的环保、高效的用于DI材的气相缓蚀剂配 方。
采用苯骈三氮唑和酚类制成一种新型复合气相缓蚀剂，采用原子分光光度计 和电化学测试方法、扫描电镜和激光拉曼显微镜研究了该复合气相缓蚀剂对纯铜 的缓蚀性能及其缓蚀机理。结果表明，该复合气相缓蚀剂在铜表面形成的膜是一 种自组装缓蚀膜，具有很好的防蚀和拒水性能。
采用蒙脱土对吗啉类气相缓蚀剂进行改性也可以提高缓蚀能力，通过气相防 锈甄别试验和气相缓蚀能力试验，对改性气相缓蚀剂进行了防锈性能评定，结果 表明，蒙脱土的引入增强了气相缓蚀剂的缓蚀能力。
但是现有技术提供的气相缓蚀剂的防蚀和拒水性能依然不理想，并且现有缓 蚀剂有高温不稳定、挥发较快，无法提供长时间保护、不满足应用需求等缺点。 为解决以上问题，需要一种在高温环境下仍保持良好缓蚀作用，持续稳定均匀挥 发，长时间缓蚀，满足行业标准的新型气相缓蚀剂。
发明内容
针对现有技术中的缺陷与不足，本发明提供了一种制备工艺简单且无毒的可 以提高油田防腐效果的气相缓蚀剂及其制备方法，所提供的缓蚀剂具有高温稳定、 挥发慢，能够提供长时间保护、并且满足应用需求等优点。
为实现上述目的，本法明一方面提供了一种气相缓蚀剂，所述气相缓蚀剂的 结构式如式(Ⅰ)所示：
所述的结构式中的R可以为H、C1-20脂肪烃链、苯基、甲氧基苯基、苯乙烯 基、甲氧基苯乙烯基、苯丙烯基、甲氧基苯丙烯基中的一种或者几种，其中n＝0-10。
优选地，所述的结构式中的R可以为H、C1-10脂肪烃链、苯基、苯乙烯基、 甲氧基苯乙烯基、苯丙烯基、甲氧基苯丙烯基中的一种或者几种，其中n＝1-9。
再优选地，所述的结构式中的R可以为H、C1-5脂肪烃链、苯基、苯丙烯基、 甲氧基苯丙烯基中的一种或者几种，其中n＝2-8。
进一步优选地，所述的结构式中的R可以为甲基和苯基中的一种或者几种， 其中n＝2-4。
所述的气相缓蚀剂为
再进一步优选地，所述的所述的结构式中的R为甲基，其中n＝2。
更进一步优选地，所述的气相缓蚀剂为六甲基三亚乙基四胺
另一方面，本发明还提供了上述气相缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
将含胺基化合物和甲醛溶液依次加入到反应器中，混合均匀得到溶液A；将 催化剂加入到溶液A中混合，得到溶液B；将得到的溶液B在惰性气体的保护下， 于80-150℃下搅拌反应1-4h；冷却至室温后，过滤、洗涤、干燥，蒸馏制得产 品。
其中所述的含胺基化合物为二乙胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺、甲基二乙 醇胺和三乙醇胺的一种或多种；
优选地，所述的含胺基化合物为二甲胺、二乙胺、二乙烯三胺、三亚乙基四 胺，甲基二乙醇胺中的一种或多种；
再优选地，所述的含胺基化合物为二乙胺、二乙烯三胺和三亚乙基四胺中的 一种或多种；
所述的催化剂为三氯化钌(RuCl3)和三氯化铱(IrCl3)。
优选地，所述的催化剂为三氯化钌(RuCl3)和三氯化铱(IrCl3)的质量比 为1：1。
所述的惰性气体为氮气或氩气。
其中，所述的含胺基化合物和甲醛的加入摩尔比为1：1-80；优选地，所述 的含胺基化合物和甲醛的加入摩尔比为1：10-50。
进一步地，本发明还提供了上述气相缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
将2-20mmol含胺基化合物和8-160mmol甲醛依次加入到Parr反应器中， 混合均匀得到溶液A；将0.1-0.2mmol催化剂加入到反应器中，混合后得到溶 液B；将得到的溶液B在惰性气体的保护下，于80-150℃下搅拌反应1-4h； 冷却至室温后，过滤、洗涤、干燥，蒸馏制得产品。
其中所述的含胺基化合物为二乙胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺、甲基二乙 醇胺和三乙醇胺的一种或多种；
优选地，所述的含胺基化合物为二甲胺、二乙胺、二乙烯三胺、三亚乙基四 胺，甲基二乙醇胺的一种或多种；
再优选地，所述的含胺基化合物为二乙胺、二乙烯三胺和三亚乙基四胺中的 一种或多种；
所述的催化剂为三氯化钌(RuCl3)和三氯化铱(IrCl3)。
优选地，所述的催化剂为三氯化钌(RuCl3)和三氯化铱(IrCl3)的质量比 为1：1。
所述的惰性气体为氮气或氩气。
其中，所述的含胺基化合物和甲醛的加入体积比为1：1-80；优选地，所述 的含胺基化合物和甲醛的加入体积比为1：10-50。
上述请求保护的气相缓蚀剂以及所述的制备方法制备得到的气相缓蚀剂中 N原子的孤对电子可以与金属表面Fe原子的空d轨道进行络合，从而吸附到金 属表面，形成致密保护膜。分子量较高的多元胺化合物可以在一定条件下分解释 放出小分子量的胺，中和酸性气相环境，在金属表面形成吸附层，从而达到防腐 蚀的目的，比较适用于油气井等一些高温高压的特殊环境。
本发明在实施过程中意外地发现，将上述请求保护的气相缓蚀剂以及所述的 制备方法制备得到的气相缓蚀剂继续与不同的多氮化合物复配，得到性能和效果 俱佳的气相缓蚀剂复配物，
其中所述的多氮化合物选自：三(2-吡啶基甲基)胺
1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷
三(2-氨基乙基)胺 
双(3-氨丙基)甲胺
2,2联吡 啶
二乙烯三胺
四甲基乙二胺
十一硫醇、1,3-二吗啉基-2-丙醇(DMP)和1,3-双-二乙胺基-2-丙醇(DEAP)中 的一种或几种。
优选地，所述的多氮化合物选自：1，3-二吗啉基-2-丙醇(DMP)和1，3-双 -二乙胺基-2-丙醇(DEAP)中的一种或几种；
所述的气相缓蚀剂复配物中还含有对苯二甲醛；
优选地，所述的气相缓蚀剂复配物为六甲基三亚乙基四胺、对苯二甲醛和多 氮化合物的复配物；
再优选地，所述的六甲基三亚乙基四胺、对苯二甲醛和多氮化合物的质量比 为3:1:3。
根据防腐金属要求不同继续添加第三复配成分，所述的气相缓蚀剂复配物用 于黄铜、碳钢防腐配比为：气相缓蚀剂：对苯二甲醛：DMP或DEAP的质量比为 3:1:3；
优选地，所述的气相缓蚀剂复配物为六甲基三亚乙基四胺和对苯二甲醛、DMP 的复配物；所述的六甲基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DMP质量比为3:1:3；
或，所述的气相缓蚀剂复配物为六甲基三亚乙基四胺和对苯二甲醛、DEAP 的复配物，所述的六甲基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DEAP质量比为3:1:3
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明提供的制备方法简单，制得的气相缓蚀剂含有多个N原子，N原子上 的具有孤对电子，能与油田碳钢上的铁原子上的空轨道形成杂化轨道，二者形成 较强的吸附性，从而在碳钢表面形成一层保护膜，抑制其腐蚀；
此外，该缓蚀剂分子中含有多个甲基，甲基具有疏水性，使得缓蚀剂分子在 碳钢表面上形成一层疏水层，阻碍了腐蚀气体的靠近碳钢表面。
因此，本发明制得的气相缓蚀剂通过杂化吸附和疏水层协同作用，使得缓蚀 剂具有优异的缓蚀作用。
而且进一步与化合物复配优化气相缓蚀剂的性能。
本发明制备的缓蚀剂在低用量下仍具有良好的缓蚀性能，CO2和H2S浓度为 15％、缓蚀剂用量为200mg时，碳钢的腐蚀缓蚀率可达90％。
附图说明
图1试验例1中添加缓蚀剂和未添加缓蚀剂片材腐蚀情况对比图；
A-为未添加缓蚀剂片材；B-为添加缓蚀剂片材
图2为质量比为3:1:3的六甲基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DMP的混合物 组成的气相缓蚀剂复配物的阻抗图；
图3为质量比为3:1:3的六甲基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DMP的混合物 组成的气相缓蚀剂复配物的极化曲线图；
图4为质量比为3:1:3的六甲基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DEAP的混合 物组成的气相缓蚀剂复配物的阻抗图；
图5为质量比为3:1:3的六甲基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DEAP的混合 物组成的气相缓蚀剂复配物的极化曲线图；
图6为试验例3中未添加缓蚀剂复配物和添加缓蚀剂复配物片材腐蚀情况对 比图；
A-为未添加缓蚀剂复配物片材；B-为添加缓蚀剂复配物片材。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选 实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施 方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能 够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
实施例1一种气相缓蚀剂
所述气相缓蚀剂的结构式为：
将乙二胺(17.3mol)1040g和5960mL的37％甲醛溶液依次加入到Parr 反应器中，然后加入0.1mmol质量比为1：1的催化剂三氯化钌(RuCl3)和三氯 化铱(IrCl3)到反应器中，之后加热回流48小时，得到反应混合产物，得到的 反应混合物在惰性气体的保护下，于80℃下搅拌反应4h；反应完成后蒸出过 量的甲醛，甲酸和水，冷却至室温后，加入氢氧化钠溶液，过滤、洗涤、干燥， 蒸出约1L的胺产物。将蒸出约1L的胺产物用浓氢氧化钠水溶液处理以析出更多 的胺。合并所得的胺，用粒状氢氧化钾干燥，再次蒸馏，得到N，N，N′N′-四 甲基乙二胺。
实施例2一种气相缓蚀剂
所述气相缓蚀剂的结构式为：
将二乙烯三胺加入到高压反应釜内，将质量比为1：1的催化剂三氯化钌 (RuCl3)和三氯化铱(IrCl3)催化剂加入到高压反应釜内，催化剂加入量占二 乙烯三胺投料量的0.5wt％，对反应釜内进行氮气、氢气置换后，想反应釜内充 入氢气维持至3MPa，强力搅拌，将反应釜内物料升温并维持至130℃，然后滴加 含量为37％的甲醛溶液，甲醛投料量与二乙烯三胺投料量的摩尔比为5.5:1。甲 醛滴加时间控制在5小时。待停止吸氢后，保持10分钟，降温至50℃，并泄压 置换，对釜内反应液进行过滤，被截留固体的催化剂通过反冲洗操作冲入反应釜 内继续用作下一批次的加氢反应，滤出清液，得五甲基二乙烯三胺。
实施例3一种气相缓蚀剂
所述气相缓蚀剂的结构式为：六甲基三亚乙基四胺
将三亚乙基四胺加入到高压反应釜内，将质量比为1：1的催化剂三氯化钌(RuCl3)和三氯化铱(IrCl3)催化剂加入到高压反应釜内，催化剂加入量占三 亚乙基四胺投料量的0.5wt％，将反应釜内物料升温并维持至130℃，然后滴加含 量为37％的甲醛溶液，甲醛投料量与三亚乙基四胺投料量的摩尔比为8:1。甲醛 滴加时间控制在5小时。反应结束后，降温至50℃，并泄压置换，对釜内反应 液进行过滤，被截留固体的催化剂通过反冲洗操作冲入反应釜内继续用作下一批 次的加氢反应，滤出清液，得六甲基三亚乙基四胺粗产物，然后在氢氧化钠中进 行干燥后，减压蒸馏，沸点为110-112℃(0.2mmHg)的产物即为所需化合物六 甲基三亚乙基四胺。
试验例1
取实施例3制备的缓蚀剂0.5g，粉末状缓蚀剂可直接平铺在容器底部，或 者配置成液状缓蚀剂于称量纸涂抹后置于容器底部，30℃预膜12h后进行实验。 加入矿化水10mL，0.2MPa通入CO2 30s，以3d为周期，每天50℃8h，室温16h。 对合成气相缓蚀剂进行静态挂片腐蚀试验，检测防腐情况，检测结果如图1所示。
实验方法：
缓蚀率通过重量法根据金属在腐蚀前后其质量的变化来表征金属的腐蚀速 度。实验室先分别配置上述各种缓蚀剂的浓度梯度溶液备用，将钢片用丙酮去油、 烘干，称重、做好记录。将恒温恒湿箱的温度设为(49±1)℃，湿度设为95％r.h， 将试样放入其内。恒温恒湿箱每天工作8小时，记24小时为一个周期，一共为 30个周期。30个周期之后，将试样取出放到烘箱内，烘箱温度设为50℃，20 分钟后取出，室温冷却后称重并作好记录，然后用下面的公式计算其缓蚀率：
式中：v—氧化速度，g/(m2*h)；
m1—带有腐蚀物的试样的质量，g；
m2—腐蚀前的质量，g；
t—腐蚀的时间，h；
S—试样的表面积，m2；
然后用氧化速度计算出缓蚀率：
式中：I—缓蚀率，％；
v0未加缓蚀剂时的氧化速度，g/(m2*h)；
v1加了缓蚀剂时的氧化速度，g/(m2*h)；
由图1A、B可明显看出，未使用缓蚀剂的片材表面布满锈斑，锈蚀现象明显， 而使用了缓蚀剂的片材表面无明显肉眼可见锈斑，缓蚀效果较明显，经上述公式 计算其缓释率可达89.85％。
试验例2、为了进一步证明本发明制备的气相缓蚀剂具有更好的缓蚀效果， 针对不同的缓蚀剂进行了相关实验，在H2S/CO2/O2分压为0.12/0.2/0.013MPa条 件下进行缓蚀实验检测，结果见下表1。
表1
根据上表2的检测数据可知，在H2S/CO2/O2分压为0.12/0.2/0.013MPa下， 气相缓蚀剂四甲基二胺、六甲基三亚乙基四胺、五甲基二乙烯三胺的缓蚀率均可 达到60％以上；其中六甲基三亚乙基四胺缓蚀率最高，可达到93.3％。由图3图 4图5中三者的阻抗图以及极化曲线也可以得到六甲基三亚乙基四胺的缓蚀效果 最佳，其次为四甲基乙二胺，五甲基二乙烯三胺的缓蚀效果最差的结果。
试验例3、将上述请求保护的气相缓蚀剂以及所述的制备方法制备得到的气 相缓蚀剂继续与不同的多氮化合物复配，得到性能和效果俱佳的气相缓蚀剂复配 物
根据附图2-3中所示的阻抗图和极化曲线可知质量比为3:1:3的六甲基三亚 乙基四胺：对苯二甲醛：DMP的混合物组成的气相缓蚀剂复配物具有很好的缓释 效果；
同理，根据附图4-5中所示的阻抗图和极化曲线可知质量比为3:1:3的六甲 基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DEAP的混合物组成的气相缓蚀剂复配物具有很 好的缓释效果；
为了进一步证明，气相缓蚀剂复配物具有很好的缓释效果，进行了相关实验： 根据附图6可知：钢片在空白条件下(附图6A)和六甲基三亚乙基四胺：对苯 二甲醛：DEAP质量比为3:1:3的缓蚀剂作用下(附图6B)的7天的腐蚀情况可 知使用缓蚀剂能否明显减少钢片腐蚀，起到明显的缓释效果。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的， 并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情 况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种气相缓蚀剂，其特征在于：所述气相缓蚀剂的结构式如式(Ⅰ)所示：
所述的结构式中的R可以为C1-20脂肪烃链、苯基、甲氧基苯基、苯乙烯基、甲氧基苯乙烯基、苯丙烯基、甲氧基苯丙烯基中的一种或者几种，其中n＝0-10。
2.根据权利要求1所述的气相缓蚀剂，其特征在于：所述的结构式中的R为甲基、苯基、苯丙烯基、甲氧基苯丙烯基中的一种或者几种，其中n＝2-8。
3.根据权利要求2所述的气相缓蚀剂，其特征在于：所述的气相缓蚀剂为
4.根据权利要求1-3任一项所述的气相缓蚀剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将含胺基化合物和甲醛溶液依次加入到反应器中，混合均匀得到溶液A；将催化剂加入到溶液A中混合，得到溶液B；将得到的溶液B在惰性气体的保护下，于80-150℃下搅拌反应1-4h；冷却至室温后，过滤、洗涤、干燥，蒸馏制得产品；
所述的含胺基化合物和甲醛的加入摩尔比为1：1-80。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的含胺基化合物为二甲胺、二乙胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺、二苯乙烯胺、二苯丙烯胺、甲基二乙醇胺和三乙醇胺中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述的含胺基化合物为二乙胺、二乙烯三胺和三亚乙基四胺中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述的催化剂为三氯化钌(RuCl3)和三氯化铱(IrCl3)，其质量比为1：1。
8.一种气相缓蚀剂复配物，其特征在于：所述的气相缓蚀剂复配物为权利要求1-3任一项所述的气相缓蚀剂或权利要求4-7任一项制备方法制备的气相缓蚀剂和多氮化合物复配得到的产物；所述的多氮化合物选自：三(2-吡啶基甲基)胺
1,4,7-三甲基-1,4,7-三氮杂环壬烷
三(2-氨基乙基)胺
双(3-氨丙基)甲胺
2,2联吡啶
二乙烯三胺
四甲基乙二胺
十一硫醇、1,3-二吗啉基-2-丙醇(DMP)和1,3-双-二乙胺基-2-丙醇(DEAP)中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的气相缓蚀剂复配物，其特征在于：所述的气相缓蚀剂复配物中还含有对苯二甲醛；优选地，所述的气相缓蚀剂为六甲基三亚乙基四胺。
10.根据权利要求8所述的气相缓蚀剂复配物，其特征在于：所述多氮化合物为DMP或DEAP，所述的气相缓蚀剂复配物中气相缓蚀剂：对苯二甲醛：DMP或DEAP的质量比为3:1:3；
优选地，所述的气相缓蚀剂复配物为六甲基三亚乙基四胺和对苯二甲醛、DMP的复配物；所述的六甲基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DMP质量比为3:1:3；
或，所述的气相缓蚀剂复配物为六甲基三亚乙基四胺和对苯二甲醛、DEAP的复配物，所述的六甲基三亚乙基四胺：对苯二甲醛：DEAP质量比为3:1:3。
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| Title |
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| 黄筱玲等: "N-取代苯基多亚乙基多胺的合成及抗TMV活性评价", 农药, vol. 36, no. 08, pages 10 - 12 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114959712B (zh) | 2024-02-23 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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